CN115501644A - 一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，包括二氧化碳气源和气液分离器，气液分离器依次连接制冷组件和高压液态二氧化碳泵和萃取组件，萃取组件连接分离组件，另外，本发明还提供了一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的方法，采用两个装有有机溶剂的分离釜，通过一级萃取二级分离的方式将煤中的有机组分萃取到溶剂中，并实现二氧化碳的重复利用。本发明通过设有循环回路便于回收二氧化碳重复使用，解决了现有技术中存在的不能高效收集萃取物及萃取结束不能循环利用二氧化碳的问题，通过装有溶剂的二级分离装置提高萃取率和收集率，通过设计循环回路可实现循环式和常规方式两种超临界二氧化碳萃取方式之间自由切换。
Description
技术领域
本发明属于煤炭清洁化利用技术和煤层气生物工程技术领域，具体涉及一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置和方法。
背景技术
为积极应对国家提出的“碳达峰”与“碳中和”目标，迫切需要探索一种绿色、环保、高效的煤炭清洁化利用技术。超临界二氧化碳萃取相比于传统的溶剂萃取法是一种安全无污染的方法，其原理是通过改变温度和压力，使二氧化碳达到超临界状态使其溶解能力增强，通过超临界CO2与煤表面接触，使其有选择性地将煤中极性大小、沸点高低和分子量大小不同的有机组分依次萃取出来。
现有技术中，二氧化碳在萃取釜中反应完不能高效回收利用，且现有装置无法有效收集萃取物或收集率较低，因此，我们提出一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置和方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置。该装置采用一级萃取、二级分离的方法对煤样进行萃取，两个分离釜中装有有机溶剂，两次收集利于高效收集萃取物，提高萃取率，在反应结束后，设有循环回路便于回收二氧化碳重复使用，解决了现有技术中存在的不能高效收集萃取物及萃取结束不能循环利用二氧化碳的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，包括二氧化碳气源和与二氧化碳气源输出端连接的气液分离器，所述气液分离器的输出端连接有制冷组件，所述制冷组件包括制冷器和安装在制冷器中与气液分离器的输出端连接的液态二氧化碳储罐，所述液态二氧化碳储罐的输出端连接有高压液态二氧化碳泵，所述高压液态二氧化碳泵的输出端连接萃取组件，所述萃取组件包括与高压液态二氧化碳泵的输出端连接的萃取釜热交换器，所述萃取釜热交换器的输出端连接有萃取釜，所述萃取釜的输出端连接分离组件，所述分离组件包括与萃取釜输出端连接的分离釜热交换器，所述分离釜热交换器的输出端连接有第一分离釜，所述第一分离釜的输出端连接有第二分离釜，所述第二分离釜的输出端与气液分离器连接。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述二氧化碳气源与气液分离器通过第一管道连接，第一管道上设置有气瓶出口阀和气瓶压力表，所述气液分离器与液态二氧化碳储罐通过第二管道连接，第二管道上设置有CO2贮罐进口阀，所述气液分离器上设置有气液分离器放空阀。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述液态二氧化碳储罐的输出端与高压液态二氧化碳泵通过第三管道连接，第三管道上设置有CO2泵进口阀，第三管道上还设置有第一支管并安装有CO2储罐排空阀，所述液态二氧化碳储罐上设置有CO2储罐排液阀。