CN115364812A - 一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂 - Google Patents

一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，工业净水剂由改性水合CeO2纳米粒子、磁性纳米粒子以及氧化石墨烯制成；该工业净水剂的制备方法如下所述：步骤一：将0.2mol/LNaOH/乙醇溶液与0.05mol/LCe(NO3)3/乙醇溶液混合；步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集与高温烘干，得到HCO纳米颗粒；步骤三：将HCO纳米颗粒分散到乙醇溶液中，对产物A进行处理得到纳米改性水合CeO2粉末；步骤四：纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子放入搅拌机，得到工业净水剂，氧化铈能够对煤焦化废水中的有害阴离子进行吸附，净水剂中包括纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子，从而使得净水剂能够在煤焦化废水中快速分散，增加了净水剂对煤焦化废水的净化效率。

Description

一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂
技术领域
本发明涉及工业净水剂技术领域，尤其涉及一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂。
背景技术
焦化废水是煤在高温干馏过程中以及煤气净化、化学产品精制过程中形成的废水，其中含有挥发酚、多环芳烃及氧、硫、氮等杂环化合物。
经检索，中国专利号为CN106745818A的发明专利，公开了一种适用于煤化工、焦化工业废水深度处理使用的净水剂，按照重量份数计，包括如下组份：20-35份纳米碳材料、0-10份硅藻土粉、60-75份专用絮凝剂、2-8份焦化好氧池菌种提取物。该净水剂不添加任何有毒有害的重金属元素，绿色无污染，提高絮凝效果的同时增强了脱色效果，提高了处理效率。经测试，采用该净水剂投放到经生化处理后二沉池的出水中，CODcr去除率达85％以上，脱色率达90％以上，以确保经处理后最终出水的CODcr及色度满足(GB16171-2012)《炼焦化学工业污染物排放标准》中表2和表3中的水污染物浓度排放限值。
与现有技术相比，该中国专利号为CN214969281U的发明专利能利用纳米颗粒的尺寸效应对小分子有机物进行有效的吸附，配方中不含重金属成分，避免了对水体的二次污染，同时独创地加入了焦化废水所匹配的专用菌种，能有效地吸附并分解小分子有机物。净水剂中引入了改型后的纳米碳，在提高絮凝效果的同时增强了脱色效果，配合活性菌群的使用还能起到进一步的降低CODcr和脱色的综合治理效果，提高了处理效率。经测试，采用该净水剂投放到经生化处理后二沉池的出水中，经后续的HOK生物流化床或混凝搅拌反应沉淀4小时后，CODcr去除率达85％以上，脱色率达90％以上。
但上述净水剂在实际的使用过程中，对于煤焦化废水中的污染物吸附效率较低，并且净水剂的单次使用，循环程度低，造成净水耗费大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，
上述技术方案进一步包括：工业净水剂由改性水合CeO2纳米粒子、磁性纳米粒子以及氧化石墨烯制成；
该工业净水剂的制备方法如下所述：
步骤一：将0.2mol/L NaOH/乙醇溶液与0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液混合剧烈搅拌；
步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集，对收集到的沉淀物进行高温烘干，得到HCO纳米颗粒；
步骤三：将HCO纳米颗粒分散到100g乙醇溶液中，再将2gAC添加到乙醇溶液中，并超声处理30-40min，得到产物A，然后对产物A进行处理干燥得到纳米改性水合CeO2粉末；
步骤四：将步骤三中得到的纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子放入搅拌机进行混合，从而得到工业净水剂。
沉淀物烘干时的温度为100-110℃，烘干的时间为10-13h。
产物A的处理：在室温下将NaOH乙醇溶液(100mL)滴加到所得产物A中，同时剧烈搅拌，搅拌2小时后，用乙醇和去离子(DI)水洗涤产物，HCO改性的AC在60℃下干燥15小时。
磁性纳米粒子的制备如下所述：
第一步：将0.5g PAC粉末、4.5g FeCl3·6H2O和2g FeCl2·4H2O添加到装有100mL蒸馏水的烧杯中进行搅拌混合；
第二步，对烧杯进行升温，使得烧杯内溶液温度提升至55-60℃，在碱性条件下滴加1.2-1.5ml NH3进行反应；
第三步：在反应的过程中将3.5g-4.5g的氧化石墨烯放入到烧杯中；
第四步，反应结束后将烧杯底部的黑色粉末进行过滤，并用去离子水进行洗涤中和；
