JP5169035B2 - 加圧試験方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、地球化学、海洋学など圧力下での化学反応、微生物反応を試験するための加圧試験方法及び装置に関するものである。

深海、深地層での微生物などの現象調査や、放射性廃棄物を格納する最終処分地の地層の試験の分野において、圧力下での化学反応や微生物反応を調べる試験は重要である。

この試験は、深海、深地層で採取した微生物を深海と同一の環境下で培養試験する必要があるが、もともと、圧力下で連続的に反応の原料となる液を供給する試験は技術的に難しく、どうしてもバッチ試験が主体であった。

しかしバッチ試験では、試験期間が長くなると反応の原料（微生物反応でいえば基質）が枯渇して長期に反応を続けることができず、一方原料が枯渇しないよう最初から濃度を高くすると実際と異なる条件となってしまう。

この問題の解決のため、連続的に原料を供給する装置が開発されてきた。その代表的なものが非特許文献１の装置である。これは、加圧された微生物反応槽にチタン製ポンプヘッドを備えたポンプで原料を送るものであるが、ポンプが大変高価であった。

特許文献１は、この問題を解決するため、微生物反応をさせる培養槽に原料容器を連通させ、原料容器内に隔膜を設け隔膜の反対側の圧力媒体をシリンジポンプで押し込むことによって原料溶液の内容積を変動させて、高価なポンプを使わずに培養槽に原料溶液を送り込み、一方培養槽から液を抜き出すようにして連続試験を可能にしたものである。

なお、この特許文献１と類似ものとして特許文献２があり、また非特許文献１と類似の方式として特許文献３がある。

特開２００１−２５８５４５号公報 米国特許第５，２４８，３００明細書 特公平７−８２２７号公報 Jannasch et a1.(1996)Appl.Env Microbio1., Vol.62, N0.5 : 1593-1596, American Society of Microbiology.

ところで、特許文献１では、原料溶液の内容積を変動可能にする手段として隔膜を用いているが、強度の問題がある上、構造的に大型化が困難である。また、特許文献１では、原料溶液は、封入した後は、原料溶液中のガス濃度の調整やガス発生の測定ができず、ガスのマテリアルバランスをとることができない問題がある。

そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、大型化が可能であり、また原料溶液中のガス濃度の調整、ガス発生の測定が行える加圧試験方法及び装置を提供することにある。

上記目的を達成するために請求項１の発明は、原料容器の密閉シリンダ内に可動式の固体のピストンを設けて、密閉シリンダを、加圧部と反応のための原液を入れる原液部とに分割し、その原料容器の原液部からの原液を受け入れる反応槽を連通し、加圧ポンプから加圧用水を原料容器の加圧部に送って、固体ピストンの移動により原液部の圧力を大気圧以上に高めると共に、反応槽の圧力も大気圧以上に高めた状態に保持してその反応槽内で微生物反応等の反応を行わせ、反応槽内の液を間欠的に抜き出すと共に、反応槽と原液部の圧力を維持すべく加圧ポンプから加圧用水を送ってピストンを移動して原液部の原液を反応槽に押し出しつつ反応槽の圧力を維持することを特徴とする加圧試験方法である。

請求項２の発明は、上記原液部の一部にガスを注入してから原液部の加圧を開始し、原液にガスを溶解させたのち、溶存ガス濃度の高まった原液を反応槽に供給するようにした請求項１記載の加圧試験方法である。

請求項３の発明は、原料容器が冷蔵設備内に収容されて原液部の温度が制御される請求項１または２に記載の加圧試験方法である。

請求項４の発明は、上記反応槽には、微生物を含む液が注入され、原液部の原液には、微生物を増殖させる栄養塩が入れられ、反応槽で微生物反応が行われる請求項１〜３のいずれかに記載の加圧試験方法である。

請求項５の発明は、上記反応槽に排出ラインが接続され、その排出ラインに二つのバルブが接続され、そのバルブを開閉して反応槽内の圧力を保持したまま液をサンプリングするようにした請求項１〜４のいずれかに記載の加圧試験方法である。

請求項６の発明は、密閉シリンダ内に可動式の固体のピストンを設けて、密閉シリンダが、加圧部と反応のための原液を入れる原液部とに分割された原料容器と、原料容器の原液部に加圧用水を送って原液部の圧力を大気圧以上に高める加圧ポンプと、原料容器の原液部を移送する移送ラインと、移送ラインに接続され、原料容器の原液部の原液を高圧状態で受け入れて微生物反応させる反応槽と、反応槽内で微生物反応した液を間欠的に抜き出す排出ラインとを備えたことを特徴とする加圧試験装置である。

