JP2003154254A - 高温高圧反応試験装置 - Google Patents
高温高圧反応試験装置Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 難分解物等を高温高圧で分解処理する高温高
圧装置の分解状態を評価できる高温高圧反応試験装置を
提供する。 【解決手段】 高温高圧反応装置１１に押圧水１２を供
給する押圧手段１４と、該押圧水の押圧により隔壁１５
を介して押圧される液体試料１６とを耐圧容器１７内部
に配した液体試料供給手段１８と、液体試料供給ライン
１９と、押圧水１２の押圧により隔壁２１を介して押圧
される気体試料２２とをの耐圧容器２３内部に配した気
体試料供給手段２４と、気体試料供給ライン２５と、反
応装置１１に浸漬され気体試料２２を供給すると共に、
反応液２６を排出する供給・排出管２７と、気体試料供
給ライン２５から分枝された液体サンプリングライン２
８に介装された減圧弁２９により、反応装置１１内の反
応液２６を排出すると共に、該排出された反応液２６を
冷却手段３０により冷却した後貯溜する液体サンプリン
グ槽３１とを具備する。
圧装置の分解状態を評価できる高温高圧反応試験装置を
提供する。 【解決手段】 高温高圧反応装置１１に押圧水１２を供
給する押圧手段１４と、該押圧水の押圧により隔壁１５
を介して押圧される液体試料１６とを耐圧容器１７内部
に配した液体試料供給手段１８と、液体試料供給ライン
１９と、押圧水１２の押圧により隔壁２１を介して押圧
される気体試料２２とをの耐圧容器２３内部に配した気
体試料供給手段２４と、気体試料供給ライン２５と、反
応装置１１に浸漬され気体試料２２を供給すると共に、
反応液２６を排出する供給・排出管２７と、気体試料供
給ライン２５から分枝された液体サンプリングライン２
８に介装された減圧弁２９により、反応装置１１内の反
応液２６を排出すると共に、該排出された反応液２６を
冷却手段３０により冷却した後貯溜する液体サンプリン
グ槽３１とを具備する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば難分解物等
を高温高圧で分解処理する高温高圧装置の分解状態を評
価できる高温高圧反応試験装置に関する。
を高温高圧で分解処理する高温高圧装置の分解状態を評
価できる高温高圧反応試験装置に関する。
【０００２】
【背景技術】ＰＣＢ（Polychlorinated biphenyl, ポリ
塩化ビフェニル：ビフェニルの塩素化異性体の総称）は
強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止
されている。このＰＣＢは、１９５４年頃から国内で製
造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体
・環境への悪影響が明らかになり、１９７２年に行政指
導により製造中止、回収の指示（保管の義務）が出され
た経緯がある。
塩化ビフェニル：ビフェニルの塩素化異性体の総称）は
強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止
されている。このＰＣＢは、１９５４年頃から国内で製
造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体
・環境への悪影響が明らかになり、１９７２年に行政指
導により製造中止、回収の指示（保管の義務）が出され
た経緯がある。
【０００３】ＰＣＢは、ビフェニル骨格に塩素が１〜１
０個置換したものである。置換塩素の数や位置によって
理論的に２０９種類の異性体が存在し、現在、市販のＰ
ＣＢ製品において約１００種類以上の異性体が確認され
ている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体
内安定性および環境動体が多様であるため、ＰＣＢの化
学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状であ
る。さらに、ＰＣＢは、残留性有機汚染物質のひとつで
あって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率
が高い。さらに半揮発性で大気経由の移動が可能である
という性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残
留することが報告されている。この結果、ＰＣＢは体内
で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒（皮
膚障害、肝臓障害等）を引き起し、また発癌性、生殖・
発生毒性が認められている。
０個置換したものである。置換塩素の数や位置によって
理論的に２０９種類の異性体が存在し、現在、市販のＰ
ＣＢ製品において約１００種類以上の異性体が確認され
ている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体
内安定性および環境動体が多様であるため、ＰＣＢの化
学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状であ
る。さらに、ＰＣＢは、残留性有機汚染物質のひとつで
あって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率
が高い。さらに半揮発性で大気経由の移動が可能である
という性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残
留することが報告されている。この結果、ＰＣＢは体内
で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒（皮
膚障害、肝臓障害等）を引き起し、また発癌性、生殖・
発生毒性が認められている。
