CN115368775A - 一种抗蚀刻的uv打印油墨及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C09D，更具体地，本发明涉及一种抗蚀刻的UV打印油墨及其应用。所述油墨的制备原料按重量份计，包括：含羧基的树脂、UV单体、UV树脂、助剂。本发明提供一种UV打印油墨，可将线路板的制造工艺缩短为在板上打印图形，蚀刻，退膜，省去贴膜或丝印油墨，曝光，显影工序，工艺较短，节能节水；且通过控制油墨中含羧基的树脂的粘度和酸值，并添加适量的UV单体，从而控制油墨的酸值，实现快速蚀刻和快速脱模，且和铜面具有高的附着力，得到的油墨膜光滑、颜色均匀，蚀刻后蚀刻区域清晰，无蚀刻不完全活着蚀刻超出范围的问题。
Description
技术领域
本发明涉及C09D，更具体地，本发明涉及一种抗蚀刻的UV打印油墨及其应用。
背景技术
UV喷墨打印是将油墨通过液滴的方式喷射到基材上，经UV固化得到图像的方法，具有按需打印、速度快、质量高、价格低等优点。其中UV固化为通过紫外线促进分子聚合固化的一种方式，无溶剂挥发，快速干燥，可在线作业、节省能源消耗、图案稳定性等优点。
UV喷墨可用在蚀刻等过程中，其中线路板线路的传统制造工艺为在板上贴上干膜或丝印上图形抗电镀油墨，经曝光，显影后，蚀刻，退膜做出线路图形，其工艺复杂，生产过程中废水多。故须提供一种油墨，可简化生产工艺。
CN1694934提供了一种制备包含层压了导电金属或合金的介电底材的电子装置的方法，包括不含酸基团的丙烯酸酯功能性单体、包含一个或多个酸基团的丙烯酸酯功能性单体等，可用于蚀刻和脱模，但是目前一般通过酸蚀刻和碱脱模的方法，得到的油墨难以达到快速蚀刻和快速脱模，且目前往往使用粘度很小的油墨，也影响了油墨和基材间附着力。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种抗蚀刻的UV打印油墨，所述油墨的制备原料按重量份计，包括：
(A)1～50份含羧基的树脂，所述含羧基的树脂的官能团包括羧基和碳碳双键；
(B)30～70份UV单体，所述UV单体的官能团包括碳碳双键；
(C)3～20份UV树脂，所述UV树脂的官能团包括碳碳双键；
(D)2～15份助剂，所述助剂包括光引发剂。
A、B、C、D组分的总重量份为100份。
在油墨蚀刻和脱模过程中，目前广泛使用的是酸性蚀刻液和碱性脱模剂，本发明通过添加含羧基的树脂，提供一定的酸值，并控制本发明提供的油墨的酸值在30～100mgKOH/g时，可促进蚀刻的同时，促进快速完整的脱模，且发明人发现，当油墨的酸值较低时，不利于脱模的顺利进行，而当油墨的酸值较高时，会降低蚀刻能力。
在一种实施方式中，所述油墨的制备原料按重量份计，包括：
(A)1～50份含羧基的树脂，所述含羧基的树脂的官能团包括羧基和碳碳双键；优选为20～50份，可列举的有，20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份。本发明通过添加含羧基的树脂，来提供一定的酸值，本发明不对含羧基的树脂的用量做具体限定，只需调控含羧基树脂的用量，满足油墨酸值在30～100mgKOH/g即可。
在一种实施方式中，所述油墨的酸值为30～100mgKOH/g，本发明不对油墨的粘度做具体限定，优选为25℃的动力粘度小于60mPa·s。
为了实现油墨的快速蚀刻和快速脱模，需控制油墨的粘度不能太高，发明人发现，当含羧基的树脂粘度太高时，不利于附着力提高的同时，也会需要较多的UV单体进行稀释，造成酸值下降，反而不利于后续的蚀刻的脱模，而当控制含羧基的树脂粘度在1000mPa·s以下时，可调控油墨的粘度和酸值在合适的范围，得到均匀致密的油墨膜。在一种实施方式中，所述含羧基的树脂在25℃的动力粘度小于1000mPa·s，优选为400～900mPa·s，可列举的有，400mPa·s、500mPa·s、600mPa·s、700mPa·s、800mPa·s、900mPa·s。
在一种实施方式中，所述含羧基的树脂选自(A1)含羧基的不饱和聚酯、(A2)含羧基的环氧丙烯酸树脂、(A3)含羧基的聚酯丙烯酸树脂、(A4)含羧基的聚醚丙烯酸树脂中的一种或多种。本发明不对含羧基的树脂中树脂的种类做具体限定，只需控制含羧基的树脂在25℃的动力粘度小于1000mPa·s，含羧基的树脂的酸值为100～200mgKOH/g即可，可列举的有，100mgKOH/g、110mgKOH/g、120mgKOH/g、130mgKOH/g、140mgKOH/g、150mgKOH/g、160mgKOH/g、170mgKOH/g、180mgKOH/g、190mgKOH/g、200mgKOH/g。
