CN115364504A - 一种乙醛乙醚的分离系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种乙醛乙醚的分离系统，包括乙醛乙醚存储罐、萃取剂存储罐、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔；乙醛乙醚存储罐与第一精馏塔的塔底相连，萃取剂存储罐与第一精馏塔的塔顶相连；第一精馏塔的塔顶还依次连接有第一冷凝器和乙醛存储罐，第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的塔中相连，第二精馏塔的塔顶通过第二冷凝器与第一精馏塔的塔底相连，第二精馏塔的塔底与第三精馏塔的塔中相连，第三精馏塔的塔顶连接有第三冷凝器，第三精馏塔的塔底与萃取剂存储罐相连。本发明还公开采用所述分离系统进行乙醛乙醚的分离方法。本发明能够将乙醛和乙醚很好的分离开来，可以得到高的乙醛回收率和乙醛纯度，萃取剂可回收利用，整个过程无废水产生。

Description

一种乙醛乙醚的分离系统和方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种乙醛乙醚的分离系统和方法。
背景技术
乙醛是一种重要的有机化工中间体，是乙醇的直接衍生品，可用于生产醋酸、醋酸酯、季戊四醇、巴豆醛、三氯乙醛、乙二醛、醋酸乙烯酯和吡啶类化合物等，在农药、医药、食品和饲料添加剂等领域具有广泛的用途。
目前，世界上乙醛的工业生产路线主要有以下几种：乙烯氧化法、乙炔水合法、乙醇法。其中乙醇法又分为乙醇氧化法和乙醇催化脱氢法，乙醇氧化法是乙醇蒸汽在银丝网或膨松银催化剂上与空气混合，在高温带压条件下发生氧化反应，乙醇单程转化率达30%-50%，选择性85%-95%。避免乙醛在高温下发生分解和能量回收是该法生产的重要考虑因素之一，该方法最大的缺点是催化剂价格昂贵及反应温度较高（>400℃）；而乙醇脱氢法是乙醇蒸汽在催化剂上催化脱氢合成乙醛，同时副产高纯度氢气，生产成本低，该工艺在固定床反应器中进行，生产操作简单，是乙醛合成中很有工业应用前景的合成路线。
中国专利CN 113680345 A公开了一种含铜多相催化剂及其制备方法，可用于乙醇的高效催化脱氢制乙醛。其中，产物除了乙醛之外，还包括氢气、乙醚、乙酸乙酯、丁醛等。由于该工艺路线不产生水，为此，首先需要在不引入水的条件下将轻组分分离出来，得到氢气、乙醚和乙醛。氢气可以利用膜分离等技术进行分离，为此，轻组分分离的关键就在于乙醚和乙醛的分离。
其中，乙醚和乙醛的沸点比较接近。在常压条件下，乙醛的沸点为20.1℃，乙醚的沸点为34.5℃，同时由于乙醛和乙醚能形成共沸物，为此想要通过简单精馏分离得到高纯度的乙醛难度较大。为此，通常采取萃取分离。例如，在乙烯气相法直接制乙醇工艺流程当中，采用水作为萃取剂进行萃取分离，第二萃取塔塔顶得到乙醛、乙醚和水，萃取率达到90%以上，经冷却冷凝后分出水相和油相，其中油相主要为乙醚，返回反应器，水相经精馏，塔顶得到乙醛乙醚共沸物，另行处理；塔釜为含乙醚的水，返回反应系统。
但是，水的萃取效果有限，无法达到高的回收率和回收纯度，而且还可能产生一定的废水。为此，需要对现有的萃取工艺流程进行改进，提高萃取效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种乙醛乙醚的分离系统和方法，能提高乙醛的回收率，保证乙醛的浓度。