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述高压液态二氧化碳泵与萃取釜热交换器通过第四管道连接，第四管道上依次设置有CO2泵出口单向阀和萃取釜进口阀，所述高压液态二氧化碳泵与CO2泵出口单向阀之间的第四管道上依次设置有第二支管和第三支管，第二支管和第三支管分别设置有CO2泵出口安全阀和CO2泵排空阀。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述萃取釜热交换器与萃取釜通过第五管道连接，第五管道上设置有萃取釜单向阀，所述萃取釜上还设置有萃取釜放空阀、萃取釜放料阀和萃取釜安全阀，所述萃取釜与分离釜热交换器通过第六管道连接，第六管道上设置有背压阀。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述第一分离釜与第二分离釜通过第七管道连接，第七管道上设置有第四支管并安装有分离釜安全阀，所述第二分离釜与气液分离器通过第八管道连接，第八管道上依次设置有装有分离釜安全阀的第五支管、过滤器，装有分离釜排空阀的第六支管、分离釜出口阀、CO2流量计、循环回路单向阀、真空泵和回路阀。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述液态二氧化碳储罐放置于制冷系统中，并配有储罐精密压力表；所述萃取釜设置有萃取釜精密压力表和萃取釜测温计；所述第一分离釜和第二分离釜分别设置有和第一分离釜测温计和第二分离釜测温计，所述第二分离釜与气液分离器之间设置有分离釜精密压力表。
上述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述萃取釜下端设置有萃取釜放料阀；所述第一分离釜和第二分离釜下端分别设置有第一分离釜放料阀和第二分离釜放料阀；所述分离釜中设有有机溶剂。
另外，本发明还提供了一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、检查整个装置的气密性，将煤样称重干燥并放入萃取釜，并在第一分离釜和第二分离釜中分别加入有机溶剂，然后将使整个系统连通的阀门打开，用真空泵将整个系统进行抽真空，之后关闭所有阀门，得到待反应装置；所述使整个系统连通的阀门为CO2贮罐进口阀、CO2泵进口阀、萃取釜进口阀、背压阀、分离釜出口阀、回路阀；
步骤二、将步骤一中得到的待反应装置中的气瓶出口阀打开，使二氧化碳气体从二氧化碳气源中进入气液分离器，然后打开CO2贮罐进口阀使二氧化碳气体通过制冷系统冷却液化进入液态二氧化碳储罐，之后打开CO2泵进口阀并打开高压液态二氧化碳泵输出高压液态二氧化碳，再打开二氧化碳泵出口单向阀和萃取釜进口阀通过萃取釜热交换器对高压液态二氧化碳增温，得到具有超临界状态二氧化碳的反应装置；
步骤三、将步骤二中得到的具有超临界状态二氧化碳的反应装置中的萃取釜单向阀打开，将超临界状态二氧化碳注入萃取釜，进行萃取反应；
步骤四、待步骤三中的萃取反应结束后打开背压阀，使萃取反应后的二氧化碳气体经过分离釜热交换器依次排至第一分离釜和第二分离釜进行分离反应，并收集萃取釜中的萃余煤；
步骤五、待步骤四中的分离反应结束后打开分离釜出口阀，使萃取反应后的二氧化碳进入气液分离器进行循环利用。
本发明中一般通过检泡剂检测是否漏气，抽真空的压强为-0.1MPa，并保压2h～3h，即可完成气密性检测；本发明中当温度超过31.2℃、压力超过7.38MPa时二氧化碳达到超临界状态，因此二氧化碳进入萃取釜时达到了超临界状态，超临界二氧化碳萃取反应原理是利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响，在超临界状态下，将超临界二氧化碳与煤接触，使其有选择性地将极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来，超临界二氧化碳对有机质的萃取物主要包括脂肪烃、芳烃、极性组分和沥青质，然后通过第一分离釜和第二分离釜依次进行产物分离。