CN115353379B - 一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法 - Google Patents

一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法，包括：（1）将铁电陶瓷粉体和粘结剂混合后压制成型，再经脱粘和烧结，得到铁电陶瓷块体；（2）对铁电陶瓷块体施加外加电场进行极化处理，再经捣碎和研磨，得到极化富氧空位铁电粉体。

Description

一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的 方法
技术领域
本发明涉及增强铁电材料湿敏性能的方法，尤其是涉及一种铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法，具体涉及一种极化富氧空位铁电粉体及其制备方法和应用。
背景技术
湿度传感器在人类日常生产生活中起到了重要的作用，广泛应用于医疗、农林、化工、食品、气象、科研等众多领域。湿敏材料是湿度传感器的核心部分，目前常见的湿敏材料包括金属氧化物、光子晶体、聚合物和石墨烯复合材料等。但是这些材料存在合成工艺复杂，灵敏度低、响应和恢复时间长等缺点，不利于湿度传感器的大规模应用。湿敏材料对水分子的吸附能力决定了湿度传感器性能的优劣。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明提供一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法，具体提供了一种极化富氧空位铁电粉体及其制备方法和应用。
第一方面，本发明提供了一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法，包括：
(1)将铁电陶瓷粉体和粘结剂混合后压制成型，再经脱粘和烧结，得到铁电陶瓷块体；
(2)对铁电陶瓷块体施加外加电场进行极化处理，再经捣碎和研磨，得到极化富氧空位铁电粉体。
本发明中，铁电材料因极化在表面产生束缚电荷，空气中的水分子或羟基能够吸附在其表面来屏蔽这些束缚电荷。因此，铁电极化能够促进水分子或羟基的吸附，而表面氧空位则为水分子或羟基提供了大量的吸附位置。因此，通过一种铁电极化和氧空位的协同效应来提升铁电材料的湿敏性能，对高灵敏度传感器的发展是十分有意义的。
较佳的，所述铁电陶瓷粉体为具有湿敏特性的铁电材料，优选选自BiFeO3粉体、BaTiO3粉体、K1-xNaxNbO3粉体(x＝0～1)、LiNbO3粉体、Na1-yBiyTiO3粉体(y＝0.45～0.55，优选0.5)、(Ba1-zSrz)TiO3粉体(0＜z≤1，优选0.5)、Bi1-bKbTiO3粉体(b＝0.4～0.6，优选0.5)中的至少一种或两种以上的掺杂复合(例如至少两种的掺杂复合，mBiFeO3-(1-m)BaTiO3复合粉体(0＜m＜1)、或nBaTiO3-(1-n)Bi0.5Na0.5TiO3复合粉体(0＜n＜1))；所述铁电陶瓷粉体的粒径为0.1～10μm，优选为0.1～5μm，更优选为0.2～2.5μm。上述具有湿敏特性的铁电材料也可以进行元素掺杂。
较佳的，所述粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的至少一种；所述粘结剂的加入量为铁电陶瓷粉体质量的10～30wt％。
较佳的，所述脱粘的温度为600～650℃，时间为30～60分钟；
所述烧结的温度为750～1300℃(优选850～1300℃)，烧结的时间为1～4小时；
优选地，所述脱粘和烧结的升温速率为3～10℃/min。
较佳的，所述极化处理为：将铁电陶瓷块体抛光并两面披覆金属电极后置于硅油中，设置极化温度为25～80℃，极化电压为10～50kV/cm，极化时间为5～60分钟。
第二方面，本发明提供了一种根据上述方法制备的极化富氧空位铁电粉体，所述极化富氧空位铁电粉体的化学式为BiFeO3-a、BaTiO3-a、K1-xNaxNbO3-a(x＝0～1)、LiNbO3-a、Na1-yBiyTiO3-a(y＝0.45～0.55，优选0.5)、(Ba1-zSrz)TiO3-a(0＜z≤1，优选0.5)、Bi1- bKbTiO3-a(b＝0.4～0.6，优选0.5)中的至少一种，其中0＜a≤0.05；所述极化富氧空位铁电粉体的粒径为0.1～10μm，优选为0.1～5μm，更优选为0.2～2.5μm。
