CN106071074A - 一种牛至精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种牛至精油微胶囊，包括药芯、壁材和乳化剂；所述药芯为牛至精油；所述壁材为黄原胶和β‑环糊精的混合物；所述乳化剂为单甘脂和蔗糖酯的混合物。本发明还提供其制备方法。本发明通过试验确定了药芯为牛至精油；壁材为黄原胶与β‑环糊精，乳化剂为单甘脂和蔗糖酯，并优化了工业化生产的工艺参数，获得符合国内外标准的牛至精油微胶囊，可广泛应用于动物饲料添加剂。本发明利用喷雾干燥法对牛至精油进行加工，确定最佳工艺配方和喷雾干燥参数，开发研制牛至精油的微胶囊化产品，以期更好的保存牛至精油，保护其功效成分，并简化其储藏条件，拓展其应用范围，这样就可解决通过饲料添加代替抗生素，发挥抗菌促生长作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种牛至精油微胶囊及其制备方法。
背景技术
牛至精油是从天然植物牛至中提取的含有效成分的挥发性油类。牛至精油含有30种以上的活性化合物，不但可以杀死真菌或阻止其生长，同时可以抑制多数细菌的生长，其中以香芹酚和瑞草香酚功能最强大，是一种强力的天然杀菌剂。牛至精油也不同于抗生素，不会让细菌产生抗药性。除真菌外，牛至精油强大的活性可以杀死大多数的致病菌，包括葡萄球菌、链球菌和大肠杆菌。研究还指出牛至精油不但杀死真菌、 酵母菌、 细菌等，同时还可以杀死一些寄生虫和滤过性病毒。牛至精油是强力抗氧化剂，同时还是一种强力止疼剂，效果与吗啡相同，但不会上瘾。 此外牛至精油可以刺激胆汁分泌，帮助消化。目前， 国内使用的牛至精油预混剂为广谱抗菌饲料药物添加剂，对防治畜禽胃肠道细菌疾病有特效。
微胶囊技术是一种选用成膜材料把固体或液体包埋使之形成微小粒子的技术。而植物精油微胶囊就是选用微胶囊技术将精油以微胶囊的形式包裹起来，使其在胃液中较稳定，达到延长其效果的目的。国内外对微胶囊产品的研究较多，这项技术已在食品、制药、精细化工等领域得到了较为广泛的应用。
选用喷雾干燥法制备微胶囊化香精油其具有操作方便、成本低廉、容易实现生产的连续化和工业化、生产的产品颗粒分散性和复水性能好等优点，是目前生产上使用最广泛的微胶囊化方法。
微胶囊所选用的壁材成分主要为胶类和糊精，其中胶类使用最早的是阿拉伯明胶，该胶类具有水溶性良好、粘度低、乳化性以及香味保留性都较为理想等优点，最重要的是成膜性好，但是其来源受天然限制，价格昂贵。在饲料添加剂使用中受到成本方面的限制。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种牛至精油微胶囊及其制备方法。本发明首次以黄原胶体系，包覆牛至精油制备微胶囊；具有价格低廉，适用于饲料应用等优点，直接包覆的缺点是乳化性欠佳，为了提高乳化液的稳定性和乳化效果，还加入一定量的乳化剂和稳定剂，可以克服以上不足。
牛至精油是从天然植物牛至中提取的提取物，是一种天然抗生素，也是我国农业部(农牧发[2001]20号)批准可长期在饲料中添加使用的一种药物饲料添加剂，以其绿色、环保、抗菌促生长、无毒、无残留、不易产生抗药性等特点。
本发明提供一种牛至精油微胶囊，所述微胶囊包括药芯、壁材和乳化剂；所述药芯为牛至精油；所述壁材为黄原胶和β-环糊精的混合物；所述乳化剂为单甘脂和蔗糖酯的混合物。
作为优选，所述黄原胶和 β-环糊精的质量比为 1:9、2:8、3:7、4:6、5:5；
作为优选，所述黄原胶和 β-环糊精的质量比为3:7。
作为优选，所述单甘脂和蔗糖酯的质量比为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5；
作为优选，所述单甘脂和蔗糖酯的质量比为2:8；
作为进一步优选，当所述单甘脂和蔗糖酯的质量比为2:8时，乳化剂的添加量为0.2%-1.0%；更优选为0.6%。
作为优选，所述药芯和壁材的比值为1:1-1:5ml/g；作为优选，所述药芯和壁材的比值为1:3ml/g。
作为优选，所述牛至精油微胶囊中固形物浓度为10%-32%；
作为优选，固形物浓度为18%。
本发明还提供上述牛至精油微胶囊的制备方法，步骤如下：
（1）称取配方量的黄原胶和β-环糊精，搅拌均匀，得壁材；
（2）称取配方量的单甘脂和蔗糖酯，搅拌均匀，得乳化剂；
（3）将牛至精油加入至步骤（1）得到的壁材中，搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）得到的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.2%-1.0%，固形物浓度为10-32%；
（5）均质：对物料进行均质处理，均质时间0.5-2.5min，均质转速10-19r/min；
（6）喷雾干燥：进风温度170℃-190℃，压缩空气流量2-10L/min，进料量1-9ml/min。
作为优选，步骤（5）中均质时间为1.5min，均质转速为16r/min。
作为优选，步骤（6）中进风温度175℃。
作为优选，步骤（6）中压缩空气流量8L/min。
作为优选，步骤（6）中进料量7ml/min。
