CN113655172A - 一种金属铝-水反应制氢的试验系统与方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种金属铝‑水反应制氢的试验系统与方法，系统包括恒温反应系统，集气系统和抽气系统；恒温反应系统包括水浴锅和密封反应器；密封反应器为立式圆筒状，底部置于水浴锅内，顶部通过带小孔的顶盖设有抽气针管，侧壁上连接测量记录装置；集气系统包括集水瓶、冷凝装置、水槽和集气瓶；集气瓶为竖式圆管，顶端封口，底部设呈缩径开口的集气瓶缩径，侧壁上设有刻度线，且集气瓶0刻度线位于上方，内部通过设置的集气管与冷凝装置气体出口连通；集气瓶缩径一侧与水槽内壁固定；冷凝装置底部液体出口连接集水瓶，顶部气体入口通过与抽气针管出口连通，气体出口连接集气管；抽气系统包括抽气泵，通过集气瓶顶端的抽气管与集气瓶内部连通。

Description

一种金属铝-水反应制氢的试验系统与方法

技术领域

本发明涉及金属铝燃料储能利用技术领域，具体为一种金属铝-水反应制氢的试验系统与方法。

背景技术

面对化石燃料消耗殆尽的严峻形势，可再生能源的综合利用受到关注。其中，氢燃料具有较高的化学能量，燃烧产物无毒环保，是前景良好的化石燃料替代品。但氢的制取成本较高，通过金属铝-水反应制氢是近年来的研究热点，而且金属铝-水制氢可在需要的时候直接制取，避免了氢的储存和运输安全问题。

国内外很多研究集中于铝粉燃烧在不同气氛中的燃烧特性，如铝粉在空气或者氮气气氛中的反应，对铝粉在水蒸气环境中燃烧的研究较少。铝粉与水反应燃烧主要分为铝粉颗粒的点火过程，如铝粉颗粒的点火机理研究、铝粉燃烧的火焰结构研究等，以及铝-水燃烧过程的研究，如铝-水燃烧特性研究、铝-水燃烧模型研究等。相较于国外的铝-水基燃料研究，国内相关研究起步较晚，但在金属铝-水基燃料的反应方面进行了一系列的探索，如助燃剂浓度对燃烧启动速度的影响，以及金属铝-水反应的热力学特性分析等。

但其存在的问题在于，对于金属铝-水反应制氢过程，铝粉表面有一层致密的氧化膜，且在燃烧过程中易出现高温熔化凝聚，从而堆积燃烧形成结渣，抑制了内部单质铝的氧化反应，造成铝粉不完全燃烧现象，使其燃烧效率降低，不能满足铝粉利用率最大化；而且对于水蒸气存在的湿环境条件，铝水反应产氢量和产氢速度的影响，少有报道。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种金属铝-水反应制氢的试验系统与方法，设计合理，操作简单，效果明显，燃烧完全，燃烧效率较高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种金属铝-水反应制氢的试验系统，包括恒温反应系统，集气系统和抽气系统；

所述恒温反应系统包括水浴锅和密封反应器；所述密封反应器为立式圆筒状，底部置于水浴锅内，顶部通过带小孔的顶盖设置有抽气针管，侧壁上连接有测量记录装置；

所述集气系统包括集水瓶、冷凝装置、水槽和集气瓶；所述集气瓶为竖式圆管，顶端封口，底部设置有呈缩径开口的集气瓶缩径，侧壁上设置有刻度线，且集气瓶0刻度线位于上方，内部通过设置的集气管与冷凝装置的气体出口连通；所述集气瓶缩径的一侧与水槽内壁固定；所述冷凝装置底部的液体出口连接集水瓶，顶部的气体入口通过设置的排气管与抽气针管的出口连通，气体出口连接集气管；

所述抽气系统包括抽气泵，通过集气瓶顶端的抽气管与集气瓶内部连通。

进一步的，所述集气管一端通过集气瓶缩径的底端开口伸入集气瓶内，且与集气瓶轴向平行，出口端高于水槽且位于集气瓶0刻度线以下。

进一步的，所述集气瓶缩径的底端半径为集气管半径的-倍，且集气瓶侧壁与水槽内壁粘合固定。

进一步的，所述冷凝装置由多级冷凝管组成，其气体入口处的排气管上设置有滤尘管；所述滤尘管由装填填充物的竖式管组成，其底部与集水瓶连接；所述滤尘管内的填充物采用石英砂或者石英棉。

