CN116195745A - 一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，将小麦醇溶蛋白溶于乙醇水溶液中制得小麦醇溶蛋白溶液，加入丁香酚混匀，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白溶液，将其滴入水中，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒，然后将果胶溶液滴入并搅拌均匀，离心收集上清液，冷冻干燥，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒，加入到去离子水中制成负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液，将其以(4‑7)：(3‑6)的体积比加入到大豆油中，均质，即得。该方法制得的皮克林乳液可有效抵抗奥式熟化，并能实现丁香酚在含油体系中的长效抑菌，还具有较好的盐离子耐受性，为疏水活性物质的负载及食品保鲜等领域的研究开发提供了理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，属于食品加工技术领域。
背景技术
丁香酚，一种绿色、天然、安全的苯丙烷类小分子化合物，提取自丁香及丁香罗勒油中，具有良好的抑菌防腐、抗氧化、抗衰老等功效。但因其理化性质不稳定，难溶于水，且极易受空气、温度、水分含量等因素而改变自身性质，导致应用受限。目前，可通过纳米颗粒、微胶囊、微乳液、皮克林乳液等包埋技术处理以减少其与外界的接触，进而提高其溶解度和稳定性。相较于传统乳液，皮克林乳液有着更好的乳化稳定性及抗聚结性。
皮克林乳液是指一类由固体颗粒代替传统的表面活性剂稳定水油两相的乳液，固体颗粒可通过分子间重排和展开等方式吸附于油水界面，通过降低界面张力实现对乳液的稳定作用。天然来源的生物大分子如淀粉、壳聚糖、玉米醇溶蛋白等都可作为固体颗粒壁材制备形成皮克林乳液。其中，醇溶蛋白因其两亲性及高营养价值被认为是理想的稳定剂之一。小麦醇溶蛋白作为一种两亲性醇溶蛋白，当体系中溶剂极性改变时，会驱动小麦醇溶蛋白分子自组装形成纳米颗粒，但由于其内在亲水性限制了其在水油两相界面的稳定性，导致其稳定的皮克林乳液存在储藏时间较短且析油率高等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，该方法通过复合亲水性多糖果胶对小麦醇溶蛋白纳米颗粒的结构进行修饰，以提高其界面润湿性，并同步实现皮克林乳液对丁香酚的稳定负载，制得的负载丁香酚的皮克林乳液可有效抵抗奥式熟化，具有很好的储藏稳定性。
技术方案
一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将小麦醇溶蛋白溶于乙醇水溶液中，搅拌均匀后，得到小麦醇溶蛋白溶液，然后往其中加入丁香酚，混合均匀，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白溶液，将其滴入水中，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒；
(2)将果胶溶于水中，搅拌均匀，得到果胶溶液，将其滴入步骤(1)制得的负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒中，搅拌均匀后，离心收集上清液，冷冻干燥，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒；
(3)将负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒加入到去离子水中并搅拌均匀，制备负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液，将其加入到大豆油中，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为(3-6)：(4-7)，均质后，得到负载丁香酚的皮克林乳液。
进一步，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的体积浓度为60-80％。
进一步，步骤(1)中，所述小麦醇溶蛋白与丁香酚的质量比为10:1，该配比下，体系稳定、粒径较小，同时丁香酚的负载率较高。
进一步，步骤(2)中，所述果胶与小麦醇溶蛋白的质量比为2:1，该配比下，制得负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒粒径最小，且体系稳定。
进一步，步骤(3)中，所述负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为1.25-8.75％。
进一步，步骤(3)中，所述均质的转速为8000-12000r/min，时间为2-4min。
本发明的有益效果：
