CN115381775A - 一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液及其制备方法、应用。本发明的方法，包括以下步骤：将木犀草素溶解于乙醇溶剂中，加入去离子水混匀，旋蒸去除乙醇，得到稳定剂；将鱼皮明胶溶于稳定剂中，配制成水相；制备油相：向玉米油中加入脂溶性活性物质充分溶解，配制成油相待用，油水相混合：将油相与水相明胶溶液混合，高速分散；均质：高压均质，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；其中鱼皮明胶质量浓度为1％～3％，木犀草素质量浓度为0.0075％～0.06％。本发明与单纯的鱼皮明胶乳液相比，提高了乳液的稳定性和脂溶性活性物质的保留率。本发明制备的乳液平均粒径小，结构分布均匀，清除自由基能力强，具有较好的稳定性，可作为脂溶性活性物质的有效包埋体系。
Description
技术领域
本发明涉及乳液制备技术领域，具体地说，涉及一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液及其制备方法、应用。
背景技术
脂溶性活性物质已日渐成为维持人类身体健康的膳食补充剂之一，如脂溶性维生素、n-3多不饱和脂肪酸、植物甾醇、磷脂等具有较高的脂溶性和特殊的生物功能。但其大多都存在水溶解性差、易氧化降解、生物利用率低等缺点，极大地限制了其在食品领域的应用。目前，为了达到保护脂溶性活性物质并将其成功嵌入食品体系的目的，构筑水包油(O/W)型乳液系统是最常见的解决方式。
O/W型乳液是由外相(连续相)为水，内相(不连续相)为油混合而成的非均相分散体系，但两种互不相溶的纯液体无法形成较稳定的乳液，必需借助表面活性剂才能降低乳液体系的自由能，维持体系的油水界面平衡。蛋白质因具有多亲水和疏水结合位点而表现出较高的界面性质，降低体系能量和界面张力，是最常用的乳化剂之一。如今在国家粮食安全和海洋强国建设背景下，以海洋源蛋白制备乳液成为发展趋势。鱼皮明胶是具有低抗原性、低致敏性、高度可溶性、较高分子量和正电荷的优质海洋源蛋白质，是渔业加工过程中的副产物，来源广泛，有着极高的利用价值。同时鱼皮明胶具有很高的表面活性，常作为乳化剂广泛应用于食品工业中。然而，仅以单一蛋白构筑的乳液在贮藏过程中易发生脂质氧化，破坏乳液的稳定性，导致营养物质流失。
发明内容
本发明以鱼皮明胶为乳化剂，提供一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液的制备方法，制备的乳液与相同条件下单纯用鱼皮明胶制备的乳液相比稳定性更好，脂溶性活性物质包埋率更高。
本发明的第一目的在于提供一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备稳定剂：将木犀草素溶解于乙醇溶剂中，加入去离子水，混匀，旋蒸去除乙醇，冷却至室温，得到稳定剂；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：向玉米油中加入脂溶性活性物质充分溶解，配制成油相待用，其中脂溶性活性物质与玉米油按照0～5mg脂溶性活性物质/mL玉米油的比例添加；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相混合，高速分散，其中油相按水相体积的5％～15％添加；
S5、均质：高压均质，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；所述木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％～3％，木犀草素质量浓度为0.0075％～0.06％。
优选地，所述木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.06％。
优选地，所述脂溶性活性物质包括异硫氰酸苄酯。
优选地，所述步骤S3中，异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加。
优选地，所述步骤S4中，油相按水相体积的10％添加。
优选地，所述步骤S1具体为：
制备稳定剂：将木犀草素按3～5mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍体积的去离子水充分搅拌，在45～55℃、100～120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温，得到稳定剂。
优选地，所述步骤S4中高速分散：10000～15000r/min分散2～3min。进一步优选地，10000r/min高速分散3min。
优选地，所述步骤S5中高压均质：10000～12000psi均质5～7次。进一步优选地，12000psi高压均质6次。
本发明的第二目的在于提供一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液，由前述的方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种前述的由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液在制备食品、药品或化妆品中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用鱼皮明胶为乳化剂、木犀草素为稳定剂得到一种稳定的鱼皮明胶乳液；发挥木犀草素在贮藏和消化过程中对乳液的稳定作用和保护作用，制备的乳液与相同条件下单纯用鱼皮明胶制备的乳液相比稳定性更好，脂溶性活性物质包埋率更高，产品具有更高的功效价值。克服了仅以单一蛋白构筑的乳液在贮藏过程中易发生脂质氧化，破坏乳液的稳定性，导致营养物质流失等技术难题。
