CN115368209A - 一种甲基丁烯醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种甲基丁烯醇的制备方法，步骤包括：1）通过丙酮与乙炔反应得到2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇反应液，然后以N‑甲基吡咯烷酮为萃取剂，萃取精馏得到2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇原料液；2）将步骤1）得到的2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇原料液连续通入到溶剂‑催化剂体系中，通入氢气，进行部分加氢反应，然后脱除溶剂后精馏得到烯醇终产品，然后通过精馏得到质量纯度≥99.5%的甲基丁烯醇产品，本发明通过对步骤1）中2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇原料液组分特定组分含量的控制，可以提高部分加氢反应的稳定性，降低重组分的生成。降低产品精馏塔釜的粘度，从而提高产品的收率，降低单位产品的能耗。

Description

一种甲基丁烯醇的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种甲基丁烯醇的制备方法。
背景技术
甲基丁烯醇是合成VE的重要中间体，也是一类合成橡胶单体，广泛应用于农药、医药和新材料等领域。目前主流的工艺流程是通过2-甲基-3-丁炔-2-醇部分加氢制得。
工业上广泛使用的部分加氢催化剂为Lindlar催化剂，通过使用醋酸铅或喹啉一次毒化处理，来降低催化剂的活性，使炔醇的加氢反应停留在烯醇阶段。但是该处理方法导致催化剂活性不稳定，易失活，过氢产物较高，催化剂套用次数降低，并且重金属铅、喹啉的引入增加处理的难度。
为了提高催化剂加氢的选择性，控制过度加氢产物生成，中国公开专利CN201380032718通过控制载体的粒径，降低比表面积，加入含硫、氮化合物来降低催化剂的活性。由于有新物质的加入，增加了后续精馏处理的负担，增加了产品的能耗，经济性较差。
现有技术存在以下不足：
1、2-甲基-3-丁炔-2-醇过度加氢产物较高，烯醇的选择性较低。
2、循环催化剂的套用次数较低，易失活。
如何绿色环保地提高催化剂的转化率、选择性，延长催化剂的使用寿命成为制约2-甲基-3-丁炔-2-醇生成甲基丁烯醇工艺发展的关键因素。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种甲基丁烯醇的制备方法，本发明的方法，能够提高催化剂的稳定性，延长了催化剂的使用寿命；降低部分加氢反应的过氢度，减少了副产物的生成。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种甲基丁烯醇的制备方法，步骤包括：
1)通过丙酮与乙炔反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇反应液，然后以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，萃取精馏得到一定纯度的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液；
2)将步骤1)的一定纯度的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液连续通入到溶剂-催化剂体系中，通入氢气，进行部分加氢反应，然后脱除溶剂后精馏得到烯醇终产品，优选进入脱溶剂塔，塔顶得到的溶剂循环利用，塔釜液进入烯醇精馏塔，侧线得到烯醇终产品。
本发明步骤1)中，制备得到的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液，其中2-甲基-3-丁炔-2-醇的质量纯度≥97.5％，其余为≤1.5wt％的丙酮，≤0.5wt％的N-甲基吡咯烷酮，≤0.5wt％的4-甲基-3-戊烯-2-酮等杂质，4-甲基-3-戊烯-2-酮为丙酮炔化副产物。
本发明步骤1)中，制备得到的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液用于步骤2)部分加氢反应的原料时，要求控制N-甲基吡咯烷酮的含量在0.1wt％-0.5wt％，优选在0.2wt％-0.3wt％。4-甲基-3-戊烯-2-酮的含量在0.1wt％-0.5wt％，优选在0.2wt％-0.4w％。优选地，丙酮的含量<1.5wt％,优选地0.5wt％-1wt％。
本发明步骤1)中所述的乙炔与丙酮的反应为现有技术，本发明没有特别要求，技术人员可采用任何可实现的方法来制备；
