CN114858967A - 铝粉稳定性能测定装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铝粉稳定性能测定装置及测定方法，包括铝粉加热反应组件、气体冷却组件、气体收集组件和监控组件，气体冷却组件的一端与铝粉加热反应组件密封连接，气体冷却组件的另一端与气体收集组件密封连接，监控组件用于观测气体收集组件中的气体体积；铝粉加热反应组件包括加热搅拌器、水浴锅、锥形瓶和液位补偿器，水浴锅设置在加热搅拌器的上侧，锥形瓶设置在水浴锅的中部，水浴锅中盛有蒸馏水，水浴锅中固定设置有防止蒸馏水液面变化的液位补偿器。在本装置中，试验模拟应用过程中的环境，包括溶液温度、溶剂组分等，对试样铝粉进行稳定性评价，初筛一部分在应用环境中稳定性不满足要求的铝粉。
Description
技术领域
本发明涉及铝粉性能实验技术领域，特别涉及铝粉稳定性能测定装置及测定方法。
背景技术
含铝炸药的制备工艺中，为了保证炸药在此过程中的稳定性，采用水悬浮工艺进行造粒，因此铝粉需要进行稳定性的测试。现有装置中的实验器材连接如图1所示，在水槽19中设置锥形瓶3，锥形瓶3的开口处密封设置有集气软管12，集气软管12的另一端通过活塞13后与气瓶20相连，气瓶20上设置有量气管21，量气管21中设置有温度计22，气瓶20正下方设置有带刻度的管道，管道再通过软气管与装有液体的水准瓶23相连，这种装置测得的数据不准确，检测出的铝粉存在误差，不满足铝粉稳定性要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供铝粉稳定性能测定装置及测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
铝粉稳定性能测定装置，包括铝粉加热反应组件、气体冷却组件、气体收集组件和监控组件，所述气体冷却组件的一端与所述铝粉加热反应组件密封连接，所述气体冷却组件的另一端与所述气体收集组件密封连接，所述监控组件用于观测所述气体收集组件中的气体体积；
所述铝粉加热反应组件包括加热搅拌器、水浴锅、锥形瓶和液位补偿器，所述水浴锅设置在所述加热搅拌器的上侧，所述锥形瓶设置在所述水浴锅的中部，所述水浴锅中盛有蒸馏水，所述水浴锅中固定设置有防止所述蒸馏水液面变化的所述液位补偿器。
进一步地，所述气体冷却组件包括冷凝管、进水管、出水管、冷却容器和潜水泵，充分冷却式的所述冷凝管固定设置在第一固定架上，且所述冷凝管的下端端部与所述锥形瓶的开口密封连接，所述冷凝管的上端端部与所述气体收集组件密封连接，所述进水管的一端与所述潜水泵密封相连，所述潜水泵设置在盛装有冷却水的所述冷却容器中，所述进水管的另一端与所述冷凝管的下端密封相连，所述出水管的一端与所述冷凝管的上端密封连接，所述出水管的另一端设置在所述冷却水中。
进一步地，所述气体收集组件包括密封塞、集气软管、活塞、滴定管和烧杯，所述集气软管的一端与所述冷凝管的上端密封连接，所述密封塞设置在所述集气软管的外侧且用于密封所述集气软管与所述冷凝管之间的间隙，所述集气软管的另一端与倒置的所述滴定管的上端密封连接，所述滴定管上设置有用于方便所述监控组件观察液位的刻度，所述滴定管的下端设置在装有蒸馏水的所述烧杯中，所述集气软管上设置有用于通/断所述集气软管的所述活塞，所述滴定管固定设置在所述第一固定架上。
进一步地，所述监控组件包括第二固定架和球形监控摄像头，所述球形监控摄像头设置在所述第二固定架上，所述球形监控摄像头与所述滴定管上的刻度配合。
进一步地，所述冷凝管包括外管和内管，所述内管呈螺旋式设置，所述内管的两端分别与所述外管的两端密封连接，所述外管与所述内管之间形成冷却腔，所述进水管、和所述出水管均与所述冷却腔连通，所述外管与所述锥形瓶的瓶口密封配合且其配合处设置有密封环，所述内管与所述集气软管密封配合。
铝粉稳定性能测定方法，包括以下步骤：
