CN115356418B - 一种麻袋中共流出化合物的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及麻袋检测技术领域，具体涉及一种麻袋中共流出化合物的分析方法，包括以下步骤：(1)取麻袋样品，向所述麻袋样品中加入乙醇水溶液浸泡，得到浸提液；(2)向所述浸提液中加入正己烷提取，得到提取液；(3)将提取液送入气相色谱质谱联用仪进行检测。本申请能够更加准确、快速便捷的麻袋中的萘、2‑甲基萘、1‑甲基萘、2,6‑二甲基萘、1,6‑二甲基萘、1,4‑二甲基萘。
Description
技术领域
本申请涉及麻袋检测技术领域，尤其是涉及一种麻袋中共流出化合物的分析方法。
背景技术
麻袋通常作为传统粮食大宗包装物，它为我国粮食的贮运发挥了重要作用。麻袋的生产原料主要是黄麻，黄麻是自然植物，其纤维坚韧，编织成麻袋后，牢固度和耐磨度都比较高，透气性好。使用麻袋储存粮食有利于粮食仓库和粮食存放点的空间充分利用，且麻袋成本低廉，可反复使用。在酿酒领域，麻袋作为酿酒原辅料(高粱，小麦，谷壳)的包贮材料，能保证粮食在常温条件下的呼吸作用，使粮食不变质，在酿酒原辅料仓储、转运、分发等各环节发挥重要作用。对于规模较大的酿酒企业，麻袋的用量在数百万条。然而，麻袋可能因在加工过程中使用劣质软麻剂，以及在运输中易受外界污染等因素，可能将一些食品安全风险因子，如萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘等等引入白酒产业链从而造成潜在食品安全风险。因此，需要对麻袋进行质量检测，从而降低使用麻袋的潜在风险。
目前，现有技术中鲜有关于检测麻袋中萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的方法，但基于需要对酿酒工艺过程的源头进行质量把控，需要一种能够快速、方便、准确检测麻袋中污染物的方法，以此对麻袋质量进行监控。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供一种麻袋中共流出化合物的分析方法。
本申请提供一种麻袋中共流出化合物的分析方法，采用如下的技术方案：
一种麻袋中共流出化合物的分析方法，包括以下步骤：
(1)取麻袋样品，向所述麻袋样品中加入乙醇水溶液浸泡，得到浸提液；
(2)向所述浸提液中加入正己烷提取，得到提取液；
(3)将提取液送入气相色谱质谱联用仪进行检测。
优选的，所述步骤(1)中，所述取麻袋样品的质量为5～15g；
优选的，所述步骤(1)中，所述取麻袋样品的质量为10g。
优选的，所述步骤(1)中，所述加入乙醇水溶液的体积为15～25mL，所述浸泡时间为60～180min；
优选的，所述步骤(1)中，所述加入乙醇水溶液的体积为20mL，所述浸泡时间为120min；
优选的，所述乙醇水溶液的浓度为30～60％vol；
更优选的，所述乙醇水溶液的浓度为53％vol。
优选的，所述步骤(2)中，向所述浸提液中加入正己烷提取包括：取8～12mL所述浸提液，向所述浸提液中加入2～4g氯化钠，再加入正己烷，涡旋振荡萃取2～4min，涡旋振荡转速为1500～2500r/min；
优选的，所述步骤(2)中，向所述浸提液中加入正己烷提取包括：取10mL所述浸提液，向所述浸提液中加入2g氯化钠，再加入正己烷，涡旋振荡萃取2min，涡旋振荡转速为2000r/min。
优选的，所述正己烷的添加量为1～5mL；
优选的，所述正己烷的添加量为2mL。
优选的，所述步骤(3)中，所述气相色谱参数设置为：色谱柱为DB-WAX UI(30m×250μm×0.25μm)，进样口温度为230～270℃，载气为氦气，载气流速为1～3mL/min，采用不分流进样，进样量为1～2μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以5～15℃/min升温至250℃。
优选的，所述步骤(3)中，所述气相色谱参数设置为：色谱柱为DB-WAX UI(30m×250μm×0.25μm)，进样口温度为250℃，载气为氦气，载气流速为1mL/min，采用不分流进样，进样量为1μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以15℃/min升温至250℃。
优选的，所述步骤(3)中，所述质谱参数设置为：离子源温度为220～240℃，四级杆温度为140～160℃，接口温度为270～290℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
优选的，所述步骤(3)中，所述质谱参数设置为：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，接口温度为280℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