(2)本发明制备的乳液平均粒径小，清除自由基能力强，冷场扫描电镜图显示其空间结构分布均匀，具有较好的稳定性，可作为脂溶性活性物质的有效包埋体系应用于功能性食品领域。
(3)本发明研究发现，相较于鱼皮明胶与其他天然多酚类物质稳定的O/W型乳液，鱼皮明胶与木犀草素稳定的O/W型乳液在贮藏14天后的粒径更小；鱼皮明胶和木犀草素的电位绝对值在第0天和第14天均比鱼皮明胶和原花青素高；乳液无明显红色，应用范围广；贮藏14天后的DPPH及ABTS清除率更高；异硫氰酸苄酯的包埋率更高。证明天然多酚类物质种类的选择——木犀草素相较于其他天然多酚类物质(例如原花青素)制得的乳液具有更高的稳定性、更高的抗氧化性和更高的异硫氰酸苄酯的包埋率，取得了预料不到的技术效果。
(4)本发明采用鱼类来源的蛋白作为乳化剂，提高鱼类加工副产物的利用率，推动渔业发展。木犀草素具有较强的自由基清除能力，避免蛋白质和脂质的氧化，且鱼皮明胶与木犀草素相互作用形成的复合物有着较强的乳化性，进一步提高了乳液的稳定性。玉米油作为油相载体，原料易获取，安全便利。本发明制备方法简单易行，与在相同条件下单纯用鱼皮明胶制备的乳液相比，本发明所制备的乳液平均粒径较小，冷场扫描电镜显示乳液结构分布更均匀，乳液中脂溶性活性物质(以异硫氰酸苄酯BITC为例)包埋率更高，贮藏的稳定性更好，在功能性食品的开发上有着巨大的潜力。
附图说明
图1是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液在4℃存放0～14天的粒径变化图；
图2是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液在4℃存放0～14天的电位变化图；
图3是本发明对比例1A、对比例2A与实施例4制备的产物乳液在4℃存放0天和14天的粒径变化图；
图4是本发明对比例1A、对比例2A与实施例4制备的产物乳液在4℃存放0天和14天的电位变化图；
图5是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液第0天的外观形态；
图6是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液第1天的外观形态；
图7是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液第4天的外观形态；
图8是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液第7天的外观形态；
图9是本发明实施例1～4制备的产物乳液与对比例1A制备的产物乳液第14天的外观形态；
图10是本发明对比例1A、对比例2A与实施例4制备的产物乳液第0天的外观形态；
图11是本发明对比例1A、对比例2A与实施例4制备的产物乳液第14天的外观形态；
图12是本发明对比例1B制备的产物乳液的冷场扫描电镜图；
图13是本发明实施例5制备的产物乳液的冷场扫描电镜图；
图14是本发明实施例6制备的产物乳液的冷场扫描电镜图；
图15是本发明实施例7制备的产物乳液的冷场扫描电镜图；
图16是本发明实施例8制备的产物乳液的冷场扫描电镜图；
图17是本发明实施例5～8制备的产物乳液与对比例1B、对比例2B制备的产物乳液在4℃存放0～14天的ABTS清除率图；
图18是本发明实施例5～8制备的产物乳液与对比例1B、对比例2B制备的产物乳液在4℃存放0～14天的DPPH清除率图；
图19是本发明实施例5～8制备的产物乳液与对比例1B、对比例2B制备的产物乳液在4℃存放14天后的BITC保留率图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
对比例1A：单纯鱼皮明胶乳液对照组A
S1、制备水相：将鱼皮明胶溶于水，配制成鱼皮明胶溶液；
S2、制备油相：将玉米油作为油相；
S3、油水相混合：将步骤S2制备的油相按水相体积10％的添加量与步骤S1制备的水相混合，10000r/min高速分散3min；
S4、均质：将步骤S3所得产物12000psi高压均质6次，得到单纯鱼皮明胶对照组乳液A，单纯鱼皮明胶对照组乳液A中鱼皮明胶的质量浓度为1％。
对比例1B：单纯鱼皮明胶乳液对照组B
S1、制备水相：将鱼皮明胶溶于水，配制鱼皮明胶溶液；
S2、制备油相：向玉米油中加入异硫氰酸苄酯充分溶解，配制成油相待用，其中异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加；
S3、油水相混合：将步骤S2制备的油相按水相体积10％的添加量与步骤S1制备的水相混合，10000r/min高速分散3min；
S4、均质：将步骤S3所得产物12000psi高压均质6次，得到单纯鱼皮明胶对照组乳液B，单纯鱼皮明胶对照组乳液B中鱼皮明胶的质量浓度为1％。
对比例2A：原花青素稳定的鱼皮明胶乳液对照组A
S1、制备水相：将鱼皮明胶和原花青素分别溶解于去离子水中，将原花青素溶液缓缓注入鱼皮明胶溶液中，配制成水相；
S2、制备油相：将玉米油作为油相；
S3、油水相混合：将步骤S2制备的油相按水相体积10％的添加量与步骤S1制备的水相混合，10000r/min高速分散3min；
S4、均质：将步骤S3所得产物12000psi高压均质6次，得到原花青素稳定的鱼皮明胶乳液A；原花青素稳定的鱼皮明胶乳液A中鱼皮明胶的质量浓度为1％，原花青素的质量浓度为0.06％。