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述萃取反应中萃取釜内的温度为25℃～80℃，压力为0～50MPa，所述萃取反应的时间为24h～36h；步骤四中所述分离反应中第一分离釜内的温度为0～30℃，压力0～7MPa，所述第二分离釜的温度为0～30℃，压力0～7MPa。本发明中萃取反应的压力、温度和时间的具体数值根据实验目可调，根据实验目的调整，第一分离釜和第二分离釜的压力温度可逐级降低设定，具体的压力温度，根据实验要求及选择的有机溶剂沸点自行设定。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用一级萃取、二级分离的方法对煤样进行萃取，两个分离釜中装有有机溶剂，两次收集利于高效收集萃取物，提高萃取率，在反应结束后，设有循环回路便于回收二氧化碳重复使用，解决了现有技术中存在的不能高效收集萃取物及萃取结束不能循环利用二氧化碳的问题。
2、本发明的循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，通过将二氧化碳重复利用，降低成本，节约资源，整套装置集成化设计，便于装置的操作，外观美观，噪音低，操作方便。
3、本发明通过采用二级分离装置提高萃取率和收集率，实现两种超临界二氧化碳萃取方式之间自由切换，第一种是常规方式，二氧化碳萃取后通过分离釜排空阀直接排放，第二种是循环方式，二氧化碳萃取后通过分离釜出口阀进入循环回路再次利用。
4、本发明通过二氧化碳钢瓶通过气瓶出口阀与气液分离器连接，进一步通过二氧化碳贮罐进口阀进入液态二氧化碳储罐，经制冷系统冷却，进而进入高压液态二氧化碳泵增压，接下来通过萃取釜热交换器升温进入萃取釜，煤样置于萃取釜中，被超临界二氧化碳萃取，所述萃取釜上有温度计和精密压力表可显示温度和压力，萃取结束，二氧化碳通过分离釜热交换器进入分离釜，在所述分离釜处设有两个出口，其一为分离釜排空阀，其二为分离釜出口阀，可实现二氧化碳的循环利用，二氧化碳通过循环回路再次进入气液分离器从而被重新利用。
5、本发明加热方式采用热水循环的方式，从而提高控温精度，降低噪音，温控探头设定在釜体内部，温度控制更加精准。
6、本发明的设备安全具有三重保护，泵出口有电极电压力表控制最高压力，超压停止整个系统，泵、萃取釜、分离釜设有安全阀超压自动排泄，温控仪表，超温自动停止，装置具备漏电保护功能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明的循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置的结构示意图。
附图标记说明：
1—二氧化碳气源； 2—气液分离器； 3—制冷器；
4—液态二氧化碳储罐； 5—高压液态二氧化碳泵； 6—萃取釜热交换器；
7—萃取釜； 8—分离釜热交换器； 9—第一分离釜；
10—第二分离釜； 11—第一管道； 12—气瓶出口阀；
13—气瓶压力表； 14—第二管道； 15—CO2贮罐进口阀；
16—气液分离器放空阀； 17—第三管道； 18—CO2泵进口阀；
19—第一支管； 20—CO2储罐排空阀； 21—CO2储罐排液阀；
22—第四管道； 23—CO2泵出口单向阀； 24—萃取釜进口阀；
25—第二支管； 26—第三支管； 27—CO2泵出口安全阀；
28—CO2泵排空阀； 29—第五管道； 30—萃取釜单向阀；
31—萃取釜放空阀； 32—萃取釜放料阀； 33—萃取釜安全阀；
34—第六管道； 35—背压阀； 36—第七管道；
37—第四支管； 38—第一分离釜安全阀； 39—第八管道；
40—第二分离釜安全阀； 41—第五支管； 42—过滤器；
43—分离釜排空阀； 44—第六支管； 45—分离釜出口阀；