【０００４】ＰＣＢは、従来からトランスやコンデンサ
などの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるの
で、ＰＣＢを処理する必要がある。このため、ＰＣＢを
無害化処理するために、高温（３８０℃）で高圧（２７
ＭＰａ）で炭酸ナトリウム等による水熱酸化分解反応に
よる分解方法等が提案されている（例えば特開平１１−
２５３７９５号公報、特開平１１−２５３７９６号公
報、特開２０００−１２６５８８号公報他参照）。
などの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるの
で、ＰＣＢを処理する必要がある。このため、ＰＣＢを
無害化処理するために、高温（３８０℃）で高圧（２７
ＭＰａ）で炭酸ナトリウム等による水熱酸化分解反応に
よる分解方法等が提案されている（例えば特開平１１−
２５３７９５号公報、特開平１１−２５３７９６号公
報、特開２０００−１２６５８８号公報他参照）。
【０００５】ここで、上記ＰＣＢ無害化装置は難分解物
であるＰＣＢのみを高温・高圧条件下で分解するもので
あるので、その分解メカニズムの解明や、分解処理装置
の分解効率の向上のために分解処理条件の選定に時間を
要するという問題がある。すなわち、従来の高温（３８
０℃）で高圧（２７ＭＰａ）の亜臨界近傍での分解処理
の試験を行う場合には、３〜５Ｌからの内容量のバッチ
式のオートクレーブ装置を用い、反応容器内に所定の試
料液及び分解反応液を投入し、蓋を密閉した後、昇温・
昇圧した後、所定条件で反応を行い、その後常温まで冷
却し、分解内容物をサンプリングし、分析・評価するよ
うにしていた。この結果、評価に長時間をかかるとい
う、問題がある。また、特定の温度範囲における熱分解
反応を評価できない、という問題がある。さらに、バッ
チ式の反応器の場合には、高温・高圧状態での反応途中
において、反応器中に酸化剤や、その他の試薬を注入す
ることが、困難であった。
であるＰＣＢのみを高温・高圧条件下で分解するもので
あるので、その分解メカニズムの解明や、分解処理装置
の分解効率の向上のために分解処理条件の選定に時間を
要するという問題がある。すなわち、従来の高温（３８
０℃）で高圧（２７ＭＰａ）の亜臨界近傍での分解処理
の試験を行う場合には、３〜５Ｌからの内容量のバッチ
式のオートクレーブ装置を用い、反応容器内に所定の試
料液及び分解反応液を投入し、蓋を密閉した後、昇温・
昇圧した後、所定条件で反応を行い、その後常温まで冷
却し、分解内容物をサンプリングし、分析・評価するよ
うにしていた。この結果、評価に長時間をかかるとい
う、問題がある。また、特定の温度範囲における熱分解
反応を評価できない、という問題がある。さらに、バッ
チ式の反応器の場合には、高温・高圧状態での反応途中
において、反応器中に酸化剤や、その他の試薬を注入す
ることが、困難であった。
【０００６】よって、高温・高圧の条件において、反応
途中においての反応の評価を行うことが困難であるの
で、分解反応における試料と分解薬剤との収支バランス
を把握することができない、という問題がある。
途中においての反応の評価を行うことが困難であるの
で、分解反応における試料と分解薬剤との収支バランス
を把握することができない、という問題がある。
【０００７】本発明は、上記問題に鑑み、例えばＰＣＢ
等の有機ハロゲン化物等の有害物質を高温高圧で分解す
る際におけるその分解状態を迅速に評価できる高温高圧
反応試験装置を提供することを課題とする。
等の有機ハロゲン化物等の有害物質を高温高圧で分解す
る際におけるその分解状態を迅速に評価できる高温高圧
反応試験装置を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
第１の発明は、高温高圧条件下において化学反応の状態
を試験する高温高圧反応試験装置であって、高温高圧反
応試験装置内の圧力に対抗する圧力の押圧水を供給する
押圧手段と、該押圧水の押圧により液体試料を装置内に
供給する液体試料供給ラインを有する少なくとも一つの
液体試料供給容器と、上記押圧水の押圧により気体試料
を装置内に供給する気体試料供給ラインを有する少なく
とも一つの気体試料供給容器と、上記気体試料供給ライ
ンから分枝されたサンプリングラインに介装された減圧
弁の調整により反応試験装置内の反応液を取り出すと共
に、該取り出した反応液を冷却した後貯溜するサンプリ
ング槽を有するサンプリング手段とを具備してなること
を特徴とする高温高圧反応試験装置にある。
第１の発明は、高温高圧条件下において化学反応の状態
を試験する高温高圧反応試験装置であって、高温高圧反
応試験装置内の圧力に対抗する圧力の押圧水を供給する
押圧手段と、該押圧水の押圧により液体試料を装置内に
供給する液体試料供給ラインを有する少なくとも一つの
液体試料供給容器と、上記押圧水の押圧により気体試料
を装置内に供給する気体試料供給ラインを有する少なく
とも一つの気体試料供給容器と、上記気体試料供給ライ
ンから分枝されたサンプリングラインに介装された減圧
弁の調整により反応試験装置内の反応液を取り出すと共
に、該取り出した反応液を冷却した後貯溜するサンプリ
ング槽を有するサンプリング手段とを具備してなること
を特徴とする高温高圧反応試験装置にある。
【０００９】第２の発明は、第１の発明において、上記
試料供給容器が内部に移動自在の隔壁を有し、該隔壁の
一方に押圧水を導入すると共に、他方に液体試料又は気
体試料のいずれかを充填してなり、上記押圧水の押圧に
より、液体試料を反応試験装置内に供給することを特徴
とする高温高圧反応試験装置にある。
試料供給容器が内部に移動自在の隔壁を有し、該隔壁の
一方に押圧水を導入すると共に、他方に液体試料又は気
体試料のいずれかを充填してなり、上記押圧水の押圧に
より、液体試料を反応試験装置内に供給することを特徴
とする高温高圧反応試験装置にある。
