CN113121723A - 一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，包括以下步骤：取蔗渣充分粉碎，过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用；配制一定质量分数的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，升至一定温度后，加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；将澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离得到的固形物冷冻干燥，得到半纤维素粉末；蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。本发明利用对甲苯磺酸的稀溶液在较低反应温度和常压下进行反应，最大化提取半纤维素固体，有利于原料各组分的分离及原料的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及微流控芯片的即时检测技术领域，特别涉及一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法。
背景技术
木质纤维生物质是地球上最丰富的有机资源，开发木质纤维生物质的化学能，对世界经济的可持续性发展至关重要。木质纤维生物质主要包含纤维素、木质素和半纤维素三大组分。纤维素和木质素的提取和应用相对成熟。今年来，由于具有良好的抑菌性和生物相溶性，使得半纤维素在生物、材料、医药等领域表现出巨大的应用潜力，正受到越来越多的关注。然而，由于半纤维素的结构不稳定，无论是在传统的酸法、碱法处理过程中，还是在离子液体法、生物法处理过程中半纤维素都会迅速降解成单糖，难以得到半纤维素固体；水热法可以得到半纤维素固体，但是其产率较低。这些方法均不利于木质生物质原料的高值化利用，通常还需要高温高压的反应条件，对设备的要求较高。高效提取半纤维素是实现木质生物质原料高值化利用急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于：针对背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种从蔗渣原料中高效提取半纤维素固体的方法，该方法利用对甲苯磺酸的稀溶液，在较低反应温度(80℃)和常压下进行反应，最大化提取半纤维素固体的同时，对纤维素和木质素损伤程度较小，有利于原料各组分的分离及原料的高值化利用。另外，乙醇和提取液中的对甲苯磺酸，也易于回收，提取过程绿色、高效。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，包括以下步骤：
(1)蔗渣预处理：取蔗渣进行真空冷冻干燥后，取出迅速置于破碎机中进行充分粉碎，粉碎完成后过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用；
(2)溶解反应：配制一定质量分数的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，当对甲苯磺酸溶液升至一定温度后，将步骤(1)中制备好的蔗渣粉加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；
(3)半纤维素提取：将步骤(2)中得到的澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离后，分离得到的固形物冷冻干燥，得到半纤维素粉末；
(4)溶剂回收：将步骤(3)中剩余的混合液置于平行蒸发仪中蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。
进一步地，在步骤(1)中，所述真空冷冻干燥是将甘蔗渣置于密闭的真空容器中，从容器底部持续通入液氮，容器顶部设有出口，氮气从顶部逸出。
进一步地，所述真空冷冻干燥的时间为10-40min，所述过筛后的蔗渣粉目数为40-100目。
进一步地，在步骤(2)中，所述对甲苯磺酸溶液的质量分数为1.5％，所述加热是采用80℃的水浴加热，所述抽滤采用的滤膜孔径为0.22um。
进一步地，所述对甲苯磺酸溶液与甘蔗渣反应的时间为100-120min，反应温度为75-80℃，反应时的搅拌速度为200-400rpm。
进一步地，在步骤(3)中，所述乙醇与澄清滤液体积比为6:1，所述静置时间为20-30h，所述冷冻干燥采用液氮冷冻干燥。
进一步地，所述冷冻干燥是置于密闭容器中进行干燥，其干燥时间为20-30h，。
进一步地，所述乙醇蒸馏的温度为78-80℃，所述混合液继续浓缩至液体呈粘稠状态。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过利用对甲苯磺酸的稀溶液在较低反应温度(80℃)和常压下进行反应，最大化提取半纤维素固体的同时，对纤维素和木质素损伤程度较小，有利于原料各组分的分离及原料的高值化利用，另外，乙醇和提取液中的对甲苯磺酸，也易于回收，提取过程绿色、高效。
(2)整个反应在较低的温度和较低的压强下进行，容易操作，且不容易破坏半纤维素和纤维素的结构，有利于提取出高质量的纤维素，且半纤维固体的提取率较高，大于42％。
(3)本发明中在预处理中先使用真空冷冻干燥将甘蔗渣进行干燥，既能够将甘蔗渣中的水分充分干燥，又能保证半纤维素的成分不被破坏。
(4)本发明能够将对甲苯磺酸和乙醇分别回收再利用，节约原料且环境压力小。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，包括以下步骤：