S1：将组装所述测定装置的所有零部件放置在室温为24～26℃的房间内；
S2：将加热搅拌器加热升温至至60～70℃，并启动冷凝管工作；
S3：称取15.000±0.001g铝粉试样，倒入150mL的锥形瓶中，倒入过程中应注意尽量避免铝粉沾在瓶壁上；
S4：在锥形瓶中加入45.000±0.01g的溶剂；
S5：检查所述加热搅拌器的加热温度，检查水浴锅内及液位补偿器中的水位，检查所述冷凝管及集气软管内，确保无积水，将所述集气软管和所述滴定管内注满水，并关闭活塞；
S6：将所述锥形瓶放入到所述水浴锅中，将所述冷凝管安装在所述锥形瓶上，并密封所述锥形瓶与所述冷凝管之间的接口，打开所述加热搅拌器上的搅拌按钮，调整所述搅拌按钮控制搅拌速率，不让所述溶剂溅到所述锥形瓶的瓶壁上，搅拌2.5～3.5min，并将所述冷凝管内的气体置换完成；
S7：将所述滴定管和所述冷凝管进行连接，并密封所述冷凝管和所述滴定管之间的接口处，打开所述活塞，记录所述滴定管读数为t＝0时的数据，前1h内每10min记录一次数据，1h后每30min记录一次数据，待所述数据稳定后用所述球形监控摄像头监控所述滴定管并记录所述滴定管中液位数据。
进一步地，所述S4步骤中的所述溶剂是水，或所述溶剂是水、乙酯、二氯乙烷和石油醚的混合溶剂。
进一步地，所述混合溶剂的比例是：水：乙酯：二氯乙烷：石油醚＝1:0.18:0.02:0.05。
进一步地，所述S5步骤中包括以下检查内容：
检查所述加热搅拌器的加热温度是否达到实验需要的温度，若温度达到要求，进入到下一步工作，若温度未达到要求，先将温度加热到实验需要的温度后再进入到下一步工作；
检查所述水浴锅内的水位，所述水浴锅内的水位高于所述锥形瓶中的液位，低于所述锥形瓶的瓶口，如果所述水浴锅内的水位不在此区间内，调整液位在此区间内再进入到下一步工作；
检查所述液位补偿器中的水位处于装满状态，如果液位补偿器中的水位不处于装满状态，待所述液位补偿器装满水后再进入到下一步工作；
检查所述冷凝管及集气软管内是否有积水，没有积水要将所述滴定管内注满水并关闭活塞，所述集气软管和所述滴定管在注水的过程中要排出所述集气软管和所述滴定管中的气泡，然后再进入到下一步工作。
本发明的有益效果是：
在本装置中，试验模拟应用过程中的环境，包括溶液温度、溶剂组分等，对试样铝粉进行稳定性评价，初筛一部分在应用环境中稳定性不满足要求的铝粉。
附图说明
图1为现有技术装置连接结构图；
图2为测定装置的连接结构图；
图中，1-加热搅拌器，2-水浴锅，3-锥形瓶，4-液位补偿器，5-冷凝管，6-进水管，7-出水管，8-冷却容器，9-潜水泵，10-第一固定架，11-密封塞，12-集气软管，13-活塞，14-滴定管，15-烧杯，16-第二固定架，17-球形监控摄像头，18-密封环，19-水槽，20-气瓶，21-量气管，22-温度计，23-水准瓶。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参阅图2，本发明提供一种技术方案：
铝粉稳定性能测定装置，包括铝粉加热反应组件、气体冷却组件、气体收集组件和监控组件，气体冷却组件的一端与铝粉加热反应组件密封连接，气体冷却组件的另一端与气体收集组件密封连接，监控组件用于观测气体收集组件中的气体体积；铝粉加热反应组件包括加热搅拌器1、水浴锅2、锥形瓶3和液位补偿器4，水浴锅2设置在加热搅拌器1的上侧，锥形瓶3设置在水浴锅2的中部，水浴锅2中盛有蒸馏水，水浴锅2中固定设置有防止蒸馏水液面变化的液位补偿器4。其中，加热搅拌器1为现有技术中的集热式磁力加热搅拌器，使得锥形瓶3中的液体充分混合。水浴锅2和液位补偿器4中所用的水为蒸馏水，一般在实验前，液位补偿器4中的水添加至满载状态，水浴锅2中的水位处在锥形瓶3靠近瓶口处，使得锥形瓶3中的液体液面处于水浴锅2中的液面下。液位补偿器4可以保证水浴锅2水位处于恒定状态，由于试验时间长、试验温度在70℃左右，所以水浴锅2内的水位不可避免会下降，影响测试结果，所以使用液位补偿器4来使液位保持恒定。加热搅拌器1的作用是保证水浴锅2内的水处于恒温状态。本装置中的锥形瓶3采用150mL的磨口锥形瓶，在锥形瓶3中发生的化学反应式为2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2。