請求項７の発明は、原料容器が冷蔵設備内に収容される請求項６に記載の加圧試験装置である。

請求項８の発明は、上記移送ラインに、ろ過器または逆止弁が接続される請求項６または７に記載の加圧試験装置である。

請求項９の発明は、上記反応槽には、微生物を含む液を注入する注入ラインが接続され、原液部には、原液に微生物を増殖させる栄養塩を注入する原料注入ラインが接続される請求項６〜８のいずれかに記載の加圧試験装置である。

請求項１０の発明は、上記反応槽に、排出ラインが接続され、その排出ラインに、反応槽内の圧力を保持したまま液をサンプリングするための二つのバルブが接続される請求項６〜９のいずれかに記載の加圧試験装置である。

本発明は、金属、プラスチックなど固体でできた可動のピストンを用いて原料容器の原液部を加圧することで、ピストンがシリンダ状の原料容器内をほぼ端から端まで移動でき、このため、その一方の側に大容量の原料溶液を保持し、シリンダ内のピストンの移動により原料溶液を反応槽に送ることができる。即ち、全体装置の大型化が可能となる。また、原料容器の大型化が可能となるため、その一部分に所定量のガスを充填して加圧することが可能となり、原料溶液のガス濃度調整が可能となる。さらに、反応槽の排出ラインから液だけでなくガスも採取することができる。

よって本発明により、従来の技術では実施できない次の試験が可能になる。

例えば、反応に伴う水質分析に一定量以上のサンプル量が必要な場合、原料容器と反応槽を大型化して、１回のサンプル量を増やすことができる。また、地下水の試験では、しばしば溶存ガス濃度が高く、大気圧では、そのガス濃度にすることができない場合が多いが、本発明を用いれば、ガス濃度を実態と合わせることができる。さらに、サンプリング時に可塑性のサンプル容器に取れたガスの量とガス組成を分析すれば、ガスのマテリアルバランスをとることもでき、例えばメタン発生速度を知ることができる。

以下、本発明の好適な一実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。

図１は、本発明の第一の実施の形態を示したもので、基本構成は、二つの密閉された耐圧容器、即ち原料容器１と反応槽２とからなる。

原料容器１は、円筒の上下が閉じた密閉シリンダ１ｃからなり、内部を加圧部１ａと原液部１ｂに２分割するスライド可能な固体のピストン３が設けられて構成されている。

ピストン３は、密閉シリンダ１ｃの内壁に接しており、下部ストッパー４ａと上部ストッパー４ｂの範囲内で移動できるようになっている。

加圧部１ａには、加圧用水槽５の加圧用水１０１を送り込む加圧水流入ライン８と、加圧部１ａ内の加圧用１０１水を加圧用水槽５に戻す加圧水循環ライン１１とが接続される。

加圧水流入ライン８には、加圧用水槽５からの加圧用水１０１を加圧する加圧ポンプ６が接続され、その下流側に加圧水流入バルブ７が接続される。

加圧水循環ライン１１には、加圧水循環バルブ９と圧力調整バルブ１０が接続される。加圧水循環ライン１１上の加圧水循環バルブ９と圧力調整バルブ１０の間には、枝管にて加圧水圧力計１２が接続される
原料容器１の原液部１ｂには、原液１０２を原液部１ｂに注入する原料注入ライン１４と、原料容器１の原液１０２を反応槽２に移送する移送ライン１６が接続される。

原料注入ライン１４には、原料注入バルブ１３が接続され、その原料注入バルブ１３を介して原料１０２を原料注入ライン１４に供給できるようになっている。原料１０２には、微生物反応試験を行う場合には、その微生物を増殖させる栄養塩が入れられる。

移送ライン１６には、移送バルブ１５が接続され、その下流側に、必要に応じてフィルタ（ろ過器）または逆止弁１７が接続される。

原料容器１は、冷蔵設備１８内に収納され、原料容器１の温度が必要に応じて適正な温度になるように制御される。

反応槽２の上部には、反応槽２内の液１１０を排出する排出ライン２１が接続され、その排出ライン２１に、試験材料１０３の注入ライン２７が接続される。

排出ライン２１には、排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０が接続される。この排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０は、手動弁でもよいし電磁弁などの自動弁でもよい。