(1)蔗渣预处理：取蔗渣进行真空冷冻干燥后，取出迅速置于破碎机中进行充分粉碎，粉碎完成后过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用，真空冷冻干燥是将甘蔗渣置于密闭的真空容器中，从容器底部持续通入液氮，容器顶部设有出口，氮气从顶部逸出，其中真空冷冻干燥的时间为10min，所述过筛后的蔗渣粉目数为40目；
(2)溶解反应：配制质量分数为1.5％的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，搅拌速度为200rpm，采用80℃的水浴加热，当对甲苯磺酸溶液升至75℃后，将步骤(1)中制备好的蔗渣粉加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应的时间为100min，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；
(3)半纤维素提取：将步骤(2)中得到的澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离后，分离得到的固形物冷冻干燥，得到半纤维素粉末，乙醇与澄清滤液体积比为6:1，所述静置时间为20h，所述冷冻干燥采用液氮冷冻干燥，冷冻干燥是置于密闭容器中进行干燥，其干燥时间为20h；
(4)溶剂回收：将步骤(3)中剩余的混合液置于平行蒸发仪中78℃蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩至液体呈粘稠状态，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。
实施例2
一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，包括以下步骤：
(1)蔗渣预处理：取50g蔗渣进行真空冷冻干燥后，取出迅速置于破碎机中进行充分粉碎，粉碎完成后过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用，真空冷冻干燥是将甘蔗渣置于密闭的真空容器中，从容器底部持续通入液氮，容器顶部设有出口，氮气从顶部逸出，其中真空冷冻干燥的时间为40min，所述过筛后的蔗渣粉目数为100目；
(2)溶解反应：配制质量分数为1.5％的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，搅拌速度为400rpm，采用80℃的水浴加热，当对甲苯磺酸溶液升至80℃后，将步骤(1)中制备好的蔗渣粉加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应的时间为120min，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；(3)半纤维素提取：将步骤(2)中得到的澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离后，分离得到的固形物冷冻干燥，得到半纤维素粉末，乙醇与澄清滤液体积比为6:1，所述静置时间为30h，所述冷冻干燥采用液氮冷冻干燥，冷冻干燥是置于密闭容器中进行干燥，其干燥时间为30h；
(4)溶剂回收：将步骤(3)中剩余的混合液置于平行蒸发仪中80℃蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩至液体呈粘稠状态，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。
实施例3
一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，包括以下步骤：
(1)蔗渣预处理：取蔗渣进行真空冷冻干燥后，取出迅速置于破碎机中进行充分粉碎，粉碎完成后过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用，真空冷冻干燥是将甘蔗渣置于密闭的真空容器中，从容器底部持续通入液氮，容器顶部设有出口，氮气从顶部逸出，其中真空冷冻干燥的时间为30min，所述过筛后的蔗渣粉目数为60目；
(2)溶解反应：配制质量分数为1.5％的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，搅拌速度为300rpm，采用80℃的水浴加热，当对甲苯磺酸溶液升至78℃后，将步骤(1)中制备好的蔗渣粉加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应的时间为110min，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；(3)半纤维素提取：将步骤(2)中得到的澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离后，分离得到的固形物冷冻干燥，得到半纤维素粉末，乙醇与澄清滤液体积比为6:1，所述静置时间为25h，所述冷冻干燥采用液氮冷冻干燥，冷冻干燥是置于密闭容器中进行干燥，其干燥时间为25h；
(4)溶剂回收：将步骤(3)中剩余的混合液置于平行蒸发仪中80℃蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩至液体呈粘稠状态，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。
实施例4
(1)将蔗渣冷冻干燥后迅速粉碎、过筛(40到100目)后装入密封袋平衡水分以备使用。
(2)配置质量分数为1.5％的对甲苯磺酸溶液，取50g溶液置入锥形瓶中，加入磁力搅拌子，用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌，设置水浴温度为80℃，使对甲苯磺酸溶液温度升到目标温度。
(3)取2.5g步骤(1)制备的蔗渣(绝干)，快速加入步骤(2)中的对甲苯磺酸溶液中，调整搅拌速度为400rpm，反应120min。反应完成后，取出锥形瓶，迅速加入50mL冷的去离子水，终止反应。对冷却的混合液抽滤进行固液分离，取滤液过0.22μm孔径滤膜以保证滤液澄清。