进一步的，所述冷凝装置气体出口设置有集气旋钮开关；集气瓶底部的抽气管上设置有抽气旋钮开关。

更进一步的，所述抽气旋钮开关与抽气泵之间还设置有缓冲瓶。

进一步的，所述测量记录装置包括热电偶、温控显示器、数据采集仪、计算机；所述热电偶探测端与密封反应器连接，输出端与温控显示器的输入端连接；所述温控显示器的输出端通过数据采集仪与计算机连接。

进一步的，所述水浴锅的进水管处还连接有超级恒温器。

一种金属铝-水反应制氢的试验方法，包括，

将去离子水置于密封反应器内，水浴锅维持密封反应器的恒温环境，测量记录装置实时记录密封反应器内的反应温度数据；

当达到设定温度并恒定后，将铝粉和添加剂组成的混合样品粉末倒入密封反应器发生金属铝-水燃烧反应；反应后的气体由抽气针管抽出后，较重的液体成分由集水瓶收集，较轻的气相组分经过冷凝装置冷凝；

冷凝后的液体物质送入集水瓶，轻的气相组分由集气管送入带刻度的集气瓶，并由抽气泵将集气瓶中液面提升到集气瓶0刻度线处，由集气瓶缩径处进入的气体，用集气排水的方式，记录产氢量以及产氢速率；

多次测量收集的气体，当没有气体产出，即集气瓶刻度恒定不变，结束试验。

进一步的，包括，

打开抽气旋钮开关，抽气泵工作，使集气瓶的液面提升到集气瓶0刻度线处，关闭抽气旋钮开关；打开集气旋钮开关，同时记录集气时间和对应的集气瓶刻度；

由抽气针管从密封反应器中抽出的气体，经过滤尘管过滤掉气体中多余的固相和液相，过滤后产生的液体由集水瓶收集；

超级恒温器保持水浴锅的温度恒定。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明系统通过在水槽内设置特殊结构的集气瓶，并通过依次连接的抽气针管、冷凝装置和集气管将密封反应器中产生的氢气用抽气泵送入集气瓶内，进行集气排水的同时利用测量记录装置记录的数据和集气瓶瓶身刻度变化，记录产氢量及产氢速率，过程高效可靠，而且能有效提高试验时的燃烧效率和铝粉利用率最大化；同时通过水浴锅为密封反应器提供反应所需的恒定温度，采用设置集水瓶的方式收集反应过程中气体中的多余水分，从而提高测量结果的准确性，减少水蒸气等湿环境条件带来的干扰，整体系统气密性好，操作方便。

进一步，本发明系统采用集气管从集气瓶底部伸入集气瓶内的方式，能有效提高反应的测量准确度。

进一步，本发明系统通过将集气瓶缩径的底端半径设置为集气管半径的1-2倍，能更好的提高排水集气的效果，从而确保反应过程高效；同时将集气瓶一侧与水槽一角内壁粘合，能起到支撑集气瓶的作用。

进一步，本发明系统采用滤尘管能有效避免铝粉因抽气带出影响后续集气分析现象的发生，而且能对气体进行初步的气液分离，有效提高的后续系统测量准确性。

进一步，本发明系统通过设置集气旋钮开关和抽气旋钮开关，能方便控制系统中气体的抽取，使操作更加高效可靠。

进一步，本发明系统采用设置缓冲瓶的方式，可以避免误操作使集气瓶中的液体吸入抽气系统，安全可靠。

进一步，本发明系统通过将热电偶探测端与密封反应器连接，输出端与温控显示器的输入端连接，再将温控显示器的输出端通过数据采集仪与计算机连接，形成可靠的监测记录过程。

本发明方法利用置于水浴锅中的密封反应器和设置在水槽中的集气瓶，采用排水集气的方式，使铝粉和水的反应产物集中收集，考察产氢速率在不同反应阶段的变化规律，为铝水反应制氢研究提供数据支持，达到提高产氢量和最大产氢速率的目的；同时该试验系统可自由调配金属铝粉混合原料的组成，以及不同添加剂的加入密封反应器，可研究金属铝粉在不同气氛下的燃烧特性，为铝水燃烧特性实验研究，如铝粉粒径、燃烧温度、铝水摩尔比对燃烧速率、产氢率、产氢量的影响，以及研究水对铝粉在不同气氛中燃烧研究提供数据支持。