第五步：将洗涤后的黑色粉末放入到烘干机中在90-110℃中进行干燥3h，得到磁性纳米粒子。
其中纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子之间的比例为1：(0.95-1.13)。
NaOH/乙醇溶液的制备方法如下所述：将0.02molNaOH粉末溶于100mL无水乙醇中进行充分搅拌10-15min，得到0.2mol/L NaOH/乙醇溶液。
Ce(NO3)3/乙醇溶液的制备方法如下所述：将0.005mol Ce(NO3)3·6H2O粉末溶解在100mL无水乙醇中充分搅拌45-50min，得到0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液。
纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子搅拌的时间为120-150min，且在搅拌的过程中保持搅拌温度为60-65℃。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明中，当PAC被铁纳米粒子磁化时，PAC表面的孔隙被占据，其PAC对于煤焦化废水中的污染物的吸附效率略微较低，但是在净水吸附完成之后，PAC的纳米磁化使其可以再生并通过外部磁体轻松与水介质分离，实现对PAC的充分使用，并且在对污水进行吸附的过程中CeOH 4在第一次吸附后变为CeO2，在后续的循环中以CeO2的形式存在，同时后续的脱附过程中，通过NaOH作为再生剂很容易再生ACCe，使得净水剂可以循环使用，降低了净水剂的损耗。
2、本发明中，由于净水剂中包括纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子，从而使得净水剂能够在煤焦化废水中快速分散，增加了净水剂对煤焦化废水的净化效率。
3、本发明中，氧化铈能够对煤焦化废水中的有害阴离子(如：氟化物、重铬酸盐和砷酸盐等)进行吸附，同时对煤焦化废水中的砷离子进行有效的吸附，实现对煤焦化废水的充分处理。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
第一步：将0.5g PAC粉末、4.5g FeCl3·6H2O和2g FeCl2·4H2O添加到装有100mL蒸馏水的烧杯中进行搅拌混合；
第二步，对烧杯进行升温，使得烧杯内溶液温度提升至55-60℃，在碱性条件下滴加1.2-1.5ml NH3进行反应；
第三步：在反应的过程中将3.5g-4.5g的氧化石墨烯放入到烧杯中；
第四步，反应结束后将烧杯底部的黑色粉末进行过滤，并用去离子水进行洗涤中和；
第五步：将洗涤后的黑色粉末放入到烘干机中在90-110℃中进行干燥3h，得到磁性纳米粒子。
实施例二
第一步：将0.3gPAC粉末、5.5g FeCl3·6H2O和3g FeCl2·4H2O添加到装有100mL蒸馏水的烧杯中进行搅拌混合；
第二步，对烧杯进行升温，使得烧杯内溶液温度提升至55-60℃，在碱性条件下滴加1.2-1.5ml NH3进行反应；
第三步：在反应的过程中将3.5g-4.5g的氧化石墨烯放入到烧杯中；
第四步，反应结束后将烧杯底部的黑色粉末进行过滤，并用去离子水进行洗涤中和；
第五步：将洗涤后的黑色粉末放入到烘干机中在90-110℃中进行干燥3h，得到磁性纳米粒子。
实施例三
第一步：将0.7g PAC粉末、5.5g FeCl3·6H2O和3g FeCl2·4H2O添加到装有100mL蒸馏水的烧杯中进行搅拌混合；
第二步，对烧杯进行升温，使得烧杯内溶液温度提升至55-60℃，在碱性条件下滴加1.2-1.5ml NH3进行反应；
第三步：在反应的过程中将3.5g-4.5g的氧化石墨烯放入到烧杯中；
第四步，反应结束后将烧杯底部的黑色粉末进行过滤，并用去离子水进行洗涤中和；
第五步：将洗涤后的黑色粉末放入到烘干机中在90-110℃中进行干燥3h，得到磁性纳米粒子。
对比例一
第一步，采用市面上售卖的PAC作为后续净水剂的合成原料；
第二步，对获取的PAC进行超声粉碎得到纳米级粒子。
现对实施例1-3及对比例一制备的纳米粒子进行性能测试，煤焦化废水中的成分为：COD(3769mg/L)、氨氮质量浓度(291mg/L)、BOD(1752mg/L)、酚类(1291mg/m3)；分别在含有煤焦化废水的试验箱内，首先测得初始浓度，放入本发明制得的纳米粒子材料，在相对湿度为90％的环境下，测试3h后各种污染物的浓度，测试结果如下表1所示：
表1：
Figure BDA0003861221480000061
实施例四
步骤一：将0.02mol NaOH粉末溶于100mL无水乙醇中进行充分搅拌10-15min，得到0.2mol/L NaOH/乙醇溶液；
将0.005mol Ce(NO3)3·6H2O粉末溶解在100mL无水乙醇中充分搅拌45-50min，得到0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液；
将0.2mol/L NaOH/乙醇溶液与0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液混合剧烈搅拌；