1)本发明采用反溶剂法制备负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒，并采用其作为连续相，通过不可逆吸附的方式形成多层界面膜，以稳定油相液滴形成皮克林乳液。该方法所制得的皮克林乳液可有效抵抗奥式熟化，并能实现丁香酚在含油体系中的长效抑菌，为疏水性活性物质的负载，及食品保鲜、包装领域的研究开发提供了理论依据。
2)本发明采用小麦醇溶蛋白及果胶两种食源性生物大分子作为运载体系壁材，在降低了生产成本的同时，提高了制剂的安全性，避免了因使用有机化合物导致机体出现副作用的现象。
3)本发明制备的负载丁香酚的皮克林乳液可稳定存在于水油两相界面间，且制备所得皮克林乳液具有较好的盐离子耐受性、储藏稳定性及抗菌性能，可有效替代传统脂肪，减少油脂摄入过多导致的健康隐患；在应用方面，可以进一步深入探讨生物活性物质的缓释性能以及复合纳米颗粒稳定皮克林乳液的相互作用机理，盘活小麦等粮食资源的同时，有利于丁香酚抗菌、抗氧化等功能性产品的研发。
附图说明
图1为实施例1-7制备的负载丁香酚的皮克林乳液的粒径测试结果；
图2为实施例4、实施例8-10和对比例1制备的负载丁香酚的皮克林乳液的粒径测试结果；
图3为实施例1-7制备的负载丁香酚的皮克林乳液的乳析指数测试结果；
图4为实施例4、实施例8-10和对比例1制备的负载丁香酚的皮克林乳液的乳析指数测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将5g小麦醇溶蛋白溶于100mL体积浓度为70％的乙醇水溶液中，搅拌均匀后，得到小麦醇溶蛋白溶液，然后往其中加入0.5g丁香酚，混合均匀，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白溶液，将其滴入水中，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒；
(2)将10g果胶溶于50mL水中，搅拌均匀，得到果胶溶液，将其滴入步骤(1)制得的负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒中，搅拌均匀后，离心收集上清液，冷冻干燥，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒；
(3)将负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒加入到去离子水中并搅拌均匀，制备质量浓度分别为1.25％的负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液，将其加入到大豆油中，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为3:7，以10000r/min速度均质3min，得到负载丁香酚的皮克林乳液。
实施例2
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为2.5％，其余与实施例1相同。
实施例3
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为3.75％，其余与实施例1相同。
实施例4
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为5％，其余与实施例1相同。
实施例5
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为6.25％，其余与实施例1相同。
实施例6
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为7.5％，其余与实施例1相同。
实施例7
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为8.75％，其余与实施例1相同。
实施例8
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为5％，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为4:6，其余与实施例1相同。
实施例9
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为5％，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为5:5，其余与实施例1相同。
实施例10
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为5％，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为6:4，其余与实施例1相同。
对比例1
步骤(3)中，负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为5％，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为7:3，其余与实施例1相同