在一些实施例中，气体冷却组件包括冷凝管5、进水管6、出水管7、冷却容器8和潜水泵9，充分冷却式的冷凝管5固定设置在第一固定架10上，且冷凝管5的下端端部与锥形瓶3的开口密封连接，冷凝管5的上端端部与气体收集组件密封连接，进水管6的一端与潜水泵9密封相连，潜水泵9设置在盛装有冷却水的冷却容器8中，进水管6的另一端与冷凝管5的下端密封相连，出水管7的一端与冷凝管5的上端密封连接，出水管7的另一端设置在冷却水中。冷凝管5包括外管和内管，内管呈螺旋式设置，内管的两端分别与外管的两端密封连接，外管与内管之间形成冷却腔，进水管6、和出水管7均与冷却腔连通，外管与锥形瓶3的瓶口密封配合且其配合处设置有密封环18，内管与集气软管12密封配合。冷凝管5的作用是冷却锥形瓶3中上升的水蒸气或者易挥发的溶剂组分，避免这些气态组分影响反应产物氢气量的计数。在冷却容器8中装有冷水，冷水在潜水泵9的作用下通过进水管6进入到冷凝管5的下端，然后通过冷凝管5的上端及出水管7后回到冷却容器8中，这样的冷水循环使用可以充分对冷凝管5进行降温，使得氢气量的计数更加准确。密封环18的作用是使得冷凝管5与锥形瓶3之间的连接属于密封连接，防止产生的氢气外溢。第一固定架10的作用是用来固定冷凝管5，在本装置中，冷凝管5呈竖直状态设置。
在一些实施例中，气体收集组件包括密封塞11、集气软管12、活塞13、滴定管14和烧杯15，集气软管12的一端与冷凝管5的上端密封连接，密封塞11设置在集气软管12的外侧且用于密封集气软管12与冷凝管5之间的间隙，集气软管12的另一端与倒置的滴定管14的上端密封连接，滴定管14上设置有用于方便监控组件观察液位的刻度，滴定管14的下端设置在装有蒸馏水的烧杯15中，集气软管12上设置有用于通/断集气软管12的活塞13，滴定管14固定设置在第一固定架10上。滴定管14对铝粉反应过程中产气量进行定量，实验过程中将滴定管14倒置使用，试验开始前用吸耳球将烧杯15中的水抽置活塞13的上方，然后关闭活塞13；试验开始，将活塞13打开；锥形瓶3中产出的气体通过集气软管12进入到滴定管14中。
在一些实施例中，监控组件包括第二固定架16和球形监控摄像头17，球形监控摄像头17设置在第二固定架16上，球形监控摄像头17与滴定管14上的刻度配合。第二固定架16主要用来固定球形监控摄像头17的，球形监控摄像头17属于现有技术的摄像头，球形监控摄像头17用无线WiFi连接，工作过程中调整好位置及角度，用于监测滴定管14的实时读数，在一定时间内读数在一定范围内波动，可以得到初始值；读数开始出现明显下降，可以得出铝粉和试剂开始反应产气的值；开始冒泡，可以得到产气量大于50mL，为试验结束点。试验过程可能会发生好几天，所以采用球形监控摄像头17比较方便观察。
铝粉稳定性能测定方法，包括以下步骤：
(1)将组装测定装置的所有零部件放置在室温为24～26℃的房间内。在实验过程中，室内的温度控制在25℃，在此温度下保证室内恒定直到实验结束。
(2)将加热搅拌器1加热升温至至60～70℃(该温度根据铝粉应用环境温度进行确认)，并启动冷凝管5工作。启动冷凝管5工作时需要启动潜水泵9工作，使得冷水循环，这样充分冷却冷凝管5。
(3)称取15.000±0.001g铝粉试样，倒入150mL的锥形瓶3中，倒入过程中应注意尽量避免铝粉沾在瓶壁上。
(4)在锥形瓶3中加入45.000±0.01g的溶剂。本溶剂可以是水，也可以是水、乙酯、二氯乙烷和石油醚的混合溶剂，混合溶剂的比例是：水:乙酯:二氯乙烷:石油醚＝1:0.18:0.02:0.05。
