CN115368474A - 一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，该方法包括：酒糟原料依次经烘干、研磨成粉、过筛处理后，得到酒糟粉；酒糟粉依次经稀硫酸处理、烧碱/亚硫酸钠处理和对甲苯磺酸水溶液处理，得到酒糟基莱赛尔纤维浆粕。本发明采用稀硫酸‑烧碱/亚硫酸钠‑对甲苯磺酸的处理工艺，对酒糟进行处理，得到的酒糟浆粕纤维素纯度高达90％以上，可用于制备莱赛尔纤维。
Description
技术领域
本发明涉及纺织原料制备技术领域，尤其涉及一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法。
背景技术
莱赛尔纤维(英文名为Lyocell纤维)是以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂，用湿法纺丝制取的再生纤维素纤维。1980年德国Akzo-Nobel公司首先取得莱赛尔纤维的生产工艺和产品发明专利，1989年由国际人造纤维和合成纤维委员会正式命名。莱赛尔纤维的生产周期短，生产过程无污染(溶剂NMMO回收利用率可达99.7％)，纺织制品强度高、服用性能佳，废弃物可生物降解，具有“21世纪绿色纤维”的美誉。
在我国的莱赛尔纤维工业生产中，为满足纺丝浆粕高溶解性和纺丝液高品质要求，绝大部分莱赛尔纤维的纺丝原料只能由国外进口，这成为制约我国莱赛尔纤维产业发展的主要瓶颈。因此，从可再生的工农业副产品中提取来源广泛，生物可降解的高分子材料并以此为原料开发性能优良，价格低廉的新型莱赛尔纤维已成为化纤领域研究者的当务之急。
中国酿酒产业具有悠久的历史，以源于中国且唯中国有之的黄酒为例，根据中国酒业协会引用的国家统计局数据，2020年，酒业市场虽然受到较大冲击，我国黄酒产量仍然高达185.71万千升。按照每酿造1千克黄酒产生6千克酒糟的大致比例计算，我国仅黄酒工业每年就产生酒糟一千多万吨。由于酒糟的产量巨大，目前多数酒厂还是采用填埋或焚烧等传统方式对其进行处理。填埋处理占地面积大，若填埋过深还会对土壤造成危害。焚烧处理虽然可以有效减少酒糟废料的堆积，但是由于酒糟中成分复杂，燃烧释放的气体中含有大量的硫化物与氮氧化物，严重污染了大气环境。近年来，虽有研究者将酒糟用于动物饲料、厌氧消化、发酵制取乙醇燃料等，然而，这些应用所消耗的酒糟量只占每年所产酒糟废弃物的极少部分，仍有大量的酒糟急待处理。酒糟废弃物的减容化、无害化和资源化处理已是一项关乎生态文明、环境保护及新材料开发的重要课题。
由于酒糟中含有丰富的纤维素这一可用于湿法纺丝的聚合物以及赖氨酸、蛋氨酸、维生素B、E等益肤性氨基酸及维生素，几类物质相加约占酒糟干重的20％，工业界将酒糟作为固废垃圾的传统处理方式显然已造成了极大的资源浪费。目前，国内外尚未见到利用酒糟生产高纯度、高价值纤维素浆粕用于制备莱赛尔纤维的报道。
目前，也有一些关于从酒糟中提取纤维素的公开文献；例如：申请公布号为CN102356882A的发明专利申请公开了一种利用啤酒糟生产生物膳食纤维素的方法，该方法将啤酒糟加水磨浆，调pH值至5-6，静置20-40min，过滤除去固体物质后再往滤液中加入5-10重量百分比的蛋白酶，保温50-70℃，酶解1-3h，调pH值至中性，再次过滤去除固体物质后灭菌作为生物膳食纤维素产生菌培养基使用，再接种生物膳食纤维素产生菌，发酵生产生物膳食纤维素膜。可见，此专利是利用啤酒酒糟中的营养物质作为生物膳食纤维素的培养基，继而采用发酵法生产生物膳食纤维素膜，并非从啤酒糟中分离出高纯度纤维素。
申请公布号为CN105476031A的发明专利申请公开了一种酒糟膳食纤维生产方法。该方法涉及以下步骤：1)将酒糟废弃物和氯化钙进行搅拌后静置絮凝，过滤收集絮凝物；2)加酸脱钙；3)使用碳酸钠进行碱处理；4)使用双氧水进行漂白处理；5) 洗涤除去双氧水；6)烘干粉碎处理。可见，此工艺所生产的酒糟纤维是纤维素、半纤维素和木质素的混合体，其核心在于使用高浓度的纯碱溶液对酒糟进行处理。由于在纯碱溶液处理后并未对混合产物进行分离，所以得到的膳食纤维产物仅为纤维素、半纤维素以及木质素的混合物。
申请公布号为CN108149506A的发明专利申请公开了一种用酒糟生产高纯度纤维素、半纤维素及木质素的方法。此方法的主要步骤包括：1)烘干碾磨；2)使用生物酶去除酒糟中的蛋白质；3)食品级有机溶剂水溶液进行高温高压处理(120-250℃， 450-4000kPa)溶除半纤维素、木质素，再进行固液分离，获得固体纤维素和液体组分； 4)使用冷却水与滤液进行混合，静置沉淀得到木质素；5)剩余液体被送至真空蒸馏装置进行有机溶剂回收和水分蒸发，从而得到高纯度半纤维素。
该方法可从酒糟中有效分离出高纯度的纤维素、半纤维素和木质素，然而，此法需要消耗大量食品级有机溶剂，并需借助高温高压设备才能进行生产，生产成本较高，对设备的要求亦高。酒糟废弃物中包含了淀粉、蛋白质、果胶、脂肪、灰分、木质素、半纤维素等杂质，这就导致从中分离出高纯度的纤维素具有较大的难度。现有关于酒糟资源化利用的报道中，分离出的纤维素产物主要用于食品领域，均未涉及其在纺织品中的应用。
因此，有必要开发一种工艺简便、成本低廉的方法去除酒糟中的多种杂质，从而获得具有高纯度、高质量纤维素的浆粕，使之能够较好地形成纺丝液用于莱赛尔纤维的制备。
发明内容
本发明提供了一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，该方法制备获得的酒糟浆粕纤维素纯度高达90％以上，可用于制备莱赛尔纤维。
具体技术方案如下：
一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，包括以下步骤：
(1)稀硫酸处理：酒糟原料依次经烘干、研磨成粉、过筛处理后，得到酒糟粉；以水为反应介质，将酒糟粉配成悬浮液I；在搅拌条件下，向悬浮液I中滴加稀硫酸，升温至40～50℃，搅拌后过滤，水充分洗涤至中性，干燥后，制得稀硫酸处理后的酒糟粉；
