CN115353910A - 一种煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置及方法，包括煤炭超临界水气化反应器、冷却罐、第一阀门、取样罐、抽气阀、缓压装置及毛细管；毛细管的一端插入于煤炭超临界水气化反应器内，毛细管的另一端与冷却罐的管侧入口相连通，冷却罐的管侧出口经第一阀门与取样罐的入口相连通，取样罐的顶部出口经抽气阀与缓压装置相连接，该装置及方法能够在不影响正常生产操作的情况下将监测区域的样品取出。
Description
技术领域
本发明属于煤炭的洁净高效利用技术领域，涉及一种煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置及方法。
背景技术
煤炭作为我国的主要能源支柱，在能源策略中占据了非常关键的位置，有效支撑了经济的快速发展，但传统煤炭利用方式，比如焚烧方式会产生PM2.5粉尘和NOx等有毒物质，在利用方式上中存在的一些问题，是亟待解决的。
超临界水是指温度和压力参数均在临界点以上(温度373.15℃，压力22.1MPa)的水，超临界水具有很多特殊的性质，低的介电常数，高的扩散系数，密度随温度和压力的变化而变化，以及在临界温度以上，几乎所有有机物都能溶解，且超临界水的低粘度使超临界水分子和溶质分子具有较高的分子迁移率，进而使超临界水成为很好的反应媒介。
煤炭的超临界水气化技术是在超临界水条件下，煤炭与超临界水发生反应，使煤炭中的有机成分降解生成氢气、甲烷、一氧化碳等可燃气体，煤中矿物质生成盐类沉淀的一个过程。
超临界水氢氧放热技术是在超临界水状态下，向溶解在超临界水中的氢气以及少量甲烷、一氧化碳等可燃气体中的通入氧气，生成二氧化碳和水，并实现热量回收的一个过程。
煤炭超临界水的气化和超临界水氢氧放热的生产过程是一个剧烈的化学反应，在反应过程中，在各个位置、各个区域化学反应的情况，反应剧烈水平等参数需要来进行监测，故需要在不影响正常生产操作下的情况下，将生产过程中需要监测区域的样品提取出来，通过分析得出监测参数来确保生产过程正常进行，杜绝事故的发生。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置及方法，该装置及方法能够在不影响正常生产操作的情况下将监测区域的样品取出。
为达到上述目的，本发明所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置包括煤炭超临界水气化反应器、冷却罐、第一阀门、取样罐、抽气阀、缓压装置及毛细管；
毛细管的一端插入于煤炭超临界水气化反应器内，毛细管的另一端与冷却罐的管侧入口相连通，冷却罐的管侧出口经第一阀门与取样罐的入口相连通，取样罐的顶部出口经抽气阀与缓压装置相连接。
还包括水箱及水泵，水箱的出口经水泵与冷却罐的壳侧入口相连通，冷却罐的壳侧出口与水箱的入口相连通。
取样罐的顶部设置有压力表。
还包括第二阀门、过滤筛网及烧瓶，取样罐的底部出口经第二阀门及过滤筛网与烧瓶的入口相连通。
还包括第三阀门及气袋，取样罐的顶部出口经第三阀门与气袋相连接。
本发明所述的煤炭超临水气化制氢生产过程进行样本提取的方法包括以下步骤：
1)运行煤炭超临界水气化反应器及冷却罐，并关闭第一阀门；
2)打开抽气阀，连通取样罐与缓压装置，启动缓压装置，当取样罐中的压力达到安全压力后，关闭抽气阀，此时取样罐与冷却罐之间存在压力差；
3)打开第一阀门，使得冷却罐中的样品进入到取样罐中，再关闭第一阀门。
步骤3)之后还包括：当需要提取样品中的气体时，则打开第三阀门，通过气袋来收集样品中的气体。
步骤3)之后还包括：当提取样品中的液体及固体时，则打开第二阀门，将取样罐内的液体及固体经过滤筛网进行过滤，其中，固体残留于过滤筛网上，液体进入到烧瓶中。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置及方法在具体操作时，打开抽气阀，连通取样罐与缓压装置，启动缓压装置，当取样罐中的压力达到安全压力后，关闭抽气阀，此时取样罐与冷却罐之间存在压力差，然后打开第一阀门，使得冷却罐中的样品进入到取样罐中，从而在不影响正常生产操作的情况下将监测区域的样品取出，有利于工业生产经济、高效、安全地进行，杜绝事故的发生，并且结构简单，可根据监测区域需要提取样品的体积，等量放大该装置，无需过多更改，可以提取有关超临界水工业生产过程的样品，监测各个反应类型区域的工况，且价格低廉，适合作为提取监测装置大规模用于工业生产。
进一步，本发明采用水冷的方式对样品进行快速冷却，尽可能降低在降温过程中对样品的影响，使提取出来的样品尽可能地体现出样品在生产过程中反应器的真实情况。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中，1为煤炭超临界水气化反应器、2为冷却罐、3为水箱、4为水泵、5为第一阀门、6为取样罐、7为第二阀门、8为第三阀门、9为抽气阀、10为压力表、11为缓压装置、12为过滤筛网、13为烧瓶、14为毛细管。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
参考图1，本发明所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置包括气袋、煤炭超临界水气化反应器1、冷却罐2、水箱3、水泵4、第一阀门5、取样罐6、第二阀门7、第三阀门8、抽气阀9、压力表10、缓压装置11、过滤筛网12、烧瓶13及毛细管14；