【００１０】第３の発明は、第１の発明において、上記
押圧手段が押圧水を昇圧する昇圧ポンプと、該昇圧ポン
プに供給する水を貯溜する水タンクと、該水タンクの減
水量を計測する測定手段とを具備することを特徴とする
高温高圧反応試験装置にある。
押圧手段が押圧水を昇圧する昇圧ポンプと、該昇圧ポン
プに供給する水を貯溜する水タンクと、該水タンクの減
水量を計測する測定手段とを具備することを特徴とする
高温高圧反応試験装置にある。
【００１１】第４の発明は、第１の発明において、上記
押圧手段からの押圧水を反応試験装置内に直接供給する
押圧水供給ラインを具備することを特徴とする高温高圧
反応試験装置にある。
押圧手段からの押圧水を反応試験装置内に直接供給する
押圧水供給ラインを具備することを特徴とする高温高圧
反応試験装置にある。
【００１２】第５の発明は、第４の発明において、上記
水供給ラインに加熱器を介装してなり、高温加圧水を反
応容器内に供給して、洗浄することを特徴とする高温高
圧反応試験装置にある。
水供給ラインに加熱器を介装してなり、高温加圧水を反
応容器内に供給して、洗浄することを特徴とする高温高
圧反応試験装置にある。
【００１３】第６の発明は、第１の発明において、上記
反応容器が難分解物質を分解する圧力が２６ＭＰａ以
上、反応温度が３６０℃以上の反応容器であることを特
徴とする高温高圧反応試験装置にある。
反応容器が難分解物質を分解する圧力が２６ＭＰａ以
上、反応温度が３６０℃以上の反応容器であることを特
徴とする高温高圧反応試験装置にある。
【００１４】第７の発明は、第６の発明において、上記
反応容器で分解する難分解物質が有機ハロゲン化物であ
り、液体試料が水酸化ナトリウムであり、気体試料が酸
素であることを特徴とする高温高圧反応試験装置にあ
る。
反応容器で分解する難分解物質が有機ハロゲン化物であ
り、液体試料が水酸化ナトリウムであり、気体試料が酸
素であることを特徴とする高温高圧反応試験装置にあ
る。
【００１５】第８の発明は、第７の発明において、上記
反応容器で分解する難分解物質がＰＣＢであることを特
徴とする高温高圧反応試験装置にある。
反応容器で分解する難分解物質がＰＣＢであることを特
徴とする高温高圧反応試験装置にある。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明による高温高圧反応試験装
置の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこれらの
実施の形態に限定されるものではない。
置の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこれらの
実施の形態に限定されるものではない。
【００１７】［第１の実施の形態］図１に高温高圧反応
試験装置の概略を示す。図１に示すように、本実施の形
態にかかる高温高圧反応試験装置は、高温高圧条件下に
おいて化学反応の状態を試験する高温高圧反応試験装置
であって、高温高圧反応試験装置１１内の圧力（例えば
２７ＭＰａ）に対抗する押圧水１２を水供給ライン１３
により供給する昇圧ポンプ１４ａと水タンク１４ｂとか
らなる押圧手段１４と、該供給ライン１３から供給され
た押圧水１２と、該押圧水１２の押圧により移動自在の
隔壁１５を介して押圧される液体試料１６とをシリンダ
ー式の耐圧容器１７内部に配した液体試料供給手段１８
と、上記押圧水１２の押圧により液体試料１６を反応試
験装置１１内に供給する液体試料供給ライン１９と、上
記該供給ライン１３から供給された押圧水１２と、該押
圧水１２の押圧により移動自在の隔壁２１を介して押圧
される気体試料２２とをシリンダー式の耐圧容器２３内
部に配した液体試料供給手段２４と、上記押圧水１２の
押圧により気体試料２２を反応試験装置１１内に供給す
る気体試料供給ライン２５と、該気体試料供給ライン２
５の端部に設けられ、反応試験装置１１の下方に浸漬さ
れて上記気体試料２２を供給すると共に、内部の反応液
２６を排出する供給・排出管２７と、上記気体試料供給
ライン２５から分枝された液体サンプリングライン２８
に介装された減圧弁２９の調整により、上記反応試験装
置１１内の反応液２６を排出すると共に、該排出された
反応液２６を冷却手段３０により冷却した後貯溜する液
体サンプリング槽３１とを具備してなる。ここで、上記
高温高圧反応試験装置１１は反応容器本体１１ａと容器
本体１１ａの開口部分を密閉する蓋１１ｂと、容器本体
１１ａの内部に攪拌翼１１ｃと該攪拌翼１１ｃを駆動す
るモータ１１ｄとヒータ手段１１ｅとから構成されてい
る。また、図中、Ｖ1 〜Ｖ7 はラインを開閉するバルブ
である。
試験装置の概略を示す。図１に示すように、本実施の形
態にかかる高温高圧反応試験装置は、高温高圧条件下に
おいて化学反応の状態を試験する高温高圧反応試験装置
であって、高温高圧反応試験装置１１内の圧力（例えば
２７ＭＰａ）に対抗する押圧水１２を水供給ライン１３
により供給する昇圧ポンプ１４ａと水タンク１４ｂとか
らなる押圧手段１４と、該供給ライン１３から供給され
た押圧水１２と、該押圧水１２の押圧により移動自在の
隔壁１５を介して押圧される液体試料１６とをシリンダ
ー式の耐圧容器１７内部に配した液体試料供給手段１８
と、上記押圧水１２の押圧により液体試料１６を反応試
験装置１１内に供給する液体試料供給ライン１９と、上
記該供給ライン１３から供給された押圧水１２と、該押
圧水１２の押圧により移動自在の隔壁２１を介して押圧
される気体試料２２とをシリンダー式の耐圧容器２３内
部に配した液体試料供給手段２４と、上記押圧水１２の
押圧により気体試料２２を反応試験装置１１内に供給す
る気体試料供給ライン２５と、該気体試料供給ライン２
５の端部に設けられ、反応試験装置１１の下方に浸漬さ
れて上記気体試料２２を供給すると共に、内部の反応液
２６を排出する供給・排出管２７と、上記気体試料供給
