CN115368515A - 一种减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种减水剂及其制备方法。本发明选用两种减水剂复配使用,其中减水剂A为缓释型聚羧酸减水剂,减水剂B为固体聚羧酸减水剂。研究表明,在合适的配比下固体聚羧酸减水剂有利于提高缓释型聚羧酸减水剂的分散性和分散保持性。当固体聚羧酸减水剂的用量为29wt%时,可以使复合减水剂的性能达到最优选的水平。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂领域,具体涉及一种减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一类分子结构为含羧基的表面活性剂,其主要通过过饱和单体在引发剂的作用下共聚而获得,主链系由含羧基的活性单体聚合而成、侧链则由含功能性官能团的活性单体与主链枝接共聚而成,具有减水率并使混凝土拌合物具有良好的流动性。现有技术中已知的聚羧酸减水剂大多在长时间使用后分散性能会明显下降,导致水泥的净浆流动度不如人意。基于此,有必要研究一种分散能力长期稳定的复合减水剂产品。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种减水剂的制备方法,所述减水剂由减水剂A和减水剂B复配而得;
其中,减水剂A的制备方法包括:向反应容器内添加甲基烯丙基聚氧乙烯醚,在磁力搅拌下升温至32℃并使之充分溶解,而后添加双氧水,继续滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的混合溶液以及抗坏血酸、巯基丙酸水溶液,耗时2.1-2.4h滴加完毕后保温1.5-1.8h,加入NaOH将pH调节至6.2-6.8,得到聚羧酸减水剂A,其中,甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的摩尔比为1-1.2∶1.8-2.0∶4.3-4.5∶0.7-0.9;
减水剂B的制备方法包括:将异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体(IPEG)加入到反应容器中,加热升温至73-75℃并开始搅拌;向滴加罐内添加1-1.3mol丙烯酸、巯基丙酸和马来酸二甲酯,搅拌均匀后得到滴加液;在IPEG大单体完全熔融后,向反应容器中加入质量为IPEG的0.4%偶氮二异丁腈,待其溶解后通过恒流泵滴加上述滴加液,总共滴加时间4.0-4.2h;滴加完毕后保温老化反应约1.5-1.8h,自然冷却硬化后经破碎粉磨即可得到固体聚羧酸减水剂。
优选地,所述减水剂A的制备过程中,双氧水的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的1.2wt%。
优选地,所述减水剂A的制备过程中,抗坏血酸的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的0.4wt%。
优选地,所述减水剂A的制备过程中,巯基丙酸的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的0.49wt%。
优选地,所述减水剂B的制备过程中,巯基丙酸的质量为IPEG的0.6%。
优选地,所述减水剂B的制备过程中,马来酸二甲酯的质量为IPEG的0.6%。
优选地,所述减水剂A的制备过程中,甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的摩尔比为1∶1.8∶4.3∶0.7。
优选地,所述减水剂A的pH为6.2。
进一步地,本发明还提供了一种减水剂,所述减水剂由上述方法制备而得。
优选地,上述复合减水剂中减水剂B的质量含量为12wt%-44wt%。
本发明选用两种减水剂复配使用,其中减水剂A为缓释型聚羧酸减水剂,减水剂B为固体聚羧酸减水剂。研究表明,在合适的配比下固体聚羧酸减水剂有利于提高缓释型聚羧酸减水剂的分散性和分散保持性,尤其在使用4h后表现异常优秀。当固体聚羧酸减水剂的用量为29wt%时,可以使复合减水剂的性能达到最优选的水平。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果,但是本发明的实施方式不局限于此。
减水剂A的制备方法:向反应容器内添加甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG-2400),在磁力搅拌下升温至32℃并使之充分溶解,而后添加双氧水(用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的1.2wt%),继续滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的混合溶液以及抗坏血酸(用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的0.4wt%)、巯基丙酸(用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的0.49wt%)水溶液,耗时约2.4h滴加完毕后保温1.5h,加入NaOH将pH调节至6.2,得到聚羧酸减水剂A。其中,甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的摩尔比为1∶1.8∶4.3∶0.7。