46—CO2流量计； 47—循环回路单向阀； 48—真空泵；
49—回路阀； 50—储罐精密压力表； 51—萃取釜精密压力表；
52—萃取釜测温计； 53—第一分离釜测温计； 54—第二分离釜测温计；
55—分离釜精密压力表； 56—第一分离釜放料阀； 57—第二分离釜放料阀；
58—CO2泵压力表； 59—泵出口电接点压力表。
具体实施方式
本发明的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置通过实施例1进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，包括二氧化碳气源1和与二氧化碳气源1输出端连接的气液分离器2，所述气液分离器2的输出端连接有制冷组件，所述制冷组件包括制冷器3和安装在制冷器3中与气液分离器2的输出端连接的液态二氧化碳储罐4，所述液态二氧化碳储罐4的输出端连接有高压液态二氧化碳泵5，所述高压液态二氧化碳泵5的输出端连接萃取组件，所述萃取组件包括与高压液态二氧化碳泵5的输出端连接的萃取釜热交换器6，所述萃取釜热交换器6的输出端连接有萃取釜7，所述萃取釜7的输出端连接分离组件，所述分离组件包括与萃取釜7输出端连接的分离釜热交换器8，所述分离釜热交换器8的输出端连接有第一分离釜9，所述第一分离釜9的输出端连接有第二分离釜10，所述第二分离釜10的输出端与气液分离器2连接。
需要说明的是，通过设置二氧化碳气源1为反应提供二氧化碳，通过设置气液分离器2过滤除去二氧化碳气体中的水分，防止水分影响，通过设置制冷组件，将二氧化碳气体转化成二氧化碳液体并储存在液态二氧化碳储罐4中，通过设置高压液态二氧化碳泵5对液态二氧化碳进行施压，并与萃取釜热交换器6热交换配合，使二氧化碳达到超临界状态的压力和温度，通过设置萃取釜7采用超临界二氧化碳对煤进行萃取，通过设置分离釜热交换器8的作用是将超临界二氧化碳由超临界转化为非超临界，通过设置第一分离釜9和第二分离釜10将经过萃取的有机质和二氧化碳进行分离，收集二氧化碳萃取出来的煤中有机质，通过将第二分离釜10的输出端与气液分离器2连接，将二氧化碳用于循环利用。
需要说明的是，制冷器3的温度控制范围为-5℃～5℃，制冷量5100kcal/h，采用风冷，第一分离釜9和第二分离釜10的温度一般低于31.2℃，根据实验条件及选择的有机溶剂的沸点设定，且第一分离釜9的温度高于第二分离釜10的温度。
需要说明的是，萃取釜7配有水夹套循环加热系统，温度可调，配固、液料用料筒，料筒中入口处设置有入口玻璃棉和过滤网，出口处设置有出口玻璃棉和过滤网，材质为316不锈钢，容积为1L，最高工作压力50MPa，第一分离釜9和第二分离釜10配有水夹套循环加热系统，温度可调，材质为316不锈钢，容积为0.6L，最高工作压力30MPa，采用热水循环的方式，从而提高控温精度，降低噪音，温控探头设定在釜体内部，温度控制更加精准。
如图1所示，本实施例中，二氧化碳气源1与气液分离器2通过第一管道11连接，第一管道11上设置有气瓶出口阀12和气瓶压力表13，所述气液分离器2与液态二氧化碳储罐4通过第二管道14连接，第二管道14上设置有CO2贮罐进口阀15，所述气液分离器2上设置有气液分离器放空阀16。通过气瓶出口阀12和气瓶压力表13控制二氧化碳气源1中的二氧化碳的流量，通过CO2贮罐进口阀15控制气液分离器2中的二氧化碳进入液态二氧化碳储罐4；另外循环回路与制冷组件之间设有气液分离器2，其输出端与制冷组件连通，超临界二氧化碳在萃取釜7中进行萃取反应后会混有水蒸气，而第一分离釜9和第二分离釜10只能去除有机相不能去除水蒸气，在通过气液分离器2时可将水蒸气从二氧化碳气体中分离出来，提高循环回路中二氧化碳的纯净度，气液分离器放空阀16用于放气。