附图说明

图1为本发明实施例中所述试验系统的结构示意图。

图2为本发明中集气管半径和集气瓶缩径底端半径的大小关系示意图。

图3为本发明中集气瓶截面与水槽截面的位置关系示意图。

图中：1-超级恒温器，2-水浴锅，3-热电偶，4-温控显示器，5-数据采集仪，6-计算机，7-铝水反应液，8-添加剂，9-密封反应器，10-抽气针管，11-排气管，12-滤尘管，13-集水瓶，14-冷凝装置，15-集气旋钮开关，16-集气管，17-集气瓶缩径，18-集气瓶0刻度线，19-水槽，20-集气瓶，21-抽气旋钮开关，22-缓冲瓶，23-抽气泵，24-抽气管，A-水槽截面，B-集气瓶截面。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明一种金属铝-水反应制氢的试验系统，如图1所示，由恒温反应系统、集气系统和抽气系统组成；

所述的恒温系统由超级恒温器1、水浴锅2、密封反应器9、抽气针管10、测量记录装置等组成，主要控制密封反应器9内的反应温度；

所述的水浴锅2的进水管连接超级恒温器1，内部放置密封反应器9；

所述的密封反应器9为立式圆筒状，底部置于水浴锅2内，密封反应器9顶部设置顶盖，顶盖有密封胶垫，胶垫中心设置小孔，为抽气针管10插入位置，顶盖与密封反应器9的筒体由螺纹旋拧方式紧到位；

所述的抽气针管10抽出反应后的气体，通过排气管11，将反应气体送入集气系统；

所述的测量记录装置由热电偶3、温控显示器4、数据采集仪5、计算机6；所述热电偶3探测端与密封反应器9连接，输出端与温控显示器4的输入端连接；所述温控显示器4输出端通过数据采集仪5与计算机6连接。

所述的集气系统由滤尘管12、集水瓶13、冷凝装置14、集气旋钮开关15、水槽19、集气瓶20、集气瓶缩径17、抽气管24等组成；

进一步，滤尘管12由装填填充物的竖式管组成，如填充一定目数的石英砂或者石英棉，避免铝粉因抽气带出影响后续集气分析；滤尘管12初步将气体分为轻重两个组分，重组分由集水瓶13收集，进一步处理；轻组分送入冷凝装置14；

进一步，冷凝装置14由多级冷凝管组成，进一步将抽出气体中的冷凝物质，如水分分出来，送入集水瓶13；冷凝处理后的气体送入集气瓶20；

进一步，集气瓶20为竖式圆管，带刻度，从顶端为刻度0开始往下增加，集气瓶20顶端为封口设置，仅连接一抽气管24作为气体出口，底端为开口设置的集气瓶缩径17；如图2所示，集气瓶缩径17的底端半径约为集气管16半径的1-2倍，不宜过大；集气瓶20的集气瓶缩径17一侧与椭圆形水槽19一角内壁粘合，起到支撑集气瓶20的作用，如图3，为集气瓶截面B与水槽截面A的位置关系；集气管16进口端与冷凝装置14的气体出口连通，出口端高于水槽19且位于集气瓶0刻度线18以下。

所述的抽气系统由抽气泵23、缓冲瓶22、抽气旋钮开关21、抽气管24等组成；

进一步，抽气泵23采用微型抽气装置，其通过抽气管24与缓冲瓶22连通，抽气管24上设置有抽气旋钮开关21，主要通过压力将集气瓶20中的液体提升到0刻度线；

进一步，缓冲瓶22的设置，可以避免误操作使集气瓶20中的液体吸入抽气系统。

在实际操作应用中，使用本发明的工作原理或者步骤如下，如图1所示，首先连接系统，检查系统的气密性；

超级恒温器1为水浴锅2提供热量，将去离子水置于密封反应器9内，密封反应器9内置的热电偶3将反应温度实时由数据采集仪5送入计算机6，实时记录温控显示器4的数据；

当达到设定温度并恒定后，将添加剂8、铝粉倒入密封反应器9形成铝水反应液7，发生金属铝-水燃烧反应；反应后的气体由抽气针管10抽出后，经过排气管11到滤尘管12，过滤掉多余的固相和液相；过滤后产生的液体由集水瓶13收集，产生的较轻的气相组分经过冷凝装置14冷凝，进一步将冷凝物质送入集水瓶13；