一种乙醛乙醚的分离系统，包括乙醛乙醚存储罐，还包括萃取剂存储罐、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述乙醛乙醚存储罐与第一精馏塔的塔底相连，所述萃取剂存储罐与第一精馏塔的塔顶相连；所述第一精馏塔的塔顶还依次连接有第一冷凝器和乙醛存储罐，所述第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的塔中相连，第二精馏塔的塔顶通过第二冷凝器与第一精馏塔的塔底相连，第二精馏塔的塔底与第三精馏塔的塔中相连，第三精馏塔的塔顶连接有第三冷凝器，第三精馏塔的塔底与萃取剂存储罐相连；所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均通过回流管路分别与第一精馏塔的塔顶、第二精馏塔的塔顶、第三精馏塔的塔顶相连。
优选地，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔板数均为5-30。
优选地，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔板数均为10-25。
一种乙醛乙醚的分离方法，采用所述乙醛乙醚的分离系统进行分离，具体如下：
（1）将乙醛乙醚物料和萃取剂分别从第一精馏塔的塔底和塔顶进入，控制第一精馏塔的压力为0.1-0.5MPa、第一精馏塔的塔顶温度为20-70℃，塔底温度比塔顶温度高10-35℃；第一精馏塔的塔顶产物从塔顶流出经过第一冷凝器冷却，一部分进入乙醛存储罐，另一部分回流至第一精馏塔的塔顶，第一精馏塔的塔底产物从塔底流出，进入第二精馏塔的塔中；
（2）控制第二精馏塔的塔顶温度为20-70℃，塔底温度比塔顶温度高50-130℃，第二精馏塔的塔顶产物从塔顶排出，经第二冷凝器冷却后，一部分返回至第一精馏塔的塔底，另一部分回流至第二精馏塔的塔顶，第二精馏塔的塔底产物从塔底排出进入第三精馏塔的塔中；
（3）控制第三精馏塔的塔顶温度为25-85℃，塔底温度比塔顶温度高150-230℃，第三精馏塔的塔顶产物经第三冷凝器冷却后，一部分排放收集，另一部分回流至第三精馏塔的塔顶，第三精馏塔的塔底产物排出返回至萃取剂存储罐。
优选地，所述第一精馏塔的塔顶产物的流出量为乙醛乙醚物料中乙醛进料量的0.9-1倍。
优选地，所述萃取剂为乙二醇、二甘醇、甲酰胺、N-甲基甲酰胺中的一种。
优选地，步骤（1）中乙醛乙醚物料与萃取剂的质量比为1：（0.5-2）。
优选地，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的回流比均为1-10。
优选地，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的回流比均为1-5。
更优选地，所述第一精馏塔的压力为0.1-0.2MPa。
本发明的优点：
本发明提供的分离系统和分离方法，能够将乙醛和乙醚很好的分离开来，可以得到高的乙醛回收率和乙醛纯度，萃取剂可回收利用，整个过程无废水产生。
附图说明
图1一种乙醛乙醚的分离系统的结构示意图；
其中，1-乙醛乙醚存储罐，2-萃取剂存储罐，3-第一精馏塔，4-第二精馏塔，5-第三精馏塔，6-第一冷凝器，7-乙醛存储罐，8-第二冷凝器，9-第三冷凝器。
具体实施方式
本发明的乙醛乙醚物料来自乙醇催化直接脱氢的产物，其中典型的乙醛乙醚物料的组成为80%乙醛+20%乙醚。
实施例1
一种乙醛乙醚的分离系统，包括乙醛乙醚存储罐1，还包括萃取剂存储罐2、第一精馏塔3、第二精馏塔4和第三精馏塔5，所述乙醛乙醚存储罐与第一精馏塔的塔底相连，所述萃取剂存储罐与第一精馏塔的塔顶相连；所述第一精馏塔的塔顶还依次连接有第一冷凝器6和乙醛存储罐7，所述第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的塔中相连，第二精馏塔的塔顶通过第二冷凝器8与第一精馏塔的塔底相连，第二精馏塔的塔底与第三精馏塔的塔中相连，第三精馏塔的塔顶连接有第三冷凝器9，第三精馏塔的塔底和萃取剂回收罐相连；所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均通过回流管路分别与第一精馏塔的塔顶、第二精馏塔的塔顶、第三精馏塔的塔顶相连。