步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集，对收集到的沉淀物进行高温烘干，沉淀物烘干时的温度为100-110℃，烘干的时间为10-13h，得到HCO纳米颗粒；
步骤三：将HCO纳米颗粒分散到100g乙醇溶液中，再将2g AC添加到乙醇溶液中，并超声处理30-40min，得到产物A，在室温下将NaOH乙醇溶液(100mL)滴加到所得产物A中，同时剧烈搅拌，搅拌2小时后，用乙醇和去离子(DI)水洗涤产物，HCO改性的AC在60℃下干燥15小时，得到纳米改性水合CeO2粉末；
步骤四：将步骤三中得到的纳米改性水合CeO2粉末与实施例一中制备的磁性纳米粒子放入搅拌机进行混合，纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子搅拌的时间为120-150min，且在搅拌的过程中保持搅拌温度为60-65℃，从而得到工业净水剂。
实施例五
步骤一：将0.02mol NaOH粉末溶于100mL无水乙醇中进行充分搅拌10-15min，得到0.2mol/L NaOH/乙醇溶液；
将0.005mol Ce(NO3)3·6H2O粉末溶解在100mL无水乙醇中充分搅拌45-50min，得到0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液；
将0.2mol/L NaOH/乙醇溶液与0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液混合剧烈搅拌；
步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集，对收集到的沉淀物进行高温烘干，沉淀物烘干时的温度为100-110℃，烘干的时间为10-13h，得到HCO纳米颗粒；
步骤三：将HCO纳米颗粒分散到100g乙醇溶液中，再将2g AC添加到乙醇溶液中，并超声处理30-40min，得到产物A，在室温下将NaOH乙醇溶液(100mL)滴加到所得产物A中，同时剧烈搅拌，搅拌2小时后，用乙醇和去离子(DI)水洗涤产物，HCO改性的AC在60℃下干燥15小时，得到纳米改性水合CeO2粉末；
步骤四：将步骤三中得到的纳米改性水合CeO2粉末与实施例二中制备的磁性纳米粒子放入搅拌机进行混合，纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子搅拌的时间为120-150min，且在搅拌的过程中保持搅拌温度为60-65℃，从而得到工业净水剂
实施例六
步骤一：将0.02mol NaOH粉末溶于100mL无水乙醇中进行充分搅拌10-15min，得到0.2mol/L NaOH/乙醇溶液；
将0.005mol Ce(NO3)3·6H2O粉末溶解在100mL无水乙醇中充分搅拌45-50min，得到0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液；
将0.2mol/L NaOH/乙醇溶液与0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液混合剧烈搅拌；
步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集，对收集到的沉淀物进行高温烘干，沉淀物烘干时的温度为100-110℃，烘干的时间为10-13h，得到HCO纳米颗粒；
步骤三：将HCO纳米颗粒分散到100g乙醇溶液中，再将2gAC添加到乙醇溶液中，并超声处理30-40min，得到产物A，在室温下将NaOH乙醇溶液(100mL)滴加到所得产物A中，同时剧烈搅拌，搅拌2小时后，用乙醇和去离子(DI)水洗涤产物，HCO改性的AC在60℃下干燥15小时，得到纳米改性水合CeO2粉末；
步骤四：将步骤三中得到的纳米改性水合CeO2粉末与实施例三中制备的磁性纳米粒子放入搅拌机进行混合，纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子搅拌的时间为120-150min，且在搅拌的过程中保持搅拌温度为60-65℃，从而得到工业净水剂
对比例二
步骤一：将0.02mol NaOH粉末溶于100mL无水乙醇中进行充分搅拌10-15min，得到0.2mol/L NaOH/乙醇溶液；
将0.005mol Ce(NO3)3·6H2O粉末溶解在100mL无水乙醇中充分搅拌45-50min，得到0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液；
将0.2mol/L NaOH/乙醇溶液与0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液混合剧烈搅拌；
步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集，对收集到的沉淀物进行高温烘干，沉淀物烘干时的温度为100-110℃，烘干的时间为10-13h，得到HCO纳米颗粒；