对比例2B：原花青素稳定的鱼皮明胶乳液对照组B
S1、制备水相：将鱼皮明胶和原花青素分别溶解于去离子水中，将原花青素溶液缓缓注入鱼皮明胶溶液中，配制成水相；
S2、制备油相：向玉米油中加入异硫氰酸苄酯充分溶解，配制成油相待用，其中异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加；
S3、油水相混合：将步骤S2制备的油相按水相体积10％的添加量与步骤S1制备的水相混合，10000r/min高速分散3min；
S4、均质：将步骤S3所得产物12000psi高压均质6次，得到原花青素稳定的鱼皮明胶乳液B；原花青素稳定的鱼皮明胶乳液B中鱼皮明胶的质量浓度为1％，原花青素的质量浓度为0.06％。
实施例1
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温，得到稳定剂；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：称取玉米油作为油相；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，13000r/min高速分散2min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：10000psi高压均质7次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.0075％。
实施例2
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温，得到稳定剂；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：称取玉米油作为油相；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，11000r/min高速分散3min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：11000psi高压均质6次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.015％。
实施例3
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温待用；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：称取玉米油作为油相；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，12000r/min高速分散2min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：12000psi高压均质5次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.03％。
实施例4
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温待用；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：称取玉米油作为油相；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，10000r/min高速分散3min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：12000psi高压均质6次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.06％。
实施例5
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温待用；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：向玉米油中加入异硫氰酸苄酯充分溶解，配制成油相待用，其中异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，15000r/min高速分散2min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：12000psi高压均质6次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.0075％。
实施例6
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温待用；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：向玉米油中加入异硫氰酸苄酯充分溶解，配制成油相待用，其中异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，11000r/min高速分散3min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：12000psi高压均质6次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.015％。
实施例7