优选的，在步骤(1)之前，包括将麻袋剪碎，得所述麻袋样品。
优选的，所述步骤(3)中，所述将提取液送入气相色谱质谱联用仪进行检测包括：检测麻袋中的目标化合物，所述目标化合物为萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘中的一种或多种。
本申请具有以下有益技术效果：
本申请建立了一种麻袋中共流出化合物的分析方法，通过对前处理中溶剂种类的选择、溶剂用量的优化，以及气相色谱中色谱柱的选择、色谱参数的优化，从而能够对麻袋中萘及其同系物进行有效检测，以此对麻袋中的潜在食品安全风险因子进行监控，选质量更好的麻袋，进而提升白酒酿造原辅料的品质。
附图说明
图1是本申请检测萘的标准曲线图；
图2是本申请检测2-甲基萘的标准曲线图；
图3是本申请检测1-甲基萘的标准曲线图；
图4是本申请检测2,6-二甲基萘的标准曲线图；
图5是本申请检测1,6-二甲基萘的标准曲线图；
图6是本申请检测1,4-二甲基萘的标准曲线图；
图7是本申请6种标化合物的总离子流图；
图8是实施例1中二氯甲烷作为溶剂的总离子流图；
图9是实施例1中乙醚作为溶剂的总离子流图；
图10是实施例1中正己烷作为溶剂的总离子流图；
图11是实施例2中1.0mL正己烷作为溶剂的总离子流图；
图12是实施例2中2.0mL正己烷作为溶剂的总离子流图；
图13是实施例2中5.0mL正己烷作为溶剂的总离子流图；
图14是实施例3中HP-5色谱柱检测的总离子流图；
图15是实施例3中DB-WAX UI色谱柱检测的总离子流图；
图16是实施例4中条件1作为升温程序的总离子流图；
图17是实施例4中条件2作为升温程序的总离子流图；
图18是实施例4中条件3作为升温程序的总离子流图。
具体实施方式
由于麻袋在由棉麻加工制备成麻袋成品的过程中可能因使用劣质软麻剂，以及在运输中易受外界污染等因素，容易引入一些污染性物质，如萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘等。如果使用这种带有污染物的麻袋储运粮食时，污染物可能会迁移到粮食中而影响酿酒原辅料的品质。为了从源头上对酿酒原辅料可能引入的污染物进行监控，因此，需要建立相应检测技术，实现对麻袋进行质量监控，从酿酒产业链的进厂环节上杜绝污染物的引入。现有技术中鲜有检测麻袋中萘及其同系物的检测方法，本申请通过麻袋样品前处理和仪器参数探究，建立了检测麻袋中六种萘及其同系物的方法。
以下结合实施例对本申请作进一步说明。
试剂：正己烷(色谱纯，购于美国TEDIA试剂公司)；氯化钠(优级纯，购于国药集团化学试剂有限公司)；6种有机污染物标准物质(购于AccuStandard公司)。
仪器：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)(购于美国安捷伦公司)；Talboys/StandardMulti-Tube Vortexer漩涡振荡器(购于美国Talboys公司)。
麻袋：本申请麻袋为市售麻袋。
本申请中麻袋中共流出化合物指：使用乙醇水溶液浸泡麻袋后，麻袋中溶于乙醇水溶液的化合物，化合物包括萘及其同系物，本申请中的萘及其同系物具体为萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的一种或几种。
一种麻袋中共流出化合物的分析方法，包括以下步骤：
(1)取麻袋样品，向所述麻袋样品中加入乙醇水溶液浸泡，得到浸提液。
具体的，将成品麻袋剪碎后，取5～15g剪碎后的麻袋样品，本申请中麻袋样品具体选择为取10g；向麻袋样品中加入15～25mL乙醇水溶液浸泡60～180min，乙醇水溶液的浓度为30～60％vol，本申请中乙醇水溶液的浓度选择为53％vol，得到浸提液，本申请中具体选择为向麻袋样品中加入20mL乙醇水溶液浸泡120min，得到浸提液。
(2)向所述浸提液中加入正己烷提取，得到提取液。
具体的，取8～12mL上述浸提液于20mL具塞试管中，向浸提液中加入2～4g氯化钠，之后加入1～5mL正己烷，涡旋振荡萃取2～4min，涡旋振荡转速为1500～2500r/min，静置分层，取上清液得到提取液。
本申请中具体选择为取10mL上述浸提液于20mL具塞试管中，向浸提液中加入3g氯化钠，之后加入2mL正己烷，涡旋振荡萃取2min，涡旋振荡转速为2000r/min，静置分层，取上清液得到提取液。
(3)将提取液送入气相色谱质谱联用仪进行检测。
具体的，将上述提取液注入气相色谱-质谱联用仪中进行检测，检测麻袋中的萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的一种或几种。