如图1所示，本实施例中，液态二氧化碳储罐4的输出端与高压液态二氧化碳泵5通过第三管道17连接，第三管道17上设置有CO2泵进口阀18，第三管道17上还设置有第一支管19并安装有CO2储罐排空阀20，所述液态二氧化碳储罐4上设置有CO2储罐排液阀21。通过CO2泵进口阀18控制液态二氧化碳储罐4中液态二氧化碳的输出量，CO2储罐排空阀20用于排气，CO2储罐排液阀21用于排液。
如图1所示，本实施例中，高压液态二氧化碳泵5与萃取釜热交换器6通过第四管道22连接，第四管道22上依次设置有CO2泵出口单向阀23和萃取釜进口阀24，所述高压液态二氧化碳泵5与CO2泵出口单向阀23之间的第四管道22上依次设置有第二支管25和第三支管26，第二支管25和第三支管26分别设置有CO2泵出口安全阀27和CO2泵排空阀28。通过CO2泵出口单向阀23，防止CO2回流，萃取釜进口阀24用于进气，CO2泵出口安全阀27起安全保护作用，超压时自动泄压，CO2泵排空阀28用于排气。
如图1所示，本实施例中，萃取釜热交换器6与萃取釜7通过第五管道29连接，第五管道29上设置有萃取釜单向阀30，所述萃取釜7上还设置有萃取釜放空阀31、萃取釜放料阀32和萃取釜安全阀33，所述萃取釜7与分离釜热交换器8通过第六管道34连接，第六管道34上设置有背压阀35。通过在萃取釜7下端设置有萃取釜放料阀32，用于收集萃余煤，萃取釜单向阀30用于防止萃取釜7中的CO2回流，萃取釜放空阀31用于排气，萃取釜安全阀33起安全保护作用，超压时自动泄压，背压阀35防止气体回流，保持出口有一恒定压力。
如图1所示，本实施例中，第一分离釜9与第二分离釜10通过第七管道36连接，第七管道36上设置有第四支管37并安装有第一分离釜安全阀38，所述第二分离釜10与气液分离器2通过第八管道39连接，第八管道39上依次设置有装有第二分离釜安全阀40的第五支管41、过滤器42，装有分离釜排空阀43的第六支管44、分离釜出口阀45、CO2流量计46、循环回路单向阀47、真空泵48和回路阀49。通过设置过滤器42将分离后的二氧化碳进行过滤，去除二氧化碳中的杂质，保证了二氧化碳用于循环利用，循环回路与气液分离器2之间设置有二氧化碳流量计46，用于监测循环回路中二氧化碳的流速，第一分离釜安全阀38和第二分离釜安全阀40起安全保护作用，超压时自动泄压，分离釜排空阀43用于排气，分离釜出口阀45用于排气，循环回路单向阀47用于防止CO2回流，真空泵48用于抽真空，回路阀49用于排气，实现CO2循环利用。
如图1所示，本实施例中，液态二氧化碳储罐4配有储罐精密压力表50，所述萃取釜7设置有萃取釜精密压力表51和萃取釜测温计52，所述第一分离釜9和第二分离釜10上分别设置有第一分离釜测温计53和第二分离釜测温计54，所述第二分离釜10与气液分离器2之间设置有分离釜精密压力表55。通过储罐精密压力表50，用于检测制冷组件中的压力变化，萃取釜精密压力表51和萃取釜测温计52，用于监测萃取釜7内的压力和温度变化，所述第一分离釜9和第二分离釜10上分别设置有第一分离釜测温计53和第二分离釜测温计54，所述第二分离釜10与气液分离器2之间设置有分离釜精密压力表55，用于监测第一分离釜9和第二分离釜10内的压力和温度变化。
需要说明的是，第四管道22上还设置有CO2泵压力表58和泵出口电接点压力表59，对高压液态二氧化碳泵5起安全保护作用。
如图1所示，本实施例中，第一分离釜9和第二分离釜10下端分别设置有第一分离釜放料阀56和第二分离釜放料阀57；所述分离釜中设有有机溶剂。通过在第一分离釜9和第二分离釜10下端分别设置有第一分离釜放料阀56和第二分离釜放料阀57，用于收集萃取物，所述分离釜中设有有机溶剂，用于萃取有机成分，其中有机溶剂为丙酮、正己烷、乙醇或二氯甲烷。