作为优选，本发明步骤1)中采用的乙炔与丙酮的反应的方法为：将乙炔与氨气一定比例的混合，在含有丙酮与催化剂的反应釜中完成炔化反应，反应液进入脱丙酮塔，塔顶回收丙酮循环利用，塔釜得到2-甲基-3-丁炔-2-醇与水的混合物，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，送入炔醇塔，得到炔醇终产品。
本发明步骤1)中通过上述限定的制备条件，即可制得符合本发明要求的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液，若由此制得的混合物中丙酮、N-甲基吡咯烷酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮等组分含量不在本发明要求范围内，本领域技术人员可采用任何已知手段进行调控如重复进行精馏操作，具体方法本发明没有特别要求。
作为一种优选的方案，其实现方法为：脱丙酮塔理论板数20-30，优选在22-26。操作压力为0-0.05MPaG,优选为0-0.01MPaG。回流比1-3，优选1.5-2。反应液中间进料。炔醇塔理论板数为20-30，优选在24-28。塔顶压力0-0.05MPaG,优选为0-0.01MPaG。N-甲基吡咯烷酮：脱丙酮塔釜液质量比为0.3-0.6，优选为0.4-0.5；回流比3-6，优选4-5；N-甲基吡咯烷酮第二块理论板进料，脱丙酮塔釜液中间进料。
优选地，乙炔与氨气的摩尔比为0.3-0.8:1，优选0.4-0.6:1。
优选地，丙酮与乙炔的摩尔比为0.7-2.5:1；优选为1-2.2:1。
优选地，所用的催化剂为氢氧根水溶液，优选催化剂为pH值9-11氢氧化钾水溶液。
优选地，催化剂用量为丙酮质量的50％-80％，优选60％-70％。
优选地，丙酮与乙炔的反应温度为40-90℃，优选为50-80℃。
优选地，反应压力为0.5MPaG-3.0MPaG，优选为1.0-2.0MPaG。
优选地，反应时间为20-60min，优选为35-50min。
本发明步骤2)所述的催化剂体系为钯炭催化剂，催化剂的制备方式参见专利CN110586081A。
优选地，催化剂与2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液质量比0.008-0.015，优选为0.009-0.011。
本发明中，步骤2)中所用的溶剂为正己烷、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃的一种或多种。
优选地，溶剂乙醇与2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液质量比0.2-1:1，优选为0.25-0.5:1。
优选地，部分加氢反应的反应温度为40-70℃，优选为55-65℃。
优选地，反应压力为1-2.5MPaG，优选为1.5-2.1MPaG。
优选地，2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液为滴加进料，滴加进料时间为2-7hr，优选为3-4hr。
优选地，2-甲基-3-丁炔-2-醇滴加完成后，反应釜的保温时间为15-35min，优选地20-30min。
本发明通过部分加氢反应制备甲基丁烯醇的研究中发现，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，萃取精馏乙炔与丙酮炔化反应液，制备质量纯度＞97wt％2-甲基-3-丁炔-2-醇，以该原料为部分加氢反应原料，可以降低过度加氢反应产物，提高催化剂的稳定性，延长催化剂的寿命，高选择性，高转化率的制备甲基丁烯醇产品，进一步分析发现原因之一是炔烃的配位能力比单烯烃强，若加入配位能力比单烯烃强的给电子试剂，可以部分或全部抑制单烯烃的加氢反应，而原料2-甲基-3-丁炔-2-醇中含有的N-甲基吡咯烷酮,能够在炔基加氢时，抑制双键加氢生成单键反应，只促进三键加氢生成双键的反应，抑制过度加氢反应产物的生成。但同时需要其控制在0.1wt％-0.5wt％范围内才能实现较好的效果，主要是由于在低于0.1wt％时，毒化效果较差，过度加氢副产物较多。当含量大于0.5wt％时，导致催化剂被抑制，延长了反应时间，使得原料自聚，重组分增多。而且CN101616733A发现相较于中性和酸性载体，碱性载体的催化剂具有较高的活性和选择性。而丙酮炔化副产物4-甲基-3-戊烯-2-酮含有双键和羰基类官能团是一个很好的电子供体，且与甲基丁炔醇原料液能够有较好的互溶性，含量控制在0.1wt％-0.5wt％时，能够很好的调节催化剂的电子密度，在催化剂循环套用中能够很好的保持催化剂活性的稳定性。与现有技术相比，通过控制上游原料2-甲基-3-丁炔-2-醇中N-甲基吡咯烷酮和4-甲基-3-戊烯-2-酮含量，能够提高催化剂对三键生成双键的选择性，降低过度加氢产物，同时在反应过程中，原料为连续加入，N-甲基吡咯烷酮的含量始终对催化剂的活性位起着毒化作用，4-甲基-3-戊烯-2-酮的含量保证了催化剂的活性的稳定，增加了催化剂循环套用的次数。且N-甲基吡咯烷酮和4-甲基-3-戊烯-2-酮为上游固有组分，以该两种组分分别为毒化剂和助剂，避免了杂质的引入，提升了产品质量，降低了能耗和操作费用，且简化了生产设备，降低了投资成本。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例主要原料信息，其他若无特别说明均为普通市售原料：
