CN104931291A - 三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统。其包括：高温高压溶解单元，包括溶解釜筒体和溶解加热炉，溶解加热炉设置于溶解釜筒体的外周以能够保持溶解釜筒体内的温度基本不变，溶解釜筒体的侧壁上设置有取样端口；高压平衡单元，连接于溶解釜筒体的端部以能够保持溶解釜筒体内的压力基本不变；平衡定量取样单元，包括取样阀、平衡定量取样器、取样加温炉和压力保持装置，取样阀设置于取样端口和平衡定量取样器之间，取样加温炉设置于平衡定量取样器的外围以能够使其内的温度接近溶解釜筒体内的温度，压力保持装置连接于平衡定量取样器以能够调节其内的压力接近溶解釜筒体内的压力。该取样系统能够实现恒温恒压等质取样。

Description

三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统

技术领域

本发明涉及物理化学中溶解与相平衡技术领域和油气勘探与开发技术领域，具体涉及一种三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统。

背景技术

在高温高压下测定三元体系流体相互溶解度的方法主要采用静态法，利用该方法测定溶解度的主要困难是如何在保持溶解平衡不被打破的情况下，也就是保持温度、压力及物质的量不变的条件下从溶解釜中取出样品，再利用气相色谱法（GC），高效液相色谱法（HPLC），重量法等各种测试方法测定三元体系流体中溶质的溶解量。现有技术中存在的主要问题是：取样时压力较难保持恒定，而为了保持压力不变需要向三元体系流体中注入其它流体，比如氮气，但是这种方法并不能用于气体和液体两相的溶解平衡取样。上述方法只考虑了取样时的压力平衡，但是没有考虑取样时温度降低对溶解平衡的影响。因此，急需一种能够实现恒温恒压等质取样的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统。

发明内容

针对上述的问题，本发明提出了一种三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，这种三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统能够实现恒温恒压等质取样。

根据本发明的一方面，提出了一种三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，包括：高温高压溶解单元，其包括溶解釜筒体和溶解加热炉，溶解釜筒体用于容纳相互溶解的流体，溶解加热炉设置于溶解釜筒体的外周以能够保持溶解釜筒体内的温度基本不变，溶解釜筒体的侧壁上设置有取样端口；高压平衡单元，其连接于溶解釜筒体以能够保持溶解釜筒体内的压力基本不变；平衡定量取样单元，其包括取样阀、平衡定量取样器、取样加温炉和压力保持装置，取样阀设置于取样端口和平衡定量取样器之间，取样加温炉设置于平衡定量取样器的外围以能够使平衡定量取样器内的温度接近溶解釜筒体内的温度，压力保持装置连接于平衡定量取样器以能够调节平衡定量取样器内的压力接近溶解釜筒体内的压力。

采用本发明的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统进行平衡取样时能够在温度、压力及溶解特征不变的情况下取样，特别是取样流体的溶解特征与溶解釜筒体内处于溶解平衡状态下的溶解特征一致，从而实现了恒温恒压等质取样，因此能够真实地测定不同温度和压力条件下相互溶解的流体的相互溶解度。

在一个实施例中，溶解釜筒体的工作温度可达到400℃，溶解釜筒体的工作压力可达到120MPa。由此相互溶解的流体能够在高温高压条件下相互溶解，提高相互溶解的效果。

在一个实施例中，高压平衡单元包括动力源和设置于溶解釜筒体的端部的移动柱塞，动力源用于调节移动柱塞，以使溶解釜筒体内的压力基本保持不变。从而在不干扰相互溶解的流体的组分，利于后续互溶度测定的准确性。在一个优选实施例中，高压平衡单元还包括与移动柱塞配合的变体积油缸。动力源通过变体积油缸与移动柱塞的配合实现对移动柱塞的调节，提高了该系统的可靠性。进一步地，高压平衡单元还包括定量平衡容器，定量平衡容器构造为活塞筒状，其无杆端流体连通于变体积油缸的一端，动力源通过定量平衡容器调节移动柱塞。由此能够实现对溶解釜筒体内的体积的缓慢、连续控制，提高了溶解釜筒体内的压力的精准控制。此外，定量平衡容器上设置有位移传感器以检测定量平衡容器内的活塞的位移量。由此通过定量平衡容器内的平衡活塞的位移量精确了掌握移动柱塞的位移量，以此确定取样流体的份量。