ライン２５から分枝された液体サンプリングライン２８
に介装された減圧弁２９の調整により、上記反応試験装
置１１内の反応液２６を排出すると共に、該排出された
反応液２６を冷却手段３０により冷却した後貯溜する液
体サンプリング槽３１とを具備してなる。ここで、上記
高温高圧反応試験装置１１は反応容器本体１１ａと容器
本体１１ａの開口部分を密閉する蓋１１ｂと、容器本体
１１ａの内部に攪拌翼１１ｃと該攪拌翼１１ｃを駆動す
るモータ１１ｄとヒータ手段１１ｅとから構成されてい
る。また、図中、Ｖ1 〜Ｖ7 はラインを開閉するバルブ
である。
【００１８】また、本実施の形態では、反応試験装置１
１内の気体も蓋１１ｂに設けられた気体サンプリングラ
イン５１に介装された保圧弁５２の調整により、上記反
応試験装置１１上部空間内の気体成分５３を排出すると
共に、該排出された気体成分５３を凝縮手段５４により
凝縮した後貯溜する気体サンプリング槽５５を具備して
なる。 この保圧弁５２の調整より反応途中における気
体成分も外部へ排出させることができ、その成分を評価
することができる。
１内の気体も蓋１１ｂに設けられた気体サンプリングラ
イン５１に介装された保圧弁５２の調整により、上記反
応試験装置１１上部空間内の気体成分５３を排出すると
共に、該排出された気体成分５３を凝縮手段５４により
凝縮した後貯溜する気体サンプリング槽５５を具備して
なる。 この保圧弁５２の調整より反応途中における気
体成分も外部へ排出させることができ、その成分を評価
することができる。
【００１９】本実施の形態では、液体試料供給手段１８
と気体試料供給手段２４は１系統としているが、本発明
はこれに限定されるものではなく、複数系統設けるよう
にしてもよい。
と気体試料供給手段２４は１系統としているが、本発明
はこれに限定されるものではなく、複数系統設けるよう
にしてもよい。
【００２０】ここで、液体試料供給手段１８は分解対象
物である例えばＰＣＢや、その分解試薬であるアルカリ
化合物水溶液等の液体試料を反応試験装置１１内に押し
込むものであり、気体試料供給手段２４は酸化分解のた
めの酸素やラインをパージする窒素等の気体試料を反応
試験装置１１内に押し込むものである。
物である例えばＰＣＢや、その分解試薬であるアルカリ
化合物水溶液等の液体試料を反応試験装置１１内に押し
込むものであり、気体試料供給手段２４は酸化分解のた
めの酸素やラインをパージする窒素等の気体試料を反応
試験装置１１内に押し込むものである。
【００２１】また、図１においては、液体試料１６も液
体試料槽４１から容器１７内に充填ライン４２に介装さ
れたポンプ４３を介して予め充填されている。同様に、
ガスボンベ４４にから容器２３内に充填ライン４５に介
装された減圧弁４６を介して予め充填されている。な
お、ガスボンベの圧力は１５ＭＰａであるので、ガスボ
ンベからガスが充填された容器内は１５ＭＰａである。
体試料槽４１から容器１７内に充填ライン４２に介装さ
れたポンプ４３を介して予め充填されている。同様に、
ガスボンベ４４にから容器２３内に充填ライン４５に介
装された減圧弁４６を介して予め充填されている。な
お、ガスボンベの圧力は１５ＭＰａであるので、ガスボ
ンベからガスが充填された容器内は１５ＭＰａである。
【００２２】上記押圧手段１４の水タンク１３ｂには、
水の減衰量を計測する計測手段として電子天秤３７が設
けられ、押圧水１２の減衰量を計測することで、押圧水
１２の押しこみによる液体試料１６又は気体試料２２の
押しこみ量を求めることができる。なお、本実施の形態
では、気体試料供給手段２４において、押圧水１２によ
り液体又は気体成分を押圧する際に容器２３内に隔壁を
設けているが、気体が液体と混じらない場合（溶解性が
ない場合）には、該隔壁２１を設けるには及ばない。
水の減衰量を計測する計測手段として電子天秤３７が設
けられ、押圧水１２の減衰量を計測することで、押圧水
１２の押しこみによる液体試料１６又は気体試料２２の
押しこみ量を求めることができる。なお、本実施の形態
では、気体試料供給手段２４において、押圧水１２によ
り液体又は気体成分を押圧する際に容器２３内に隔壁を
設けているが、気体が液体と混じらない場合（溶解性が
ない場合）には、該隔壁２１を設けるには及ばない。
【００２３】また、本実施の形態においては、上記押圧
手段１４からの押圧水１２を反応試験装置１１内に直接
供給する水供給ライン３８が設けられ、該水供給ライン
３８には水を加熱する水加熱器３９が介装されている。
この水加熱器３９により加熱された水は反応容器１１内
の洗浄に供することができる。この結果、反応温度及び
圧力を維持した状態においても、内部の反応液２６を排
出ライン４０から全量排出した後、洗浄することがで
き、連続して試料を供給して新たな、反応試験に供する
ことができる。
手段１４からの押圧水１２を反応試験装置１１内に直接
供給する水供給ライン３８が設けられ、該水供給ライン
３８には水を加熱する水加熱器３９が介装されている。
この水加熱器３９により加熱された水は反応容器１１内
の洗浄に供することができる。この結果、反応温度及び
圧力を維持した状態においても、内部の反応液２６を排
出ライン４０から全量排出した後、洗浄することがで
き、連続して試料を供給して新たな、反応試験に供する
ことができる。
【００２４】よって、反応設備を圧力及び温度を維持し
た状態で、別の（又は次の）分解対象試料を導入するこ
とができ、従来のバッチ式のオートクレーブ装置のよう
な反応完結型のような減圧及び昇圧並びに降温及び昇温
を反応毎に繰り返して行うことによる例えばサーマルシ
ョック等の装置疲労を回避することができる。
た状態で、別の（又は次の）分解対象試料を導入するこ
とができ、従来のバッチ式のオートクレーブ装置のよう
な反応完結型のような減圧及び昇圧並びに降温及び昇温
を反応毎に繰り返して行うことによる例えばサーマルシ
ョック等の装置疲労を回避することができる。