气相色谱参数设置为：色谱柱为DB-WAX UI(30m×250μm×0.25μm)，进样口温度为230～270℃，载气为氦气，载气流速为1～3mL/min，采用不分流进样，进样量为1～2μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以5～15℃/min升温至250℃。
本申请中气相色谱参数具体设置为：色谱柱为DB-WAX UI(30m×250μm×0.25μm)，进样口温度为250℃，载气为氦气，载气流速为1mL/min，采用不分流进样，进样量为1μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以15℃/min升温至250℃。
质谱参数设置为：离子源温度为220～240℃，四级杆温度为140～160℃，接口温度为270～290℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
本申请中质谱参数具体设置为：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，接口温度为280℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
标准溶液配制：
配制单一标准储备液：分别称取萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘这6种目标化合物各0.01g，将6种不同目标化合物分别放入不同的100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用正己烷溶解并稀释定容，得到浓度为100μg/mL的6种单一标准储备液。将6种单一标准储备液在-18℃条件下避光贮存，有效期6个月。
配制混合标准储备液：分别移取6种目标化合物单一标准储备液2mL，将6种目标化合物单一标准储备液放入同一个100mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到2μg/mL的混合标准储备液。将混合标准储备液在-18℃条件下避光贮存，有效期3个月。
空白溶液配制：选取不含有6种目标化合物的同种麻袋样品作为空白样品，将空白样品按照上述检测方法中步骤(1)和步骤(2)进行处理，得到空白基质溶液。
标准曲线建立：
用空白基质溶液和混合标准储备液配制成5个浓度梯度，浓度分别为20μg/L、50μg/L、100μg/L、300μg/L、400μg/L，以目标物峰面积作为纵坐标，目标物的浓度作为横坐标，作图得到标准曲线。各目标物的标准曲线、线性方程及相关系数如图1～6所示，图1为检测萘的标准曲线，图2为检测2-甲基萘的标准曲线，图3为检测1-甲基萘的标准曲线，图4为检测2,6-二甲基萘的标准曲线，图5为检测1,6-二甲基萘的标准曲线，图6为检测1,4-二甲基萘的标准曲线。根据各目标物的标准曲线，能够对各目标物进行定量检测。
检测方法验证：
将上述混合标准储备液加蒸馏水稀释成50μg/L，然后在空白溶液中加入50μg/L的混合标准储备液，做三个平行样本，计算相对标准偏差和方法的加标回收率，以相对标准偏差验证方法的精密度，以加标回收率验证方法的准确度。以信噪比S/N≥3时的目标物浓度确认检出限(LOD)，以信噪比S/N≥10时的目标物浓度确认定量限(LOQ)，方法验证数据如表1所示。
表1方法验证数据
由表1可知，本申请麻袋中萘及其同系物的检测方法，萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘这6种化合物的检出限为0.1～0.3μg/L(ppb级)，定量限为0.4～1.1μg/L(ppb级)，检出限和定量限都为ppb级，能够对麻袋中微量或痕量的萘及其同系物进行检测。相对标准偏差在2.4％～5.9％之间，加标回收率在76.5％～88.5％之间，这表明本申请检测方法具有良好的精密度和准确度，本申请检测方法能够对麻袋中的萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘这6种化合物进行准确检测。
萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的总离子流图如图7所示。从图中可以看出，采用本申请检测方法得到的6种目标化合物的总离子流图峰形对称，能够实现完全分离，且没有任何杂质峰的干扰。
实施例1探究不同溶剂对检测结果的影响
本实施例探究了三种不同溶剂对萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘6种目标化合物的检测结果的影响，三种不同溶剂包括：正己烷、二氯甲烷、乙醚。具体步骤如下：