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温待用；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：向玉米油中加入异硫氰酸苄酯充分溶解，配制成油相待用，其中异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，14000r/min高速分散2min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：12000psi高压均质6次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.03％。
实施例8
S1、制备稳定剂：将木犀草素按4mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍95％乙醇体积的去离子水，室温下充分搅拌10min，在55℃、120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温待用；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：向玉米油中加入异硫氰酸苄酯充分溶解，配制成油相待用，其中异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相明胶溶液混合，10000r/min高速分散3min，其中油相按水相体积的10％添加；
S5、均质：12000psi高压均质6次，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.06％。
测试方法：
粒径和电动电位测定：取产物乳液(4℃分别存放0天、1天、4天、7天及14天)稀释100倍后，采用纳米粒度仪进行平均粒径、粒径分布以及电动电位的检测。数据中大写字母表示相同贮藏时间不同处理组差异显著(p<0.05)；小写字母表示同一处理组在不同贮藏时间差异显著(p<0.05)。具体分析及理论依据包括：
(1)乳液平均粒径为纳米级别，分布均匀稳定。
(2)乳液平均粒径越小，乳液越稳定。
(3)电动电位绝对值越高，体系越稳定。
冷场扫描电镜测定：将产物乳液样品在液氮中冷冻后，-65℃升华20min。再采用冷场扫描电镜对产物乳液的微观结构进行观察。具体分析及理论依据包括：
(1)冷场扫描电镜图乳液结构越均匀，体系越稳定。
(2)冷场扫描电镜图中乳液结构连接越紧密，体系越稳定。
ABTS和DPPH清除率测定：取适量产物乳液(4℃分别存放0天、1天、4天、7天及14天)，分别与ABTS和DPPH工作液反应，采用酶标仪进行自由基清除率的检测。数据中不同字母代表显著性差异(p<0.05)。具体分析及理论依据包括：
(1)ABTS清除率越高，抗氧化性越强，体系越稳定。
(2)DPPH清除率越高，抗氧化性越强，体系越稳定。
异硫氰酸苄酯(BITC)包埋率的测定：取适量产物乳液(4℃分别存放0天、1天、4天、7天及14天)，用1mL正己烷和1mL甲醇萃取乳液中所包埋的BITC，采用高效液相色谱分析BITC含量，根据BITC浓度的标准曲线计算乳液中BITC的包埋率(％)，包埋率(％)＝乳液中BITC的峰面积/标准品中BITC的峰面积。数据中不同字母代表显著性差异(p<0.05)。具体分析及理论依据包括：
BITC包埋率越高，体系越稳定，对BITC保护效果越好。
结果分析：
检测结果如图1～图19所示，数据中不同字母代表显著性差异(p<0.05)。
图1中，所有样品在14天的贮藏中粒径随时间的增加而逐渐增大，对比例1A的粒径始终大于实施例1～4，实施例4在14天内粒径的变化最不显著。证明鱼皮明胶与木犀草素相互作用形成的复合物，相较于单纯鱼皮明胶制得的O/W型乳液的平均粒径更低，乳液更稳定。同时，当木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.06％时，乳液在14天内粒径的变化最不明显，乳液稳定性最高。
图2中，所有样品在14天的贮藏中电位逐渐降低，对比例1A的电位变化稍大于实施例1～4组。证明鱼皮明胶与木犀草素相互作用形成的复合物，相较于单纯鱼皮明胶制得的O/W型乳液在4℃存放14天内的电位变化值更低，乳液更稳定。其中，当木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.06％时，乳液在14天内电位变化值的变化最不明显，乳液稳定性最高。
图3中，所有样品在14天贮藏后粒径增大，相较于对比例1A和对比例2A，实施例4在贮藏0天和14天后的粒径均最小。说明相较于鱼皮明胶与原花青素(天然多酚类物质)稳定的O/W型乳液，鱼皮明胶与木犀草素稳定的O/W型乳液的粒径更小且14天内的粒径增长更不明显。证明天然多酚类物质种类的选择——木犀草素相较于其他天然多酚类物质(例如原花青素)取得了预料不到的技术效果。
图4中，所有样品在14天贮藏后电位降低，实施例4在贮藏14天前后的电位均高于对比例2A。说明相较于鱼皮明胶与原花青素(天然多酚类物质)稳定的O/W型乳液，鱼皮明胶与木犀草素稳定的O/W型乳液的电动电位绝对值更高，乳液稳定性最高。证明天然多酚类物质种类的选择——木犀草素相较于其他天然多酚类物质(例如原花青素)取得了预料不到的技术效果。
图5～图9中，所有样品在14天内的贮藏中均较为稳定，没有絮凝现象。
图10中，所有样品在第0天的贮藏中均较为稳定，没有絮凝现象，但对比例2A外观呈红色，不利于在食品、医药或化妆品中的应用。
图11中，所有样品在14天的贮藏中均较为稳定，没有絮凝现象，但对比例2A外观红色加深，不利于在食品、医药或化妆品中的应用。
图12～图16依次为对比例1B、实施例5～8的冷场扫描电镜图，随着乳液中木犀草素浓度的升高，可以清楚地观察到木犀草素增加了鱼皮明胶枝杈结构的长度和数量，使油相均匀的分布枝杈结构上，进而增加了乳液体系的稳定性。