【００２５】上記装置によれば、押圧水１２の押し込み
により、液体試料１６又は気体試料２２を任意に反応試
験装置１１内に供給することができると共に、反応試験
装置１１内の反応液２６を任意に外部へ排出して反応状
態を評価することができ、高温高圧条件での試料の分解
メカニズムや合成メカニズム等を段階的に評価すること
ができる。
により、液体試料１６又は気体試料２２を任意に反応試
験装置１１内に供給することができると共に、反応試験
装置１１内の反応液２６を任意に外部へ排出して反応状
態を評価することができ、高温高圧条件での試料の分解
メカニズムや合成メカニズム等を段階的に評価すること
ができる。
【００２６】本装置は例えばＰＣＢ等の難分解物質の高
温水熱酸化分解や高温高圧での各種化学合成・材料合成
の評価に用いて好適である。
温水熱酸化分解や高温高圧での各種化学合成・材料合成
の評価に用いて好適である。
【００２７】よって、本発明によれば、反応の収支バラ
ンスが明確に把握でき、種々の条件の実機装置を模擬し
た反応を行うことが可能となる。
ンスが明確に把握でき、種々の条件の実機装置を模擬し
た反応を行うことが可能となる。
【００２８】試験のための反応試験装置は５〜１0 Ｌ程
度の内容積であれば好ましいが、特に限定されるもので
はなく、実験室レベルから中間プラントへのスケールア
ップにおける装置に用いることもできる。
度の内容積であれば好ましいが、特に限定されるもので
はなく、実験室レベルから中間プラントへのスケールア
ップにおける装置に用いることもできる。
【００２９】［第２の実施の形態］図２に本実施の形態
にかかる高温高圧反応試験装置の概略を示す。本実施の
形態では、分解対象試料としてＰＣＢを用い、反応過程
において、液体試料として水酸化ナトリウム及び油の投
与及び気体試料として酸素の投与を高温高圧条件下で行
うことについて説明する。図２に示すように、本実施の
形態にかかる高温高圧反応試験装置は、高温高圧条件下
においてＰＣＢの分解状態を評価する高温高圧反応試験
装置であって、高温高圧反応試験装置１１内の圧力（例
えば２７ＭＰａ）と対抗する押圧水１２を水供給ライン
１３により供給する昇圧ポンプ１４ａと水タンク１４ｂ
とからなる押圧手段１４と、該供給ライン１３から供給
された押圧水１２と、該押圧水１２の押圧により移動自
在の隔壁１５Ａを介して押圧される液体試料（ＰＣＢ）
１６Ａとを容器１７Ａ内部に配した液体試料供給手段１
８Ａと、上記供給ライン１３から供給された押圧水１２
と、該押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁１５Ｂを
介して押圧される液体試料（水酸化ナトリウム）１６Ｂ
とを容器１７Ｂ内部に配した液体試料供給手段１８Ｂ
と、上記供給ライン１３から供給された押圧水１２と、
該押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁１５Ｃを介し
て押圧される液体試料（トルエン又は油）１６Ｃとを容
器１７Ｃ内部に配した液体試料供給手段１８Ｃと、上記
押圧水１２の押圧により液体試料１６Ａ，１６Ｂを反応
試験装置１１内に供給する液体試料供給ライン１９と、
上記該供給ライン１３から供給された押圧水１２と、該
押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁２１Ａを介して
押圧される酸素ボンベ６１からの気体試料（酸素）２２
Ａとを容器２３Ａ内部に配した液体試料供給手段２４Ａ
と、上記該供給ライン１３から供給された押圧水１２
と、該押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁２１Ｂを
介して押圧される窒素ボンベ６２からの気体試料（窒
素）２２Ｂとを容器２３Ｂ内部に配した液体試料供給手
段２４Ｂと、上記押圧水１２の押圧により気体試料２２
を反応試験装置１１内に供給する気体試料供給ライン２
５と、該気体試料供給ライン２５の端部に設けられ、反
応試験装置１１の下方に浸漬されて上記気体試料２２を
供給すると共に、内部の反応液２６を排出する供給・排
出管２７と、上記気体試料供給ライン２５から分枝され
液体サンプリングライン２８に介装された減圧弁２９の
調整により、排出すると共に、該排出された反応液２６
を冷却手段３０により冷却した後貯溜する液体サンプリ
ング槽３１とを具備してなる。なお、上記反応試験装置
１１の内部空間の気体成分５３を保圧弁５２の調整によ
り排出すると共に、該排出されたガス２７を凝集手段５
４により凝縮した後貯溜する気体サンプリング槽５５を
設けている。また、本実施の形態では、内部の反応液２
６の内容物を減圧弁３２が介装された排出ライン４０か
ら全量排出した後、冷却する冷却装置３３と冷却後のサ
ンプルを入れるサンプル槽３４を設けている。なお、異
常昇圧の対策のために、気体サンプリングライン５１の
後流側には、ガスホルダ３５を設けて対応するようにし
ている。
にかかる高温高圧反応試験装置の概略を示す。本実施の
形態では、分解対象試料としてＰＣＢを用い、反応過程
において、液体試料として水酸化ナトリウム及び油の投
与及び気体試料として酸素の投与を高温高圧条件下で行
うことについて説明する。図２に示すように、本実施の
形態にかかる高温高圧反応試験装置は、高温高圧条件下
においてＰＣＢの分解状態を評価する高温高圧反応試験
装置であって、高温高圧反応試験装置１１内の圧力（例
えば２７ＭＰａ）と対抗する押圧水１２を水供給ライン
１３により供給する昇圧ポンプ１４ａと水タンク１４ｂ
とからなる押圧手段１４と、該供給ライン１３から供給
された押圧水１２と、該押圧水１２の押圧により移動自
在の隔壁１５Ａを介して押圧される液体試料（ＰＣＢ）
１６Ａとを容器１７Ａ内部に配した液体試料供給手段１
８Ａと、上記供給ライン１３から供給された押圧水１２
