CN115350100A - 一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊及其制备方法和在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微胶囊或含有微胶囊的化妆品技术领域,具体涉及一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊及其制备方法和在化妆品中的应用。该水凝胶微胶囊包括囊芯物质和包封所述囊芯的囊壁物质,所述囊芯物质选自胶原蛋白、多酚、多糖或脂质中的任意一种或多种;所述囊壁物质为β‑环糊精和聚乙二醇交联而形成的水凝胶。该水凝胶微胶囊的微胶囊结构能够有效保护生物活性组分有效性,控制其活性组分的安全释放。而其水凝胶形态同时可以辅助化妆品活性成分的局部释放和经透皮作用到达皮肤内的目标部位,有效提高其作用功效。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊或含有微胶囊的化妆品技术领域,具体涉及一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊及其制备方法和在化妆品中的应用。
背景技术
化妆品和个人护理产品行业是一个价值数十亿美元的大市场,并已呈现出巨大的扩张。要在这样一个竞争激烈、要求苛刻的行业取得成功,产品必须与功效显著且能稳定长效。目前护肤化妆品,有时称为基础化妆品,主要由水相、油相、表面活性剂和生物活性成分组成,生物活性成分作为化妆品的主要功效组分至关重要,它们通常是从植物、动物、海洋生物中提取出的天然活性化合物,天生具有高生物亲和性。
现有化妆品中主要是往基料中直接添加活性成分,活性成分容易被外界不可抗拒的条件所影响,降低了活性成分的效果,而且生物活性组分极不稳定,对温度、pH值、光照和氧化敏感。因此,活性物质可能会发生副反应,导致其功效降低或丧失,甚至导致化妆品的降解。因此,而微胶囊技术能解决上面活性成分被破坏的问题。微胶囊技术可有效提高稳定性、防止降解,以及指导和控制化妆品中使用的活性成分的释放。此外,化妆品活性成分的局部和经皮给药需要安全无毒的方法才能到达皮肤内的目标部位。因此,微胶囊已被用于开发更稳定、更有效且具有更好感官特性的化妆品配方,在该市场上的应用越来越多。
微囊化是将含有活性成分永久或暂时封装在第二种材料(壳/壁材料)的外壳中的过程。这产生了具有许多有用特性的小胶囊,称为微胶囊。这种胶囊的直径在一微米到几毫米之间。直径在纳米范围内的微胶囊被称为纳米胶囊。这些胶囊的小尺寸提供了较大的表面积,可用于吸附和解吸、化学反应、光散射等场合。
尽管已经报道了多种微胶囊化技术,但没有一种单一工艺适用于所有核心材料或产品应用。选择最合适的方法取决于微胶囊系统的应用、所需的粒径、核壳的物理和化学性质、预期的释放机制、生产规模和成本。因此,可以选择起始材料和合成方法的适当组合来生产具有多种成分和形态特征的胶囊产品,并且必须根据预期应用定制微胶囊化过程,以提供令人满意的结果。对于化妆品领域其包含大量不同种类的化学成分,且基本为有机组分易于和水形成油水相的乳化液形式,从其特性来说更适于聚合法合成微胶囊。聚合法要求反应单体全部位于油包水乳液的水相或油相中,可溶性单体在一定条件下聚合形成既不溶于油相也不溶于水相的高聚物,聚合物沉积在囊芯表面,从而完成对芯材的包裹。用原位聚合法制备的微胶囊大都形貌良好,呈规则球形,芯壁比及壁材厚度可调控性强,且微胶囊产率较高。