本发明所述含羧基的树脂可购买或自制，通过(A1)含羧基的不饱和聚酯、(A2)含羧基的环氧丙烯酸树脂进行举例说明。
所述(A1)含羧基的不饱和聚酯可通过多元醇和多元酸先合成酸性聚酯后，再和含有不饱和碳碳双键的环氧化合物反应制备得到含羧基的不饱和聚酯。所述含羧基的不饱和树脂的制备原料包括多元醇、多元酸、含不饱和碳碳双键的环氧化合物。
发明人发现，当多元酸的分子量太大时，会影响酯化的速率和得到的树脂的粘度，不利于后续油墨的固化均匀，和蚀刻、脱模效果，在一种实施方式中，所述多元酸为链状多元酸，碳原子数为2～10，优选为4～8。可列举的有，1,2-乙二酸、1,3-丙二酸、1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,8-辛二酸、1,10-癸二酸，优选的所述多元酸的羧基数为2～3。
且发明人发现，因为多元酸的分子量较小，羧基密度较大，会影响酯化反应的进行，而本发明采用羟基数为3～5的多元醇，和小分子多元酸反应时，可减少高密度羧基对周围羧基和羟基反应的抑制，控制酯化反应的程度和残留的羧基含量以及交联程度，在一种实施方式中，所述多元醇的羟基数为3～5，可列举的有，丙三醇、季戊四醇、木糖醇、三羟甲基丙烷(TMP)、1，2，6-己三醇、丁四醇。
在一种实施方式中，所述多元醇的碳原子数为3～6。
此外，发明人发现，为了保证一定的羧基含量，并促进在合适粘度，酯化时羧基含量要大于羟基含量。在一种实施方式中，所述多元醇中的羟基和多元酸中的羧基的摩尔比为(1.5～2.5)：1，可列举的有，1.5：1、1.7：1、2：1、2.2：1、2.5：1。
在一种实施方式中，所述含不饱和碳碳双键的环氧化合物选自丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、2-甲基丙烯酸环氧乙烷基甲酯中的一种或多种。
为了进一步控制聚酯酸值，并控制粘度，发明人也发现，需要控制环氧基和羧基的摩尔量，且当羧基和环氧基比较高时，多元酸残留增加，而当羧基和环氧基的比较低时，分子量明显增加。在一种实施方式中，所述多元醇中羟基和含不饱和碳碳双键的环氧化合物中的环氧基的摩尔比为(3～5)：1。所述环氧化合物的环氧基和多元醇中羟基的总摩尔数，和多元酸的羧基的摩尔数的摩尔比小于1。
在一种实施方式中，所述含羧基的不饱和聚酯的制备方法包括：将多元醇和多元酸混合，升温至110～150℃后，开始脱水并升温至180～220℃反应后，降温至90～110℃，通入空气，加入阻聚剂、催化剂和含不饱和碳碳双键的环氧化合物，反应8～12h，冷却，得到所述含羧基的不饱和聚酯。
本发明不饱和聚酯的制备方法中的阻聚剂和催化剂为本领域熟知的阻聚剂和催化剂，不做具体限定，作为阻聚剂的实例，包括但不限于，对苯二酚、对羟基苯甲醚、对甲氧基苯酚、1、4-萘二酚、1、4-萘二醌；作为催化剂的实例，包括但不限于，N，N-二甲基卞胺、2-甲基吡啶、四乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三苯基膦、四丁基溴化铵。
在一种实施方式中，所述不饱和聚酯的制备方法中，阻聚剂占多元醇、多元酸、含不饱和碳碳双键的环氧化合物的总重量的0.1～0.5wt％，催化剂占多元醇、多元酸、含不饱和碳碳双键的环氧化合物的总重量的0.1～0.5wt％。
所述(A2)含羧基的环氧丙烯酸树脂可通过多元环氧化合物的环氧基和含不饱和碳碳双键的羧酸化合物的羧基反应后，得到主要为羧酸化合物-多元环氧化合物-羧酸化合物的结构后，再和酸酐反应制备得到，接上羧基基团，得到所述含羧基的环氧丙烯酸树脂。在一种实施方式中，所述含羧基的环氧丙烯酸树脂的制备原料包括多元环氧化合物、含不饱和碳碳双键的羧酸化合物、酸酐。
为了调控油墨的酸值和粘度，在环氧丙烯酸树脂制备过程中，采用较低粘度的多元环氧化合物。在一种实施方式中，所述多元环氧化合物选自甲酚环氧树脂、苯酚型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多元醇缩水甘油醚以及多元酸缩水甘油酯，优选为多元醇缩水甘油醚、多元酸缩水甘油酯。