と、該押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁１５Ｂを
介して押圧される液体試料（水酸化ナトリウム）１６Ｂ
とを容器１７Ｂ内部に配した液体試料供給手段１８Ｂ
と、上記供給ライン１３から供給された押圧水１２と、
該押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁１５Ｃを介し
て押圧される液体試料（トルエン又は油）１６Ｃとを容
器１７Ｃ内部に配した液体試料供給手段１８Ｃと、上記
押圧水１２の押圧により液体試料１６Ａ，１６Ｂを反応
試験装置１１内に供給する液体試料供給ライン１９と、
上記該供給ライン１３から供給された押圧水１２と、該
押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁２１Ａを介して
押圧される酸素ボンベ６１からの気体試料（酸素）２２
Ａとを容器２３Ａ内部に配した液体試料供給手段２４Ａ
と、上記該供給ライン１３から供給された押圧水１２
と、該押圧水１２の押圧により移動自在の隔壁２１Ｂを
介して押圧される窒素ボンベ６２からの気体試料（窒
素）２２Ｂとを容器２３Ｂ内部に配した液体試料供給手
段２４Ｂと、上記押圧水１２の押圧により気体試料２２
を反応試験装置１１内に供給する気体試料供給ライン２
５と、該気体試料供給ライン２５の端部に設けられ、反
応試験装置１１の下方に浸漬されて上記気体試料２２を
供給すると共に、内部の反応液２６を排出する供給・排
出管２７と、上記気体試料供給ライン２５から分枝され
液体サンプリングライン２８に介装された減圧弁２９の
調整により、排出すると共に、該排出された反応液２６
を冷却手段３０により冷却した後貯溜する液体サンプリ
ング槽３１とを具備してなる。なお、上記反応試験装置
１１の内部空間の気体成分５３を保圧弁５２の調整によ
り排出すると共に、該排出されたガス２７を凝集手段５
４により凝縮した後貯溜する気体サンプリング槽５５を
設けている。また、本実施の形態では、内部の反応液２
６の内容物を減圧弁３２が介装された排出ライン４０か
ら全量排出した後、冷却する冷却装置３３と冷却後のサ
ンプルを入れるサンプル槽３４を設けている。なお、異
常昇圧の対策のために、気体サンプリングライン５１の
後流側には、ガスホルダ３５を設けて対応するようにし
ている。
【００３０】以下に、上記装置を用いてＰＣＢの高温高
圧条件下における分解の一例を説明する。先ず、反応試
験装置１１内に押圧水１２を供給して内部の温度条件圧
力条件を所定の圧力温度条件（例えば３００℃以上２５
ＭＰａ以上）とする。次に、気体試料供給手段２４Ａに
は酸素ボンベ６１から酸素（Ｏ2 ）を容器２３Ａ内に充
填しておくと共に、気体試料供給手段２４Ｂには窒素ボ
ンベ６２から窒素（Ｎ2 ）を容器２３Ｂ内に充填してお
く。また、液体試料供給手段１８Ａには、図示しない試
料供給設備からＰＣＢ１６Ａを容器１７Ａ内充填してお
く。液体試料供給手段１８Ｂには図示しない試料供給設
備から水酸化ナトリウム１６Ｂを容器１７Ｂ内充填して
おく。液体試料供給手段１８Ｃには図示しない試料供給
設備から油１６Ｃを容器１７Ｃ内充填しておく。
圧条件下における分解の一例を説明する。先ず、反応試
験装置１１内に押圧水１２を供給して内部の温度条件圧
力条件を所定の圧力温度条件（例えば３００℃以上２５
ＭＰａ以上）とする。次に、気体試料供給手段２４Ａに
は酸素ボンベ６１から酸素（Ｏ2 ）を容器２３Ａ内に充
填しておくと共に、気体試料供給手段２４Ｂには窒素ボ
ンベ６２から窒素（Ｎ2 ）を容器２３Ｂ内に充填してお
く。また、液体試料供給手段１８Ａには、図示しない試
料供給設備からＰＣＢ１６Ａを容器１７Ａ内充填してお
く。液体試料供給手段１８Ｂには図示しない試料供給設
備から水酸化ナトリウム１６Ｂを容器１７Ｂ内充填して
おく。液体試料供給手段１８Ｃには図示しない試料供給
設備から油１６Ｃを容器１７Ｃ内充填しておく。
【００３１】そして、所定の試験圧力温度条件になった
段階で、燃焼用のトルエン又は油１６Ｃを供給すると共
に、酸化剤である酸素を供給して二酸化炭素（ＣＯ2 ）
を生成する。この酸化反応は発熱反応であり、これによ
り系内の温度はさらに上昇し、それに応じて圧力も上昇
する。その後、ＰＣＢ及び／又は水酸化ナトリウムを所
定の条件に従い投入する。上記により生成したＣＯ
2 は、反応試験装置１１内にＰＣＢとともに供給された
水酸化ナトリウムと反応し炭酸ナトリウム（Ｎａ2 ＣＯ
3 ）を生成する。 ２ＮａＯＨ＋ＣＯ2 →Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏ …（Ａ） 次に、上記（Ａ）の反応により生成したＮａ2 ＣＯ
3 は、ＰＣＢと反応し、ＰＣＢを脱塩及び酸化分解す
る。 Ｃ12Ｈ6 Ｃｌ4 ＋１２．５Ｏ2 ＋２Ｎａ2 ＣＯ3 →４ＮａＣｌ＋３Ｈ2 Ｏ＋１４ＣＯ2 …（Ｂ）
段階で、燃焼用のトルエン又は油１６Ｃを供給すると共
に、酸化剤である酸素を供給して二酸化炭素（ＣＯ2 ）
を生成する。この酸化反応は発熱反応であり、これによ
り系内の温度はさらに上昇し、それに応じて圧力も上昇
する。その後、ＰＣＢ及び／又は水酸化ナトリウムを所
定の条件に従い投入する。上記により生成したＣＯ
2 は、反応試験装置１１内にＰＣＢとともに供給された
水酸化ナトリウムと反応し炭酸ナトリウム（Ｎａ2 ＣＯ
3 ）を生成する。 ２ＮａＯＨ＋ＣＯ2 →Ｎａ2 ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏ …（Ａ） 次に、上記（Ａ）の反応により生成したＮａ2 ＣＯ
3 は、ＰＣＢと反応し、ＰＣＢを脱塩及び酸化分解す
る。 Ｃ12Ｈ6 Ｃｌ4 ＋１２．５Ｏ2 ＋２Ｎａ2 ＣＯ3 →４ＮａＣｌ＋３Ｈ2 Ｏ＋１４ＣＯ2 …（Ｂ）
【００３２】反応途中において、サンプルを取り出すに