(5)检查加热搅拌器1的加热温度，检查水浴锅2内及液位补偿器4中的水位，检查冷凝管5及集气软管12，确保无积水，将集气软管12和滴定管14内注满水，并关闭活塞13。检查加热搅拌器1的加热温度是否达到实验需要的温度，若温度达到要求，进入到下一步工作，若温度未达到要求，先将温度加热到实验需要的温度后再进入到下一步工作；检查水浴锅2内的水位，水浴锅2内的水位高于锥形瓶3中的液位，低于锥形瓶3的瓶口，如果水浴锅2内的水位不在此区间内，调整液位在此区间内再进入到下一步工作；检查液位补偿器4中的水位处于装满状态，如果液位补偿器4中的水位不处于装满状态，待液位补偿器4装满水后再进入到下一步工作；检查冷凝管5及集气软管12内是否有积水，没有积水要将滴定管14内注满水并关闭活塞13，集气软管12和滴定管14在注水的过程中要排出集气软管12和滴定管14中的气泡，然后再进入到下一步工作，此部分的检查无先后顺序。
(6)将锥形瓶3放入到水浴锅2中，将冷凝管5安装在锥形瓶3上，并密封锥形瓶3与冷凝管5之间的接口，打开加热搅拌器1上的搅拌按钮，调整搅拌按钮控制搅拌速率，不让溶剂溅到锥形瓶3的瓶壁上，搅拌2.5～3.5min，并将冷凝管5内的气体置换完成。密封锥形瓶3与冷凝管5之间的接口后将冷凝管5竖直固定在第一固定架10上。
(7)将滴定管14和冷凝管5进行连接，并密封冷凝管5和滴定管14之间的接口处，打开活塞13，记录滴定管14读数为t＝0时的数据，前1h内每10min记录一次数据，1h后每30min记录一次数据，待数据稳定后用球形监控摄像头17监控滴定管14并记录滴定管14中液位数据。密封冷凝管5和滴定管14之间的接口处后将滴定管14竖直固定在第一固定架10上。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.铝粉稳定性能测定装置，其特征在于：包括铝粉加热反应组件、气体冷却组件、气体收集组件和监控组件，所述气体冷却组件的一端与所述铝粉加热反应组件密封连接，所述气体冷却组件的另一端与所述气体收集组件密封连接，所述监控组件用于观测所述气体收集组件中的气体体积；
所述铝粉加热反应组件包括加热搅拌器(1)、水浴锅(2)、锥形瓶(3)和液位补偿器(4)，所述水浴锅(2)设置在所述加热搅拌器(1)的上侧，所述锥形瓶(3)设置在所述水浴锅(2)的中部，所述水浴锅(2)中盛有蒸馏水，所述水浴锅(2)中固定设置有防止所述蒸馏水液面变化的所述液位补偿器(4)。
2.根据权利要求1所述的铝粉稳定性能测定装置，其特征在于：所述气体冷却组件包括冷凝管(5)、进水管(6)、出水管(7)、冷却容器(8)和潜水泵(9)，充分冷却式的所述冷凝管(5)固定设置在第一固定架(10)上，且所述冷凝管(5)的下端端部与所述锥形瓶(3)的开口密封连接，所述冷凝管(5)的上端端部与所述气体收集组件密封连接，所述进水管(6)的一端与所述潜水泵(9)密封相连，所述潜水泵(9)设置在盛装有冷却水的所述冷却容器(8)中，所述进水管(6)的另一端与所述冷凝管(5)的下端密封相连，所述出水管(7)的一端与所述冷凝管(5)的上端密封连接，所述出水管(7)的另一端设置在所述冷却水中。
3.根据权利要求2所述的铝粉稳定性能测定装置，其特征在于：所述气体收集组件包括密封塞(11)、集气软管(12)、活塞(13)、滴定管(14)和烧杯(15)，所述集气软管(12)的一端与所述冷凝管(5)的上端密封连接，所述密封塞(11)设置在所述集气软管(12)的外侧且用于密封所述集气软管(12)与所述冷凝管(5)之间的间隙，所述集气软管(12)的另一端与倒置的所述滴定管(14)的上端密封连接，所述滴定管(14)上设置有用于方便所述监控组件观察液位的刻度，所述滴定管(14)的下端设置在装有蒸馏水的所述烧杯(15)中，所述集气软管(12)上设置有用于通/断所述集气软管(12)的所述活塞(13)，所述滴定管(14)固定设置在所述第一固定架(10)上。