将成品麻袋剪碎后，取10g剪碎后的麻袋样品，向麻袋样品中加入20mL乙醇水溶液(53％vol)浸泡120min，得到浸提液，在浸提液中添加浓度均为100μg/L的6种化合物单一标准储备液，然后用移液管准确吸取10.0mL浸提液于20mL具塞试管中，向浸提液中加入3g氯化钠，再加入2.0mL二氯甲烷，涡旋振荡萃取2min，涡旋振荡转速为2000r/min，静置分层，取上清液得到提取液，采用GC-MS对提取液进行检测。再将上述步骤中的二氯甲烷分别替换为乙醚、正己烷进行检测。色谱参数设置为：色谱柱为DB-WAX UI(30m×250μm×0.25μm)，进样口温度为250℃，载气为氦气，载气流速为1mL/min，采用不分流进样，进样量为1μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以15℃/min升温至250℃。质谱参数设置为：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，接口温度为280℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
二氯甲烷提取后的总离子流图如图8所示，乙醚提取后的总离子流图如图9所示，正己烷提取后的总离子流图如图10所示。从图8可以看出，采用二氯甲烷作为提取溶剂，6种目标化合物虽然也能实现较好的分离，但是其呈现出较多的锯齿峰，且基线不平，检测效果较差。从图9和图10可以看出，采用乙醚和正己烷作为提取溶剂，6种目标化合物都能够有较好的分离效果，且都没有杂峰干扰。但是使用乙醚作为溶剂6种目标化合物的特征峰的丰度远低于使用正己烷作为溶剂的特征峰丰度。这说明以正己烷作为溶剂对麻袋中的萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的响应更好，检测效果更好。采用三种溶剂提取的6种目标化合物的峰面积如表2所示。
表2三种溶剂提取的6种目标化合物的峰面积
从表2可以看出，以正己烷作为提取溶剂，6种目标化合物的峰面积都远高于以二氯甲烷和乙醚作为提取溶剂的峰面积。这说明以正己烷作为麻袋中萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的提取溶剂，检测效果更好。因此，本申请中选择以正己烷作为溶剂对麻袋中这6种目标化合物进行提取。
实施例2探究正己烷的添加量对检测结果的影响
本实施例为探究正己烷的添加量对检测结果的影响，正己烷的添加量包括：1.0mL、2.0mL、5.0mL。溶剂为正己烷，分别向浸提液中加入1.0mL、2.0mL、5.0mL正己烷，其余检测步骤与实施例1相同。1.0mL正己烷作为溶剂的6种目标化合物的总离子流图如图11所示，2.0mL正己烷作为溶剂的6种目标化合物的总离子流图如图12所示，5.0mL正己烷作为溶剂的6种目标化合物的总离子流图如图13所示。从图11～图13可以看出，三种不同正己烷添加量条件下，都能够对6种目标化合物进行有效分离，随着正己烷添加量升高，6种目标化合物的响应降低。采用不同正己烷添加量条件下提取的6种目标化合物的峰面积如表3所示。
表3不同正己烷添加量条件下提取的6种目标化合物的峰面积
从表3可以看出，三种正己烷添加量条件下均能对6种目标化合物进行有效提取，且正己烷用量越少，峰面积越大。但在实际操作中，溶剂用量太少，操作时吸取离心后的上层有机相较为困难，溶剂用量过大，造成资源浪费，成本增加。因此，本申请中正己烷的添加量选择为2mL。
实施例3探究不同色谱柱对检测结果的影响
本实施例为探究不同色谱柱对检测结果的影响，不同色谱柱包括：HP-5色谱柱(30m×250μm×0.25μm)、DB-WAX UI色谱柱(30m×250μm×0.25μm)。溶剂选择为正己烷，分别以HP-5色谱柱和DB-WAX UI色谱柱作为色谱柱进行检测，其余步骤与实施例1相同。采用HP-5色谱柱检测的6种目标化合物的总离子流图如图14所示，采用DB-WAX UI色谱柱检测的6种目标化合物的总离子流图如图15所示。从图14可以看出，6种目标化合物特征峰之间有重叠，无法分离，并且伴随拖尾现象。从图15可以看出，6种目标化合物特征峰之间能够完全分离，且特征峰峰形对称。由此可知，采用DB WAX UI色谱柱对6种目标化合物的分离效果远远高于采用HP-5色谱柱的分离效果。
实施例4探究不同色谱柱程序升温条件对检测结果的影响
本实施例为探究不同色谱参数对检测结果的影响，本实施例设置了三种不同程序升温条件，具体如表4所示。
表4三种不同升温程序条件
分别以三种升温程序条件进行检测，溶剂为正己烷，其余检测步骤与实施例1相同。以条件1进行检测的6种目标化合物的总离子流图如图16所示，以条件2进行检测的6种目标化合物的总离子流图如图17所示，以条件3进行检测的6种目标化合物的总离子流图如图18所示。从图16～18可以看出，三种升温程序条件对6种目标化合物都有良好的分离效果，但是条件3能够在11分钟内实现对6种目标化合物的良好分离，分析时间更短，效率更高。因此，本申请中以条件3作为升温程序。