作为多元醇缩水甘油醚的实例，包括但不限于，1,2-乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,8-辛二醇二缩水甘油酯、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚，优选地，所述多元醇缩水甘油醚的环氧基数大于等于2，优选为2，所述多元醇缩水甘油醚中多元醇的碳原子数为2～10，优选为4～8，为链状多元醇缩水甘油醚。
作为多元酸缩水甘油酯的实例，包括但不限于，1,2-乙二酸二缩水甘油酯、1,4-丁二酸二缩水甘油酯、1,6-己二酸二缩水甘油酯、1,8-辛二酸二缩水甘油酯，优选地，所述多元酸缩水甘油酯的环氧基数大于等于2，优选为2，所述多元酸缩水甘油酯中多元酸的碳原子数为2～10，优选为4～8，为链状多元酸缩水甘油酯。
发明人发现，为了进一步控制环氧丙烯酸树脂的粘度，需控制使用较小分子量的羧酸化合物，通过控制羧酸化合物和多元环氧化合物的结构，也有利于后续接上酸酐，避免聚合，或者位阻增加造成酸酐难以接上的问题。在一种实施方式中，所述含不饱和碳碳双键的羧酸化合物为C3～C10烯基酸，可列举的有，甲基丙烯酸、丙烯酸、己烯酸、辛烯酸、癸烯酸，优选为C3～C6烯基酸。
为了促进羧酸化合物-多元环氧化合物-羧酸化合物的生成，可控制多元环氧化合物和羧酸化合物中反应基团的摩尔比，且发明人发现，当环氧基较多，或者当羧基较多时，均不利于酸值和粘度的控制。在一种实施方式中，所述多元环氧化合物中环氧基和含不饱和碳碳双键的羧酸化合物的羧基的摩尔比为1：(0.9～1.2)，可列举的有，1：0.9、1：1、1：1.1、1：1.2。
酸酐为含有酸酐基团(-C＝O-O-C＝O-)的化合物，可列举的有，马来酸酐、甲基六氢苯酐、四氢苯酐、六氢苯酐、丁二酸酐、戊二酸酐、2-甲基琥珀酸酐、2,2-二甲基琥珀酸酐、1,1-环己基二乙酸酐，所述酸酐的碳原子数为4～12个，优选地，所述酸酐中酸酐基团的个数为1个。
在一种实施方式中，所述酸酐中酸酐基团，和多环氧化合物中的环氧基的摩尔比为(0.8～1.2)：1，可列举的有，0.8：1、0.9：1、1：1、1.1：1、1.2：1。
在一种实施方式中，所述含羧基的环氧丙烯酸树脂的制备方法包括：将多元环氧化合物、含不饱和碳碳双键的羧酸化合物，在阻聚剂、催化剂和空气气氛下，在90～110℃反应至酸值小于3mgKOH/g，加入酸酐，继续反应1.5～3h，得到所述含羧基的环氧丙烯酸树脂。
本发明环氧丙烯酸树脂的制备方法中的阻聚剂和催化剂为本领域熟知的阻聚剂和催化剂，不做具体限定，作为阻聚剂的实例，包括但不限于，对苯二酚、对羟基苯甲醚、对甲氧基苯酚、1、4-萘二酚、1、4-萘二醌；作为催化剂的实例，包括但不限于，N，N-二甲基卞胺、2-甲基吡啶、四乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三苯基膦、四丁基溴化铵。
在一种实施方式中，所述环氧丙烯酸树脂的制备方法中，阻聚剂占多元环氧化合物、含不饱和碳碳双键的羧酸化合物、酸酐的总重量的0.1～0.5wt％，催化剂占多元环氧化合物、含不饱和碳碳双键的羧酸化合物、酸酐的总重量的0.1～0.5wt％。
(B)30～70份UV单体，所述UV单体的官能团包括碳碳双键；可列举的有，30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份。本发明通过添加UV单体，来进行油墨的稀释和交联固化，其分子量为100～500，可列举的有，100～400、100～350。
在一种实施方式中，所述UV单体包括碳碳双键的个数为1的环状UV单体，和碳碳双键个数大于1的链状UV单体，重量比为1：(1.5～2.5)，可列举的有，1：1.5、1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9、1：2、1：2.1、1：2.2、1：2.3、1：2.4、1：2.5。
作为碳碳双键的个数为1的环状UV单体，本发明所述环状UV单体可为杂环或环烷基UV单体、可列举的有，环状丙烯酸酯，如四氢呋喃丙烯酸酯单体THFA、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯CTFA、丙烯酸异冰片酯IBOA、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸降冰片酯。