4.根据权利要求3所述的铝粉稳定性能测定装置，其特征在于：所述监控组件包括第二固定架(16)和球形监控摄像头(17)，所述球形监控摄像头(17)设置在所述第二固定架(16)上，所述球形监控摄像头(17)与所述滴定管(14)上的刻度配合。
5.根据权利要求3所述的铝粉稳定性能测定装置，其特征在于：所述冷凝管(5)包括外管和内管，所述内管呈螺旋式设置，所述内管的两端分别与所述外管的两端密封连接，所述外管与所述内管之间形成冷却腔，所述进水管(6)、和所述出水管(7)均与所述冷却腔连通，所述外管与所述锥形瓶(3)的瓶口密封配合且其配合处设置有密封环(18)，所述内管与所述集气软管(12)密封配合。
6.铝粉稳定性能测定方法，应用于如权利要求1-5中任一所述的铝粉稳定性能测定装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将组装所述测定装置的所有零部件放置在室温为24～26℃的房间内；
S2：将加热搅拌器(1)加热升温至60～70℃，并启动冷凝管(5)工作；
S3：称取15.000±0.001g铝粉试样，倒入150mL的锥形瓶(3)中，倒入过程中应注意尽量避免铝粉沾在瓶壁上；
S4：在锥形瓶(3)中加入45.000±0.01g的溶剂；
S5：检查所述加热搅拌器(1)的加热温度，检查水浴锅(2)内及液位补偿器(4)中的水位，检查所述冷凝管(5)及集气软管(12)，确保无积水，将所述集气软管(12)和滴定管(14)内注满水，并关闭活塞(13)；
S6：将所述锥形瓶(3)放入到所述水浴锅(2)中，将所述冷凝管(5)安装在所述锥形瓶(3)上，并密封所述锥形瓶(3)与所述冷凝管(5)之间的接口，打开所述加热搅拌器(1)上的搅拌按钮，调整所述搅拌按钮控制搅拌速率，不让所述溶剂溅到所述锥形瓶(3)的瓶壁上，搅拌2.5～3.5min，并将所述冷凝管(5)内的气体置换完成；
S7：将所述滴定管(14)和所述冷凝管(5)进行连接，并密封所述冷凝管(5)和所述滴定管(14)之间的接口处，打开所述活塞(13)，记录所述滴定管(14)读数为t＝0时的数据，前1h内每10min记录一次数据，1h后每30min记录一次数据，待所述数据稳定后用球形监控摄像头(17)监控所述滴定管(14)并记录所述滴定管(14)中液位数据。
7.根据权利要求6所述的铝粉稳定性能测定方法，其特征在于：所述S4步骤中的所述溶剂是水，或所述溶剂是水、乙酯、二氯乙烷和石油醚的混合溶剂。
8.根据权利要求7所述的铝粉稳定性能测定方法，其特征在于：所述混合溶剂的比例是：水：乙酯：二氯乙烷：石油醚＝1:0.18:0.02:0.05。
9.根据权利要求6所述的铝粉稳定性能测定方法，其特征在于：所述S5步骤中包括以下检查内容：
检查所述加热搅拌器(1)的加热温度是否达到实验需要的温度，若温度达到要求，进入到下一步工作，若温度未达到要求，先将温度加热到实验需要的温度后再进入到下一步工作；
检查所述水浴锅(2)内的水位，所述水浴锅(2)内的水位高于所述锥形瓶(3)中的液位，低于所述锥形瓶(3)的瓶口，如果所述水浴锅(2)内的水位不在此区间内，调整液位在此区间内再进入到下一步工作；
检查所述液位补偿器(4)中的水位处于装满状态，如果液位补偿器(4)中的水位不处于装满状态，待所述液位补偿器(4)装满水后再进入到下一步工作；
检查所述冷凝管(5)及集气软管(12)内是否有积水，没有积水要将所述滴定管(14)内注满水并关闭活塞(13)，所述集气软管(12)和所述滴定管(14)在注水的过程中要排出所述集气软管(12)和所述滴定管(14)中的气泡，然后再进入到下一步工作。
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