(2)烧碱/亚硫酸钠处理：以水为反应介质，将步骤(1)稀硫酸处理后的酒糟粉配成悬浮液II，在搅拌条件下，依次向悬浮液II中加入一定质量的烧碱、亚硫酸钠，升温至95～100℃，搅拌后过滤，水充分洗涤至中性，干燥后，制得烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉；
(3)对甲苯磺酸处理：以水为反应介质，将步骤(2)烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉配成悬浮液III，在搅拌条件下，向悬浮液III中滴加对甲苯磺酸水溶液，升温至 70～80℃，搅拌后过滤，分离滤液和滤渣，水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后，制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
本发明首先利用稀硫酸对酒糟原料进行40-50℃预处理，水解去除酒糟中的淀粉，蒸馏水洗涤至中性；随后，选用烧碱/亚硫酸钠混合水溶液对酸处理酒糟进行95～100℃高温处理，去除酒糟中的蛋白质、果胶、脂肪酸(酯)、部分木质素、灰分等，蒸馏水洗涤至中性；然后，采用易回收的有机酸对甲苯磺酸水溶液对烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟进行70～80℃处理，溶解去除酒糟中的木质素、半纤维素，滤出、洗涤并烘干获得酒糟浆粕。本发明方法制得的酒糟浆粕中纤维素纯度高(≥90％)，在N-甲基吗啉-N- 氧化物溶剂中具有良好的溶解性，通过常规湿法纺丝方法即可制备莱赛尔纤维。
酒糟中仅有粗纤维(即纤维素、半纤维素、木质素的合称)中的纤维素是纺制莱赛尔纤维的有效成分，步骤1)稀硫酸处理去除淀粉和步骤2)烧碱/亚硫酸钠处理去除蛋白质、果胶、脂肪酸(酯)、部分木质素、灰分等均是为了去除杂质，获取粗纤维，如果步骤1)和2)条件改变，会使得杂质去除不净，增加对甲苯磺酸对木质素、半纤维素的去除负担，也不利于浆粕在NMMO中的溶解和纺丝；步骤2)也与之类似，若其目标杂质去除不净，也会增加对甲苯磺酸对木质素、半纤维素的去除负担。
酒糟粉粒径及质量分数有助于提高硫酸处理的反应效率，进一步地，步骤(1)中，所述酒糟粉的粒径在50～300目之间；以质量百分数计，所述悬浮液I中，酒糟粉的质量百分数为10～20％。
进一步地，步骤(1)中，所述稀硫酸的质量浓度为20～30％；稀硫酸与水的体积比为1:40～1:50，10～15min内完成滴加操作；搅拌时间为30～60min。上述几个参数的选择有助于提高硫酸处理的反应效率和反应均匀性。
进一步地，步骤(2)中，以质量百分数计，所述悬浮液II中，稀硫酸处理后的酒糟粉的质量百分数为2.5％～5.0％。
进一步地，步骤(2)中，烧碱与稀硫酸处理后的酒糟粉的质量比为1:1～1:1.5；亚硫酸钠与稀硫酸处理后的酒糟粉的质量比为1:9～1:12；搅拌时间为4～6h。
进一步地，步骤(3)中，以质量百分数计，所述悬浮液III中，烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉的质量百分数为5％～10％。
本发明对有机溶剂的种类进行试验，发现对甲苯磺酸能够显著提高酒糟中的纤维素纯度，而其类似物苯磺酸则效果相对较差。
进一步地，步骤(3)中，所述对甲苯磺酸水溶液的质量浓度为20～30％；对甲苯磺酸水溶液与水的体积比为1:6-1:10，10～15min内完成滴加操作；搅拌时间为6～8h。
本发明还提供了如上所述制备方法制得的酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用稀硫酸-烧碱/亚硫酸钠-对甲苯磺酸的处理工艺，对酒糟进行处理，得到的酒糟浆粕纤维纯度高达90％以上。
(2)本发明在无需消耗任何有机溶剂、无需借助高温高压设备的条件下就可完成酒糟中纤维素与半纤维素、木质素的分离，降低了生产成本，简化了生产设备。
(2)本发明发现对甲苯磺酸处理法避免了已有从酒糟中去除半纤维素、木质素的方法中高温高压环境(120-250℃，450-4000kPa)对纤维素结构的破坏，有利于提升酒糟基莱赛尔纤维的产品性能(如力学性能、热稳定性)。
附图说明
图1为本发明酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，以下列举的仅是本发明的具体实施例，但本发明的保护范围不仅限于此。
下列实施例中所涉及的检测方法及具体内容如下：原料中粗淀粉含量检测方法：GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定；原料中粗蛋白含量检测方法：GB/T 5009.5-2010 食品中蛋白质的测定；原料中粗纤维含量检测方法：GB/T 5009.88-2003食品中不溶性膳食纤维的测定；原料中粗脂肪含量检测方法：GB/T 5009.6-2010食品中脂肪的测定；原料中灰分含量检测方法：GB/T 5009.4-2010食品中灰分的测定；粗纤维中木质素、半纤维素、纤维素含量检测方法：NY/T 3494-2019农业生物质原料纤维素、半纤维素、木质素测定。
实施例1
本实施例中，酒糟来自于浙江一家以糯米为主要原料的黄酒生产厂家；具体酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，如下：
1)将酒糟原料在研钵中精细研磨，过70目筛，在真空干燥箱中烘至绝干。根据成分分析，该烘干后酒糟原料的主要成分：粗淀粉、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪及灰分的质量占比分别为28.20％，35.52％，18.81％，9.25％及3.11％。