作为碳碳双键的个数大于1的链状UV单体，可列举的有，1,6-己二醇二丙烯酸酯HDDA、二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3EOTMPTA、二季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯。本发明链状UV单体主要促进固化交联程度，可为一种UV单体，或两种及以上的混合物，如碳碳双键的个数为3～5的链状UV单体，和碳碳双键的个数为2的链状UV单体，重量比为1：(1.5～2.5)，可列举的有，1：1.5、1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9、1：2、1：2.1、1：2.2、1：2.3、1：2.4、1：2.5。
(C)3～20份UV树脂，所述UV树脂的官能团包括碳碳双键；优选为3～10份，可列举的有，3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。本发明通过添加UV树脂，来提供附着力。本发明不对UV树脂做具体限定，可列举的有，环氧磷酸酯，如沙多玛CD9051、日本化药的PM-2等，聚酯树脂，如DSM的AgiSyn 720、沙多玛CN790等。
(D)2～15份助剂，所述助剂包括光引发剂。
本发明不对光引发剂做具体限定，只需适配UV固化的光源波长即可，可列举的有，TPO、光引发剂819、光引发剂184、光引发剂BP、光引发剂MBF、光引发剂754、光引发剂1173等。所述光引发剂的重量份为1～10份，可列举的有，1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。
为了检验打印图形的完整性，可添加色粉，所述助剂还包括色粉，本发明不对色粉的种类做具体限定，可列举的有，蓝色的群青、黑色的炭黑，白色的钛白粉，在一种实施方式中，所述色粉的重量份为1～5份，可列举的有，1份、2份、3份、4份、5份。本发明使用的色粉为纳米色粉，颗粒分布D97小于0.5um。
所述助剂还包括抗氧剂、消泡剂、润滑剂、分散剂、流平剂、防针孔剂、增塑剂等本领域常用助剂，不做具体助剂，其中为了促进色粉的分散和颜色均匀，一般需要添加流平剂、分散剂等助剂，而发明人发现，当使用本发明含羧基的树脂、UV单体时，可在不添加流平剂、分散剂等的情况下，促进色粉均匀分散，得到颜色均一的油墨膜。
本发明第二个方面提供了一种所述的抗蚀刻的UV打印油墨的制备方法，包括将A、B、C、D组分混合，得到所述油墨。
本发明第三个方面提供了一种所述的抗蚀刻的UV打印油墨的应用，用于线路板线路的制造。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供一种UV打印油墨，可将线路板的制造工艺缩短为在板上打印图形，蚀刻，退膜，省去贴膜或丝印油墨，曝光，显影工序，工艺较短，节能节水；且通过控制油墨中含羧基的树脂的粘度和酸值，并添加适量的UV单体，从而控制油墨的酸值，实现快速蚀刻和快速脱模，且和铜面具有高的附着力，得到的油墨膜光滑、颜色均匀，蚀刻后蚀刻区域清晰，无蚀刻不完全活着蚀刻超出范围的问题。
附图说明
图1为实施例3提供的油墨蚀刻后的图片。
具体实施方式
实施例
实施例1～2提供一种含羧基的树脂
实施例1
本例提供一种含羧基的不饱和聚酯，其制备原料按摩尔量包括：4mol己二酸、1mol季戊四醇、2mol GMA。
本例还提供如上所述的含羧基的不饱和聚酯的制备方法，包括：己二酸(4mol)和季戊四醇(1mol)投入反应烧瓶，逐渐升温至130度开始脱水，边脱水边升温，最终控制温度约200度，测量酸值符合理论值(312mgKOH/g)。降低温度到100度，通空气，投入阻聚剂MEHQ(占己二酸、季戊四醇、GMA总重量的0.2wt％)，催化剂三苯基膦(占己二酸、季戊四醇、GMA总重量的0.2wt％)，在投入GMA(2mol)在100度下反应10小时。冷却即可得到酸值(112mgKOH/g),粘度为700mPa·s/25℃的树脂。
实施例2
本例提供一种含羧基的环氧丙烯酸树脂，其制备原料按摩尔量包括：1mol1,6-己二醇二缩水甘油醚、2mol丙烯酸、2mol四氢苯酐。
本例还提供如上所述的含羧基的环氧丙烯酸树脂的制备方法，包括：投入1,6-己二醇二缩水甘油醚(1mol)和丙烯酸(2mol)在阻聚剂0.2％MEHQ(占1,6-己二醇二缩水甘油醚、丙烯酸、四氢苯酐总重量的0.2wt％)，催化剂三苯基膦(占1,6-己二醇二缩水甘油醚、丙烯酸、四氢苯酐总重量的0.2wt％)0.2％和通空气下在100度反应10小时，此时酸值小于3mgKOH/g，在投入四氢苯酐(2mol)，在100度下反应2小时。冷却即可得到酸值为166mgKOH/g、粘度为600mPa·s/25℃的树脂。