は、先ず、Ｎ2 ボンベ６２からのＮ 2 ガスを容器２３Ｂ
に導入し、昇圧ポンプ１４Ｂにより押圧水１２を昇圧し
てＮ 2 を反応試験装置１１内にパージする。このパージ
により反応容器１１の内圧が多少上昇するので、減圧弁
２９を所定量開放し、圧力差により液体サンプリング槽
３１にサンプルを取り出す。
は、先ず、Ｎ2 ボンベ６２からのＮ 2 ガスを容器２３Ｂ
に導入し、昇圧ポンプ１４Ｂにより押圧水１２を昇圧し
てＮ 2 を反応試験装置１１内にパージする。このパージ
により反応容器１１の内圧が多少上昇するので、減圧弁
２９を所定量開放し、圧力差により液体サンプリング槽
３１にサンプルを取り出す。
【００３３】これにより、反応試験装置１１内のサンプ
ル引き抜きによる圧力及び温度の低下を防止することが
でき、所定条件の維持を行うと共に、所定量のサンプル
を引き抜くことができる。
ル引き抜きによる圧力及び温度の低下を防止することが
でき、所定条件の維持を行うと共に、所定量のサンプル
を引き抜くことができる。
【００３４】なお、温度条件や圧力条件を降下させたい
場合には、上記操作を行うことなく、減圧弁２９の調整
によりサンプルを引き抜くようにしてもよい。
場合には、上記操作を行うことなく、減圧弁２９の調整
によりサンプルを引き抜くようにしてもよい。
【００３５】
【発明の効果】以上の説明したように、本発明によれ
ば、高温高圧反応試験装置内の圧力に対抗する圧力の押
圧水を供給する押圧手段と、該押圧水の押圧により液体
試料を装置内に供給する液体試料供給ラインを有する少
なくとも一つの液体試料供給容器と、上記押圧水の押圧
により気体試料を装置内に供給する気体試料供給ライン
を有する少なくとも一つの気体試料供給容器と、上記気
体試料供給ラインから分枝されたサンプリングラインに
介装された減圧弁の調整により反応試験装置内の反応液
を取り出すと共に、該取り出した反応液を冷却した後貯
溜するサンプリング槽を有するサンプリング手段とを具
備してなるので、押圧水の押し込みにより、液体試料又
は気体試料を任意に反応試験装置内に供給することがで
きると共に、反応試験装置内の反応液を任意に外部へ排
出して反応状態を評価することができ、高温高圧条件で
の試料の分解メカニズムや合成メカニズム等を段階的に
評価することができる。
ば、高温高圧反応試験装置内の圧力に対抗する圧力の押
圧水を供給する押圧手段と、該押圧水の押圧により液体
試料を装置内に供給する液体試料供給ラインを有する少
なくとも一つの液体試料供給容器と、上記押圧水の押圧
により気体試料を装置内に供給する気体試料供給ライン
を有する少なくとも一つの気体試料供給容器と、上記気
体試料供給ラインから分枝されたサンプリングラインに
介装された減圧弁の調整により反応試験装置内の反応液
を取り出すと共に、該取り出した反応液を冷却した後貯
溜するサンプリング槽を有するサンプリング手段とを具
備してなるので、押圧水の押し込みにより、液体試料又
は気体試料を任意に反応試験装置内に供給することがで
きると共に、反応試験装置内の反応液を任意に外部へ排
出して反応状態を評価することができ、高温高圧条件で
の試料の分解メカニズムや合成メカニズム等を段階的に
評価することができる。
【００３６】すなわち、従来のバッチ式のオートクレー
ブによる分解反応では、常温で分解対象試料や分解試薬
を規定量入れて反応を行うと共に、分解が終了した段階
ではサンプルを直ちに取り出すことができないので、常
温・常圧に降下する時間も分解が進行することになり、
正確な分解メカニズムを知りうることができなかった
が、本発明では、任意条件で分解対象試料や分解試薬等
を投入することができ、分解反応の好適な条件を迅速に
把握することができることになる。
ブによる分解反応では、常温で分解対象試料や分解試薬
を規定量入れて反応を行うと共に、分解が終了した段階
ではサンプルを直ちに取り出すことができないので、常
温・常圧に降下する時間も分解が進行することになり、
正確な分解メカニズムを知りうることができなかった
が、本発明では、任意条件で分解対象試料や分解試薬等
を投入することができ、分解反応の好適な条件を迅速に
把握することができることになる。
【００３７】この結果、高温高圧条件での分解メカニズ
ムの解明が簡易且つ迅速にできることになる。
ムの解明が簡易且つ迅速にできることになる。
【００３８】また、反応試験装置内の条件を所定圧力及
び温度を維持した状態で、別の（又は次の）分解対象試
料を導入することができ、従来のバッチ式のオートクレ
ーブ装置のような反応完結型のような減圧及び昇圧並び
に降温及び昇温を反応毎に繰り返して行うことによる例
えばサーマルショック等の装置疲労を回避することがで
きる。
び温度を維持した状態で、別の（又は次の）分解対象試
料を導入することができ、従来のバッチ式のオートクレ
ーブ装置のような反応完結型のような減圧及び昇圧並び
に降温及び昇温を反応毎に繰り返して行うことによる例
えばサーマルショック等の装置疲労を回避することがで
きる。
【図１】第１の実施の形態の装置構成図である。
【図２】第２の実施の形態の装置構成図である。
１１ 高温高圧反応試験装置
１２ 押圧水
１３ 水供給ライン
１４ａ 昇圧ポンプ
１４ｂ 水タンク
１４ 押圧手段
１５ 隔壁
１６ 液体試料
１７ 耐圧容器
１８ 液体試料供給手段
１９ 液体試料供給ライン
２１ 隔壁
２２ 気体試料
２３ 耐圧容器
２４ 液体試料供給手段
２５ 気体試料供給ライン
２６ 反応液
２７ 供給・排出管
２８ 液体サンプリングライン
２９ 減圧弁
３０ 冷却手段
３１ 液体サンプリング槽
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０７Ｂ 35/06 Ｃ０７Ｂ 35/06
37/06 37/06
Ｃ０７Ｃ 25/18 Ｃ０７Ｃ 25/18
Ｆターム(参考） 2E191 BA12 BA13 BD11
