CN107189734A - 一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微电子、LED领域用透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法，灌封胶包括A组分和B组分，以重量计，所述A组分包含以下原料：低卤双酚A环氧树脂60~100份，有机硅消泡剂0.1~2份，色剂0.05~1份；所述B组分包括以下原料：甲基六氢苯酐60~100份，增韧剂0~3份，光稳定剂0.2~1份，固化促进剂1~5份；A组分与B组分的质量比为（1~1.2）:1。本发明的A组分按照配方高速分散20~50min，B组分按照配方混合后，升温至60~80℃搅拌1~3小时。本发明使用了一种无卤中温固化促进剂，通过对材料配比和生产工艺的优化，生产透明低卤耐黄变环氧灌封胶，满足欧盟对出口灌封材料卤素含量的要求，同时具有优异的耐黄变性能和优异的韧性。

Description

一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂灌封胶按照固化温度可分为高温固化（固化温度≧150℃）、中温固化（固化温度80~120℃）、室温固化（固化温度15~40℃）和低温固化（固化温度≦15℃）四类。高温固化对零部件质量要求较高，在固化温度≧150℃时，有些零部件会发生软化变形等问题，影响整体固化物的性能。室温和低温固化的固化反应时间长（固化时间≧24H），且固化物较脆，机械性能和耐温性能较差。中温固化环氧胶黏剂在相对较低的固化温度下，能够在6~8小时固化完全，且固化物具有良好的热性能和机械性能，中温固化环氧胶黏剂是近年来发展的主要方向之一。
中温固化环氧树脂体系一般由环氧树脂、固化剂、 固化促进剂和其他助剂等组成。酸酐作为环氧树脂的固化剂，其固化物机械性能、高温热稳定性能和介电性能优异，但由于由于酸酐的固化活性低，环氧/酸酐体系固化过程需要较高温度和较长时间，因此，环氧/酸酐体系固化时需加入一定量的固化促进剂。
目前，中温固化促进剂大多数含有卤素，存在污染问题，无法满足欧洲REACH法规要求；现有无卤中温固化促进剂在固化过程中存在环氧树脂固化物变黄的问题，无法满足在LED显示、灯饰照明等对透明度要求较高的领域使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服无卤固化促进剂中温黄变问题，提供一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶及其制备方法。
为解决上述问题，本发明提出的技术方案为：
一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶，包含A组分和B组分，以重量计，所述A组分包含以下原料：
低卤双酚A环氧树脂60~100份，
有机硅消泡剂0.1~2份，
色剂0.05~1份；
所述B组分包括：
甲基六氢苯酐60~100份，
增韧剂0~3份，
光稳定剂0.2~1份，
固化促进剂1~5份；
其中，所述环氧灌封胶A组分与B组分的质量比为（1~1.2）：1。
上述环氧灌封胶，所述低卤双酚A环氧树脂是指环氧当量在150~200g/eq,氯含量<1650ppm，黏度在6000~15000mPa·s。如：186EL、188EL等，采用分质量大的树脂能够提高环氧灌封树脂固化物的机械强度和韧性。
上述环氧灌封胶，所述有机硅消泡剂为硅氧烷类消泡剂XP-008、BYK-141、BYK-A530中的至少一种。
上述环氧灌封胶，所述色剂为3R蓝、B紫中的至少一种。
上述环氧灌封胶，所述甲基六氢苯酐碘值<1.0。
上述环氧灌封胶，所述增韧剂为多元醇，包括丙三醇、一缩乙二醇、1,3-丁二醇、1,4--丁二醇。
上述环氧灌封胶，所述光稳定剂为UV-1、UV-9、UV-12、UV-531中的至少一种。
上述环氧灌封胶，所述固化促进剂所述固化促进剂如式（1）。
（1）
式（1）中R1~4为各自独立的表示碳原子数为1~4的烷基或碳原子数为1~4的羟烷基。
本发明还提供了环氧灌封胶的制备方法，包含以下步骤：
（1）制备A组分：将双酚A环氧树脂60~100份，有机硅消泡剂0.1~2份，色剂0.05~1份加入高速分散机中60~80℃高速分散20~50min，高速分散时的转速为500~1500rpm；
（2）制备B组分：将甲基六氢苯酐60~100份，增韧剂0~3份，光稳定剂0.2~1份，无卤有机季铵盐固化促进剂1~5份加入反应釜中，于60~80℃搅拌1~3小时。
使用前将A组分和B组分按照质量比（1~1.2）：1混合，以500r/min搅拌5min即可。
本发明采用无卤有机季铵盐为固化促进剂，整个体系中，除了双酚A环氧树脂中含有氯元素外，其他组分均不含有卤元素，环氧树脂固化物氯元素含量<900ppm，不含其它卤元素。
本发明固化促进剂不含小分子氨和咪唑结构，避免了小分子氨和咪唑类促进剂在固化时环氧树脂灌封胶黄变，环氧树脂固化物无色透明。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明采用无卤有机季铵盐为固化促进剂，整个体系中，除了双酚A环氧树脂中含有氯元素外，其他组分均不含有卤元素，环氧树脂固化物氯元素含量<900ppm，不含其它卤元素；
（2）本发明固化促进剂不含小分子氨和咪唑结构，避免了小分子氨和咪唑类促进剂在固化时环氧树脂灌封胶黄变，环氧树脂固化物无色透明；
（3）本发明制备方法简单，原料易得，只需要将各组分混合均匀即可配成A、B组分。
具体实施方法
为了便于理解本发明，下面结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致的描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除特殊说明，本发明所用的原料和试剂均可从市场上购买，或者通过公知的方法制得。
实施例1：
一种微电子、LED领域用透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶，所述A组分包含以下原料：双酚A环氧树脂186EL 100g，XP-008 0.5g，3R蓝0.05g，B紫0.2g；所述B组分包括以下原料：甲基六氢苯酐100g，丙三醇1g，UV-12 0.5g，β-羟乙基三甲基十二烷基苯磺酸铵2g。
本实施例的透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1） A组分的制备：将双酚A环氧树脂186EL 100g，XP-008 0.5g，3R蓝0.05g，B紫0.2g加入高速分散釜，在高速分散釜中分散30min，转速1000rpm；
（2）B组分的制备：将甲基六氢苯酐100g，丙三醇1g，UV-12 0.5g，β-羟乙基三甲基十二烷基苯磺酸铵2g加入烧杯中，升温至60℃搅拌2小时，转速300rpm。
A组分与B组分的质量比为1:1。准确称取20g A组分和20g B组分，搅拌5min，转速500rpm制成环氧灌封胶，对其性能进行测试，结果见表1。
实施例2:
一种微电子、LED领域用透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶，所述A组分包含以下原料：双酚A环氧树脂188EL 100g，XP-008 0.5g，3R蓝0.05g，B紫0.1g；所述B组分包括以下原料：甲基六氢苯酐90g，一缩二乙二醇1g，UV-9 0.5g，四乙基十二烷基苯磺酸铵2.5g。
本实施例的透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1） A组分的制备：将双酚A环氧树脂188EL 100g，XP-008 0.5g，3R蓝0.05g，B紫0.1g加入高速分散釜，在高速分散釜中分散30min，转速800rpm；
（2）B组分的制备：将甲基六氢苯酐90g，一缩二乙二醇1g，UV-9 0.5g，四乙基十二烷基苯磺酸铵2.5g加入烧杯中，升温至60℃搅拌2小时，转速300rpm。
A组分与B组分的质量比为1.1:1。准确称取22g A组分和20g B组分，搅拌5min，转速500rpm制成环氧灌封胶，对其性能进行测试，结果见表1。
实施例3：
一种微电子、LED领域用透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶，所述A组分包含以下原料：双酚A环氧树脂186EL 100g，BYK-141 0.5g，3R蓝0.05g，B紫0.1g；所述B组分包括以下原料：甲基六氢苯酐80g，1，4-丁二醇1g，UV-1 0.5g，DL616 0.1g，四丁基十二烷基苯磺酸铵3g。
本实施例的透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）A组分的制备：将双酚A环氧树脂186EL 100g，BYK-141 0.5g，3R蓝0.05g，B紫0.1g加入高速分散釜，在高速分散釜中分散30min，转速1200rpm；
（2）B组分的制备：将甲基六氢苯酐80g，1，4-丁二醇1g，UV-1 0.5g，DL616 0.1g，四丁基十二烷基苯磺酸铵3g加入烧杯中，升温至60℃搅拌2小时，转速300rpm。
A组分与B组分的质量比为1:1。准确称取20g A组分和20g B组分，搅拌5min，转速500rpm制成环氧灌封胶，对其性能进行测试，结果见表1：
表1各实施例环氧灌封胶（固化物）性能检测结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3
黏度/mPa·s 979 1025 1083
外观 无色透明 无色透明 无色透明
氯含量/ppm 787 740 703
溴含量/ppm 未检出 未检出 未检出
氟含量/ppm 未检出 未检出 未检出
碘含量/ppm 未检出 未检出 未检出
玻璃化温度/℃ 116 121 121
硬度/D 88 91 92
拉伸强度/MPa 13 12 13
吸水率/% <0.1 <0.1 <0.1
由表1可知，本发明的环氧树脂灌封胶具有很好的流动性；环氧树脂灌封胶固化物无色透明，卤素中只含有氯元素，含量<900ppm（小于出口欧洲标准），同时具有较好的韧性。