从实施例1～4可以看出，本申请检测方法中从前处理到仪器参数设置，任何条件的改变都会影响检测结果，本申请通过前处理条件优化和仪器参数设置条件优化，最终能够建立一种快速准确检测麻袋中萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘、1,4-二甲基萘的方法，并且本申请检测方法的检出限为ppb级，能够对麻袋中微量和痕量的污染物进行检测，能够对麻袋的质量进行有效监控，选质量更好的麻袋，进而提升白酒酿造原辅料的品质。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (13)
1.一种麻袋中共流出化合物的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取麻袋样品，向所述麻袋样品中加入乙醇水溶液浸泡，得到浸提液；
(2)向所述浸提液中加入正己烷提取，得到提取液，向所述浸提液中加入正己烷提取包括：取8～12mL所述浸提液，向所述浸提液中加入2～4g氯化钠，再加入正己烷，涡旋振荡萃取2～4min，涡旋振荡转速为1500～2500r/min；所述正己烷的添加量为1～5mL；
(3)将提取液送入气相色谱质谱联用仪进行检测麻袋中的目标化合物；所述气相色谱的参数设置为：色谱柱为DB-WAXUI，所述色谱柱的规格为30m×250μm×0.25μm，进样口温度为230～270℃，载气为氦气，载气流速为1～3mL/min，采用不分流进样，进样量为1～2μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以5～15℃/min升温至250℃；所述目标化合物为萘、2-甲基萘、1-甲基萘、2,6-二甲基萘、1,6-二甲基萘和1,4-二甲基萘。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述取麻袋样品的质量为5～15g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述取麻袋样品的质量为10g。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述加入乙醇水溶液的体积为15～25mL，所述浸泡时间为60～180min。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述加入乙醇水溶液的体积为20mL，所述浸泡时间为120min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙醇水溶液的浓度为30～60％vol。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙醇水溶液的浓度为53％vol。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于， 所述步骤(2)中，向所述浸提液中加入正己烷提取包括：取10mL所述浸提液，向所述浸提液中加入2g氯化钠，再加入正己烷，涡旋振荡萃取2min，涡旋振荡转速为2000r/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正己烷的添加量为2mL。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述气相色谱的参数设置为：色谱柱为DB-WAXUI，所述色谱柱的规格为30m×250μm×0.25μm，进样口温度为250℃，载气为氦气，载气流速为1mL/min，采用不分流进样，进样量为1μL；升温程序为：初始温度为60℃，保留0min，再以15℃/min升温至250℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述质谱的参数设置为：离子源温度为220～240℃，四级杆温度为140～160℃，接口温度为270～290℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述质谱的参数设置为：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，接口温度为280℃，EI源为70eV，扫描模式为SCAN+SIM，质量范围为30～500Amu，溶剂延迟4.5min。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前，包括将麻袋剪碎，得所述麻袋样品。
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