第三方面，本发明提供了湿度传感器，依次包括：衬底、形成在衬底表面的叉指电极、以及形成在叉指电极表面的铁电材料湿敏薄膜；所述铁电材料湿敏薄膜的组成包括上述极化富氧空位铁电粉体；所述极化富氧空位铁电粉体的化学式为BaTiO3-a、K1-xNaxNbO3-a(x＝0～1)、LiNbO3-a、Na1-yBiyTiO3-a(y＝0.45～0.55，优选0.5)、(Ba1-zSrz)TiO3-a(0＜z≤1，优选0.5)、Bi1-bKbTiO3-a(b＝0.4～0.6，优选0.5)中的至少一种，其中0＜a≤0.05。
本发明制得的基于极化富氧空位铁电材料的湿度传感器较基于原始铁电材料的湿度传感器的湿敏性能显著提高，为铁电材料湿敏性能的提升提供了一种新的备选方法。
较佳的，所述衬底的材质选自氧化铝、聚酰亚胺、苯二甲酸乙二醇酯、云母中的一种；所述叉指电极的材质选自金、银中的至少一种。
较佳的，所述铁电材料湿敏薄膜的厚度为20～80μm。
第四方面，本发明提供了湿度传感器的制备方法，将上述富氧空位铁电粉体和粘结剂混合后印刷于附有叉指电极的衬底上，再经过加热处理，得到湿度传感器。优选地，所述加热处理的温度为50～250℃，时间为1～2小时；所述极化富氧空位铁电粉体的化学式为BaTiO3-a、K1-xNaxNbO3-a(x＝0～1)、LiNbO3-a、Na1-yBiyTiO3-a(y＝0.45～0.55，优选0.5)、(Ba1- zSrz)TiO3-a(0＜z≤1，优选0.5)、Bi1-bKbTiO3-a(b＝0.4～0.6，优选0.5)中的至少一种，其中0＜a≤0.05。
有益效果：
本发明采用极化铁电陶瓷再捣碎碾磨获得极化富氧空位铁电粉体材料。该方法既能通过陶瓷高温烧结产生氧空位，为水分子在铁电材料表面吸附提供更多的位置；又能通过施加高极化电压实现对晶粒的逐个极化，从而获得强极化的铁电粉体材料。通过该方法制得的极化富氧空位BiFeO3湿敏薄膜表现出的湿敏特性明显优于原始BiFeO3湿敏薄膜(响应度提高了27.9倍，响应时间从9.5s降低到0.14s)，说明富含氧空位的铁电粉体材料通过电场极化后，促进了水分子或羟基在铁电材料表面的吸附。该方法为增强铁电材料的湿敏特性从而获得高灵敏度湿度传感器提供了简单有效的途径。
附图说明
图1是实施例1所制备原始BiFeO3粉体的XRD图；
图2是实施例1所制备原始BiFeO3粉体的SEM图；
图3是实施例1所制备的原始BiFeO3和极化富氧空位BiFeO3粉体的EPR图；
图4是实施例1所描述的方法总体步骤示意图；
图5是实施例1所制备的基于极化富氧空位BiFeO3粉体和原始BiFeO3粉体的湿度传感器对对周期性湿度变化(20％-80％RH)的电阻-时间响应图；
图6为实施例1不同烧结温度下极化富氧空位BiFeO3粉体和原始BiFeO3粉体的湿度传感器测试结果；
图7为实施例2所制备的基于极化富氧空位BaTiO3粉体和原始BaTiO3粉体的湿度传感器对对周期性湿度变化(20％-80％RH)的电阻-时间响应图；
图8为实施例5所制备的基于两种不同电压极化的富氧空位Na0.5Bi0.5TiO3粉体和原始Na0.5Bi0.5TiO3粉体的湿度传感器对对周期性湿度变化(20％-80％RH)的电阻-时间响应图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能。
将原始铁电陶瓷粉体和粘结剂制成陶瓷坯体。具体地，向原始铁电材料粉末中滴入聚乙烯醇溶液(浓度为3～7wt％)作为粘结剂，搅拌均匀后用压片机压制陶瓷坯体。所述粘结剂还可选自聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的至少一种。所述粘结剂的加入量为原始铁电材料粉末的5～30wt％，优选10～30wt％。所述的铁电陶瓷粉体为具有湿敏特性的铁电材料，本发明实施例中优选的是铁酸铋BiFeO3。所有原始铁电陶瓷粉体的制备方法源自水热法、溶胶凝胶法、固相反应法或购买所得。其中，优选原始BiFeO3粉体为菱方晶相，平均粒径为0.2～2.5μm。
将陶瓷坯体在后续高温烧结中引入氧空位，得到铁电陶瓷片(或称铁电陶瓷块体)。其中，烧结的温度可为850～1300℃，保温时间为1～2h，优选升温速率为3～10℃/min。在烧结前进行脱粘，具体加热至600～650℃保温30～60min，优选升温速率为3～10℃/min。