冷凝后轻的气相组分经过集气旋钮开关15，由集气管16送入带刻度的集气瓶20；打开抽气旋钮开关21，由微型的抽气泵23经缓冲瓶22将集气瓶20中液面提升到集气瓶0刻度线18处，由集气瓶缩径17处进入的气体，用集气排水的方式，记录产氢量以及产氢速率，试验过程中注意保持水槽19足够的水。

本实施例中采用如下试验参数，对采用本发明系统进行排水法测试铝-水反应的产氢量进行详细说明，

步骤1：根据比例准备不同实验粒径的铝粉或添加剂，如采用100nm平均粒径的铝粉，碳酸钠添加剂，分别计量并记录，混合均匀后制成混合样品粉末备用；

步骤2：将一定体积的去离子水，如100ml，装入密封反应器9；检查抽气针管10是否插入到位，整个系统连接处是否紧密；

步骤3：恒温水浴锅2设置一定的温度，由温控显示器4记录反应温度，如设定温度范围60-80℃；密封反应器9内置的热电偶3将反应温度实时由数据采集仪5送入计算机6，实时记录；

步骤4：待反应器温度达到设定值并恒定后，将备用的混合样品粉末倒入密封反应器9内，如200mg样品粉末，立即旋拧密封反应器9的顶盖；

步骤5：混合样品粉末与水在添加剂的作用下，发生腐蚀反应，产生的氢气由抽气针管10从密封反应器9中抽出，通过滤尘管12滤尘与冷凝装置14冷凝后送入集气瓶20；

步骤6：打开抽气旋钮开关21，微型的抽气泵23工作，使集气瓶20的液面提升到集气瓶0刻度线18处，关闭抽气旋钮开关21；

步骤7：打开集气旋钮开关15，同时记录集气时间和对应的集气瓶20刻度；

步骤8：多次测量收集的气体，注意产氢速率和产氢量，当没有气体产出，即集气瓶20刻度恒定不变，可结束实验。

值得注意的是，上述集气过程中，如果集气瓶20出现异常，如不能满足本次集气体积，可多次使用微型的抽气泵23，将液面提升到0刻度，注意记录液面的起始位置。同时，水槽19的多次排水过程中，注意保持水槽19的液面在上沿位置。

基于上述任意一项系统，本发明还提供一种金属铝-水反应制氢的试验方法，包括，

将去离子水置于密封反应器9内，水浴锅2维持密封反应器9的恒温环境，测量记录装置实时记录密封反应器9内的反应温度数据；

当达到设定温度并恒定后，将铝粉和添加剂8组成的混合样品粉末倒入密封反应器9形成铝水反应液7发生金属铝-水燃烧反应；反应后的气体由抽气针管10抽出后，较重的液体成分由集水瓶13收集，较轻的气相组分经过冷凝装置14冷凝；

冷凝后的液体物质送入集水瓶13，轻的气相组分由集气管16送入带刻度的集气瓶20，并由抽气泵23将集气瓶20中液面提升到集气瓶0刻度线18处，由集气瓶缩径17处进入的气体，用集气排水的方式，记录产氢量以及产氢速率；

多次测量收集的气体，当没有气体产出，即集气瓶20刻度恒定不变，结束试验。

其中，

打开抽气旋钮开关21，抽气泵23工作，使集气瓶20的液面提升到集气瓶0刻度线18处，关闭抽气旋钮开关21；打开集气旋钮开关15，同时记录集气时间和对应的集气瓶20刻度；

由抽气针管10从密封反应器9中抽出的气体，经过滤尘管12过滤掉气体中多余的固相和液相，过滤后产生的液体由集水瓶13收集；

超级恒温器1保持水浴锅2的温度恒定。

Claims (10)

1.一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，包括恒温反应系统，集气系统和抽气系统；

所述恒温反应系统包括水浴锅(2)和密封反应器(9)；所述密封反应器(9)为立式圆筒状，底部置于水浴锅(2)内，顶部通过带小孔的顶盖设置有抽气针管(10)，侧壁上连接有测量记录装置；