将研磨后干重为100g的酒糟粉分散于700g蒸馏水中，配制成质量浓度为12.5％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的2000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加17.5mL的25wt％的稀硫酸，升温至 50℃，在此温度下搅拌45min，过滤、蒸馏水充分洗涤至中性，干燥后制得稀硫酸处理酒糟粉。
根据成分分析，该稀硫酸处理酒糟粉的主要成分粗淀粉、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪及灰分的质量占比分别为1.97％，54.50％，26.62％，12.73％及2.81％。
2)将上述干重为50g的稀硫酸处理酒糟粉分散于950g蒸馏水中，配制成质量浓度为5％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的2000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，依次向悬浮液中加入37.5g烧碱、4.5g亚硫酸钠，升温至100℃，在此温度下搅拌4h，过滤、蒸馏水充分洗涤至中性，干燥后制得烧碱/ 亚硫酸钠处理酒糟粉。
根据成分分析，该烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉的主要成分仅剩粗纤维，其质量占比为96.02％。
3)将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于375mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加37.5mL 的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例将步骤(3)中升温温度由80℃变为90℃，其余内容与实施例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于375mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加37.5mL的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至90℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例将步骤(3)的向悬浮液中滴加对甲苯磺酸水溶液的体积由原来的37.5mL变为62.5mL，其余内容与实施例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于375mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加37.5mL的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
对比例1
本对比例是在实施例1的基础上，将有机酸种类由对甲苯磺酸改为苯磺酸，其余内容与实施例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于375mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加37.5mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得黄酒酒糟浆粕。
对比例2
本对比例是在对比例1的基础上，将步骤(3)中升温温度由80℃变为90℃，其余内容与对比例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于375mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加37.5mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至90℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得黄酒酒糟浆粕。
对比例3
本对比例是在对比例1的基础上，将步骤(3)的向悬浮液中滴加苯磺酸水溶液的体积由原来的37.5mL变为62.5mL，其余内容与对比例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于375mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加62.5mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得黄酒酒糟浆粕。
检测实施例1～3和对比例1～3的黄酒酒糟浆粕中纤维素的纯度，结果如表1所示。
表1不同处理工艺下黄酒酒糟浆粕中纤维素的纯度
注：每种浆粕的纤维素纯度测试实验重复3次，数据统计时使用SAS软件分析数据，置信区间设置为95％，p值若小于0.05被认为是具有统计学意义的差异。在表1中，具有相同小写字母的数据点在统计学上被认为彼此间无显著差异。
实施例4
本实施例中，酒糟来自于河北一家以玉米为主要原料的白酒生产厂家；具体酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，如下：
1)将酒糟原料在研钵中精细研磨，过60目筛，在真空干燥箱中烘至绝干。
根据成分分析，该烘干后酒糟原料的主要成分粗淀粉、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪及灰分的质量占比分别为14.02％，27.49％，14.74％，5.20％及2.57％。