本发明的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的方法通过实施例2～实施例4进行详细说明。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、检查整个装置的气密性，将煤样称重干燥并放入萃取釜7，并在第一分离釜9和第二分离釜10中分别加入有机溶剂，然后将使整个系统连通的阀门打开，用真空泵48将整个系统进行抽真空，之后关闭所有阀门，得到待反应装置；所述使整个系统连通的阀门为CO2贮罐进口阀15、CO2泵进口阀18、萃取釜进口阀24、背压阀35、分离釜出口阀45、回路阀49；
步骤二、将步骤一中得到的待反应装置中的气瓶出口阀12打开，使二氧化碳气体从二氧化碳气源1中进入气液分离器2，然后打开CO2贮罐进口阀15使二氧化碳气体通过制冷系统冷却液化进入液态二氧化碳储罐4，之后打开CO2泵进口阀18并打开高压液态二氧化碳泵5输出高压液态二氧化碳，再打开二氧化碳泵出口单向阀23和萃取釜进口阀24通过萃取釜热交换器6对高压液态二氧化碳增温，得到具有超临界状态二氧化碳的反应装置；
步骤三、将步骤二中得到的具有超临界状态二氧化碳的反应装置中的萃取釜单向阀30打开，将超临界状态二氧化碳注入萃取釜7，进行萃取反应；所述萃取反应中萃取釜7内的温度为40℃，压力为20MPa，所述萃取反应的时间为30h；
步骤四、待步骤三中的萃取反应结束后打开背压阀35，使萃取反应后的二氧化碳气体经过分离釜热交换器8依次排至第一分离釜9和第二分离釜10进行分离反应，并收集萃取釜7中的萃余煤；所述分离反应中第一分离釜9内的温度为30℃，压力5MPa，所述第二分离釜10的温度为20℃，压力3MPa；
步骤五、待步骤四中的分离反应结束后打开分离釜出口阀45，使萃取反应后的二氧化碳进入气液分离器2进行循环利用。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、检查整个装置的气密性，将煤样称重干燥并放入萃取釜7，并在第一分离釜9和第二分离釜10中分别加入有机溶剂，然后将使整个系统连通的阀门打开，用真空泵48将整个系统进行抽真空，之后关闭所有阀门，得到待反应装置；所述使整个系统连通的阀门为CO2贮罐进口阀15、CO2泵进口阀18、萃取釜进口阀24、背压阀35、分离釜出口阀45、回路阀49；
步骤二、将步骤一中得到的待反应装置中的气瓶出口阀12打开，使二氧化碳气体从二氧化碳气源1中进入气液分离器2，然后打开CO2贮罐进口阀15使二氧化碳气体通过制冷系统冷却液化进入液态二氧化碳储罐4，之后打开CO2泵进口阀18并打开高压液态二氧化碳泵5输出高压液态二氧化碳，再打开二氧化碳泵出口单向阀23和萃取釜进口阀24通过萃取釜热交换器6对高压液态二氧化碳增温，得到具有超临界状态二氧化碳的反应装置；
步骤三、将步骤二中得到的具有超临界状态二氧化碳的反应装置中的萃取釜单向阀30打开，将超临界状态二氧化碳注入萃取釜7，进行萃取反应；所述萃取反应中萃取釜7内的温度为60℃，压力为30MPa，所述萃取反应的时间为30h；
步骤四、待步骤三中的萃取反应结束后打开背压阀35，使萃取反应后的二氧化碳气体经过分离釜热交换器8依次排至第一分离釜9和第二分离釜10进行分离反应，并收集萃取釜7中的萃余煤；所述分离反应中第一分离釜9内的温度为25℃，压力3MPa，所述第二分离釜10的温度为15℃，压力2MPa；
步骤五、待步骤四中的分离反应结束后打开分离釜出口阀45，使萃取反应后的二氧化碳进入气液分离器2进行循环利用。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、检查整个装置的气密性，将煤样称重干燥并放入萃取釜7，并在第一分离釜9和第二分离釜10中分别加入有机溶剂，然后将使整个系统连通的阀门打开，用真空泵48将整个系统进行抽真空，之后关闭所有阀门，得到待反应装置；所述使整个系统连通的阀门为CO2贮罐进口阀15、CO2泵进口阀18、萃取釜进口阀24、背压阀35、分离釜出口阀45、回路阀49；