1.测试实施例1-10及对比例1制备的负载丁香酚的皮克林乳液的粒径
测试方法：取新鲜制备的皮克林乳液5mL至激光粒度分布仪的样品池中，测定D3,2值。
实施例1-7制备的负载丁香酚的皮克林乳液的粒径测试结果见图1，由图1可以看出，当Gli/Pec-Eug NPS浓度为1.25％时，皮克林乳液体系的D3,2值为24.35μm，随着浓度的升高，乳液体系的D3,2值逐渐减小，当浓度为5.00％时乳液体系粒径显著(p<0.05)下降至16.92μm。皮克林乳液粒径的变化表明，随着排列和堆积在水油两相之间的Gli/Pec NPS数量的增多，更多的油相分子在得到稳定剂的稳定后，有效降低了体系粒径值，也提高了乳液的稳定性。当浓度高于5.00％时，乳液粒径无显著变化，但随着浓度增大至8.75％时粒径略有升高。该结果表明当纳米颗粒数量达到可以稳定油水两相所需颗粒浓度时，皮克林乳液粒径将趋于平稳，此时纳米颗粒已稳定存在于油水两相间且未吸附的纳米颗粒数逐渐变少。而当浓度继续升高时，过量的纳米颗粒易聚集于界面层使得界面膜增厚，粒径稍有回升。
实施例4、实施例8-10和对比例1制备的负载丁香酚的皮克林乳液的粒径测试结果见图2，由图2可以看出，随着皮克林乳液体系中的水相比例降低，乳液粒径D 3,2值下降。体系粒径的改变可能是因为当纳米颗粒颗粒稳定剂数量增多时，粒子会持续吸附并锚定于水油两相界面间，直至达到平衡，固体颗粒所产生的空间保护层也会逐渐变厚，可有效抑制油相粒子的聚集。而当油相与水相体积比高于6:4时，无法完全形成皮克林乳液，体系粒径变大，且不稳定，易产生奥式熟化及析油现象。这是由于复合纳米颗粒无法形成完整的界面保护层，因此乳液液滴只能通过聚结以获得合适的界面颗粒覆盖密度。
2.测试实施例1-10及对比例1制备的负载丁香酚的皮克林乳液的乳析指数
测试方法：取10mL待测皮克林乳液于透明样品瓶中，分别静置24小时后读取乳液上半部分的水层高度，以如下公式计算待测样品的乳析指数：
实施例1-7制备的负载丁香酚的皮克林乳液的乳析指数见图3，由图3可以看出，随着负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的浓度增大至5.00％时，皮克林乳液乳析指数从30.21％显著(p<0.05)降低至15.25％，即乳液的稳定性逐渐加强；此时再增大浓度，乳液乳析指数虽所降低但变化较小。该结果表明，当复合纳米颗粒浓度较低时，不足以在水油两相界面形成完整的界面膜以稳定油滴颗粒。而随着复合纳米颗粒数量的增大，可通过分子间重排的方式形成空间位阻，形成较厚的稳定的界面膜，有效抑制油相颗粒在体系中的聚集。而过剩的纳米颗粒在水相中还能够提高体系粘度，有效减小乳析指数。
实施例4、实施例8-10和对比例1制备的负载丁香酚的皮克林乳液的乳析指数测试结果见图4，可以看出，随着油相与水相体积比的增大，皮克林乳液的乳析指数逐渐减小至9.47％，表明纳米颗粒吸附于油滴外层的界面膜逐渐增厚，且可有效覆盖油相少的体系中的小油滴，而相邻油滴之间吸附的纳米颗粒表面电荷也以静电排斥作用将油滴分开，并保持乳液体系可长时间处于动力学平衡状态下，而油相颗粒也逐渐被水相中纳米颗粒包裹并形成稳定且具有一定粘度的皮克林乳。但当油相与水相体积比超过7:3，无法完全形成皮克林乳液，因此乳析指数不好测量。
3.测试不同盐离子浓度对皮克林乳液粒径的影响
取90mL实施例4制备的负载丁香酚的皮克林乳液，平均分成9份，然后分别加入10mL0mmol/L、10mmol/L、50mmol/L、100mmol/L、150mmol/L、200mmol/L、250mmol/L、300mmol/L、500mmol/L的NaCl溶液，各自混合均匀后，测试不同盐离子浓度下的皮克林乳液的D 3,2值。
测试结果见表1：
表1不同盐离子浓度对皮克林乳液粒径影响
由表1可以看出，皮克林乳液的D3,2值随着盐离子浓度的增大上升至76.19μm。当盐离子浓度低于250mmol/L时，溶液中电荷不足以打破纳米颗粒吸附于水油两相界面的作用力，即液滴间的相互作用大于盐离子作用对乳液体系的破坏，因此表现为对乳液体系粒径影响较小。但当进一步提高盐离子浓度至500mmol/L时，溶液中电荷的增大降低了纳米颗粒的两亲性和乳化性使得形成液滴间界面膜的作用力被破坏，产生电荷屏蔽作用，液滴间趋于互相聚集。体系容易发生盐析现象，会导致液滴颗粒进一步聚集，乳液液滴易出现桥状絮凝。
4.测试不同储藏时间对皮克林乳液的影响
取10mL实施例4制备的负载丁香酚的皮克林乳液，测试分别放置1d、7d、14d、21d、30d、37d、44d、60d后的皮克林乳液的D 3,2值。
测试结果见表2：
表2不同储藏时间对皮克林乳液粒径影响
可以看出，在60d的储藏时间内，皮克林乳液颗粒未有显著(p>0.05)变化。其中D3,2在15μm～25μm之间。该实验结果表明小麦醇溶蛋白/果胶-丁香酚纳米颗粒稳定的皮克林乳液储藏稳定性较好，单个油滴被纳米颗粒在水油界面形成的三维网络状结构稳定住，阻碍了油滴分子间的聚集和碰撞，使得皮克林乳液具有较好的储藏稳定性。
5.负载丁香酚的皮克林乳液的抗菌能力测定