经外加电场对铁电陶瓷块体进行极化，捣碎研磨均匀后获得极化富氧空位铁电粉体。作为一个示例，陶瓷抛光，两面披覆金属电极，置于极化装置中，在硅油中施加电场进行极化；极化完成后，去除金属电极，将陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化富氧空位铁电粉体。其中，陶瓷片的极化温度为25～80℃，极化电压为10～50kV/cm，极化时间为5～60分钟。不同铁电材料所能施加的极化电压是不同的，由自身的特性决定。这里给出了本专利中涉及的所有材料的极化电压的范围。
利用极化富氧空位铁电粉体来制备湿敏薄膜，极化增强了水分子或羟基在铁电薄膜上的吸附，表面氧空位则为水分子或羟基提供了大量的吸附位置，二者之间存在协同作用，从而使基于铁电材料的湿度传感器获得更优异的湿敏性能。
在可选的实施方式中，将极化富氧空位铁电粉体与松油醇充分混合，将得到的浆料印刷于附有叉指电极的衬底上，再将其加热处理得到基于极化富氧空位铁电材料的湿度传感器。加热条件为在50～250℃加热1～2h。所得极化铁电薄膜的厚度为20～80μm。优选，衬底选自氧化铝，聚酰亚胺、苯二甲酸乙二醇酯、云母。叉指电极选自金、银。
将湿度传感器暴露于不同湿度环境中，可以比较极化富氧空位铁电材料的湿敏性能和原始铁电材料的湿敏性能，基于极化富氧空位铁电材料的湿度传感器其灵敏度和响应速度显著提高。
与现有技术相比，本发明为增强铁电材料的湿敏性能获得高灵敏度湿度传感器提供了简单有效的途径。铁电材料经极化处理后表面存在正或负的束缚电荷，需要吸附外界环境中负或正电荷进行表面电荷补偿。氧空位在极化作用下易于聚集在材料表面，其作为活性位点使得水分子更容易在材料表面发生解离吸附，该过程产生的带负电荷的OH-能够对铁电材料表面的正电荷进行补偿，从而促进铁电材料表面对OH-的吸附。此外，铁电极化会降低材料表面对H2O的吸附能，使得更多的H2O吸附在铁电材料表面。因此，极化处理能够提升铁电材料的湿敏特性。本发明中，不同烧结温度对湿敏性能的影响很大，参见图6。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
通过铁电极化和氧空位协同增强铁酸铋(BiFeO3)材料湿敏性能的方法，具体步骤如下：
(1)向0.5g原始BiFeO3粉体中滴入3滴聚乙烯醇溶液(浓度为7wt％。其中，聚乙烯醇加入量为原始BiFeO3粉体的10-30wt％)，搅拌均匀后用压片机在6MPa下压制直径为1cm的陶瓷坯体。将陶瓷坯体以3℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后再以5℃/min升温至850℃烧结2h获得BiFeO3陶瓷；
(2)将步骤(1)中的BiFeO3陶瓷抛光，两面溅射银电极，置于极化装置中，硅油中加电压进行极化，极化电压为13kV/cm，极化时间为30min；极化完成后，磨掉银电极，将BiFeO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化BiFeO3粉体；所得极化铁酸铋粉体的平均粒径为2.5μm；
(3)将步骤(2)0.3g极化BiFeO3粉体与3滴松油醇充分混合，将得到的浆料丝网印刷于含金叉指电极的氧化铝基板上，再将其在220℃退火处理1h，得到薄膜厚度50μm左右的极化BiFeO3湿度传感器；
(4)将步骤(3)中的湿度传感器反复暴露于20％RH和80％RH的环境中，比较极化富氧空位BiFeO3粉体和原始BiFeO3粉体的湿敏性能。
图1为实施例1所制备的原始BiFeO3粉体的XRD图，从图中可知原始BiFeO3粉体为纯相，菱方相结构，且具有较高的结晶度；图2为实施例1所制备的原始BiFeO3粉体的SEM图，从图中可知原始BiFeO3粉体为颗粒均匀的立方状，尺寸为2.5μm。
图3为实施例1所制备的极化富氧空位BiFeO3粉体和原始BiFeO3粉体的EPR图，从图中可知极化富氧空位BiFeO3粉体在制备过程中引入了大量的氧空位。图4为实施例1所描述的方法总体步骤示意图。
图5为实施例1所制备的极化富氧空位BiFeO3对周期性湿度变化的响应，对比原始BiFeO3粉体的湿敏性能，前者要明显优于后者样品(响应度提高了27.9倍，响应时间从9.5s降低到0.14s。恢复时间从6.3s降低至1.7s)，说明BiFeO3粉体通过高温烧结、电场极化后，引入大量氧空位并且极化强度增强，促进了水分子或羟基在BiFeO3表面的吸附。
实施例2
通过铁电极化和氧空位协同增强钛酸钡(BaTiO3)材料湿敏性能的方法，具体步骤如下：