实施例3～4和对比例1提供一种油墨
实施例3～4和对比例1提供一种油墨，其制备原料按重量份计，如表1所示。
表1
实施例3～4和对比例1还提供如上所述的油墨的制备方法，包括将所述油墨的制备原料混合后制备得到。
性能评价
将实施例3、4和对比例1提供的油墨经UV喷墨打印到铜面，形成光滑、颜色均匀的油墨膜，进行下列测试。
1、铜面附着力：将实施例3、4提供油墨膜上划1*1mm的棋盘格，将3M600胶带贴在油墨膜上，使胶带和油墨间无气泡，3min后以45度角将胶带迅速剥离，发现无脱落，结果见表2。
2、耐蚀刻性能：将实施例3、4提供的油墨膜经蚀刻，其中使用市场通用酸性蚀刻液，可使用重量比为氯化铜：5％；浓盐酸：10％；双氧水：25％；水：60％的蚀刻液，在50℃蚀刻5分钟，观察蚀刻区域是否清晰，其中实施例3蚀刻后的线路板如图1所示，发现实施例3、4经快速蚀刻后，均可得到光滑、清晰的被蚀刻区域。
3、脱模性能：将实施例3、4和对比例1经性能测试2蚀刻后，通过3wt％氢氧化钠水溶液，在45℃脱模5min后，观察脱模完整性，发现实施例3、4脱模完整，对比例1部分区域油墨未脱去。
由测试结果可知，本发明提供的油墨可用于线路板线路的制造，可将制造工艺缩短到打印、蚀刻、脱模，工艺简单，且本发明提供的油墨具有高的打印流畅性和附着性，可用于快速蚀刻和快速脱模。
Claims (10)
1.一种抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述油墨的制备原料按重量份计，包括：
(A)1～50份含羧基的树脂，所述含羧基的树脂的官能团包括羧基和碳碳双键；
(B)30～70份UV单体，所述UV单体的官能团包括碳碳双键；
(C)3～20份UV树脂，所述UV树脂的官能团包括碳碳双键；
(D)2～15份助剂，所述助剂包括光引发剂；
A、B、C、D组分的总重量份为100份；
所述油墨的酸值为30～100mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述含羧基的树脂在25℃的动力粘度小于1000mPa·s。
3.根据权利要求2所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述含羧基的树脂的酸值为100～200mgKOH/g。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述含羧基的树脂选自含羧基的不饱和聚酯、含羧基的环氧丙烯酸树脂、含羧基的聚酯丙烯酸树脂、含羧基的聚醚丙烯酸树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述含羧基的不饱和树脂的制备原料包括多元醇、多元酸、含不饱和碳碳双键的环氧化合物。
6.根据权利要求5所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述多元醇中的羟基和多元酸中的羧基的摩尔比为(1.5～2.5)：1，所述多元醇中羟基和含不饱和碳碳双键的环氧化合物中的环氧基的摩尔比为(3～5)：1。
7.根据权利要求4所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述含羧基的环氧丙烯酸树脂的制备原料包括多元环氧化合物、含不饱和碳碳双键的羧酸化合物、酸酐。
8.根据权利要求7所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述多元环氧化合物中环氧基和含不饱和碳碳双键的羧酸化合物的羧基的摩尔比为1：(0.9～1.2)，所述酸酐中酸酐基团，和多环氧化合物中的环氧基的摩尔比为(0.8～1.2)：1。
9.根据权利要求1～3任意一项所述的抗蚀刻的UV打印油墨，其特征在于，所述UV单体包括碳碳双键的个数为1的环状UV单体，和碳碳双键个数大于1的链状UV单体，所述UV单体的分子量为100～500。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的抗蚀刻的UV打印油墨的应用，其特征在于，用于线路板线路的制造。
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| 王德中主编: "《功能高分子材料》", pages: 1256 - 122 * |
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