排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０間の排出ライン２１には、枝管を介して圧力計２２が接続され、また適宜反応槽２内の液１１０を所定量サンプリングするためのサンプリング容器３０が接続される。

注入ライン２７には、試験材料１０３を注入ライン２７に注入する注入部２４が設けられると共に注入バルブ２３が接続される。

反応槽２には必要に応じて、マグネティックスターラなどの撹拌設備２５が設けられる。また反応槽２は、必要に応じて恒温設備２６内に収納される。

次に本発明の作用を説明する。

まず原料容器１のピストン３が、下部ストッパー４ａに位置した、一番低い位置にある状態で、原料容器１の加圧部１ａに加圧用水槽５から加圧ポンプ６で加圧用水１０１を入れ、加圧水流入バルブ７と加圧水循環バルブ９を閉める。加圧用水１０１は、水道水でもよいし、試験の用途に応じて純水にしたり、還元剤を入れたり、殺菌してもよい。

次に、原料容器１の原液部１ｂに、原料注入ライン１４から試験用の原液１０２を入れる。このとき移送バルブ１５と反応槽２の注入バルブ２３は開けた状態として、原液１０２がそのまま反応槽２に入るようにして、反応槽２の注入口２４で満杯になったことを確認して注入を停止する（第一の方法）。

あるいは移送バルブ１５の反応槽２側で移送ライン１６を、外すなどして分割したのち、原液部１ｂに、原料注入ライン１４から試験用の原液１０２を入れ、移送バルブ１５から溢れてきたら移送バルブ１５と原料注入バルブ１３を閉める。次いで、排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０を開けた状態で反応槽注入口２４から原液１０２を入れ、満杯になったら排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０と注入バルブ２３を閉め、原料容器１と反応槽２を再び移送ライン１６にて組み合わせる（第二の方法）。

原液部１ｂに原液１０２を入れたのち、原料容器１と反応槽２を、そのまま、あるいは移送ラインの途中で分割して滅菌することもできる。原液１０２は、試験が微生物反応を扱うものであれば、培養液となる。

次いで、試験材料１０３を反応槽注入口２４から入れる。試験材料１０３は、試験が微生物反応を扱うものであれば、微生物である。

以上で準備が終了し、試験に入るわけであるが、試験開始時は加圧水流入バルブ７、加圧水循環バルブ９、圧力調整バルブ１０および移送バルブ１５は開、他のバルブ１３，１９，２０，２３は閉とする。

この状態で加圧ポンプ６を作動させ、加圧水圧力計１２を見ながら圧力調整バルブ１０をしぼって所定の圧力とする。この過程でピストン３は加圧部１ａの圧力上昇によって上方に押し上げられるが、原液１０２の逃げ場はないので、原液部１ｂと反応槽２の圧力は加圧部１ａの圧力とほぼ同等となる。

試験では、反応槽２内の液を適宜サンプリングする。サンプリングの操作としては、まずサンプリングバルブ２０を開け、排出ライン２１の排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０の間を空気または他のガスで満たす。次いでサンプリングバルブ２０を閉め排出バルブ１９を開けると、反応槽２内の液が排出バルブ１９とサンプリングバルブ２０の間の空間に入る。次いで排出バルブ１９を閉めサンプリングバルブ２０を開けて、この液を抜き出す。

その際、テトラバッグなど可塑性の密閉した袋３０で液を採取して、混じってくるガスの量と組成を分析すれば、ガス発生量も測定できる。

サンプリングによって、反応槽２と原液部１ｂの圧力は低下するので、ピストン３が押し上げられ、反応槽２に原液部１ｂから原液１０２が流入するとともに、反応槽２と原液部１ｂの圧力は、加圧部１ａの圧力とほぼ同等に戻る。

サンプリング作業とは別に排出バルブ１９を開ければ、反応槽２の圧力が実測できる。

このようにして反応槽２で、一定圧力を維持しながら、半連続的に原液１０２の供給を受けながら反応をすすめ、反応後の液をサンプリングして分析することができる。

本発明の第二の実施の形態を図２（但し図２は試験準備の段階を示している）で説明する。

この図２の第二の実施の形態と、図１の第一の実施の形態と違う点は、試験準備の段階の操作である。

原液１０２の入れ方は、原料容器１の原液部１ｂと反応槽２とは別個に行う（前述の第二の方法）。

ただし、第一の実施の形態では、原料容器１の原液部１ｂに、原料注入ライン１４から試験用の原液１０２を入れ、移送バルブ１５から溢れてきたら移送バルブ１５と原料注入バルブ１３を閉める操作を行ったが、第二の実施の形態では、原料容器１の原液部１ｂに、原料注入口１４から試験用の原液１０２を所定量測りとって入れて原液部１ｂに空間部１ｄを形成しておき、そのあと、移送バルブ１５を開けた状態で、原料注入口１４から組成既知のガス１０４を空間部１ｄに送り込み、移送バルブ１５を経て放出ガス１０５として排出させ、原液部１ｂの空間部１ｄのガスを組成既知のガス１０４に置換したのち、移送バルブ１５と原料注入バルブ１３を閉める。