将研磨后干重为100g的酒糟粉分散于900g蒸馏水中，配制成质量浓度为10％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的2000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加18mL的25wt％的稀硫酸，升温至 45℃，在此温度下搅拌30min，过滤、蒸馏水充分洗涤至中性，干燥后制得稀硫酸处理酒糟粉。
根据成分分析，该稀硫酸处理酒糟粉的主要成分粗淀粉、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪及灰分的质量占比分别为2.71％，48.75％，28.58％，8.99％及3.07％。
2)将上述干重为50g的稀硫酸处理酒糟粉分散于1000g蒸馏水中，配制成质量浓度为4.76％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的2000mL 的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，依次向悬浮液中加入50g烧碱、5.5g亚硫酸钠，升温至95℃，在此温度下搅拌2h，过滤、蒸馏水充分洗涤至中性，干燥后制得烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉。
根据成分分析，该烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉的主要成分仅剩粗纤维，其质量占比为97.58％。
3)将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于400mL蒸馏水中，配制成质量浓度为5.88％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的 1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加40mL的 25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌8h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
实施例5
在实施例4的基础上，本实施例将步骤(3)中升温温度由80℃变为90℃，其余内容与实施例4完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于400mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为5.88％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加40mL的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至90℃，在此温度下搅拌8h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
实施例6
在实施例4的基础上，本实施例将步骤(3)的向悬浮液中滴加对甲苯磺酸水溶液的体积由原来的40mL变为66.7mL，其余内容与实施例4完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于400mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为5.88％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加66.7mL的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌8h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
对比例4
本对比例是在实施例4的基础上，将有机酸种类由对甲苯磺酸改为苯磺酸，其余内容与实施例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于400mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为5.88％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加40mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌8h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得白酒酒糟浆粕。
对比例5
本对比例是在对比例4的基础上，将步骤(3)中升温温度由80℃变为90℃，其余内容与对比例4完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于400mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为5.88％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在15min内向悬浮液中滴加40mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至90℃，在此温度下搅拌8h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得白酒酒糟浆粕。
对比例6