(1)向0.5g原始BaTiO3粉体中滴入3滴聚乙烯醇溶液(浓度为7wt％。其中，聚乙烯醇加入量为原始BaTiO3粉体的10-30wt％)，搅拌均匀后用压片机在6MPa下压制直径为1cm的陶瓷坯体，以5℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后在1250℃烧结2h获得BaTiO3陶瓷；
(2)将步骤(1)中的BaTiO3陶瓷抛光，两面溅射银电极，置于极化装置中，硅油中加电压进行极化，极化电压为40kV/cm，极化时间为40min；极化完成后，磨掉银电极，将BaTiO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化富氧空位BaTiO3粉体；所得富氧空位BaTiO3粉体的平均粒径为1μm；
(3)将步骤(2)0.3g极化富氧空位BaTiO3粉体与3滴松油醇充分混合，将得到的浆料丝网印刷于含金叉指电极的聚酰亚胺基板上，再将其在80℃退火处理1h，得到薄膜厚度50μm左右的极化富氧空位BaTiO3湿度传感器；
(4)将步骤(3)中的湿度传感器反复暴露于20％RH和80％RH的大气环境中，比较极化富氧空位BaTiO3粉体和原始BaTiO3粉体的湿敏性能。所得湿敏传感器的响应时间为1.4s，恢复时间为3.1s。
实施例3
通过铁电极化和氧空位协同增强铌酸钾(KNbO3)材料湿敏性能的方法，具体步骤如下：
(1)向0.5g原始KNbO3粉体中滴入3滴聚乙烯醇溶液(浓度为7wt％。其中，聚乙烯醇加入量为原始KNbO3粉体的10-30wt％)，搅拌均匀后用压片机在6MPa下压制直径为1cm的陶瓷坯体，以5℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后在1000℃烧结2h获得KNbO3陶瓷；
(2)将步骤(1)中的KNbO3陶瓷抛光，两面溅射银电极，置于极化装置中，硅油中加电压进行极化，极化电压为30kV/cm，极化时间为40min；极化完成后，磨掉银电极，将KNbO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化富含氧空位的KNbO3粉体；所得极化富含氧空位的KNbO3粉体的平均粒径为2μm；
(3)将步骤(2)0.3g极化富含氧空位KNbO3粉体与3滴松油醇充分混合，将得到的浆料丝网印刷于含金叉指电极的云母基板上，再将其在100℃退火处理1h，得到薄膜厚度50μm左右的极化富含氧空位KNbO3湿度传感器；
(4)将步骤(3)中的湿度传感器反复暴露于20％RH和80％RH的大气环境中，比较极化富氧空位KNbO3粉体和原始KNbO3粉体的湿敏性能。
实施例4
通过铁电极化和氧空位协同增强铌酸钾钠(K1-xNaxNbO3)材料湿敏性能的方法，具体步骤如下：
(1)向0.5g原始K1-xNaxNbO3粉体中滴入3滴聚乙烯醇溶液(浓度为7wt％。其中，聚乙烯醇加入量为原始K1-xNaxNbO3粉体的10-30wt％)，搅拌均匀后用压片机在6MPa下压制直径为1cm的陶瓷坯体，以5℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后在1000℃烧结2h获得K1-xNaxNbO3陶瓷；
(2)将步骤(1)中的K1-xNaxNbO3陶瓷抛光，两面溅射银电极，置于极化装置中，硅油中加电压进行极化，极化电压为20kv/cm，极化时间为50min；极化完成后，磨掉银电极，将K1-xNaxNbO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化富氧空位K1-xNaxNbO3粉体；所得极化富氧空位K1-xNaxNbO3粉体的平均粒径为1.5μm；
(3)将步骤(2)0.3g极化富氧空位K1-xNaxNbO3粉体与3滴松油醇充分混合，将得到的浆料丝网印刷于含金叉指电极的云母基板上，再将其在100℃退火处理1h，得到薄膜厚度50μm左右的极化K1-xNaxNbO3湿度传感器；
(4)将步骤(3)中的湿度传感器反复暴露于20％RH和80％RH的大气环境中，比较极化富氧空位K1-xNaxNbO3粉体和原始K1-xNaxNbO3粉体的湿敏性能。本实施例4中x为0～1且不为0的数值。
实施例5
通过铁电极化和氧空位协同增强钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)材料湿敏性能的方法，具体步骤如下：