Claims (10)

1.一种透明、低卤、耐黄变环氧灌封胶，其特征在于包含A组分和B组分，以重量计，所述A组分包含：
低卤双酚A环氧树脂60~100份，
有机硅消泡剂0.1~2份，
色剂0.05~1份；
所述B组分包括：
甲基六氢苯酐60~100份，
增韧剂0~3份，
光稳定剂0.2~1份，
固化促进剂1~5份；
A组分与B组分的质量比为（1~1.2）:1。
2.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述低卤双酚A环氧树脂是指环氧当量在150~200g/eq,氯含量<1650ppm，黏度在6000~15000mPa·s。
3.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述有机硅消泡剂为硅氧烷类消泡剂XP-008、BYK-141、BYK-A530中一种或几种。
4.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述色剂为3R蓝、B紫中的至少一种。
5.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述甲基六氢苯酐碘值<1.0。
6.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述增韧剂为多元醇。
7.如权利要求1和权利要求6所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述增韧剂多元醇为丙三醇、一缩乙二醇、1,3-丁二醇、1,4--丁二醇。
8.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述光稳定剂UV-1、UV-9、UV-12、UV-531、DL616中的至少一种。
9.如权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述固化促进剂如式（1）：
（1）
式（1）中R1~4为各自独立的表示碳原子数为1~4的烷基或碳原子数为1~4的羟烷基。
10.一种如权利要求1~9任意一项所述的环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备A组分：将双酚A环氧树脂60~100份，有机硅消泡剂0.1~2份，色剂0.05~1份加入高速分散机中60~80℃高速分散20~50min，高速分散时的转速为500~1500rpm；
（2）制备B组分：将甲基六氢苯酐60~100份，增韧剂0~3份，光稳定剂0.2~1份，无卤有机季铵盐固化促进剂1~5份加入反应釜中，于60~80℃搅拌1~3小时。
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