图17中，对比所有样品在贮藏14天后的ABTS清除率，对比例2B和实施例5～8的清除率均显著高于对比例1B。尤其当木犀草素浓度为0.06％时，具有最高的ABTS清除率。实施例8的清除率显著高于对比例2B，说明相较于鱼皮明胶与原花青素(天然多酚类物质)稳定的O/W型乳液，鱼皮明胶与木犀草素稳定的O/W型乳液的ABTS清除率更高。证明天然多酚类物质种类的选择——木犀草素相较于其他天然多酚类物质(例如原花青素)取得了预料不到的技术效果。
图18中，对比所有样品在贮藏14天后的DPPH清除率，对比例2B和实施例5～8的清除率均显著高于对比例1B。尤其当木犀草素浓度为0.06％时，具有最高的DPPH清除率(实施例8)。实施例8的DPPH清除率显著高于对比例2B，说明相较于鱼皮明胶与原花青素(天然多酚类物质)稳定的O/W型乳液，鱼皮明胶与木犀草素稳定的O/W型乳液的DPPH清除率更高。证明天然多酚类物质种类的选择——木犀草素相较于其他天然多酚类物质(例如原花青素)取得了预料不到的技术效果。
图19中，对比所有样品对异硫氰酸苄酯的包埋率的结果，与单纯鱼皮明胶对照组(对比例1B)相比，对比例2B和实施例5～8的包埋率均有显著提高，且异硫氰酸苄酯的包埋率随着木犀草素浓度的增加而增加，当木犀草素浓度为0.06％时，具有最高的包埋率，说明添加木犀草素能够显著提高乳液的包埋率。实施例8的异硫氰酸苄酯的包埋率显著高于对比例2B，说明相较于鱼皮明胶与原花青素(天然多酚类物质)稳定的O/W型乳液，鱼皮明胶与木犀草素稳定的O/W型乳液对于异硫氰酸苄酯的包埋率更高。证明天然多酚类物质种类的选择——木犀草素相较于其他天然多酚类物质(例如原花青素)取得了预料不到的技术效果。
综上，本发明制备的鱼皮明胶与木犀草素相互作用形成的复合物稳定的O/W型乳液，与单纯鱼皮明胶稳定的乳液或鱼皮明胶与其他多酚类天然物质(例如原花青素)相互作用形成的复合物稳定的O/W型乳液相比，乳液平均粒径更小，清除自由基能力更强，冷场扫描电镜图显示其空间结构分布均匀，异硫氰酸苄酯的包埋率更高。其中，当木犀草素浓度为0.06％时，即实施例8制备的由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液具有极高的稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备稳定剂：将木犀草素溶解于乙醇溶剂中，加入去离子水，混匀，旋蒸去除乙醇，冷却至室温，得到稳定剂；
S2、制备水相：将鱼皮明胶溶于步骤S1所得稳定剂中，配制成水相；
S3、制备油相：向玉米油中加入脂溶性活性物质充分溶解，配制成油相待用，其中脂溶性活性物质与玉米油按照0～5mg脂溶性活性物质/mL玉米油的比例添加；
S4、油水相混合：将步骤S3所得的油相与步骤S2所得的水相混合，高速分散，其中油相按水相体积的5％～15％添加；
S5、均质：高压均质，得到木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液；所述木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％～3％，木犀草素质量浓度为0.0075％～0.06％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液中鱼皮明胶质量浓度为1％，木犀草素质量浓度为0.06％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂溶性活性物质包括异硫氰酸苄酯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，异硫氰酸苄酯与玉米油按照5mg异硫氰酸苄酯/mL玉米油的比例添加。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，油相按水相体积的10％添加。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
制备稳定剂：将木犀草素按3～5mg/mL比例溶解于95％乙醇中，加入6倍体积的去离子水充分搅拌，在45～55℃、100～120r/min的条件下旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温，得到稳定剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中高速分散：10000～15000r/min分散2～3min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中高压均质：10000～12000psi均质5～7次。
9.一种由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液，其特征在于，根据权利要求1～8任一项所述的方法制得。
10.权利要求9所述的由木犀草素稳定的鱼皮明胶乳液在制备食品、药品或化妆品中的应用。
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| CN112655752A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-16 | 湖北省农业科学院畜牧兽医研究所 | 一种木樨草素鸡皮明胶可食性保鲜液、保鲜膜、制备方法和应用 |
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