(1)向0.5g原始Na0.5Bi0.5TiO3粉体中滴入3滴聚乙烯醇溶液(浓度为7wt％。其中，聚乙烯醇加入量为原始Na0.5Bi0.5TiO3粉体的10-30wt％)，搅拌均匀后用压片机在6MPa下压制直径为1cm的陶瓷坯体，以5℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后在1200℃烧结3h获得Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷；
(2)将步骤(1)中的Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷抛光，两面溅射银电极，置于极化装置中，硅油中加电压进行极化，极化电压为30kV/cm，极化时间为50min；极化完成后，磨掉银电极，将Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化Na0.5Bi0.5TiO3粉体；所得极化Na0.5Bi0.5TiO3粉体的平均粒径为2μm；
(3)将步骤(2)0.3g极化富氧空位Na0.5Bi0.5TiO3粉体与3滴松油醇充分混合，将得到的浆料丝网印刷于含银叉指电极的氧化铝基板上，再将其在220℃退火处理1h，得到薄膜厚度50μm左右的极化富氧空位Na0.5Bi0.5TiO3湿度传感器；
(4)将步骤(3)中的湿度传感器反复暴露于20％RH和80％RH的大气环境中，比较极化富氧空位Na0.5Bi0.5TiO3粉体和原始Na0.5Bi0.5TiO3粉体的湿敏性能。所得湿敏传感器的响应时间为4.1s，恢复时间为1.8s，响应度为18000。
实施例6
本实施例6中湿度传感器的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，将陶瓷坯体，以3℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后在750℃烧结2h获得BiFeO3陶瓷。所得湿敏传感器的响应时间为0.7s，恢复时间为3.8s。
实施例7
本实施例7中湿度传感器的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，将陶瓷坯体，以3℃/min的升温速率加热至650℃保温60min，然后在800℃烧结2h获得BiFeO3陶瓷。所得湿敏传感器的响应时间为0.3s，恢复时间为3.1s。
实施例8
本实施例8中湿度传感器的制备过程参照实施例5，区别仅在于：将步骤(1)所得的Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷抛光，两面溅射银电极，置于极化装置中，硅油中加电压进行极化，极化电压为15kV/cm，极化时间为50min；极化完成后，磨掉银电极，将Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得极化Na0.5Bi0.5TiO3粉体。所得湿敏传感器的响应时间为7.8s，恢复时间为2.3s，响应度为1420。
对比例1
将0.3g原始BiFeO3粉体(未极化)与3滴松油醇充分混合，将得到的浆料丝网印刷于含金叉指电极的氧化铝基板上，再将其在220℃退火处理1h，得到薄膜厚度50μm左右的极化BiFeO3湿度传感器。将所得湿度传感器反复暴露于20％RH和80％RH的环境中，比较极化富氧空位BiFeO3粉体和原始BiFeO3粉体的湿敏性能。所得湿敏传感器的响应时间为9.5s，恢复时间为6.1s。
对比例2
本对比例2中湿度传感器的制备过程参照实施例2，区别仅在于：步骤(2)中，不进行极化处理，直接将步骤(1)中BaTiO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得原始BaTiO3粉体。所得湿敏传感器的响应时间为9.6s，恢复时间为6.3s。
对比例3
本对比例3中湿度传感器的制备过程参照实施例5，区别仅在于：步骤(2)中，不进行极化处理，直接将步骤(1)中Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷捣碎、研磨均匀后获得原始Na0.5Bi0.5TiO3粉体。所得湿敏传感器的响应时间为8.9s，恢复时间为2.6s，响应度为960。

Claims (16)

1.一种通过铁电极化和氧空位协同增强铁电材料湿敏性能的方法，其特征在于，包括：