步骤三：将HCO纳米颗粒分散到100g乙醇溶液中，再将2gAC添加到乙醇溶液中，并超声处理30-40min，得到产物A，在室温下将NaOH乙醇溶液(100mL)滴加到所得产物A中，同时剧烈搅拌，搅拌2小时后，用乙醇和去离子(DI)水洗涤产物，HCO改性的AC在60℃下干燥15小时，得到纳米改性水合CeO2粉末；
步骤四：将步骤三中得到的纳米改性水合CeO2粉末与对比例一中制备的纳米粒子放入搅拌机进行混合，纳米改性水合CeO2粉末与纳米粒子搅拌的时间为120-150min，且在搅拌的过程中保持搅拌温度为60-65℃，从而得到工业净水剂。
现对实施例4-6及对比例二制备的纳米粒子进行性能测试，煤焦化废水中的成分为：COD(3769mg/L)、氨氮质量浓度(291mg/L)、AS(57mg/L)、酚类(1291mg/m3)；分别在含有煤焦化废水的试验箱内，首先测得初始浓度，放入本发明制得的纳米粒子材料，在相对湿度为90％的环境下，测试3h后各种污染物的浓度，测试结果如下表2所示：
表2：
Figure BDA0003861221480000091
由于净水剂中包括纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子，从而使得净水剂能够在煤焦化废水中快速分散，增加了净水剂对煤焦化废水的净化效率，氧化铈能够对煤焦化废水中的有害阴离子(如：氟化物、重铬酸盐和砷酸盐等)进行吸附，同时对煤焦化废水中的砷离子进行有效的吸附，并且PAC自身能够对煤焦化废水总的COD以及其他有机物进行吸收降解，实现对煤焦化废水的充分处理。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，工业净水剂由改性水合CeO2纳米粒子、磁性纳米粒子以及氧化石墨烯制成；
该工业净水剂的制备方法如下所述：
步骤一：将0.2mol/LNaOH/乙醇溶液与0.05mol/LCe(NO3)3/乙醇溶液混合剧烈搅拌；
步骤二：将搅拌后的液体通过离心机对沉淀物进行离心收集，对收集到的沉淀物进行高温烘干，得到HCO纳米颗粒；
步骤三：将HCO纳米颗粒分散到100g乙醇溶液中，再将2gAC添加到乙醇溶液中，并超声处理30-40min，得到产物A，然后对产物A进行处理干燥得到纳米改性水合CeO2粉末；
步骤四：将步骤三中得到的纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子放入搅拌机进行混合，从而得到工业净水剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，沉淀物烘干时的温度为100-110℃，烘干的时间为10-13h。
3.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，产物A的处理：在室温下将NaOH乙醇溶液(100mL)滴加到所得产物A中，同时剧烈搅拌，搅拌2小时后，用乙醇和去离子(DI)水洗涤产物，HCO改性的AC在60℃下干燥15小时。
4.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，磁性纳米粒子的制备如下所述：
第一步：将0.5g PAC粉末、4.5gFeCl3·6H2O和2gFeCl2·4H2O添加到装有100mL蒸馏水的烧杯中进行搅拌混合；
第二步，对烧杯进行升温，使得烧杯内溶液温度提升至55-60℃，在碱性条件下滴加1.2-1.5mlNH3进行反应；
第三步：在反应的过程中将3.5g-4.5g的氧化石墨烯放入到烧杯中；
第四步，反应结束后将烧杯底部的黑色粉末进行过滤，并用去离子水进行洗涤中和；
第五步：将洗涤后的黑色粉末放入到烘干机中在90-110℃中进行干燥3h，得到磁性纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，其中纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子之间的比例为1∶(0.95-1.13)。
6.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，NaOH/乙醇溶液的制备方法如下所述：将0.02molNaOH粉末溶于100mL无水乙醇中进行充分搅拌10-15min，得到0.2mol/L NaOH/乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，Ce(NO3)3/乙醇溶液的制备方法如下所述：将0.005mol Ce(NO3)3·6H2O粉末溶解在100mL无水乙醇中充分搅拌45-50min，得到0.05mol/L Ce(NO3)3/乙醇溶液。
8.根据权利要求1所述的一种用于煤焦化废水处理的工业净水剂，其特征在于，纳米改性水合CeO2粉末与磁性纳米粒子搅拌的时间为120-150min，且在搅拌的过程中保持搅拌温度为60-65℃。
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