本对比例是在对比例4的基础上，将步骤(3)的向悬浮液中滴加苯磺酸水溶液的体积由原来的40mL变为66.7mL，其余内容与对比例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉分散于400mL蒸馏水中，配制成质量浓度为6.25％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加66.7mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌6h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得白酒酒糟浆粕。
检测实施例4～6和对比例4～6的白酒酒糟浆粕中纤维素的纯度，结果如表2所示。
表2不同处理工艺下白酒酒糟浆粕中纤维素的纯度
注：每种浆粕的纤维素纯度测试实验重复3次，数据统计时使用SAS软件分析数据，置信区间设置为95％，p值若小于0.05被认为是具有统计学意义的差异。在表1中，具有相同小写字母的数据点在统计学上被认为彼此间无显著差异。
实施例7
本实施例中，酒糟来自于浙江一家以大麦为主要原料的啤酒生产厂家；具体酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，如下：
1)将酒糟原料在研钵中精细研磨，过50目筛，在真空干燥箱中烘至绝干。根据成分分析，该烘干后酒糟原料的主要成分粗淀粉、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪及灰分的质量占比分别为13.10％，28.26％，15.82％，6.75％及3.34％。将研磨后干重为100g 的酒糟粉分散于600g蒸馏水中，配制成质量浓度为14.3％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的2000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10 min内向悬浮液中滴加13mL的25wt％的稀硫酸，升温至50℃，在此温度下搅拌60 min，过滤、蒸馏水充分洗涤至中性，干燥后制得稀硫酸处理酒糟粉。根据成分分析，该稀硫酸处理酒糟粉的主要成分粗淀粉、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪及灰分的质量占比分别为0.98％，50.21％，27.68％，9.90％及3.62％。
2)将上述干重为50g的稀硫酸处理酒糟粉分散于1100g蒸馏水中，配制成质量浓度为4.35％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的2000mL 的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，依次向悬浮液中加入40g烧碱、5g亚硫酸钠，升温至98℃，在此温度下搅拌1h，过滤、蒸馏水充分洗涤至中性，干燥后制得烧碱 /亚硫酸钠处理酒糟粉。根据成分分析，该烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉的主要成分仅剩粗纤维，其质量占比为96.06％。
3)将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于300mL蒸馏水中，配制成质量浓度为7.69％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的 1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加30mL的 25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌7h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
实施例8
在实施例7的基础上，本实施例将步骤(3)中升温温度由80℃变为90℃，其余内容与实施例7完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于300mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为7.69％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加30mL的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至90℃，在此温度下搅拌7h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
实施例9
在实施例8的基础上，本实施例将步骤(3)的向悬浮液中滴加对甲苯磺酸水溶液的体积由原来的30mL变为50mL，其余内容与实施例8完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于300mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为7.69％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加50mL的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌7h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
对比例7