この状態で加圧ポンプ６を稼動させて加圧を開始すると、原液部１ｂの圧力が上昇し、ガス１０４が溶解し始める。ある程度の時間運転しガス溶解をすすめたら、原料容器１と反応槽２を連結する移送ライン１６を組み立て、第一の実施の形態と同様に運転する。

最初のサンプリングの際、テトラバッグなど可塑性の密閉した袋３０で液１１０を採取して、混じってくるガスの量と組成を分析すれば、最初に空間部１ｄに加えたガス１０４のうちどれだけが液に溶解したか計算できる。

これにより、液中の溶存ガス量を試験目的に合わせて調整して試験を行うことが可能となる。

本発明の一実施の形態を示す図である。 本発明の他の実施の形態を示す図である。

符号の説明

１ 原料容器
２ 反応槽
１ａ 加圧部
１ｂ 原液部
３ ピストン
１４ 原料注入ライン
１６ 移送ライン
１９ 排出バルブ
２０ サンプリングバルブ
２４ 反応槽注入口

Claims (10)

1. 原料容器の密閉シリンダ内に可動式の固体のピストンを設けて、密閉シリンダを、加圧部と反応のための原液を入れる原液部とに分割し、その原料容器の原液部からの原液を受け入れる反応槽を連通し、加圧ポンプから加圧用水を原料容器の加圧部に送って、固体ピストンの移動により原液部の圧力を大気圧以上に高めると共に、反応槽の圧力も大気圧以上に高めた状態に保持してその反応槽内で微生物反応等の反応を行わせ、反応槽内の液を間欠的に抜き出すと共に、反応槽と原液部の圧力を維持すべく加圧ポンプから加圧用水を送ってピストンを移動して原液部の原液を反応槽に押し出しつつ反応槽の圧力を維持することを特徴とする加圧試験方法。
2. 上記原液部の一部にガスを注入してから原液部の加圧を開始し、原液にガスを溶解させたのち、溶存ガス濃度の高まった原液を反応槽に供給するようにした請求項１記載の加圧試験方法。
3. 原料容器が冷蔵設備内に収容されて原液部の温度が制御される請求項１または２に記載の加圧試験方法。
4. 上記反応槽には、微生物を含む液が注入され、原液部の原液には、微生物を増殖させる栄養塩が入れられ、反応槽で微生物反応が行われる請求項１〜３のいずれかに記載の加圧試験方法。
5. 上記反応槽に排出ラインが接続され、その排出ラインに二つのバルブが接続され、そのバルブを開閉して反応槽内の圧力を保持したまま液をサンプリングするようにした請求項１〜４のいずれかに記載の加圧試験方法。
6. 密閉シリンダ内に可動式の固体のピストンを設けて、密閉シリンダが、加圧部と反応のための原液を入れる原液部とに分割された原料容器と、原料容器の原液部に加圧用水を送って原液部の圧力を大気圧以上に高める加圧ポンプと、原料容器の原液部を移送する移送ラインと、移送ラインに接続され、原料容器の原液部の原液を高圧状態で受け入れて微生物反応させる反応槽と、反応槽内で微生物反応した液を間欠的に抜き出す排出ラインとを備えたことを特徴とする加圧試験装置。
7. 原料容器が冷蔵設備内に収容される請求項６に記載の加圧試験装置。
8. 上記移送ラインに、ろ過器または逆止弁が接続される請求項６または７に記載の加圧試験装置。
9. 上記反応槽には、微生物を含む液を注入する注入ラインが接続され、原液部には、原液に微生物を増殖させる栄養塩を注入する原料注入ラインが接続される請求項６〜８のいずれかに記載の加圧試験装置。
10. 上記反応槽に、排出ラインが接続され、その排出ラインに、反応槽内の圧力を保持したまま液をサンプリングするための二つのバルブが接続される請求項６〜９のいずれかに記載の加圧試験装置。

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