所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔板数均为5-30。
更优选地，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔板数均为10-25。
实施例2
一种乙醛乙醚的分离方法，采用本发明所述乙醛乙醚的分离系统进行分离，具体如下：
（1）将乙醛乙醚物料和萃取剂分别从第一精馏塔3的塔底和塔顶进入，控制第一精馏塔3的压力为0.1-0.5MPa、第一精馏塔3的塔顶温度为20-70℃，塔底温度比塔顶温度高10-35℃；第一精馏塔3的塔顶产物从塔顶流出经过第一冷凝器6冷却，一部分进入乙醛存储罐7，另一部分回流至第一精馏塔3的塔顶，第一精馏塔3的塔底产物从塔底流出，进入第二精馏塔4的塔中；
（2）控制第二精馏塔4的塔顶温度为20-70℃，塔底温度比塔顶温度高50-130℃，第二精馏塔4的塔顶产物从塔顶排出，经第二冷凝器8冷却后，一部分返回至第一精馏塔3的塔底，另一部分回流至第二精馏塔4的塔顶，第二精馏塔4的塔底产物从塔底排出进入第三精馏塔5的塔中；
（3）控制第三精馏塔5的塔顶温度为25-85℃，塔底温度比塔顶温度高150-230℃，第三精馏塔5的塔顶产物经第三冷凝器冷却后，一部分排放收集，另一部分回流至第三精馏塔5的塔顶，第三精馏塔5的塔底产物排出后回收。
所述第一精馏塔的塔顶产物的流出量为乙醛乙醚物料中乙醛进料量的0.9-1倍。
第二精馏塔塔底产物的流出量为=第一精馏塔的总进料量-第一精馏塔塔顶产物的流出量；第三精馏塔塔顶产物的流出量=乙醛乙醚物料的进料量-第一精馏塔塔顶产物的流出量。
所述萃取剂为乙二醇、二甘醇、甲酰胺、N-甲基甲酰胺中的一种。
步骤（1）中乙醛乙醚物料与萃取剂的质量比为1：（0.5-2）。
所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的回流比均为1-10。
实施例3
一种乙醛乙醚的分离方法，采用实施例1所述乙醛乙醚的分离系统进行分离，具体如下：
（1）乙醛乙醚物料由80%乙醛+20%乙醚组成，萃取剂选用甲酰胺，分别存储与乙醛乙醚存储罐1和萃取剂存储罐2中，将乙醛乙醚物料和萃取剂分别从第一精馏塔3的塔底和塔顶进入，乙醛乙醚物料的进料量为100kg/h，其中乙醛的进料量为80 kg/h；乙醛乙醚物料与萃取剂的质量比为1：1，即萃取剂的流速也为100kg/h时，控制第一精馏塔3的压力为0.2MPa、回流比为3，塔板数为20，塔顶产物的流出量为75kg/h，即塔顶产物的流出量为乙醛乙醚物料中乙醛进料量的0.9375倍，第一精馏塔3的塔顶温度为39.6℃、塔底温度为59.6℃，第一精馏塔3的塔顶产物为乙醛，从塔顶流出经过第一冷凝器6冷却，一部分进入乙醛存储罐7，另一部分回流至第一精馏塔3的塔顶，第一精馏塔3的塔底产物主要为萃取剂、乙醚和微量乙醛，从塔底流出，进入第二精馏塔4的塔中，进一步精馏。
（2）控制第二精馏塔4的塔板数为20，回流比为2，塔底产物的流出量为125kg/h（第一精馏塔的总进料量200kg/h-第一精馏塔塔顶产物的流出量75kg/h），塔顶温度为39.7℃，塔底温度为136.7℃，第二精馏塔的塔顶产物主要为乙醛和微量的乙醚，从塔顶排出，经第二冷凝器8冷却后，一部分返回至第一精馏塔3的塔底，可作为乙醛乙醚物料使用，另一部分回流至第二精馏塔4的塔顶，从而将乙醛几乎全部回收；第二精馏塔4的塔底产物主要为萃取剂和乙醚，从塔底排出进入第三精馏塔5的塔中；当控制第一精馏塔3塔顶的塔顶产物出料流量为75 kg/h时，该塔顶产物乙醛的纯度为99.8%，塔顶热量为-47kw，塔底热量为52kw；