首先，将保存于甘油中的大肠杆菌活化后按照生长曲线于180r/min的气浴摇床中进行菌种培养，其中，选取液体LB作为大肠杆菌的培养基，根据对数生长曲线在2.5h取出作为待测菌悬液。采用实施例1的方法制得负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒后，分别制备不同浓度(1.500mg/mL、1.000mg/mL、0.500mg/mL、0.250mg/mL、0.125mg/mL、0.062mg/mL、0.031mg/mL、0.016mg/mL)的负载丁香酚的皮克林乳液，加入到固体LB培养基中，并于室温下凝固10min。固化后，移取100μL菌悬液涂布于培养基表面并在37℃下培养24h，以无肉眼可见的菌落时所用样品浓度为最小抑菌浓度，采用二倍稀释法对抑菌情况进行分析，并与丁香酚以及负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒进行对比。测试结果如表3所示：
表3负载丁香酚的皮克林乳液对大肠杆菌的抑制作用
由表3的测试结果可以看出，丁香酚的最小抑菌浓度为0.25mg/mL。负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒对大肠杆菌的最小抑菌浓度为0.50mg/mL，是丁香酚最小抑菌浓度的两倍。这可能是由于果胶通过静电相互作用与小麦醇溶蛋白结合，有效延缓了丁香酚的释放速率，因此需要提高负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒浓度才能实现丁香酚的控释，及对大肠杆菌的抑制作用。同时，负载丁香酚的皮克林乳液(即小麦醇溶蛋白/果胶-丁香酚纳米颗粒稳定的皮克林乳液)的最小抑菌浓度为1.00mg/mL，是负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒最小抑菌浓度的两倍。该结果可能是由于复合纳米颗粒稳定的位于油水界面，形成的界面膜对丁香酚起到长效缓释和保护作用，降低丁香酚与大肠杆菌的接触机率，因此，需较高浓度的皮克林乳液才可有效抑制大肠杆菌的生长。
Claims (6)
1.一种负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将小麦醇溶蛋白溶于乙醇水溶液中，搅拌均匀后，得到小麦醇溶蛋白溶液，然后往其中加入丁香酚，混合均匀，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白溶液，将其滴入水中，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒；
(2)将果胶溶于水中，搅拌均匀，得到果胶溶液，将其滴入步骤(1)制得的负载丁香酚的小麦醇溶蛋白纳米颗粒中，搅拌均匀后，离心收集上清液，冷冻干燥，得到负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒；
(3)将负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒加入到去离子水中并搅拌均匀，制备负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液，将其加入到大豆油中，大豆油与负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的体积比为(3-6)：(4-7)，均质后，得到负载丁香酚的皮克林乳液。
2.如权利要求1所述负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的体积浓度为60-80％。
3.如权利要求1所述负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述小麦醇溶蛋白与丁香酚的质量比为10:1。
4.如权利要求1所述负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述果胶与小麦醇溶蛋白的质量比为2:1。
5.如权利要求1所述负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述负载丁香酚的小麦醇溶蛋白/果胶纳米颗粒溶液的质量浓度为1.25-8.75％。
6.如权利要求1至5任一项所述负载丁香酚的皮克林乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均质的转速为8000-12000r/min，时间为2-4min。
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| CN115414875A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-02 | 江南大学 | 一种具有可控空心结构的蛋白纳米颗粒微球及其制备方法与应用 |
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