丙酮：重庆美正化工有限公司
乙炔：山东永安特种装备有限公司
氨气：山东永安特种装备有限公司
N-甲基吡咯烷酮：济南江泰化工有限公司
4-甲基-3-戊烯-2-酮：济南江泰化工有限公司
氢氧化钾：江苏科伦多有限公司
乙醇：济南双盈化工有限公司
钯炭催化剂：催化剂的制备方式参见专利CN110586081A实施例1；
实施例采用的测试方法：
气相色谱分析：氢火焰离子化检测器(FID)主要测试条件：色谱柱：毛细管柱，柱管材质：熔融石英；柱长：30m，柱内径：0.32mm；载气：氮气；汽化室温度：150℃；检测器温度：200℃。设置初始温度为45℃，保持7min，15℃/min升温至120℃，保持5min，进样量0.2/μL。
实施例1：
1)制备2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液
将乙炔与氨气以摩尔比为0.5：1进料总质量为6000g，混合压缩至1.5MPa，通入含有11600g的丙酮与7540g的氢氧化钾(PH＝10)的反应釜中，在65℃，1.5MPa下反应40min，得到含52wt％2-甲基-3-丁炔-2-醇的反应液，然后进入脱丙酮塔，操作压力为0MPaG，理论板数26，回流比1.5，反应液中间进料。
塔釜得到7560g2-甲基-3-丁炔-2-醇与水的混合液，然后进入炔醇塔，操作压力0MpaG，理论板数28，回流比4，脱丙酮塔釜液中间进料。在塔顶第二块板，加入3780g N-甲基吡咯烷酮，塔顶得到质量纯度为：2-甲基-3-丁炔-2-醇98.85wt％；N-甲基吡咯烷酮0.25wt％；4-甲基-3-戊烯-2-酮0.3wt％；丙酮0.6wt％。
2)制备甲基丁烯醇
在10L的反应釜内，装入10g钯炭催化剂与400g的乙醇，升温至60℃，再升压至2MPaG，采用步骤1制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，250g/hr滴加进料，进料时间4hr，氢气连续通入，保持反应釜压力为1.95-2.05MPaG，原料滴加结束后，保温25min，出料，进行催化剂过滤，催化剂循环套用，反应液进入脱乙醇塔，常压操作，理论板数30块，中间进料；塔顶乙醇循环套用，塔釜得到甲基丁烯醇粗产品，进入烯醇产品精馏塔，常压操作，理论板数40块，中间进料，第15块板液相侧线采出甲基丁烯醇产品。
取样测试：催化剂循环套用60次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为100％，甲基丁烯醇的选择性为97.9％-98.7％，叔戊醇的选择性为0.4-1.1％，重组分的选择性为0.9-1.1％。
实施例2
1)制备2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液
将乙炔与氨气以摩尔比为0.35：1总质量为5220g，混合压缩至0.9MPaG，通入含有8120g的丙酮与5278g的氢氧化钾(PH＝10)的反应釜中，在65℃，0.9MPa下反应40min，得到含69.8wt％2-甲基-3-丁炔-2-醇的反应液，然后进入脱丙酮塔，操作压力为0MPaG，理论板数20，回流比1，反应液中间进料。
塔釜得到4116g2-甲基-3-丁炔-2-醇与水的混合液，然后进入炔醇塔，操作压力0MpaG，理论板数20，回流比3，脱丙酮塔釜液中间进料。在塔顶第二块板，加入2058g N-甲基吡咯烷酮，塔顶得到质量纯度为：2-甲基-3-丁炔-2-醇98.5wt％；N-甲基吡咯烷酮0.1wt％；4-甲基-3-戊烯-2-酮0.1wt％；丙酮1.3wt％。
2)制备甲基丁烯醇
在10L的反应釜内，装入10g钯炭催化剂与400g的乙醇，升温至60℃，再升压至2MPaG，采用步骤1制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，250g/hr滴加进料，进料时间4hr，氢气连续通入，保持反应釜压力为1.95-2.05MPaG，原料滴加结束后，保温25min，出料，进行催化剂过滤，催化剂循环套用，反应液进入脱乙醇塔，常压操作，理论板数30块，中间进料；塔顶乙醇循环套用，塔釜得到甲基丁烯醇粗产品，进入烯醇产品精馏塔，常压操作，理论板数40块，中间进料，第15块板液相侧线采出甲基丁烯醇产品。
取样测试：催化剂循环套用60次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，前54次原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为100％，甲基丁烯醇的选择性为96.3％-97.5％，叔戊醇的选择性为2.1-2.8％，重组分的选择性为0.4-1.6％。