（3）控制第三精馏塔5的塔板数10，回流比为2，塔顶产物的流出量为25kg/h（乙醛乙醚物料的进料量100kg/h-第一精馏塔塔顶产物的流出量75kg/h），塔顶温度为49.5℃，塔底温度为247.5℃，第三精馏塔5的塔顶产物为乙醚，经第三冷凝器9冷却后，一部分排放收集，另一部分回流至第三精馏塔5的塔顶，第三精馏塔5的塔底产物为萃取剂，纯度大于99.9%，排出返回至萃取剂存储罐2，作为萃取剂原料使用；
乙醛总的回收率为（1-第二精馏塔底产物中的乙醛/乙醛乙醚物料中的乙醛）×100%，乙醚的脱除率为（第二精馏塔底产物中的乙醚/乙醛乙醚物料中的乙醚）×100%；
计算得到本实施例中，乙醛的总回收率为93.60%，步骤（1）回收得到的乙醛纯度为99.8%，乙醚的脱除率为99.4%。
实施例4
在实施例3的基础上，改变步骤（1）中第一精馏塔的工艺参数，其他同实施例3，具体见下表1：其中，编号5为实施例3的数据；
表1 第一精馏塔的工艺参数及最终结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1中编号1-3可知，当原料进料为100kg/h，萃取剂为甲酰胺时，第一精馏塔塔顶流出物的流出量规定为75kg/h时，则可以看出，萃取剂甲酰胺的进料量越大，塔顶和塔底的温差越大，对于稳定操作越有利，纯度略有提高；
由表1中编号4-6可知，塔板数越高，分离所得的乙醛物料的纯度越高，但塔的投资成本增加；
由表1中编号7-10可知，回流比提高，分离所得乙醛物料的纯度提高，但塔顶和塔底的热负荷均有明显的增加，冷热量消耗增加；
由表1中编号11-15可知，1塔的塔顶流出量增加，乙醛的回收率提高，但乙醛的纯度略有降低，而且乙醚的脱除率也有所降低。
由表可以看出，编号15中，乙醛的回收率达到99.6%，其纯度为99.6%；乙醚的脱除率达到99.1%。
实施例5
改变第一精馏塔的压力，保持乙醛的总回收率、乙醛的纯度、乙醚的总脱除率与实施例3基本相同的情况下，第一精馏塔的反应参数见表2，其中，编号2为实施例3的数据。
表2 改变压力对第一精馏塔的影响
Figure 78198DEST_PATH_IMAGE002
由表2可以看出，要达到与实施例3基本相同的乙醛乙醚分离目标时，当压力为0.1Mpa时，塔顶温度需要为20℃，而常规冷却循环水入口温度为30℃左右，所以塔顶冷却需要使用冷冻水，这也就意味着需要增加冷冻循环水系统，投资增加。另外，压力进一步增加时，进塔物料和循环物料所需压力都升高，这意味着气体/液体压缩升压的运行费用升高，同时高压下设备投资也会增加。
实施例6
改变萃取剂的种类，和各个精馏塔的塔顶、塔底温度，其他工艺参数同实施例3，结果见表3。
表3萃取剂种类和精馏塔的温度及最终结果
Figure 995338DEST_PATH_IMAGE004
。
对比例1
无萃取剂进料，取消2和3塔，塔1的设置与实施例3相同。结果显示，塔顶温度为40℃，塔底温度为42℃，即塔顶和塔底温度太接近，实际操作难度非常大；而且即使如此，塔顶得到的乙醇纯度仅为93.5%，乙醛的回收率只有87.6，乙醚的脱除率只有75.7%。
对比例2
在实施例3的基础上，无第二精馏塔，第一精馏塔的塔底产物直接进入第三精馏塔，在此条件下，塔顶乙醛的纯度只有93.5%；如果要保证塔顶产物中乙醛的纯度在99.8%以上，则塔顶乙醛的量仅为20kg/h左右，即乙醛的回收率只有25%左右。
对比例3