虽然,现有技术中出现了以β-环糊精等制备微胶囊的技术方案,但β-环糊精对小分子的短链脂载量较低,且所得微胶囊多为粉体,这些都限制了其在化妆品中的应用。例如专利申请CN103251570A公开的β-环糊精超声包合制备艾地苯醌微胶囊的方法,以直接以β-环糊精对药品进行包埋,其最后通过干燥得到粉体。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊及其制备方法和在化妆品中的应用。该水凝胶微胶囊的微胶囊结构能够有效保护生物活性组分有效性,控制其活性组分的安全释放。而其水凝胶形态同时可以辅助化妆品活性成分的局部释放和经透皮作用到达皮肤内的目标部位,有效提高其作用功效。并且,其具有的水凝胶形态能够明显的带来水润感觉,特别适合在化妆品中的应用。
本发明所提供的技术方案如下:
一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其包括囊芯物质和包封所述囊芯的囊壁物质,所述囊芯物质选自胶原蛋白、多酚、多糖或脂质中的任意一种或多种;所述囊壁物质为β-环糊精和聚乙二醇交联而形成的水凝胶。
上述技术方案中:
水凝胶微胶囊以β-环糊精与聚乙二醇交联而形成的为囊壁材料,能很好保护囊芯物质的活性成分,降低温度、pH值、光照和氧化对胶原蛋白、多酚、多糖、脂质影响,使其能保持活性稳定;
将水凝胶形态的微胶囊应用在化妆品中,能保证微胶囊结构有效保护囊芯活性成分深入肌肤,给肌肤带来显著的保湿、抗炎、抑菌、滋润等多重护肤效果,并能够明显的带来水润感觉;
聚乙二醇(PEG)可以解决β-环糊精对小分子的短链脂载量较低问题,二者协同作用能够为生物活性组分提供物理屏障,并可结合水凝胶形态模拟皮肤湿润环境,有保护活性组分功效。
β-环糊精又叫环麦芽七糖,广泛用于医药辅料、食品添加剂等。β-环糊精可以与一些不具备生物相容性的活性组分制备成包合物,这不但增加了药物的生物相容性,还起到了缓释的作用,同时能够有效避免由氧气、光照、热所造成物化性质改变。
聚乙二醇(PEG)具有良好有机组分相容性和对皮肤优秀渗透促进性,在化妆品中广泛用作表面活性剂、乳化剂、清洁剂、保湿剂和皮肤调理剂胶原蛋白是形成皮肤的主要成分胶原蛋白的一级结构由氨基酸组成,主要由甘氨酸(33%),脯氨酸和羟脯氨酸(22%)组成。二级结构由氨基酸α链组成,每圈有三个氨基酸,它们相互扭伤并形成紧密的三级结构。胶原蛋白是化妆品配方的主要成分之一,因为它具有保湿,再生和成膜特性。出色地结合水分的能力有助于在白天保持皮肤中适当的水分含量。因此,胶原蛋白被广泛用于化妆品领域。它既可用于皮肤护理,也可用于头发护理。
多酚类化合物是海藻的次生代谢产物,由于其众多的生物活性,构成了一类水溶性化合物。根据取代基的数目,多酚可以分为包括萜类、类黄酮类、间氯酚类、溴酚类和几种类霉孢霉素类氨基酸等。多酚的生物活性潜力是其对酶抑制作用,这使得多酚组分具有抗过敏、抗皱、抗衰老抗菌、抗病毒、抗氧化或抗炎活性的效用,这在化妆品中的应用极具吸引力。
多糖由几个由糖苷键连接的组成部分(单糖)组成,形成长链碳水化合物。这些化合物具有亲水性、水溶性和规则结构的特点,可作为保湿剂和抗氧化剂应用于保健品中。在所有的多糖中,被称为藻胶的大型藻类水胶体,在其工业商业化方面最为相关。藻胶是一种结构多糖,存在于海藻中,通常形成胶体溶液,介于溶液和悬浮液之间。因此,多糖可用于多个行业,尤其是化妆品,用作悬浮液和乳液的增稠剂、凝胶剂和稳定剂。
作为三种主要的营养成分之一是脂类,其与蛋白质和碳水化合物一起构成细胞的主要结构,因此其对皮肤具有天然亲和性,可以有效深入皮肤内部,辅助其他功效成分到皮肤目标部位。脂类是在动物、微生物和植物中发现的一组多样的亲油性有机化合物,主要以脂肪酸、甾醇、糖脂、磷脂等形式存在。脂类可以作为柔软的化合物,保护皮肤不流失水分,同时也可以作为生物表面活性剂。在化妆品和个人护理产品中主要和最广泛使用的生物表面活性剂是糖脂,因为它们具有理化性质,生物活性,生物相容性和生物降解性,并用作化妆品配方中的多功能成分。