后6次套用，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为97-98％，甲基丁烯醇的选择性为93％-95％，叔戊醇的选择性为4.5-6.7％，重组分的选择性为0.6-2.5％。
实施例3
1)制备2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液
将乙炔与氨气以摩尔比为0.7：1，总质量为7040g，混合压缩至2.5MPaG，通入含有24360g的丙酮与15834g的氢氧化钾(PH＝10)的反应釜中，在85℃，2.5MPaG下反应55min，得到含23.02wt％2-甲基-3-丁炔-2-醇的反应液，然后进入脱丙酮塔，操作压力为0MPaG，理论板数26，回流比1.5，反应液中间进料。
塔釜得到12276g2-甲基-3-丁炔-2-醇与水的混合液，然后进入炔醇塔，操作压力0MpaG，理论板数28，回流比4，脱丙酮塔釜液中间进料。在塔顶第二块板，加入6138g N-甲基吡咯烷酮，塔顶得到质量纯度为：2-甲基-3-丁炔-2-醇98.6wt％；N-甲基吡咯烷酮0.5wt％；4-甲基-3-戊烯-2-酮0.5wt％；丙酮0.4wt％。
2)制备甲基丁烯醇
在10L的反应釜内，装入10g钯炭催化剂与400g的乙醇，升温至60℃，再升压至2MPaG，采用步骤1制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，250g/hr滴加进料，进料时间4hr，氢气连续通入，保持反应釜压力为1.95-2.05MPaG，原料滴加结束后，保温25min，出料，进行催化剂过滤，催化剂循环套用，反应液进入脱乙醇塔，常压操作，理论板数30块，中间进料；塔顶乙醇循环套用，塔釜得到甲基丁烯醇粗产品，进入烯醇产品精馏塔，常压操作，理论板数40块，中间进料，第15块板液相侧线采出甲基丁烯醇产品。
取样测试：催化剂循环套用50次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，前45次原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为92％-95％，甲基丁烯醇的选择性为93％-95％，叔戊醇的选择性为1.5-3％，重组分的选择性为2-5％。
后5次套用，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为87％，甲基丁烯醇的选择性为89％-92％，叔戊醇的选择性为3-5％，重组分的选择性为3-8％。
实施例4
1)参照实施例1步骤一的方式制备2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液
2)制备甲基丁烯醇
在10L的反应釜内，装入8g钯炭催化剂与200g的乙醇，升温至50℃，再升压至1.4MPaG，采用步骤1制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，250g/hr滴加进料，进料时间2.5hr，氢气连续通入，保持反应釜压力为1.35-1.45MPaG，原料滴加结束后，保温25min，出料，进行催化剂过滤，催化剂循环套用，反应液进入脱乙醇塔，常压操作，理论板数30块，中间进料；塔顶乙醇循环套用，塔釜得到甲基丁烯醇粗产品，进入烯醇产品精馏塔，常压操作，理论板数40块，中间进料，第15块板液相侧线采出甲基丁烯醇产品。
取样测试：催化剂循环套用60次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率大于97.5％，甲基丁烯醇的选择性为97.5％-98.1％，叔戊醇的选择性为0.8-1.5％，重组分的选择性为1-1.1％。
实施例5
1)参照实施例1步骤一的方式制备2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液
2)制备甲基丁烯醇
在10L的反应釜内，装入12g钯炭催化剂与375g的乙醇，升温至70℃，再升压至3MPaG，采用步骤1制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，250g/hr滴加进料，进料时间5hr，氢气连续通入，保持反应釜压力为2.95-3.05MPaG，原料滴加结束后，保温35min，出料，进行催化剂过滤，催化剂循环套用，反应液进入脱乙醇塔，塔顶乙醇循环套用，塔釜得到甲基丁烯醇粗产品，进入烯醇产品精馏塔，侧线采出甲基丁烯醇产品。
取样测试：催化剂循环套用60次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率100％，甲基丁烯醇的选择性为96％-97.5％，叔戊醇的选择性为2.1-3％，重组分的选择性为0.4-1％。