毛细管14的一端插入于煤炭超临界水气化反应器1内，毛细管14的另一端与冷却罐2的管侧入口相连通，冷却罐2的管侧出口经第一阀门5与取样罐6的入口相连通，水箱3的出口经水泵4与冷却罐2的壳侧入口相连通，冷却罐2的壳侧出口与水箱3的入口相连通，取样罐6的顶部设置有压力表10，取样罐6的顶部出口经第三阀门8与气袋相连接，取样罐6的底部出口经第二阀门7及过滤筛网12与烧瓶13的入口相连通，取样罐6的顶部出口经抽气阀9与缓压装置11相连接。
本发明所述煤炭超临水气化制氢生产过程进行样本提取的方法包括以下步骤：
1)运行煤炭超临界水气化反应器1及冷却罐2，并关闭第一阀门5、第二阀门7及第三阀门8；
2)打开抽气阀9，连通取样罐6与缓压装置11，启动缓压装置11，当取样罐6上的压力表10示数达到安全压力后，关闭抽气阀9，此时取样罐6与冷却罐2之间存在压力差；
3)打开第一阀门5，冷却罐2中的样品进入到取样罐6中，再关闭第一阀门5；
4)当提取样品的气体时，则打开第三阀门8，通过气袋来收集样品中的气体；
当提取样品中的液体时，则打开第二阀门7，将取样罐6内的液体及固体经过滤筛网12进行过滤，其中，固体残留于过滤筛网12上，液体进入到烧瓶13中；
5)重复步骤N次步骤2)至步骤4)，以提取冷却罐2中的全部样品。
需要说明的是，在正常生产过程中，煤炭超临界水气化反应器1内进行的是煤炭超临界水气化生产过程，冷却罐2用于过渡冷却从煤炭超临界水气化反应器1内提取的样品，取样罐6用于提取冷却罐2中的过渡样品。
取样罐6的体积根据需要提取出来的残液的体积及缓压装置11向取样罐6提供的初始压力来确定。冷却罐2的体积根据取样罐6从冷却罐2提取出来的体积来确定，冷却罐2的尺寸根据冷却水对从煤炭超临界水气化反应器1中出来的热流体的冷却情况，以及对阀门的保护效果来进行选取。取样罐6的尺寸根据取样罐6中气液固分离效果进行确定。
取样罐6的工况温度为25-50℃，压力为23-28MPa，取样罐6的选取材料可以选用不锈钢。冷却罐2的冷却后工况温度为25-150℃，压力为23-28MPa，打开阀门瞬间时，则会有25MPa，600-750℃的超临界水混合物进入到冷却罐2，是一个换热冷却的过程，因此，冷却罐2的材料可以选择镍基合金。
Claims (8)
1.一种煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置，其特征在于，包括煤炭超临界水气化反应器(1)、冷却罐(2)、第一阀门(5)、取样罐(6)、抽气阀(9)、缓压装置(11)及毛细管(14)；
毛细管(14)的一端插入于煤炭超临界水气化反应器(1)内，毛细管(14)的另一端与冷却罐(2)的管侧入口相连通，冷却罐(2)的管侧出口经第一阀门(5)与取样罐(6)的入口相连通，取样罐(6)的顶部出口经抽气阀(9)与缓压装置(11)相连接。
2.根据权利要求1所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置，其特征在于，还包括水箱(3)及水泵(4)，水箱(3)的出口经水泵(4)与冷却罐(2)的壳侧入口相连通，冷却罐(2)的壳侧出口与水箱(3)的入口相连通。
3.根据权利要求1所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置，其特征在于，取样罐(6)的顶部设置有压力表(10)。
4.根据权利要求1所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置，其特征在于，还包括第二阀门(7)、过滤筛网(12)及烧瓶(13)，取样罐(6)的底部出口经第二阀门(7)及过滤筛网(12)与烧瓶(13)的入口相连通。
5.根据权利要求4所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置，其特征在于，还包括第三阀门(8)及气袋，取样罐(6)的顶部出口经第三阀门(8)与气袋相连接。
6.一种煤炭超临水气化制氢生产过程进行样本提取的方法，其特征在于，基于权利要求5所述的煤炭超临界水气化生产过程的提取样品装置，包括以下步骤：
1)运行煤炭超临界水气化反应器(1)及冷却罐(2)，并关闭第一阀门(5)；
2)打开抽气阀(9)，连通取样罐(6)与缓压装置(11)，启动缓压装置(11)，当取样罐(6)中的压力达到安全压力后，关闭抽气阀(9)，此时取样罐(6)与冷却罐(2)之间存在压力差；
3)打开第一阀门(5)，使得冷却罐(2)中的样品进入到取样罐(6)中，再关闭第一阀门(5)。
7.根据权利要求6所述的煤炭超临水气化制氢生产过程进行样本提取的方法，其特征在于，步骤3)之后还包括：当需要提取样品中的气体时，则打开第三阀门(8)，通过气袋来收集样品中的气体。
8.根据权利要求6所述的煤炭超临水气化制氢生产过程进行样本提取的方法，其特征在于，步骤3)之后还包括：当提取样品中的液体及固体时，则打开第二阀门(7)，将取样罐(6)内的液体及固体经过滤筛网(12)进行过滤，其中，固体残留于过滤筛网(12)上，液体进入到烧瓶(13)中。
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