水凝胶微胶囊中,胶原蛋白对皮肤表面的蛋白质分子良好的生物相容性和生物降解安全性,可降解吸收,对皮肤起到保湿作用,保证皮肤得到滋润和软化。多酚因其化学结构导致的还原特性,使其能够充当抗氧化剂和自由基清除剂,可有效增加毛细血管的通透性,短时间内缓解皮肤炎症,抑制皮肤病菌对肌肤损伤;同时其良好还原性,可以抑制蛋白酶的活性,有效解决皮肤胶原酶催化胶原蛋白的降解。多糖具有亲水性、水溶性和规则结构的特点,可作为皮肤保湿剂和抗氧化剂,同时多糖作为天然高分子化合物与胶原蛋白、多酚都与具有良好相容性,可作为这两种组分交联剂,缓解不同组分间物理机械性能差、易降解等问题。最后脂类作为细胞的主要结构之一,可有效深入皮肤内部,辅助其他功效成分到皮肤目标部位,同时其又可作为生物表面活性剂,使得不同活性组分间均匀分散,缓解生物活性组分间聚团或有效浓度不均一等问题。
具体的,所述的胶原蛋白为Ⅰ型胶原蛋白。
具体的,所述的多酚包含以下组分:黄烷醇、黄酮、花青素、酚酸或异黄酮中的任意一种或几种的组合。
具体的,所述的多糖包含以下组分:琼脂糖、褐藻酸或岩藻聚糖中的任意一种或几种组合。
具体的,所述的脂质包含以下组分:二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸、α亚麻酸或亚油酸中的任意一种或几种组合。
具体的,所述的囊芯物质包括质量比为(2:1:1:1)~(3:1:1:1)的胶原蛋白、多酚、多糖和脂质。
具体的,所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊为球形,直径为30~120μm。
本发明还提供了上述包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
1)配制β-环糊精和聚乙二醇的水凝胶乳化剂溶液,然后将得到的水凝胶乳化剂溶液加入大量去离子水混合均,得到囊壁水相体系备用;
将囊芯的各成分搅拌均匀配制成囊芯油备用,搅拌时间可为60~90min;
2)将所述的囊芯油相加入到所述的囊壁水相体系中,囊芯油相占所形成的水相与油相的混相体系的1~10wt%,通过均质乳化机进行均质乳化处理,得到均匀的乳白色水包油均质乳液;
3)将所述的水包油型均质乳液置于不锈钢材质间歇式反应釜中搅拌,通入N2排尽反应釜内残余空气,于N2气氛环境下进行包封工序处,保持温度在50~95℃下进行反应1~3h,最后得到包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊。
具体的,步骤1)中,所述的水凝胶乳化剂溶液中,β-环糊精、聚乙二醇和去离子水的重量配比为1:1:1~1:1:3。
具体的,步骤1)中,所述的囊壁水相体系中,加入的去离子水与所述的水凝胶乳化剂溶液的体积比为(4:1)~(8:1)。
具体的,步骤2)中,均质乳化机主轴转速为500~1200r/min;质乳化处理的时间为30~90min。
本发明还提供了上述包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的应用,用于制备化妆品。
附图说明
图1是本发明所提供的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的结构图。
图2是本发明所提供的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的作用图。
图3是参试者体验测试的使用效果前后对比图。
附图1中,各标号所代表的结构列表如下:
1、囊芯,2、囊壁。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例一:
一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其生物活性组分包括以下按重量百分数计:
胶原蛋白:Ⅰ型胶原蛋白40%;
多酚:花青素12%、黄烷醇4%、黄酮4%;
多糖:岩藻聚糖11%、琼脂糖5%、褐藻酸4%;
脂质:亚油酸8%、二十二碳六烯酸7%、α亚麻酸5%;
将上述比例胶原蛋白、多酚、多糖、脂质混合,搅拌60min,搅拌均匀配制成囊芯油相备用;
先配制水凝胶乳化剂溶液:β-环糊精25%、聚乙二醇25%、去离子水50%,均匀搅拌30min,之后再加入大量去离子水混合均匀,保证水凝胶乳化剂溶液占总体积20%,此为囊壁水相体系;
将囊芯油相加入到囊壁水相体系,囊芯油相占水相-油相混相体系的10%,通过均质乳化机于800r/min进行均质乳化处理60min,形成均匀的乳白色水包油(O/W)均质乳液;
将所述的水包油型均质乳液置于不锈钢材质间歇式反应釜中搅拌,通入N2排尽反应釜内残余空气,使得包封工序处于N2气氛环境下进行,保持温度在85℃下进行反应2h,最后得到包裹囊芯物质的水凝胶微胶囊。
实施例二:
一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其生物活性组分包括以下按重量百分数计:
胶原蛋白:Ⅰ型胶原蛋白50%;
多酚:花青素9%、黄烷醇3.8%、异黄酮2.0%、酚酸1.8%;
多糖:岩藻聚糖8.6%、琼脂糖4.5%、褐藻酸3.5%;
脂质:亚油酸6.6%、二十二碳六烯酸6.4%、α亚麻酸3.6%;
将上述比例胶原蛋白、多酚、多糖、脂质混合,搅拌60min,搅拌均匀配制成囊芯油相备用;
先配制水凝胶乳化剂溶液:β-环糊精25%、聚乙二醇25%、去离子水50%,均匀搅拌45min,之后再加入大量去离子水混合均匀,保证水凝胶乳化剂溶液占总体积17%,此为囊壁水相体系;
将囊芯油相加入到囊壁水相体系,囊芯油相占水相-油相混相体系的10%,通过均质乳化机于1000r/min进行均质乳化处理60min,形成均匀的乳白色水包油(O/W)均质乳液;
将所述的水包油型均质乳液置于不锈钢材质间歇式反应釜中搅拌,通入N2排尽反应釜内残余空气,使得包封工序处于N2气氛环境下进行,保持温度在90℃下进行反应2h,最后得到包裹囊芯物质的水凝胶微胶囊。
实施例三:
一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其生物活性组分包括以下按重量百分数计:
胶原蛋白:Ⅰ型胶原蛋白43%;
多酚:花青素10%、黄烷醇4%、异黄酮4%、酚酸1%;
多糖:岩藻聚糖9%、琼脂糖5%、褐藻酸5%;
脂质:亚油酸6%、α亚麻酸5%、二十二碳六烯酸4%、二十碳五烯酸4%;
将上述比例胶原蛋白、多酚、多糖、脂质混合,搅拌60min,搅拌均匀配制成囊芯油相备用;
先配制水凝胶乳化剂溶液:β-环糊精25%、聚乙二醇25%、去离子水50%,均匀搅拌60min,之后再加入大量去离子水混合均匀,保证水凝胶乳化剂溶液占总体积15%,此为囊壁水相体系;
将囊芯油相加入到囊壁水相体系,囊芯油相占水相-油相混相体系的10%,通过均质乳化机于1200r/min进行均质乳化处理60min,形成均匀的乳白色水包油(O/W)均质乳液;
将所述的水包油型均质乳液置于不锈钢材质间歇式反应釜中搅拌,通入N2排尽反应釜内残余空气,使得包封工序处于N2气氛环境下进行,保持温度在95℃下进行反应2h,最后得到包裹囊芯物质的水凝胶微胶囊。
实施例四:
一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其生物活性组分包括以下按重量百分数计:
胶原蛋白:Ⅰ型胶原蛋白49%;
多酚:花青素8%、黄烷醇5%、异黄酮3%、酚酸1%;
多糖:岩藻聚糖5%、琼脂糖7%、褐藻酸5%;
脂质:亚油酸6%、二十二碳六烯酸5%、α亚麻酸6%;
将上述比例胶原蛋白、多酚、多糖、脂质混合,搅拌90~120min,搅拌均匀配制成囊芯油相备用;