对比例1
参照实施例1步骤2)的方法制备甲基丁烯醇：不同之处仅在于将步骤1)制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液替换为市售的2-甲基-3-丁炔-2-醇(纯度99.5wt％，0.5wt％丙酮，不含N-甲基吡咯烷酮，4-甲基-3-戊烯-2-酮)，其他操作方式与步骤2)相同，得到甲基丁烯醇。
取样测试：催化剂循环套用25次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，前15次原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为87-91％，甲基丁烯醇的选择性为78-83％，叔戊醇的选择性为13-21％，重组分的选择性为0.4-6％。
后10次套用，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为75％-81％，甲基丁烯醇的选择性为55％-71％，叔戊醇的选择性为7-12％，重组分的选择性为17-21％。
对比例2
参照实施例1步骤2)的方法制备甲基丁烯醇：不同之处仅在于将步骤1)制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液替换为市售的2-甲基-3-丁炔-2-醇(纯度99.5wt％，0.5wt％丙酮，不含N-甲基吡咯烷酮，4-甲基-3-戊烯-2-酮)与N-甲基吡咯烷酮的混合物，替换后N-甲基吡咯烷酮在混合物中的质量分数为0.25wt％。其他操作方式与步骤2)相同，得到甲基丁烯醇。
取样测试：催化剂循环套用25次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，套用5次原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为97.4％-98.3％，甲基丁烯醇的选择性为87-90％,叔戊醇的选择性为0.4-1.4％，重组分的选择性为1-2％。
后20次套用，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为60％-75％，甲基丁烯醇的选择性为97％-98％，叔戊醇的选择性为0.5-1.5％，重组分的选择性为1-2.5％。
对比例3
参照实施例1步骤2)的方法制备甲基丁烯醇：不同之处仅在于将步骤1)制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液替换为市售的2-甲基-3-丁炔-2-醇(纯度99.5wt％，0.5wt％丙酮，不含N-甲基吡咯烷酮，4-甲基-3-戊烯-2-酮)与4-甲基-3-戊烯-2-酮的混合物，替换后4-甲基-3-戊烯-2-酮在混合物中的质量分数为0.3wt％。其他操作方式与步骤2)相同，得到甲基丁烯醇。
取样测试：催化剂循环套用60次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，60次原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为80-85％，甲基丁烯醇的选择性为50％-75％，叔戊醇的选择性为13-40％，重组分的选择性为12-37％。
对比例4
参照实施例1步骤2)的方法制备甲基丁烯醇：不同之处仅在于将步骤1)制备的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液替换为市售的2-甲基-3-丁炔-2-醇(纯度99.5wt％，0.5wt％丙酮，不含N-甲基吡咯烷酮，4-甲基-3-戊烯-2-酮)与N-甲基吡咯烷酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮混合物，替换后N-甲基吡咯烷酮在混合物中的质量分数为1wt％。4-甲基-3-戊烯-2-酮质量分数为1wt％。其他操作方式与步骤2)相同，得到甲基丁烯醇。
取样测试：催化剂循环套用60次，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析，前50次原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为91％-95％，甲基丁烯醇的选择性为92％-95％，叔戊醇的选择性为1.5-3.5％，重组分的选择性为3-5％。
后10次套用，对过滤后除去催化剂的反应液气相分析原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率为87％，甲基丁烯醇的选择性为89％-92％，叔戊醇的选择性为3-4％，重组分的选择性为4-8％。

Claims (10)