采用水作为萃取剂，其他同实施例3，第一精馏塔得到的乙醛纯度仅为97.7%，不能满足乙醛的工业化纯度要求（>99.5%）；回收的水的纯度为97.2%，含有微量的乙醛和乙醚，意味着必须有部分废水排放以保持萃取剂的纯度，否则萃取剂中乙醛和乙醚杂质的含量会越来越高，影响系统的运行性能。

Claims (10)

1.一种乙醛乙醚的分离系统，包括乙醛乙醚存储罐，其特征在于：还包括萃取剂存储罐、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述乙醛乙醚存储罐与第一精馏塔的塔底相连，所述萃取剂存储罐与第一精馏塔的塔顶相连；所述第一精馏塔的塔顶还依次连接有第一冷凝器和乙醛存储罐，所述第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的塔中相连，第二精馏塔的塔顶通过第二冷凝器与第一精馏塔的塔底相连，第二精馏塔的塔底与第三精馏塔的塔中相连，第三精馏塔的塔顶连接有第三冷凝器，第三精馏塔的塔底与萃取剂存储罐相连；所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均通过回流管路分别与第一精馏塔的塔顶、第二精馏塔的塔顶、第三精馏塔的塔顶相连。
2.根据权利要求1所述乙醛乙醚的分离系统，其特征在于：所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔板数均为5-30。
3.根据权利要求2所述乙醛乙醚的分离系统，其特征在于：所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔板数均为10-25。
4.一种乙醛乙醚的分离方法，其特征在于：采用权利要求1-3任一项所述乙醛乙醚的分离系统进行分离，具体如下：
（1）将乙醛乙醚物料和萃取剂分别从第一精馏塔的塔底和塔顶进入，控制第一精馏塔的压力为0.1-0.5MPa、第一精馏塔的塔顶温度为20-70℃，塔底温度比塔顶温度高10-35℃；第一精馏塔的塔顶产物从塔顶流出经过第一冷凝器冷却，一部分进入乙醛存储罐，另一部分回流至第一精馏塔的塔顶，第一精馏塔的塔底产物从塔底流出，进入第二精馏塔的塔中；
（2）控制第二精馏塔的塔顶温度为20-70℃，塔底温度比塔顶温度高50-130℃，第二精馏塔的塔顶产物从塔顶排出，经第二冷凝器冷却后，一部分返回至第一精馏塔的塔底，另一部分回流至第二精馏塔的塔顶，第二精馏塔的塔底产物从塔底排出进入第三精馏塔的塔中；
（3）控制第三精馏塔的塔顶温度为25-85℃，塔底温度比塔顶温度高150-230℃，第三精馏塔的塔顶产物经第三冷凝器冷却后，一部分排放收集，另一部分回流至第三精馏塔的塔顶，第三精馏塔的塔底产物排出返回至萃取剂存储罐。
5.根据权利要求4所述乙醛乙醚的分离系统，其特征在于：所述第一精馏塔的塔顶产物的流出量为乙醛乙醚物料中乙醛进料量的0.9-1倍。
6.根据权利要求5所述乙醛乙醚的分离方法，其特征在于：所述萃取剂为乙二醇、二甘醇、甲酰胺、N-甲基甲酰胺中的一种。
7.根据权利要求6所述乙醛乙醚的分离方法，其特征在于：步骤（1）中乙醛乙醚物料与萃取剂的质量比为1：（0.5-2）。
8.根据权利要求7所述乙醛乙醚的分离方法，其特征在于：步骤（1）中乙醛乙醚物料与萃取剂的质量比为1：1。
9.根据权利要求4所述乙醛乙醚的分离方法，其特征在于：所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的回流比均为1-10。
10.根据权利要求9所述乙醛乙醚的分离方法，其特征在于：所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的回流比均为1-5。
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