先配制水凝胶乳化剂溶液:β-环糊精25%、聚乙二醇25%、去离子水50%,均匀搅拌90min,之后再加入大量去离子水混合均匀,保证水凝胶乳化剂溶液占总体积11%,此为囊壁水相体系;
将囊芯油相加入到囊壁水相体系,囊芯油相占水相-油相混相体系的10%,通过均质乳化机于1200r/min进行均质乳化处理60min,形成均匀的乳白色水包油(O/W)均质乳液;
将所述的水包油型均质乳液置于不锈钢材质间歇式反应釜中搅拌,通入N2排尽反应釜内残余空气,使得包封工序处于N2气氛环境下进行,保持温度在95℃下进行反应2h,最后得到包裹囊芯物质的水凝胶微胶囊。
对比试验测试1:生物活性组分存留时间及含量测试
相比其他组分胶原蛋白较为敏感和易分解,同时实施例1、2、3、4与空白对照组(组分与实施列1相同组分但无胶囊化)中胶原蛋白含量相同,因而于设定的时间点(1h、3h、6h、12h、24h)取样5mL,4500r/min下离心10min,测定上清液吸光度值计算胶原蛋白中甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸的总有效成分占比(未释放含量,重量百分比含量)。
表1
从表1结果可知,经过12小时后,使用本发明方法制备的包裹生物活性组分的微胶囊都保持10%以上的氨基酸含量,而空白对照组已经基本失去效用,24小时后,所有实验组基本已失去全部效用,可以明显看出水凝胶微胶囊能够有效保护胶原蛋白中氨基酸;对比实施例1、2、3、4可知,增加多糖、脂质配比,能够增加胶原蛋白存留时间;但是实施例2多糖含量相比实施例1、3、4更高,表明多糖配比更为显著增加与生物活性组分存留时间,能够更好保护胶原蛋白存贮于胶囊内部;实施例4相对于实施例1、2、3在与去离子水混合搅拌时,有着更长的搅拌时间。
对比试验测试2:包裹生物活性组分微胶囊护肤效果和参试者体验测试
通过15名受试者,对于上述实施例1、2、3、4与空白对照组(组分与实施例1相同组分但无胶囊化)施用一个月后,对其进行以下5个项目(皮肤光泽、皮肤湿润感、皮肤爽滑感、皮肤柔软度、皮肤护肤效果)的评价,评价按以下基准进行:1:差、2:稍差、3:普通、4:稍好、5:好。将结果示于表2。需要说明的是,各项目的评价分值是平均10名受试者的分数后的均值。
表2
从表2结果可知,实施例1、2、3、4各评价项目都优于空白对照组(组分与实施例1相同组分但无胶囊化),表明微胶囊结构能有效可显著地促进化妆品中的功效成分的吸收,从而皮肤能更好地吸收化妆品中的功效成分,促使皮肤具有更好的保湿、补水和锁水等功效。其中实施例3综合了所有评价项目后,得到最高的评价效果;其中实施例1、实施例2与实施例4分别在湿润感与爽滑感得到较高评价,而实施例3于皮肤柔软度和护肤效果得到较高评价;与实施例1相比实施例2、3、4分别增加了多糖和脂质相对添加量,实施例1生物活性组分相比另外两个实施例组分深入皮肤效果较弱,停留于皮肤表面因而湿润感优于二者;随着多糖和脂质相对添加配比增加组分开始不断深入皮肤内部,实施例2多糖增加能够有效联结其他组分,使其相对有效作用于皮肤目标区域,但仍不够深入,因而其只在爽滑感具有较高评价,而实施例3随着脂质含量增加能够更有效继续渗入皮肤内部,因而其柔软度与护肤效果优于实施例1、2、4,并且其综合评价优于二者。综合上述结果可以看到多糖和脂质含量增加能够有效滋润肌肤,即使是在相对湿度较低的情况下也可锁住肌肤水分,从而缓解或解决肌肤的干燥问题;但脂质能够更好保证各生物活性组分深入肌肤内部,可以使肌肤更为持久地保有水分,给肌肤带来极润、防皱、美白等保养效果。一个使用效果前后对比图如图3所示。
对比试验测试3:水润性的测试
通过合成的微胶囊在油性介质(模拟皮肤)上的接触角的测量来进行定量表征。本部分测试采用新鲜的猪肉皮。
表3
类别 | 接触角(°) |
对照组 | 60 |