步骤二、将步骤一中得到的待反应装置中的气瓶出口阀12打开，使二氧化碳气体从二氧化碳气源1中进入气液分离器2，然后打开CO2贮罐进口阀15使二氧化碳气体通过制冷系统冷却液化进入液态二氧化碳储罐4，之后打开CO2泵进口阀18并打开高压液态二氧化碳泵5输出高压液态二氧化碳，再打开二氧化碳泵出口单向阀23和萃取釜进口阀24通过萃取釜热交换器6对高压液态二氧化碳增温，得到具有超临界状态二氧化碳的反应装置；
步骤三、将步骤二中得到的具有超临界状态二氧化碳的反应装置中的萃取釜单向阀30打开，将超临界状态二氧化碳注入萃取釜7，进行萃取反应；所述萃取反应中萃取釜7内的温度为80℃，压力为40MPa，所述萃取反应的时间为30h；
步骤四、待步骤三中的萃取反应结束后打开背压阀35，使萃取反应后的二氧化碳气体经过分离釜热交换器8依次排至第一分离釜9和第二分离釜10进行分离反应，并收集萃取釜7中的萃余煤；所述分离反应中第一分离釜9内的温度为30℃，压力7MPa，所述第二分离釜10的温度为20℃，压力5MPa；
步骤五、待步骤四中的分离反应结束后打开分离釜排空阀43，将萃取反应后的二氧化碳进行排放，并进行尾气处理。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，包括二氧化碳气源(1)和与二氧化碳气源(1)输出端连接的气液分离器(2)，所述气液分离器(2)的输出端连接有制冷组件，所述制冷组件包括制冷器(3)和安装在制冷器(3)中与气液分离器(2)的输出端连接的液态二氧化碳储罐(4)，所述液态二氧化碳储罐(4)的输出端连接有高压液态二氧化碳泵(5)，所述高压液态二氧化碳泵(5)的输出端连接萃取组件，所述萃取组件包括与高压液态二氧化碳泵(5)的输出端连接的萃取釜热交换器(6)，所述萃取釜热交换器(6)的输出端连接有萃取釜(7)，所述萃取釜(7)的输出端连接分离组件，所述分离组件包括与萃取釜(7)输出端连接的分离釜热交换器(8)，所述分离釜热交换器(8)的输出端连接有第一分离釜(9)，所述第一分离釜(9)的输出端连接有第二分离釜(10)，所述第二分离釜(10)的输出端与气液分离器(2)连接。
2.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述二氧化碳气源(1)与气液分离器(2)通过第一管道(11)连接，第一管道(11)上设置有气瓶出口阀(12)和气瓶压力表(13)，所述气液分离器(2)与液态二氧化碳储罐(4)通过第二管道(14)连接，第二管道(14)上设置有CO2贮罐进口阀(15)，所述气液分离器(2)上设置有气液分离器放空阀(16)。
3.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述液态二氧化碳储罐(4)的输出端与高压液态二氧化碳泵(5)通过第三管道(17)连接，第三管道(17)上设置有CO2泵进口阀(18)，第三管道(17)上还设置有第一支管(19)并安装有CO2储罐排空阀(20)，所述液态二氧化碳储罐(4)上设置有CO2储罐排液阀(21)。
4.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述高压液态二氧化碳泵(5)与萃取釜热交换器(6)通过第四管道(22)连接，第四管道(22)上依次设置有CO2泵出口单向阀(23)和萃取釜进口阀(24)，所述高压液态二氧化碳泵(5)与CO2泵出口单向阀(23)之间的第四管道(22)上依次设置有第二支管(25)和第三支管(26)，第二支管(25)和第三支管(26)分别设置有CO2泵出口安全阀(27)和CO2泵排空阀(28)。
5.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述萃取釜热交换器(6)与萃取釜(7)通过第五管道(29)连接，第五管道(29)上设置有萃取釜单向阀(30)，所述萃取釜(7)上还设置有萃取釜放空阀(31)、萃取釜放料阀(32)和萃取釜安全阀(33)，所述萃取釜(7)与分离釜热交换器(8)通过第六管道(34)连接，第六管道(34)上设置有背压阀(35)。