(4)向步骤(3)所得澄清滤液中加入乙醇(乙醇与滤液体积比为5:1)使半纤维素析出，静置24h后将上清液虹吸回收，将剩余浊液10000转离心分离，取固形物用液氮冷冻后冷冻干燥24h，得到半纤维素粉末，半纤维素固体得率可达原料半纤维素中的40％。
(5)利用平行蒸发仪，将步骤(4)回收的混合液中的乙醇回收再利用。
(6)将步骤(5)剩下的混合液继续浓缩，将浓缩液降温，使对甲苯磺酸结晶析出，回收利用。
实施例5
(1)将蔗渣冷冻干燥后迅速粉碎、过筛(40到100目)后装入密封袋平衡水分以备使用。
(2)配置质量分数为2.0％的对甲苯磺酸溶液，取50g溶液置入锥形瓶中，加入磁力搅拌子，用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌，设置水浴温度为85℃，使对甲苯磺酸溶液温度升到目标温度。
(3)取2.5g步骤(1)制备的蔗渣(绝干)，快速加入步骤(2)中的对甲苯磺酸溶液中，调整搅拌速度为500rpm，反应150min。反应完成后，取出锥形瓶，迅速加入50mL冷的去离子水，终止反应。对冷却的混合液抽滤进行固液分离，取滤液过0.22μm孔径滤膜以保证滤液澄清。
(4)向步骤(3)所得澄清滤液中加入乙醇(乙醇与滤液体积比为7:1)使半纤维素析出，静置24h后将上清液虹吸回收，将剩余浊液10000转离心分离，取固形物用液氮冷冻后冷冻干燥24h，得到半纤维素粉末，半纤维素固体得率可达原料半纤维素的38％。
(5)利用平行蒸发仪，将步骤(4)回收的混合液中的乙醇回收再利用。
(6)将步骤(5)剩下的混合液继续浓缩，将浓缩液降温，使对甲苯磺酸结晶析出，回收利用。
实施例6
(1)将蔗渣冷冻干燥后迅速粉碎、过筛(40到100目)后装入密封袋平衡水分以备使用。
(2)配置质量分数为2.5％的对甲苯磺酸溶液，取50g溶液置入锥形瓶中，加入磁力搅拌子，用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌，设置水浴温度为90℃，使对甲苯磺酸溶液温度升到目标温度。
(3)取2.5g步骤(1)制备的蔗渣(绝干)，快速加入步骤(2)中的对甲苯磺酸溶液中，调整搅拌速度为500rpm，反应100min。反应完成后，取出锥形瓶，迅速加入50mL冷的去离子水，终止反应。对冷却的混合液抽滤进行固液分离，取滤液过0.22μm孔径滤膜以保证滤液澄清。
(4)向步骤(3)所得澄清滤液中加入乙醇(乙醇与滤液体积比为9:1)使半纤维素析出，静置24h后将上清液虹吸回收，将剩余浊液10000转离心分离，取固形物用液氮冷冻后冷冻干燥24h，得到半纤维素粉末，半纤维素固体得率可达原料半纤维素的36％。
(5)利用平行蒸发仪，将步骤(4)回收的混合液中的乙醇回收再利用。
(6)将步骤(5)剩下的混合液继续浓缩，将浓缩液降温，使对甲苯磺酸结晶析出，回收利用。
实施例1-6的方法中提取出的半固体纤维素分别为43％、45％、45％、46％、44％、45％，其平均回收率较高，且能够在低温下快速分离出半纤维素，使半纤维素不被破坏，再分离完成后还能够将对甲苯磺酸和乙醇回收，经济环保，应广泛推广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蔗渣预处理：取蔗渣进行真空冷冻干燥后，取出迅速置于破碎机中进行充分粉碎，粉碎完成后过筛得到蔗渣粉，装入密封袋平衡水分以备使用；
(2)溶解反应：配制一定质量分数的对甲苯磺酸溶液置于容器中并边搅拌边加热，当对甲苯磺酸溶液升至一定温度后，将步骤(1)中制备好的蔗渣粉加入对甲苯磺酸溶液中搅拌反应，反应完成后冷却，抽滤进行固液分离得到澄清的过滤液；
(3)半纤维素提取：将步骤(2)中得到的澄清滤液加入乙醇使半纤维素析出，静置将上清液虹吸回收，剩余浊液离心分离后，分离得到的固形物冷冻干燥，得到半纤维素粉末；
(4)溶剂回收：将步骤(3)中剩余的混合液置于平行蒸发仪中蒸馏回收乙醇，剩下的混合液继续浓缩，浓缩液降温后，对甲苯磺酸结晶析出回收。
2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述真空冷冻干燥是将甘蔗渣置于密闭的真空容器中，从容器底部持续通入液氮，容器顶部设有出口，氮气从顶部逸出。
3.根据权利要求2所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：所述真空冷冻干燥的时间为10-40min，所述过筛后的蔗渣粉目数为40-100目。
4.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述对甲苯磺酸溶液的质量分数为1.5％，所述加热是采用80℃的水浴加热，所述抽滤采用的滤膜孔径为0.22um。
5.根据权利要求4所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：所述对甲苯磺酸溶液与甘蔗渣反应的时间为100-120min，反应温度为75-80℃，反应时的搅拌速度为200-400rpm。
6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述乙醇与澄清滤液体积比为6:1，所述静置时间为20-30h，所述冷冻干燥采用液氮冷冻干燥。
7.根据权利要求6所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：所述冷冻干燥是置于密闭容器中进行干燥，其干燥时间为20-30h，。
8.根据权利要求7所述的一种对甲苯磺酸高效提取半纤维素固体的方法，其特征在于：所述乙醇蒸馏的温度为78-80℃，所述混合液继续浓缩至液体呈粘稠状态。
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