1.一种甲基丁烯醇的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)通过丙酮与乙炔反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇反应液，然后以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，萃取精馏得到2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液；
2)将步骤1)得到的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液连续通入到溶剂-催化剂体系中，通入氢气，进行部分加氢反应，然后脱除溶剂后精馏得到烯醇终产品，优选进入脱溶剂塔，塔顶得到的溶剂循环利用，塔釜液进入烯醇精馏塔，侧线得到烯醇终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)制备得到的2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液进入2)步反应时要求控制其中N-甲基吡咯烷酮的含量为0.1wt％-0.5wt％，优选在0.2wt％-0.3wt％；和/或，4-甲基-3-戊烯-2-酮的含量0.1wt％-0.5wt％，优选在0.2wt％-0.4w％；和/或，丙酮的含量<1.5wt％,优选在0.5wt％-1wt％。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将乙炔与氨气混合，在含有丙酮与催化剂的反应釜中完成炔化反应，反应液进入脱丙酮塔，塔顶回收的丙酮循环利用，塔釜得到2-甲基-3-丁炔-2-醇与水的混合物，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，送入炔醇塔，得到炔醇终产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中脱丙酮塔理论板数20-30，优选在22-26；操作压力为0-0.05MPaG,优选为0-0.01MPaG；回流比1-3，优选1.5-2；优选地，反应液中间进料。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，炔醇塔理论板数为20-30，优选在24-28；塔顶压力0-0.05MPaG,优选为0-0.01MPaG；N-甲基吡咯烷酮：脱丙酮塔釜液质量比为0.3-0.6，优选为0.4-0.5；回流比3-6，优选4-5；优选地，N-甲基吡咯烷酮第二块理论板进料，脱丙酮塔釜液中间进料。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，乙炔与氨气的摩尔比为0.3-0.8:1，优选0.4-0.6:1；优选地，丙酮与乙炔的摩尔比为0.7-2.5:1,优选为1-2.2:1；所用的催化剂为氢氧根水溶液，优选为PH值9-11氢氧化钾水溶液；优选地，所述催化剂用量为丙酮质量的50％-80％，优选60％-70％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，丙酮与乙炔的反应温度为40-90℃，优选为50-80℃；反应压力为0.5MPaG-3.0MPaG，优选为1.0-2.0MPaG；反应时间为20-60min，优选为35-50min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所用的溶剂为正己烷、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃的一种或多种；和/或，溶剂与2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液质量比为0.2-1:1，优选为0.25-0.5:1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所用的催化剂为钯炭催化剂，催化剂与2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液质量比0.008-0.015，优选为0.009-0.011。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，部分加氢反应的反应温度为40-70℃，优选为55-65℃；反应压力为1-2.5MPaG，优选为1.5-2.1MPaG；
和/或，2-甲基-3-丁炔-2-醇原料液为滴加进料，滴加进料时间为2-7hr，优选为3-4hr；
和/或，2-甲基-3-丁炔-2-醇滴加完成后，反应釜的保温时间为15-35min，优选地20-30min。
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