实施例1 | 45 |
实施例2 | 52 |
实施例3 | 36 |
实施例4 | 38 |
接触角越大,表明微胶囊对油性介质(猪皮)的亲和性越差。从表3结果可知,实施例1、2、3、4各评价项目都优于空白对照组(组分与实施例1相同组分但无胶囊化),接触角均有不同程度的减小,表明微胶囊结构能可以提升皮肤对化妆品组分的亲和性能,从而皮肤能更好地吸收化妆品中的功效成分。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其包括囊芯物质和包封所述囊芯的囊壁物质,其特征在于:
所述囊芯物质选自胶原蛋白、多酚、多糖或脂质中的任意一种或多种;
所述囊壁物质为β-环糊精和聚乙二醇交联而形成的水凝胶。
2.根据权利要求1所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其特征在于:
所述的胶原蛋白为Ⅰ型胶原蛋白;
所述的多酚包含以下组分:黄烷醇、黄酮、花青素、酚酸或异黄酮中的任意一种或几种的组合;
所述的多糖包含以下组分:琼脂糖、褐藻酸或岩藻聚糖中的任意一种或几种组合;
所述的脂质包含以下组分:二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸、α亚麻酸或亚油酸中的任意一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其特征在于:所述的囊芯物质包括质量比为(2:1:1:1)~(3:1:1:1)的胶原蛋白、多酚、多糖和脂质。
4.根据权利要求1所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊,其特征在于:所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊为球形,直径为30~120μm。
5.一种根据权利要求1至4任一所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配制β-环糊精和聚乙二醇的水凝胶乳化剂溶液,然后将得到的水凝胶乳化剂溶液加入大量去离子水混合均,得到囊壁水相体系备用;
将囊芯的各成分搅拌均匀配制成囊芯油备用;
2)将所述的囊芯油相加入到所述的囊壁水相体系中,囊芯油相占所形成的水相与油相的混相体系的1~10wt%,通过均质乳化机进行均质乳化处理,得到均匀的乳白色水包油均质乳液;
3)将所述的水包油型均质乳液置于不锈钢材质间歇式反应釜中搅拌,通入N2排尽反应釜内残余空气,于N2气氛环境下进行包封工序处,保持温度在50~95℃下进行反应1~3h,最后得到包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊。
6.根据权利要求5所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的水凝胶乳化剂溶液中,β-环糊精、聚乙二醇和去离子水的重量配比为1:1:1~1:1:3。
7.根据权利要求5所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的囊壁水相体系中,加入的去离子水与所述的水凝胶乳化剂溶液的体积比为(4:1)~(8:1)。
8.根据权利要求5所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤2)中,均质乳化机主轴转速为500~1200r/min;质乳化处理的时间为30~90min。
9.一种根据权利要求1至4任一所述的包裹生物活性组分的水凝胶微胶囊的应用,其特征在于:用于制备化妆品。
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