在一个实施例中，平衡定量取样器构造为活塞筒状，其无杆端连接于取样阀。由此平衡定量取样器的结构简单，易于实现其内部压力接近溶解釜筒体内的压力。

在一个实施例中，三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统还包括收集单元，收集单元包括气液分离器和气体收集计量器，气液分离器通过第一单向阀流体连通于平衡定量取样器，和/或气液分离器与气体收集计量器之间设置有第二单向阀。利于取样和收集工序的精确控制。

在一个实施例中，收集单元还包括冷阱，气液分离器设置于冷阱内。由此利于气液两相的分离。

在一个实施例中，取样阀和平衡定量取样器之间设置有高压三通阀，高压三通阀的第三接口连接于第一单向阀。因此提高了各个单元及其部件的气密性，便于取样和收集工序的操作。

与现有技术相比，本发明的优点在于，在高温高压条件下，实现等温等压等质取样，从而能够准确测得溶解平衡状态下的互溶度。特别是采用与移动柱塞配合的变体积油缸来实现溶解釜筒体内的压力基本不变，从而在不干扰相互溶解的流体的组分。此外，定量平衡容器构造为活塞筒状，其无杆端流体连通于变体积油缸，动力源通过定量平衡容器调节移动柱塞，由此能够实现对溶解釜筒体内的体积的缓慢、连续控制，提高了溶解釜筒体内的压力的精准控制。

附图说明

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：

图1是根据本发明的一个优选实施例的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统的示意图。

在图中，相同的构件由相同的附图标记标示。附图并未按照实际的比例绘制。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步说明。

本发明提供的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统包括高温高压溶解单元，高压平衡单元和平衡定量取样单元。下面将详细地描述该取样系统及其各个单元。

需要说明的是，相互溶解的流体可以是三元体系流体，也可以是二元体系流体。三元体系是指三种在常温常压下不溶或溶解度很低的纯物质流体或者混合物质流体。混合物质三元体系流体中，作为示例，如地层水（溶解有无机矿物质的水）为一元体系，原油（复杂的有机质混合物）为二元体系，天然气（混合烃类气体）为三元体系。纯物质三元体系流体，作为示例，如纯水为一元体系，甲苯为二元体系，甲烷为三元体系。

如图1所示，高温高压溶解单元包括溶解釜筒体6和溶解加热炉7，溶解釜筒体6用于容纳相互溶解的流体，溶解加热炉7设置于溶解釜筒体6的外周，当采用该系统进行流体溶解平衡时，溶解加热炉7可以保持溶解釜筒体6内的温度基本不变，溶解釜筒体6的侧壁上设置有取样端口，该取样端口用于取样流体的流出。溶解釜筒体6优选采用耐高温，溶解加热炉7选择工作温度范围较大的，例如工作温度范围可以达到400℃，由此可以取样不同温度下的互溶解的流体，提高该取样系统的通用性。

高压平衡单元连接于溶解釜筒体6，当采用该取样系统进行取样时高压平衡单元能够保持溶解釜筒体6内的压力基本不变。高压平衡单元的工作压力可达到120MPa，因此溶解釜筒体6优选选用耐高压，从而可以采用溶解釜筒体6在不同温度和压力条件下进行流体溶解平衡取样，特别是能够真实地模拟油气储层所处的温度和压力条件。当溶解釜筒体6内处于高压时，溶解釜筒体6内的不同位置处的压力基本相同，在此视为相同。

如图1所示，平衡定量取样单元包括取样阀9、平衡定量取样器11、取样加温炉12和压力保持装置13，取样阀9设置于取样端口和平衡定量取样器11之间，用于选择性的开启取样工序。取样加温炉12设置于平衡定量取样器11的外围，取样加温炉的功用基本等同于溶解加热炉7，能够加热平衡定量取样器11的同时还能够保温，目的是使平衡定量取样器11内的温度尽可能地接近溶解釜筒体6内的温度。压力保持装置13连接于平衡定量取样器11，目的是调节平衡定量取样器11内的压力尽可能地接近溶解釜筒体6内的压力。当采用该取样系统进行取样时，该取样系统的中央控制器会根据接收的溶解压力传感器18和取样压力传感器20实时控制压力保持装置13，使得平衡定量取样器11内的压力接近溶解釜筒体6内的压力。同样该取样系统的中央控制器会根据溶解温度传感器19（其用于采集溶解釜内的温度）以及取样温度传感器21（其用于采集平衡定量取样器内的温度）来控制取样加热炉来保持平衡定量取样器内的温度接近溶解釜筒体内的温度。压力保持装置13例如可以是超高压计量泵，以满足实际工作需要。

高压平衡单元可以是任意能够实现溶解釜筒体内的压力保持不变的结构，作为优选的实施例，图1所示，高压平衡单元包括动力源1和设置于溶解釜筒体6的端部的移动柱塞5，动力源1用于调节移动柱塞5，可以直接作用于移动柱塞5上，移动柱塞5的移动可以改变溶解釜筒体6内的容积，以此调节溶解釜筒体6内的压力，并且能够使溶解釜筒体6内的压力基本保持不变。作为示例，动力源1可以是恒压恒速高压泵。图中示出的溶解釜筒体是竖直放置的，因此移动柱塞5的移动也是上下移动。本发明并不局限于此，溶解釜筒体可以是水平放置，移动柱塞5的运动可以是左右移动。

从图1可以看出，动力源1可以直接作用于移动柱塞5上，来改变溶解釜筒体6的容积。优选地，高压平衡单元还包括与移动柱塞5配合的变体积油缸4，由此动力源1通过变体积油缸4与移动柱塞5的配合来改变溶解釜筒体6的容积。从而使得移动柱塞5的移动更加精确，利于溶解釜筒体内的压力的微调节。

进一步地，高压平衡单元还包括定量平衡容器3，定量平衡容器3构造为活塞筒状，定量平衡容器3的无杆端流体连通于变体积油缸4的一端，动力源1通过定量平衡容器3调节移动柱塞5。图中示出的是定量平衡容器3的无杆端流体连通于变体积油缸4的无杆端，本发明并不局限于此。由此能够实现对溶解釜筒体6内的体积的缓慢、连续控制，提高了溶解釜筒体6内的压力的精准控制。优选地，定量平衡容器3上设置有位移传感器2以检测定量平衡容器3内的平衡活塞的位移量。由此通过定量平衡容器3内的平衡活塞的位移量精确地掌握移动柱塞5的位移量，以此确定取样流体的份量。

作为优选的实施例，平衡定量取样器11构造为活塞筒状，其无杆端连接于取样阀9。压力保持装置13作用于平衡定量取样器11的定量活塞杆上，以此实现平衡定量取样器11的容积改变，从而实时调节平衡定量取样器11内的压力。由此平衡定量取样器11的结构简单，易于实现其内部压力接近溶解釜筒体6内的压力。

在一个优选的实施例中，如图1所示，三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统还包括收集单元，收集单元包括气液分离器14和气体收集计量器16，气液分离器14通过第一单向阀23流体连通于平衡定量取样器11。当采用该取样系统完成取样后，关闭取样阀，打开第一单向阀23，实现取样流体的收集。当取样流体进入到气液分离器14后，气体流体与液体流体能够分离，作为优选地，气液分离器14设置于冷阱15内，可以提高气液分离的效果。

进一步地，气体收集计量器16通过第二单向阀24流体连通于气液分离器11。气体收集计量器16用于气体流体的收集以及气体流体的计量。

在一个实施例中，取样阀9和平衡定量取样器11之间设置有高压三通阀10，高压三通阀10的第三接口连接于第一单向阀23。因此提高了各个单元及其部件的气密性，便于取样和收集工序的操作。当采用该取样系统取样时导通高压三通阀10的第一接口和第二接口，取样结束后，取样阀关闭，打开第二单向阀23，导通高压三通阀10的第二接口和第三接口，取样流体从平衡定量取样器11流向气液分离器14，从而实现取样流体的收集。

以三元体系流体平衡作为示例，采用该取样系统取样的过程如下：

在取样之前首先将平衡定量取样器11的温度与压力调节至实验所需的温度，等待溶解釜筒体6内三元体系流体在满足试验所需温度和压力条件下，达到溶解平衡后开始取样，取样时用超高压计量泵13将平衡定量取样器11内的取样活塞推到顶端，将平衡定量取样器11的压力加至略微大于溶解釜筒体6内相互溶解的流体的压力（一般不超过5%）之后，缓慢打开平取样阀9和高压三通阀10，然后通过超高压计量泵13逐渐降低平衡定量取样器11内的压力，让溶解釜筒体6内的压力略微大于平衡定量取样器11的压力（压力变化一般控制在5%之内），取样流体从溶解釜筒体6缓慢流入平衡定量取样器11内，同时恒压恒速高压泵1通过驱动定量平衡容器3内的平衡活塞调节移动柱塞5向溶解釜筒体6内移动，以维持溶解釜筒体6内的压力不变，压力的大小取决于实验条件。在取样过程中平衡定量取样器11内的压力仅在一个较小的范围内变化（低于设定值的5%），而溶解釜筒体6内的压力和温度基本保持不变，流体溶解平衡几乎没有打破，由此基本实现等温等压等质取样。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，包括：

高温高压溶解单元，其包括溶解釜筒体和溶解加热炉，所述溶解釜筒体用于容纳相互溶解的流体，所述溶解加热炉设置于所述溶解釜筒体的外周以能够保持所述溶解釜筒体内的温度基本不变，所述溶解釜筒体的侧壁上设置有取样端口；

高压平衡单元，其连接于所述溶解釜筒体以能够保持所述溶解釜筒体内的压力基本不变；

平衡定量取样单元，其包括取样阀、平衡定量取样器、取样加温炉和压力保持装置，所述取样阀设置于所述取样端口和所述平衡定量取样器之间，所述取样加温炉设置于所述平衡定量取样器的外围以能够使所述平衡定量取样器内的温度接近所述溶解釜筒体内的温度，所述压力保持装置连接于所述平衡定量取样器以能够调节所述平衡定量取样器内的压力接近所述溶解釜筒体内的压力。

2.根据权利要求1所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述溶解釜筒体的工作温度可达到400℃，所述溶解釜筒体的工作压力可达到120MPa。

3.根据权利要求1或2所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述高压平衡单元包括动力源和设置于溶解釜筒体的端部的移动柱塞，所述动力源用于调节所述移动柱塞，以使所述溶解釜筒体内的压力基本保持不变。

4.根据权利要求3所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述高压平衡单元还包括与所述移动柱塞配合的变体积油缸。

5.根据权利要求4所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述高压平衡单元还包括定量平衡容器，所述定量平衡容器构造为活塞筒状，其无杆端流体连通于所述变体积油缸的一端，所述动力源通过所述定量平衡容器调节所述移动柱塞。

6.根据权利要求5所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述定量平衡容器上设置有位移传感器以检测所述定量平衡容器内的平衡活塞的位移量。

7.根据权利要求4所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，平衡定量取样器构造为活塞筒状，其无杆端连接于所述取样阀。

8.根据权利要求1所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，其还包括收集单元，所述收集单元包括气液分离器和气体收集计量器，所述气液分离器通过第一单向阀流体连通于所述平衡定量取样器，和/或所述气液分离器与所述气体收集计量器之间设置有第二单向阀。

9.根据权利要求8所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述收集单元还包括冷阱，所述气液分离器设置于所述冷阱内。

10.根据权利要求8所述的三元体系高温高压流体溶解平衡取样系统，其特征在于，所述取样阀和所述平衡定量取样器之间设置有高压三通阀，所述高压三通阀的第三接口连接于所述第一单向阀。