所述集气系统包括集水瓶(13)、冷凝装置(14)、水槽(19)和集气瓶(20)；所述集气瓶(20)为竖式圆管，顶端封口，底部设置有呈缩径开口的集气瓶缩径(17)，侧壁上设置有刻度线，且集气瓶0刻度线(18)位于上方，内部通过设置的集气管(16)与冷凝装置(14)的气体出口连通；所述集气瓶缩径(17)的一侧与水槽(19)内壁固定；所述冷凝装置(14)底部的液体出口连接集水瓶(13)，顶部的气体入口通过设置的排气管(11)与抽气针管(10)的出口连通，气体出口连接集气管(16)；

所述抽气系统包括抽气泵(23)，通过集气瓶(20)顶端的抽气管(24)与集气瓶(20)内部连通。

2.根据权利要求1所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述集气管(16)一端通过集气瓶缩径(17)的底端开口伸入集气瓶(20)内，且与集气瓶(20)轴向平行，出口端高于水槽(19)且位于集气瓶0刻度线(18)以下。

3.根据权利要求1所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述集气瓶缩径(17)的底端半径为集气管(16)半径的1-2倍，且集气瓶(20)侧壁与水槽(19)内壁粘合固定。

4.根据权利要求1所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述冷凝装置(14)由多级冷凝管组成，其气体入口处的排气管(11)上设置有滤尘管(12)；所述滤尘管(12)由装填填充物的竖式管组成，其底部与集水瓶(13)连接；所述滤尘管(12)内的填充物采用石英砂或者石英棉。

5.根据权利要求1所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述冷凝装置(14)气体出口设置有集气旋钮开关(15)；集气瓶(20)底部的抽气管(24)上设置有抽气旋钮开关(21)。

6.根据权利要求5所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述抽气旋钮开关(21)与抽气泵(23)之间还设置有缓冲瓶(22)。

7.根据权利要求1所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述测量记录装置包括热电偶(3)、温控显示器(4)、数据采集仪(5)、计算机(6)；所述热电偶(3)探测端与密封反应器(9)连接，输出端与温控显示器(4)的输入端连接；所述温控显示器(4)的输出端通过数据采集仪(5)与计算机(6)连接。

8.根据权利要求1所述的一种金属铝-水反应制氢的试验系统，其特征在于，所述水浴锅(2)的进水管处还连接有超级恒温器(1)。

9.一种金属铝-水反应制氢的试验方法，其特征在于，基于权利要求1-8任意一项所述系统，包括，

将去离子水置于密封反应器(9)内，水浴锅(2)维持密封反应器(9)的恒温环境，测量记录装置实时记录密封反应器(9)内的反应温度数据；

当达到设定温度并恒定后，将铝粉和添加剂(8)组成的混合样品粉末倒入密封反应器(9)形成铝水反应液(7)发生金属铝-水燃烧反应；反应后的气体由抽气针管(10)抽出后，较重的液体成分由集水瓶(13)收集，较轻的气相组分经过冷凝装置(14)冷凝；

冷凝后的液体物质送入集水瓶(13)，轻的气相组分由集气管(16)送入带刻度的集气瓶(20)，并由抽气泵(23)将集气瓶(20)中液面提升到集气瓶0刻度线(18)处，由集气瓶缩径(17)处进入的气体，用集气排水的方式，记录产氢量以及产氢速率；

多次测量收集的气体，当没有气体产出，即集气瓶(20)刻度恒定不变，结束试验。

10.根据权利要求9所述的一种金属铝-水反应制氢的试验方法，其特征在于，包括，

打开抽气旋钮开关(21)，抽气泵(23)工作，使集气瓶(20)的液面提升到集气瓶0刻度线(18)处，关闭抽气旋钮开关(21)；打开集气旋钮开关(15)，同时记录集气时间和对应的集气瓶(20)刻度；

由抽气针管(10)从密封反应器(9)中抽出的气体，经过滤尘管(12)过滤掉气体中多余的固相和液相，过滤后产生的液体由集水瓶(13)收集；

超级恒温器(1)保持水浴锅(2)的温度恒定。

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