6.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述第一分离釜(9)与第二分离釜(10)通过第七管道(36)连接，第七管道(36)上设置有第四支管(37)并安装有第一分离釜安全阀(38)，所述第二分离釜(10)与气液分离器(2)通过第八管道(39)连接，第八管道(39)上依次设置有装有第二分离釜安全阀(40)的第五支管(41)、过滤器(42)，装有分离釜排空阀(43)的第六支管(44)、分离釜出口阀(45)、CO2流量计(46)、循环回路单向阀(47)、真空泵(48)和回路阀(49)。
7.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述液态二氧化碳储罐(4)配有储罐精密压力表(50)，所述萃取釜(7)设置有萃取釜精密压力表(51)和萃取釜测温计(52)，所述第一分离釜(9)和第二分离釜(10)上分别设置有第一分离釜测温计(53)和第二分离釜测温计(54)，所述第二分离釜(10)与气液分离器(2)之间设置有分离釜精密压力表(55)。
8.根据权利要求1所述的一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置，其特征在于，所述第一分离釜(9)和第二分离釜(10)下端分别设置有第一分离釜放料阀(56)和第二分离釜放料阀(57)，所述分离釜中设有有机溶剂。
9.一种利用如权利要求1～8中任一权利要求所述的装置进行循环式基于超临界二氧化碳促解煤的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、检查整个装置的气密性，将煤样称重干燥并放入萃取釜(7)，并在第一分离釜(9)和第二分离釜(10)中分别加入有机溶剂，然后将使整个系统连通的阀门打开，用真空泵(48)将整个系统进行抽真空，之后关闭所有阀门，得到待反应装置；所述使整个系统连通的阀门为CO2贮罐进口阀(15)、CO2泵进口阀(18)、萃取釜进口阀(24)、背压阀(35)、分离釜出口阀(45)、回路阀(49)；
步骤二、将步骤一中得到的待反应装置中的气瓶出口阀(12)打开，使二氧化碳气体从二氧化碳气源(1)中进入气液分离器(2)，然后打开CO2贮罐进口阀(15)使二氧化碳气体通过制冷系统冷却液化进入液态二氧化碳储罐(4)，之后打开CO2泵进口阀(18)并打开高压液态二氧化碳泵(5)输出高压液态二氧化碳，再打开二氧化碳泵出口单向阀(23)和萃取釜进口阀(24)通过萃取釜热交换器(6)对高压液态二氧化碳增温，得到具有超临界状态二氧化碳的反应装置；
步骤三、将步骤二中得到的具有超临界状态二氧化碳的反应装置中的萃取釜单向阀(30)打开，将超临界状态二氧化碳注入萃取釜(7)，进行萃取反应；
步骤四、待步骤三中的萃取反应结束后打开背压阀(35)，使萃取反应后的二氧化碳气体经过分离釜热交换器(8)依次排至第一分离釜(9)和第二分离釜(10)进行分离反应，并收集萃取釜(7)中的萃余煤；
步骤五、待步骤四中的分离反应结束后打开分离釜出口阀(45)，使萃取反应后的二氧化碳进入气液分离器(2)进行循环利用。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤三中所述萃取反应中萃取釜(7)内的温度为25℃～80℃，压力为0～50MPa，所述萃取反应的时间为24h～36h；步骤四中所述分离反应中第一分离釜(9)内的温度为0～30℃，压力0～7MPa，所述第二分离釜(10)的温度为0～30℃，压力0～7MPa。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |