JP2003156416A - 高圧流体サンプリング装置及び方法 - Google Patents
高圧流体サンプリング装置及び方法Info
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- JP2003156416A JP2003156416A JP2001357026A JP2001357026A JP2003156416A JP 2003156416 A JP2003156416 A JP 2003156416A JP 2001357026 A JP2001357026 A JP 2001357026A JP 2001357026 A JP2001357026 A JP 2001357026A JP 2003156416 A JP2003156416 A JP 2003156416A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えばPCB等の有機ハロゲン化物等の有害
物質を高温高圧で分解する際におけるその分解状態を任
意に取り出して迅速に評価できる高圧流体サンプリング
装置及び方法を提供する。 【解決手段】 高温高圧条件下において化学反応の状態
を試験する高温高圧反応試験装置11と連通すると共に
通路内を開閉自在とするバルブ12を介装してなるサン
プリング管13と、該サンプリング管13の他端が接続
され、内部にガスボンベ14からの不活性ガス15を導
入すると共に、上記サプリング管13を介して反応装置
11内の反応液16の一部のサンプル16aを流入する
サンプリング室17と、該サンプリング室17を移動自
在の隔壁18を介して押圧し、上記高圧装置11内の圧
力と同程度の圧力の押圧水19が流入される加圧室20
とを有する耐圧容器21と、上記押圧水19を加圧室2
0に流入する押圧手段21とを具備してなる。
物質を高温高圧で分解する際におけるその分解状態を任
意に取り出して迅速に評価できる高圧流体サンプリング
装置及び方法を提供する。 【解決手段】 高温高圧条件下において化学反応の状態
を試験する高温高圧反応試験装置11と連通すると共に
通路内を開閉自在とするバルブ12を介装してなるサン
プリング管13と、該サンプリング管13の他端が接続
され、内部にガスボンベ14からの不活性ガス15を導
入すると共に、上記サプリング管13を介して反応装置
11内の反応液16の一部のサンプル16aを流入する
サンプリング室17と、該サンプリング室17を移動自
在の隔壁18を介して押圧し、上記高圧装置11内の圧
力と同程度の圧力の押圧水19が流入される加圧室20
とを有する耐圧容器21と、上記押圧水19を加圧室2
0に流入する押圧手段21とを具備してなる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば難分解物等
を高温高圧で分解処理する高温高圧装置の分解状態を評
価できる高温高圧反応試験装置に関する。
を高温高圧で分解処理する高温高圧装置の分解状態を評
価できる高温高圧反応試験装置に関する。
【0002】
【背景技術】PCB(Polychlorinated biphenyl, ポリ
塩化ビフェニル:ビフェニルの塩素化異性体の総称)は
強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止
されている。このPCBは、1954年頃から国内で製
造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体
・環境への悪影響が明らかになり、1972年に行政指
導により製造中止、回収の指示(保管の義務)が出され
た経緯がある。
塩化ビフェニル:ビフェニルの塩素化異性体の総称)は
強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止
されている。このPCBは、1954年頃から国内で製
造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体
・環境への悪影響が明らかになり、1972年に行政指
導により製造中止、回収の指示(保管の義務)が出され
た経緯がある。
【0003】PCBは、ビフェニル骨格に塩素が1〜1
0個置換したものである。置換塩素の数や位置によって
理論的に209種類の異性体が存在し、現在、市販のP
CB製品において約100種類以上の異性体が確認され
ている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体
内安定性および環境動体が多様であるため、PCBの化
学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状であ
る。さらに、PCBは、残留性有機汚染物質のひとつで
あって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率
が高い。さらに半揮発性で大気経由の移動が可能である
という性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残
留することが報告されている。この結果、PCBは体内
で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒(皮
膚障害、肝臓障害等)を引き起し、また発癌性、生殖・
発生毒性が認められている。
0個置換したものである。置換塩素の数や位置によって
理論的に209種類の異性体が存在し、現在、市販のP
CB製品において約100種類以上の異性体が確認され
ている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体
内安定性および環境動体が多様であるため、PCBの化
学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状であ
る。さらに、PCBは、残留性有機汚染物質のひとつで
あって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率
が高い。さらに半揮発性で大気経由の移動が可能である
という性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残
留することが報告されている。この結果、PCBは体内
で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒(皮
膚障害、肝臓障害等)を引き起し、また発癌性、生殖・
発生毒性が認められている。
【0004】PCBは、従来からトランスやコンデンサ
などの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるの
で、PCBを処理する必要がある。このため、PCBを
無害化処理するために、高温(380℃)で高圧(27
MPa)で炭酸ナトリウム等による水熱酸化分解反応に
よる分解方法等が提案されている(例えば特開平11−
253795号公報、特開平11−253796号公
報、特開2000−126588号公報他参照)。
などの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるの
で、PCBを処理する必要がある。このため、PCBを
無害化処理するために、高温(380℃)で高圧(27
MPa)で炭酸ナトリウム等による水熱酸化分解反応に
よる分解方法等が提案されている(例えば特開平11−
253795号公報、特開平11−253796号公
報、特開2000−126588号公報他参照)。
【0005】ここで、上記PCB無害化装置は難分解物
であるPCBのみを高温・高圧条件下で分解するもので
あるので、その分解メカニズムの解明や、分解処理装置
の分解効率の向上のために分解処理条件の選定に時間を
要するという問題がある。すなわち、従来の高温(38
0℃)で高圧(27MPa)の亜臨界近傍での分解処理
の試験を行う場合には、3〜5Lからの内容量のバッチ
式のオートクレーブ装置を用い、反応容器内に所定の試
料液及び分解反応液を投入し、蓋を密閉した後、昇温・
昇圧した後、所定条件で反応を行い、その後常温まで冷
却し、分解内容物をサンプリングし、分析・評価するよ
うにしていた。この結果、評価に長時間をかかるとい
う、問題がある。また、特定の温度範囲における熱分解
反応を評価できない、という問題がある。
であるPCBのみを高温・高圧条件下で分解するもので
あるので、その分解メカニズムの解明や、分解処理装置
の分解効率の向上のために分解処理条件の選定に時間を
要するという問題がある。すなわち、従来の高温(38
0℃)で高圧(27MPa)の亜臨界近傍での分解処理
の試験を行う場合には、3〜5Lからの内容量のバッチ
式のオートクレーブ装置を用い、反応容器内に所定の試
料液及び分解反応液を投入し、蓋を密閉した後、昇温・
昇圧した後、所定条件で反応を行い、その後常温まで冷
却し、分解内容物をサンプリングし、分析・評価するよ
うにしていた。この結果、評価に長時間をかかるとい
う、問題がある。また、特定の温度範囲における熱分解
反応を評価できない、という問題がある。
【0006】本発明は、上記問題に鑑み、例えばPCB
等の有機ハロゲン化物等の有害物質を高温高圧で分解す
る際におけるその分解状態を任意に取り出して迅速に評
価できる高圧流体サンプリング装置及び方法を提供する
ことを課題とする。
等の有機ハロゲン化物等の有害物質を高温高圧で分解す
る際におけるその分解状態を任意に取り出して迅速に評
価できる高圧流体サンプリング装置及び方法を提供する
ことを課題とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
第1の発明は、高圧条件下における装置又は配管内の高
圧流体をサンプリングする装置であって、高圧装置又は
高圧配管と連通すると共に通路を開閉自在とするバルブ
を介装してなるサンプリング管と、該サンプリング管の
他端が接続され、内部に不活性ガスを導入すると共に、
上記連通管からのサンプルを流入するサンプリング室
と、該サンプリング室を移動自在の隔壁を介して押圧
し、上記高圧装置内又は高圧配管内の圧力と同程度の圧
力の押圧水が流入される加圧室とを有する耐圧容器と、
上記押圧水を加圧室に流入する押圧手段とを具備してな
ることを特徴とする高圧流体サンプリング装置にある。
第1の発明は、高圧条件下における装置又は配管内の高
圧流体をサンプリングする装置であって、高圧装置又は
高圧配管と連通すると共に通路を開閉自在とするバルブ
を介装してなるサンプリング管と、該サンプリング管の
他端が接続され、内部に不活性ガスを導入すると共に、
上記連通管からのサンプルを流入するサンプリング室
と、該サンプリング室を移動自在の隔壁を介して押圧
し、上記高圧装置内又は高圧配管内の圧力と同程度の圧
力の押圧水が流入される加圧室とを有する耐圧容器と、
上記押圧水を加圧室に流入する押圧手段とを具備してな
ることを特徴とする高圧流体サンプリング装置にある。
【0008】第2の発明は、第1の発明において、上記
押圧手段が押圧水を昇圧する昇圧ポンプと、該昇圧ポン
プに供給する水を貯溜する水タンクとを具備することを
特徴とする高圧流体サンプリング装置にある。
押圧手段が押圧水を昇圧する昇圧ポンプと、該昇圧ポン
プに供給する水を貯溜する水タンクとを具備することを
特徴とする高圧流体サンプリング装置にある。
【0009】第3の発明は、第1の発明において、上記
高圧装置又は高圧配管内の圧力を計測する第1の圧力計
と、耐圧容器のサンプリング室内の圧力を計測する第2
の圧力計とを具備することを特徴とする高圧流体サンプ
リング装置にある。
高圧装置又は高圧配管内の圧力を計測する第1の圧力計
と、耐圧容器のサンプリング室内の圧力を計測する第2
の圧力計とを具備することを特徴とする高圧流体サンプ
リング装置にある。
【0010】第4の発明は、第1の発明の高圧流体サン
プリング装置を用い、高圧装置又は高圧配管内の圧力を
計測すると共に、サンプリング室を押圧水で押圧して上
記計測して高圧装置又は配管内の圧力と同程度とした後
にサンプリング管のバルブを開き、その後サンプリング
室内の圧力をやや降下させて、高圧装置又は高圧配管内
のサンプルをサンプリング室に取り出すことを特徴とす
る高圧流体のサンプリング方法にある。
プリング装置を用い、高圧装置又は高圧配管内の圧力を
計測すると共に、サンプリング室を押圧水で押圧して上
記計測して高圧装置又は配管内の圧力と同程度とした後
にサンプリング管のバルブを開き、その後サンプリング
室内の圧力をやや降下させて、高圧装置又は高圧配管内
のサンプルをサンプリング室に取り出すことを特徴とす
る高圧流体のサンプリング方法にある。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明による高圧流体サンプリン
グ装置の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこれ
らの実施の形態に限定されるものではない。
グ装置の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこれ
らの実施の形態に限定されるものではない。
【0012】[第1の実施の形態]図1に高温高圧反応
試験装置の概略を示す。図1に示すように、本実施の形
態にかかる高圧流体サンプリング装置は、高温高圧条件
下において化学反応の状態を試験する高温高圧反応試験
装置11と連通すると共に通路内を開閉自在とするバル
ブ12を介装してなるサンプリング管13と、該サンプ
リング管13の他端が接続され、内部にガスボンベ14
からの不活性ガス(例えばN2 )15を導入すると共
に、上記サプリング管13を介して反応装置11内の反
応液16の一部のサンプル16aを流入するサンプリン
グ室17と、該サンプリング室17を移動自在の隔壁1
8を介して押圧し、上記高圧装置11内の圧力と同程度
の圧力の押圧水19が流入される加圧室20とを有する
耐圧容器21と、上記押圧水19を加圧室20に流入す
る押圧手段21とを具備してなる。上記押圧手段21は
供給ライン22により供給する昇圧ポンプ21aと水タ
ンク21bとから構成されている。ここで、上記高温高
圧反応装置11は反応容器本体11aと容器本体11a
の開口部分を密閉する蓋11bと、容器本体11aの内
部に攪拌翼11cと該攪拌翼11cを駆動するモータ1
1dとから構成されている。
試験装置の概略を示す。図1に示すように、本実施の形
態にかかる高圧流体サンプリング装置は、高温高圧条件
下において化学反応の状態を試験する高温高圧反応試験
装置11と連通すると共に通路内を開閉自在とするバル
ブ12を介装してなるサンプリング管13と、該サンプ
リング管13の他端が接続され、内部にガスボンベ14
からの不活性ガス(例えばN2 )15を導入すると共
に、上記サプリング管13を介して反応装置11内の反
応液16の一部のサンプル16aを流入するサンプリン
グ室17と、該サンプリング室17を移動自在の隔壁1
8を介して押圧し、上記高圧装置11内の圧力と同程度
の圧力の押圧水19が流入される加圧室20とを有する
耐圧容器21と、上記押圧水19を加圧室20に流入す
る押圧手段21とを具備してなる。上記押圧手段21は
供給ライン22により供給する昇圧ポンプ21aと水タ
ンク21bとから構成されている。ここで、上記高温高
圧反応装置11は反応容器本体11aと容器本体11a
の開口部分を密閉する蓋11bと、容器本体11aの内
部に攪拌翼11cと該攪拌翼11cを駆動するモータ1
1dとから構成されている。
【0013】本実施の形態では、サンプリング手段は1
系統としているが、本発明はこれに限定されるものでは
なく、複数系統設けるようにしてもよい。
系統としているが、本発明はこれに限定されるものでは
なく、複数系統設けるようにしてもよい。
【0014】ここで、上記反応装置11内では高温(例
えば380℃)、高圧(例えば27MPa)において分
解対象物である例えばPCBや、その分解試薬であるア
ルカリ化合物水溶液等により分解が進行され、本発明で
はその反応状態を圧力を維持したままで取り出すことが
できるものである。
えば380℃)、高圧(例えば27MPa)において分
解対象物である例えばPCBや、その分解試薬であるア
ルカリ化合物水溶液等により分解が進行され、本発明で
はその反応状態を圧力を維持したままで取り出すことが
できるものである。
【0015】以下に、上記装置を用いてPCBの高温高
圧条件下における分解時のサンプリングの一例を説明す
る。先ず、反応装置11内部の温度条件圧力条件を所定
の圧力温度条件(例えば300℃以上25MPa以上)
とする。
圧条件下における分解時のサンプリングの一例を説明す
る。先ず、反応装置11内部の温度条件圧力条件を所定
の圧力温度条件(例えば300℃以上25MPa以上)
とする。
【0016】そして、所定の試験圧力温度条件になった
段階で、燃焼用のトルエン又は油を供給すると共に、酸
化剤である酸素を供給して二酸化炭素(CO2 )を生成
する。この酸化反応は発熱反応であり、これにより系内
の温度はさらに上昇し、それに応じて圧力も上昇する。
その後、PCB及び/又は水酸化ナトリウムを投入す
る。上記により生成したCO2 は、反応装置11内にP
CBとともに供給された水酸化ナトリウムと反応し炭酸
ナトリウム(Na2 CO3 )を生成する。 2NaOH+CO2 →Na2 CO3 +H2 O …(A) 次に、上記(A)の反応により生成したNa2 CO
3 は、PCBと反応し、PCBを脱塩及び酸化分解す
る。 C12H6 Cl4 +12.5O2 +2Na2 CO3 →4NaCl+3H2 O+14CO2 …(B)
段階で、燃焼用のトルエン又は油を供給すると共に、酸
化剤である酸素を供給して二酸化炭素(CO2 )を生成
する。この酸化反応は発熱反応であり、これにより系内
の温度はさらに上昇し、それに応じて圧力も上昇する。
その後、PCB及び/又は水酸化ナトリウムを投入す
る。上記により生成したCO2 は、反応装置11内にP
CBとともに供給された水酸化ナトリウムと反応し炭酸
ナトリウム(Na2 CO3 )を生成する。 2NaOH+CO2 →Na2 CO3 +H2 O …(A) 次に、上記(A)の反応により生成したNa2 CO
3 は、PCBと反応し、PCBを脱塩及び酸化分解す
る。 C12H6 Cl4 +12.5O2 +2Na2 CO3 →4NaCl+3H2 O+14CO2 …(B)
【0017】反応途中において、サンプルを取り出すに
は、先ず、N2 ボンベ14からのN 2 ガスを充填したサ
ンプリング室17に導入する。このボンベの圧力は最大
で15MPaであるので、容器内の圧力をそれ以上上げ
るために、昇圧ポンプ21aにより押圧水19を加圧室
20内に導入して昇圧してサンプリング室17内の圧力
を反応装置11内の圧力と同程度となるようにする。そ
の後、サンプリング管13に介装したバルブ12を開放
すると共に、昇圧ポンプ21aを調整してサンプリング
室17内の圧力をやや降下させて、反応装置11内の反
応液16の一部のサンプル16aをサンプリング室17
内に取り出す。
は、先ず、N2 ボンベ14からのN 2 ガスを充填したサ
ンプリング室17に導入する。このボンベの圧力は最大
で15MPaであるので、容器内の圧力をそれ以上上げ
るために、昇圧ポンプ21aにより押圧水19を加圧室
20内に導入して昇圧してサンプリング室17内の圧力
を反応装置11内の圧力と同程度となるようにする。そ
の後、サンプリング管13に介装したバルブ12を開放
すると共に、昇圧ポンプ21aを調整してサンプリング
室17内の圧力をやや降下させて、反応装置11内の反
応液16の一部のサンプル16aをサンプリング室17
内に取り出す。
【0018】これにより、高圧条件においても反応装置
11内からサンプルを任意に引き抜くことができ、高温
における反応条件の評価をすることができる。
11内からサンプルを任意に引き抜くことができ、高温
における反応条件の評価をすることができる。
【0019】
【発明の効果】以上の説明したように、本発明によれ
ば、ので、反応装置内の反応液を任意に外部へ排出して
反応状態を評価することができ、高温高圧条件での試料
の分解メカニズムや合成メカニズム等を段階的に評価す
ることができる。
ば、ので、反応装置内の反応液を任意に外部へ排出して
反応状態を評価することができ、高温高圧条件での試料
の分解メカニズムや合成メカニズム等を段階的に評価す
ることができる。
【0020】すなわち、従来のバッチ式のオートクレー
ブによる分解反応では、常温で分解対象試料や分解試薬
を規定量入れて反応を行うと共に、分解が終了した段階
ではサンプルを直ちに取り出すことができないので、常
温・常圧に降下する時間も分解が進行することになり、
正確な分解メカニズムを知りうることができなかった
が、本発明では、任意条件で分解対象試料や分解試薬等
を投入することができ、分解反応の好適な条件を迅速に
把握することができることになる。
ブによる分解反応では、常温で分解対象試料や分解試薬
を規定量入れて反応を行うと共に、分解が終了した段階
ではサンプルを直ちに取り出すことができないので、常
温・常圧に降下する時間も分解が進行することになり、
正確な分解メカニズムを知りうることができなかった
が、本発明では、任意条件で分解対象試料や分解試薬等
を投入することができ、分解反応の好適な条件を迅速に
把握することができることになる。
【0021】この結果、高温高圧条件での分解メカニズ
ムの解明が簡易且つ迅速にできることになる。
ムの解明が簡易且つ迅速にできることになる。
【図1】第1の実施の形態の装置構成図である。
11 高温高圧反応試験装置
12 バルブ
13 サンプリング管
14 ガスボンベ
15 不活性ガス(N2 )
16 反応液
17 サンプリング室
18 隔壁
19 押圧水
20 加圧室
21 耐圧容器
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 林田 直治
長崎県長崎市深堀町五丁目717番1号 三
菱重工業株式会社長崎研究所内
Fターム(参考) 2G052 AA00 AC23 AD06 AD46 BA17
DA01 DA25 HC25
Claims (4)
- 【請求項1】 高圧条件下における装置又は配管内の高
圧流体をサンプリングする装置であって、 高圧装置又は高圧配管と連通すると共に通路を開閉自在
とするバルブを介装してなるサンプリング管と、 該サンプリング管の他端が接続され、内部に不活性ガス
を導入すると共に、上記連通管からのサンプルを流入す
るサンプリング室と、該サンプリング室を移動自在の隔
壁を介して押圧し、上記高圧装置内又は高圧配管内の圧
力と同程度の圧力の押圧水が流入される加圧室とを有す
る耐圧容器と、 上記押圧水を加圧室に流入する押圧手段とを具備してな
ることを特徴とする高圧流体サンプリング装置。 - 【請求項2】 請求項1において、 上記押圧手段が押圧水を昇圧する昇圧ポンプと、該昇圧
ポンプに供給する水を貯溜する水タンクとを具備するこ
とを特徴とする高圧流体サンプリング装置。 - 【請求項3】 請求項1において、 上記高圧装置又は高圧配管内の圧力を計測する第1の圧
力計と、耐圧容器のサンプリング室内の圧力を計測する
第2の圧力計とを具備することを特徴とする高圧流体サ
ンプリング装置。 - 【請求項4】 請求項1の高圧流体サンプリング装置を
用い、高圧装置又は高圧配管内の圧力を計測すると共
に、サンプリング室を押圧水で押圧して上記計測して高
圧装置又は配管内の圧力と同程度とした後にサンプリン
グ管のバルブを開き、その後サンプリング室内の圧力を
やや降下させて、高圧装置又は高圧配管内のサンプルを
サンプリング室に取り出すことを特徴とする高圧流体の
サンプリング方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001357026A JP2003156416A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 高圧流体サンプリング装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001357026A JP2003156416A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 高圧流体サンプリング装置及び方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003156416A true JP2003156416A (ja) | 2003-05-30 |
Family
ID=19168430
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001357026A Pending JP2003156416A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 高圧流体サンプリング装置及び方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003156416A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
2001
- 2001-11-22 JP JP2001357026A patent/JP2003156416A/ja active Pending
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