本对比例是在实施例7的基础上，将有机酸种类由对甲苯磺酸改为苯磺酸，其余内容与实施例7完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于300mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为7.69％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加30mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌7h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得啤酒酒糟浆粕。
对比例8
本对比例是在对比例7的基础上，将步骤(3)中升温温度由80℃变为90℃，其余内容与对比例7完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于300mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为7.69％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加30mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至90℃，在此温度下搅拌7h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得啤酒酒糟浆粕。
对比例9
本对比例是在对比例7的基础上，将步骤(3)的向悬浮液中滴加苯磺酸水溶液的体积由原来的30mL变为50mL，其余内容与对比例1完全相同。
具体步骤(3)为：将上述干重为25g的烧碱/亚硫酸钠处理酒糟粉分散于300mL 蒸馏水中，配制成质量浓度为7.69％的酒糟悬浮液，然后移入装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的1000mL的三颈烧瓶中，在机械搅拌条件下，在10min内向悬浮液中滴加50mL的25wt％的苯磺酸水溶液，升温至80℃，在此温度下搅拌7h，分离滤液和滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后制得啤酒酒糟浆粕。
检测实施例7～9和对比例7～9的啤酒酒糟浆粕中纤维素的纯度，结果如表3所示。
表3不同有机酸处理工艺下啤酒酒糟中纤维素的纯度
注：每种浆粕的纤维素纯度测试实验重复3次，数据统计时使用SAS软件分析数据，置信区间设置为95％，p值若小于0.05被认为是具有统计学意义的差异。在表1中，具有相同小写字母的数据点在统计学上被认为彼此间无显著差异。
Claims (8)
1.一种酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)稀硫酸处理：酒糟原料依次经烘干、研磨成粉、过筛处理后，得到酒糟粉；以水为反应介质，将酒糟粉配成悬浮液I；在搅拌条件下，向悬浮液I中滴加稀硫酸，升温至40～50℃，搅拌后过滤，水充分洗涤至中性，干燥后，制得稀硫酸处理后的酒糟粉；
(2)烧碱/亚硫酸钠处理：以水为反应介质，将步骤(1)稀硫酸处理后的酒糟粉配成悬浮液II，在搅拌条件下，依次向悬浮液II中加入一定质量的烧碱、亚硫酸钠，升温至95～100℃，搅拌后过滤，水充分洗涤至中性，干燥后，制得烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉；
(3)对甲苯磺酸处理：以水为反应介质，将步骤(2)烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉配成悬浮液III，在搅拌条件下，向悬浮液III中滴加对甲苯磺酸水溶液，升温至70～80℃，搅拌后过滤，分离滤液和滤渣，水洗涤滤渣至洗涤液为中性，滤渣干燥后，制得酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
2.如权利要求1所述的酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酒糟粉的粒径在50～300目之间；以质量百分数计，所述悬浮液I中，酒糟粉的质量百分数为10～20％。
3.如权利要求1所述的酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀硫酸的质量浓度为20～30％；稀硫酸与水的体积比为1:40～1:50，10～15min内完成滴加操作；搅拌时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以质量百分数计，所述悬浮液II中，稀硫酸处理后的酒糟粉的质量百分数为2.5％～5.0％。
5.如权利要求1所述的酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烧碱与稀硫酸处理后的酒糟粉的质量比为1:1～1:1.5；亚硫酸钠与稀硫酸处理后的酒糟粉的质量比为1:9～1:12；搅拌时间为4～6h。
6.如权利要求1所述的酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，以质量百分数计，所述悬浮液III中，烧碱/亚硫酸钠处理后的酒糟粉的质量百分数为5％～10％。
7.如权利要求1所述的酒糟基莱赛尔纤维浆粕的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述对甲苯磺酸水溶液的质量浓度为20～30％；对甲苯磺酸水溶液与水的体积比为1:6～1:10，10～15min内完成滴加操作；搅拌时间为6～8h。
8.如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的酒糟基莱赛尔纤维浆粕。
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