4H006 AA05 AC13 AC26 BB31 BC10
BC11 BD84 BE10 EA22
Claims (8)
- 【請求項１】 高温高圧条件下において化学反応の状態
を試験する高温高圧反応試験装置であって、 高温高圧反応試験装置内の圧力に対抗する圧力の押圧水
を供給する押圧手段と、 該押圧水の押圧により液体試料を装置内に供給する液体
試料供給ラインを有する少なくとも一つの液体試料供給
容器と、 上記押圧水の押圧により気体試料を装置内に供給する気
体試料供給ラインを有する少なくとも一つの気体試料供
給容器と、 上記気体試料供給ラインから分枝されたサンプリングラ
インに介装された減圧弁の調整により反応試験装置内の
反応液を取り出すと共に、該取り出した反応液を冷却し
た後貯溜するサンプリング槽を有するサンプリング手段
とを具備してなることを特徴とする高温高圧反応試験装
置。 - 【請求項２】 請求項１において、 上記試料供給容器が内部に移動自在の隔壁を有し、該隔
壁の一方に押圧水を導入すると共に、他方に液体試料又
は気体試料のいずれかを充填してなり、上記押圧水の押
圧により、液体試料を反応試験装置内に供給することを
特徴とする高温高圧反応試験装置。 - 【請求項３】 請求項１において、 上記押圧手段が押圧水を昇圧する昇圧ポンプと、該昇圧
ポンプに供給する水を貯溜する水タンクと、該水タンク
の減水量を計測する測定手段とを具備することを特徴と
する高温高圧反応試験装置。 - 【請求項４】 請求項１において、 上記押圧手段からの押圧水を反応試験装置内に直接供給
する押圧水供給ラインを具備することを特徴とする高温
高圧反応試験装置。 - 【請求項５】 請求項４において、 上記水供給ラインに加熱器を介装してなり、高温加圧水
を反応容器内に供給して、洗浄することを特徴とする高
温高圧反応試験装置。 - 【請求項６】 請求項１において、 上記反応容器が難分解物質を分解する圧力が２６ＭＰａ
以上、反応温度が３６０℃以上の反応容器であることを
特徴とする高温高圧反応試験装置。 - 【請求項７】 請求項６において、 上記反応容器で分解する難分解物質が有機ハロゲン化物
であり、液体試料が水酸化ナトリウムであり、気体試料
が酸素であることを特徴とする高温高圧反応試験装置。 - 【請求項８】 請求項７において、 上記反応容器で分解する難分解物質がＰＣＢであること
を特徴とする高温高圧反応試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001357025A JP2003154254A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 高温高圧反応試験装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001357025A JP2003154254A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 高温高圧反応試験装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003154254A true JP2003154254A (ja) | 2003-05-27 |
Family
ID=19168429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001357025A Withdrawn JP2003154254A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 高温高圧反応試験装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003154254A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100927097B1 (ko) | 2007-12-28 | 2009-11-13 | 한국가스공사 | 연속 촉매 제조장치 |
| CN106996403A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-01 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种可精确控制压力的流体动力装置和加压方法 |
| CN107035739A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-11 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种可精确控制压力的气体动力装置和加压方法 |
-
2001
- 2001-11-22 JP JP2001357025A patent/JP2003154254A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100927097B1 (ko) | 2007-12-28 | 2009-11-13 | 한국가스공사 | 연속 촉매 제조장치 |
| CN106996403A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-01 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种可精确控制压力的流体动力装置和加压方法 |
| CN107035739A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-11 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种可精确控制压力的气体动力装置和加压方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050201 |