CN115368857B - 一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶 - Google Patents

一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，所述抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶包括A组分和B组分，按质量份数计，A组分包括：低卤双酚A环氧树脂30‑70份、改性脂环族环氧树脂30‑50份、填料90‑100份、稀释剂5‑10份、紫外线吸收剂1‑5份、偶联剂5‑10份；B组分包括固化剂100份、促进剂1‑5份、增韧剂0.5‑3份；本发明抗裂变低卤高透明环氧树脂密封胶的原料进行脱卤素处理，具有超低卤含量，由于卤素含量的降低和其它杂质的去除，制备出的密封胶的透光率大幅提高，抗紫外吸收性能更强。

Description

一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，特别是涉及一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶。
背景技术
环氧树脂封胶一般由环氧树脂、固化剂、促进剂、稀释剂、其它助剂等组成。其中，稀释剂普遍采用卤素含量为数万PPM的稀释剂，在添加量为10％左右的情况下，卤素含量远超欧洲标准，而采用低卤素稀释剂时，产品粘度、玻璃态转化温度、吸水率的性能又很难协同好。
并且，现有的环氧丙烯酸树脂的黏度大，黏度大会致使成品胶粘剂的粘度高，灌胶时生产效率低并且易产生气泡，较低的玻璃转化温度会导致固化后的交联网络结构在环境温度高于Tg时出现断裂分解，出现黄变、强度下降等性能损失，从而影响产品的使用寿命，因此限制了其应用环境。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，所述抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶的制备原料按质量份数计，包括：
A组分：
B组分：
固化剂 100份
促进剂 1-5份
增韧剂 0.5-3份。
所述低卤双酚A环氧树脂和改性脂环族环氧树脂的质量比为1-2:1；其中，所述低卤双酚A环氧树脂中，卤含量<500ppm。
所述低卤双酚A环氧树脂为低卤双酚A环氧树脂127E。
所述稀释剂为低卤呋喃甲基缩水甘油醚。
所述促进剂为季铵盐促进剂CSPN n，n＝1-4。
所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶由包括如下重量份数的各组分制备所得：
4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯70-75份
甲基纳迪克酸酐25-28份
促进剂(2-甲基咪唑)1-2份。
所述改性脂环族环氧树脂的制备方法为：将4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和促进剂加入反应器中，搅拌升温至100-120℃，滴加甲基纳迪克酸酐，0.8h-1h后滴加完毕，继续搅拌升温至115-130℃，然后保温反应2-3h，反应结束后降温至55-50℃以下，出料，即得所述改性脂环族环氧树脂。
所述填料包括氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳化硅、气相二氧化硅中的一种或多种，所述填料粒度在300-400目之间。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种；
所述固化剂为脂环胺类固化剂，包括孟烷二胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-氨基环己基)甲烷中的一种或几种；
所述增韧剂为丙三醇、一缩乙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一种或多种。
所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)组分A的制备：首先将填料体系用去离子水冲，除去表面沉积的氯离子，冲洗完毕后干燥，然后加入偶联剂，在50-60℃下进行充分混合，使偶联剂充分浸湿到填料颗粒的表面；然后按配比依次加入低卤双酚A环氧树脂、改性脂环族环氧树脂、紫外线吸收剂、稀释剂，50-60℃下充分搅拌得均一体系，即为A组分；
(2)组分B的制备：将固化剂、促进剂和增韧剂按配比加入到反应釜中，50-60℃充分混合后得B组分。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、所述抗裂变低卤高透明环氧树脂密封胶的原料包括低卤双酚A环氧树脂，制备出的密封胶的透光率大幅提高，抗紫外吸收性能更强；
2、通过增加脂环族环氧树脂，降低粘度，增加流动性，便于进行封胶处理；
3、本发明将多官能度的脂环族环氧树脂单体与特定比例的甲基纳迪克酸酐形成的改性脂环族环氧树脂，降低固化收缩性能，增加韧性，提高拉伸性能可抗裂性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
制备例1改性脂肪族环氧树脂的制备
本制备例的改性脂环族环氧树脂由以下质量份数的原料制备而成：
4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯75份
甲基纳迪克酸酐24份
促进剂(2-甲基咪唑)1份。
其制备方法如下：