减水剂B的制备方法:将4mol的异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体(IPEG)加入到反应容器中,加热升温至73℃并开始搅拌;向滴加罐内添加1mol丙烯酸、巯基丙酸(质量为IPEG的0.6%)和马来酸二甲酯(质量为IPEG的0.6%),搅拌均匀后得到滴加液;在IPEG大单体完全熔融后,向反应容器中加入质量为IPEG的0.4%偶氮二异丁腈,待其溶解后通过恒流泵滴加上述滴加液,总共滴加时间约4.0h;滴加完毕后保温老化反应1.5h,自然冷却硬化后经破碎粉磨即可得到固体聚羧酸减水剂。
实施例1
将减水剂A和减水剂B复配使用,其中减水剂B的质量含量为12wt%(折固)。
实施例2
将减水剂A和减水剂B复配使用,其中减水剂B的质量含量为18wt%(折固)。
实施例3
将减水剂A和减水剂B复配使用,其中减水剂B的质量含量为29wt%(折固)。
实施例4
将减水剂A和减水剂B复配使用,其中减水剂B的质量含量为35wt%(折固)
实施例5
将减水剂A和减水剂B复配使用,其中减水剂B的质量含量为44wt%(折固)。
对比例1
单独使用减水剂A。
对比例2
将减水剂A和减水剂B复配使用,其中减水剂B的质量含量为60wt%(折固)。
以下,通过净浆流动度表征实施例1-5和对比例1-2中复合减水剂的性能,测试方法参照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》,外加剂添加量为0.4%,试验结果如表1所示。
表1复合减水剂的净浆流动度
从表1可以可以看到,减水剂B有利于提高减水剂A的分散性和分散保持性。当复合减水剂中减水剂B的用量为12wt%-44wt%时,在4h后依然保持着优秀的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种减水剂的制备方法,所述减水剂由减水剂A和减水剂B复配而得,其特征在于,所述减水剂A的制备方法包括:向反应容器内添加甲基烯丙基聚氧乙烯醚,在磁力搅拌下升温至32℃并使之充分溶解,而后添加双氧水,继续滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的混合溶液以及抗坏血酸、巯基丙酸水溶液,耗时2.1-2.4h滴加完毕后保温1.5-1.8h,加入NaOH将pH调节至6.2-6.8,得到聚羧酸减水剂A,其中,甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的摩尔比为1-1.2∶1.8-2.0∶4.3-4.5∶0.7-0.9;所述减水剂B的制备方法包括:将异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体(IPEG)加入到反应容器中,加热升温至73-75℃并开始搅拌;向滴加罐内添加1-1.3mol丙烯酸、巯基丙酸和马来酸二甲酯,搅拌均匀后得到滴加液;在IPEG大单体完全熔融后,向反应容器中加入质量为IPEG的0.4%偶氮二异丁腈,待其溶解后通过恒流泵滴加上述滴加液,总共滴加时间4.0-4.2h;滴加完毕后保温老化反应约1.5-1.8h,自然冷却硬化后经破碎粉磨即可得到固体聚羧酸减水剂。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂A的制备过程中,双氧水的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的1.2wt%。
3.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂A的制备过程中,抗坏血酸的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的0.4wt%。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂A的制备过程中,巯基丙酸的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚的0.49wt%。
5.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂B的制备过程中,巯基丙酸的质量为IPEG的0.6%。
6.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂B的制备过程中,马来酸二甲酯的质量为IPEG的0.6%。
7.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂A的制备过程中,甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺的摩尔比为1∶1.8∶4.3∶0.7。
8.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减水剂A的pH为6.2。
9.一种减水剂,其特征在于,所述减水剂由权利要求1-8中任一项所述方法制备而得。
10.一种如权利要求9所述的减水剂,其特征在于,减水剂B的质量含量为12wt%-44wt%。
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