（1）将铁电陶瓷粉体和粘结剂混合后压制成型，再经脱粘和烧结，得到铁电陶瓷块体；所述铁电陶瓷粉体为具有湿敏特性的铁电材料，选自BiFeO3粉体、BaTiO3粉体、K1-xNaxNbO3粉体、LiNbO3粉体、Na1-yBiyTiO3粉体、(Ba1-zSrz)TiO3粉体、Bi1-bKbTiO3粉体中的至少一种或两种以上的掺杂复合，其中x=0～1，y=0.45～0.55，0＜z≤1，b=0.4～0.6；所述铁电陶瓷粉体的粒径为0.1～10μm；所述烧结的温度为750～1300 ℃；
（2）对铁电陶瓷块体施加外加电场进行极化处理，再经捣碎和研磨，得到极化富氧空位铁电粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，y=0.5，z=0.5，b=0.5；
所述铁电陶瓷粉体的粒径为0.1～5μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铁电陶瓷粉体的粒径为0.2～2.5μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的至少一种；所述粘结剂的加入量为铁电陶瓷粉体质量的5～30 wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱粘的温度为600～650 ℃，时间为30～60 分钟；
所述烧结的时间为1～4 小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述脱粘和烧结的升温速率为3～10 ℃/min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述极化处理为：将铁电陶瓷块体抛光并两面披覆金属电极后置于硅油中，设置极化温度为25～80 ℃，极化电压为10～50 kV/cm，极化时间为5～60 分钟。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的极化富氧空位铁电粉体，其特征在于，所述极化富氧空位铁电粉体的化学式为BiFeO3-a、BaTiO3-a、K1-xNaxNbO3-a、LiNbO3-a、Na1-yBiyTiO3-a、(Ba1-zSrz)TiO3-a、Bi1-bKbTiO3-a中的至少一种，其中0＜a≤0.05，x=0～1，y=0.45～0.55，0＜z≤1，b=0.4～0.6；所述极化富氧空位铁电粉体的粒径为0.1～10μm。
9.根据权利要求8所述的极化富氧空位铁电粉体，其特征在于，y=0.5，z=0.5，b=0.5；
所述极化富氧空位铁电粉体的粒径为0.1～5μm。
10.根据权利要求9所述的极化富氧空位铁电粉体，其特征在于，所述极化富氧空位铁电粉体的粒径为0.2～2.5μm。
11.一种湿度传感器，其特征在于，依次包括：衬底、形成在衬底表面的叉指电极、以及形成在叉指电极表面的铁电材料湿敏薄膜；所述铁电材料湿敏薄膜的组成包括根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的极化富氧空位铁电粉体；所述极化富氧空位铁电粉体的化学式为BaTiO3-a、K1-xNaxNbO3-a、LiNbO3-a、Na1-yBiyTiO3-a、(Ba1-zSrz)TiO3-a、Bi1-bKbTiO3-a中的至少一种；其中0＜a≤0.05，x=0～1，y=0.45～0.55，0＜z≤1，b=0.4～0.6。
12.根据权利要求11所述的湿度传感器，其特征在于，y=0.5，z=0.5，b=0.5。
13.根据权利要求11所述的湿度传感器，其特征在于，所述衬底的材质选自氧化铝、聚酰亚胺、苯二甲酸乙二醇酯、云母中的一种；所述叉指电极的材质选自金、银中的至少一种。
14.根据权利要求11-13中任一项所述的湿度传感器，其特征在于，所述铁电材料湿敏薄膜的厚度为20～80 μm。
15.一种权利要求11所述的湿度传感器的制备方法，其特征在于，将极化富氧空位铁电粉体和粘结剂混合后印刷于附有叉指电极的衬底上，再经过加热处理，得到湿度传感器；所述加热处理的温度为50～250 ℃，时间为1～2小时；所述极化富氧空位铁电粉体的化学式为BaTiO3-a、K1-xNaxNbO3-a、LiNbO3-a、Na1-yBiyTiO3-a、(Ba1-zSrz)TiO3-a、Bi1-bKbTiO3-a中的至少一种；其中0＜a≤0.05，x=0～1，y=0.45～0.55，0＜z≤1，b=0.4～0.6。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，y=0.5，z=0.5，b=0.5。
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