将4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和促进剂加入反应器中，搅拌升温至100±2℃，滴加甲基纳迪克酸酐(用恒压滴液漏斗进行滴加)，0.8h后滴加完毕，继续搅拌升温至115±2℃，然后保温反应2±0.1h，反应结束后降温至50℃以下，出料，即得所述改性脂环族环氧树脂。
实施例1-3低卤高透明环氧树脂密封胶
实施例1-3所述的低卤高透明环氧树脂密封胶的制备原料及各原料的含量如表1。
表1(单位：重量份数)
实施例1-3的低卤高透明环氧树脂密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)组分A的制备：首先将氢氧化铝100g体系用500mL去离子水冲洗2次，以便除去表面沉积的氯离子，冲洗完毕后干燥，然后加入甲基三甲氧基硅烷3g，在50-60℃下进行充分混合，使偶联剂充分浸湿到填料颗粒的表面；然后按表1配比依次加入低卤双酚A环氧树脂、改性脂环族环氧树脂、紫外线吸收剂、稀释剂，50-60℃下充分搅拌得均一体系，即为A组分；
(2)组分B的制备：将异佛尔酮二胺100g份、CSPN 2、一缩乙二醇0.6g依次加入反应釜中，50-60℃下充分搅拌30min，降温出料得B组分。
对比例1-5的物质配比如表1所示，制备方法同实施例1。
性能测试例
1、力学性能测试
将上述实施例1-3及对比例1-5制备出的样品A、B胶按3：1质量配比固化，制成胶饼，分别测试其拉伸性能和紫外光照射性能和总氯含量，其中紫外光照射性能采用波长为365nm,强度为30mW/cm2的紫外光照射2h，然后测试在465和400nm处的透光率衰减情况；总氯含量的测试采用GB 12007.3-1989《环氧树脂总氯含量测定方法》。按GB528-2009标准测试25℃条件下的拉伸强度和断裂伸长率。
试验结果见表1。测定结果如表2所示。
表2
2、黏度测试
将实施例1及对比例2制备出的样品A、B胶按3：1质量配比混合后进行测试，测试方法参照国家标准GB12007.4-89采用旋转式粘度计法测试粘度。
表3
黏度mPa.s@60℃
实施例1 895
对比例2 1055
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，其特征在于，所述抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶的制备原料按质量份数计，包括：
A组分：
B组分：
所述低卤双酚A环氧树脂和改性脂环族环氧树脂的质量比为1-2:1；其中，所述低卤双酚A环氧树脂中，卤含量<500ppm；
所述低卤双酚A环氧树脂为低卤双酚A环氧树脂127E；
所述改性脂环族环氧树脂由包括如下重量份数的各组分制备所得：
4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯70-75份
甲基纳迪克酸酐25-28份
促进剂 2-甲基咪唑 1-2份。
2.根据权利要求1所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，其特征在于，所述稀释剂为低卤呋喃甲基缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，其特征在于，所述促进剂为季铵盐促进剂CSPN n，n＝1-4。
4.根据权利要求1所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，其特征在于，所述改性脂环族环氧树脂的制备方法为：将4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯和促进剂加入反应器中，搅拌升温至100-120℃，滴加甲基纳迪克酸酐，0.8h-1h后滴加完毕，继续搅拌升温至115-130℃，然后保温反应2-3h，反应结束后降温至55-50℃以下，出料，即得所述改性脂环族环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，其特征在于，所述填料包括氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳化硅、气相二氧化硅中的一种或多种，所述填料粒度在300-400目之间。
6.根据权利要求1所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种；
所述固化剂为脂环胺类固化剂，包括孟烷二胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-氨基环己基)甲烷中的一种或几种；
所述增韧剂为丙三醇、一缩乙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇中的一种或多种。
7.一种如根据权利要求1-6中任一项所述的抗裂变低卤高透明环氧树脂封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)组分A的制备：首先将填料体系用去离子水冲，除去表面沉积的氯离子，冲洗完毕后干燥，然后加入偶联剂，在50-60℃下进行充分混合，使偶联剂充分浸湿到填料颗粒的表面；然后按配比依次加入低卤双酚A环氧树脂、改性脂环族环氧树脂、紫外线吸收剂、稀释剂，50-60℃下充分搅拌得均一体系，即为A组分；
(2)组分B的制备：将固化剂、促进剂和增韧剂按配比加入到反应釜中，50-60℃充分混合后得B组分。
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