本发明通过试验确定了药芯为牛至精油；壁材为黄原胶与β-环糊精，乳化剂为单甘脂和蔗糖酯，并优化了工业化生产的工艺参数，获得符合国内外标准的牛至精油微胶囊，可广泛应用于动物饲料添加剂。
本发明利用喷雾干燥法对牛至精油进行加工，确定最佳工艺配方和喷雾干燥参数，开发研制牛至精油的微胶囊化产品，以期更好的保存牛至精油，保护其功效成分，并简化其储藏条件，拓展其应用范围，这样就可解决通过饲料添加代替抗生素，发挥抗菌促生长作用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的牛至精油微胶囊的工艺流程图。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市售。
本发明的牛至精油微胶囊的工艺流程参见图1。
具体工艺步骤为：
（1）在20L不锈钢桶中，称取1000-5000g黄原胶与5000-9000g的β-环糊精倒入不锈钢桶混合，用玻璃棒搅拌均匀，得壁材，备用；最佳配比为黄原胶：β-环糊精=3:7；
（2）在2L的不锈钢桶中，称取100-500g单甘脂和500-900g蔗糖酯在不锈钢桶中混合。用玻璃棒搅拌均匀，得乳化剂，备用；最佳配比为单甘脂：蔗糖酯=2:8；
（3）在5L的不锈钢桶中，量取牛至精油100ml加入步骤（1）得到的壁材100-500g，最佳芯壁比为1:3，用玻璃棒搅拌均匀，得产品的混合物。
（4）在步骤（3）的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.2%-1.0%（W/W），最佳乳化剂添加量为0.6%（W/W），加水配制得固形物浓度10-32%，（牛至精油的密度：0.939g/ml），最佳浓度18%。
（5）喷雾干燥前要对物料进行均质处理，时间0.5-2.5min，最佳时间1.5 min。均质转速10-19r/min，
最佳转速16r/min。
（6）喷雾干燥的进风温度170℃-190℃，最佳进风温度175℃。压缩空气流量2-10L/min，最佳空气流量8 L/min。进料量1-9ml/min，最佳进料量7ml/min。
本发明的牛至精油微胶囊制备工艺参数部分优化过程如下：
1. 材料与仪器
1.1 材料与试剂
牛至精油：鲜牛至，晒干，粉碎。采用超临界CO2法萃取，设计萃取条件为，温度40℃，压力30MPa，时间2 h。萃取出的牛至精油为棕黄色有特殊芳香气味的油状液体，萃取得率为2.2%。
黄原胶粉（试剂级）：广州市升迅化工有限公司；
β-环糊精（A.R）：成都市科龙化工试剂厂；
单硬脂酸甘油酯（A.R）：成都市科龙化工试剂厂；
蔗糖脂肪酸酯（食品添加剂）：柳州爱格富食品科技股份有限公司。
1.2 仪器与设备
HA121 50 01型半连续超临界CO2萃取装置：江苏南通华安超临界萃取有限公司；
分散乳化均质机 B.R.T：上海贝而特流体设备有限公司；
WTL 超微台离心机：江苏金坛市金城国胜实验仪器厂；
FA2004 电子天平：上海精科天平有限公司；
移液枪：Thermo Electron 集团；
电子显微镜：南京江南光电（集团）股份有限公司；
小型喷雾干燥机：上海世远生物设备工程有限公司；
SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵：巩义市予华仪器有限责任公司。
2 测定方法
2.1 乳化液稳定性的测定
乳化液稳定性采用离心分离法进行测定：将牛至精油、蒸馏水、壁材等混合均匀后，均质 3min，即可以得到乳化液。取 50ml 乳化液于 50ml 具塞量筒之中，再置于 40℃恒温水浴中静置 24h，然后读取其中游离水层的体积。最后便可以计算出乳化液的稳定性，计算公式如下：
乳化剂稳定性 (%) =（乳化液含水量-游离水含量）/乳化液含水量×100%。
2.2 包埋率的测定
准确称取 2g 产品，分3 次加入石油醚（沸程 30-60℃），振荡过滤后将滤液合并，将滤液在 60℃水浴中加热，将石油醚蒸出，称重，得到的油的质量即为微胶囊表面油的质量。选取无水乙醚作为溶剂，再利用索氏提取法测定产品中的总油含量。
包埋率=（微胶囊总油量-微胶囊表面油）/微胶囊总油量×100%。
2.3表面油的测定
精确称取质量为 3g 的牛至精油微胶囊粉末，用 40ml 石油醚在轻微搅拌下准确浸提2min，立即抽滤，再用 25ml 石油醚洗涤滤渣，抽滤，然后将滤液转移至已恒重的锥形瓶中，回收石油醚后蒸干，在恒温箱中烘干至恒重。
表面油(%)=(M2-M1)/M %
其中，M:样品重量；M1:锥形瓶重量；M2:锥形瓶+滤液蒸干后重量。
2.4 密度的测定
将微胶囊倒入带有刻度的量筒之中，计算单位体积微胶囊的重量，从而便可以计算出微胶囊的密度。
2.5 水分含量的测定
直接干燥法（GB/T 5009.3—2003）。
3 实验方法
3.1 微胶囊材料及条件的选择
3.1.1 壁材的选择
选择黄原胶和β-环糊精的混合物作为壁材，并选定黄原胶和β-环糊精的质量比为 1:9、2:8、3:7、4:6、5:5，加入适量的芯材，通过对配制的乳化液的稳定性比较，确定出最佳的壁材组合。
3.1.2 乳化剂的确定
本实验以单甘脂和蔗糖酯的混合物作为牛至精油微胶囊制备的乳化剂，并选定单甘脂与蔗糖酯的质量配比为 1:9、2:8、3:7、4:6、5:5，从而配制成复合乳化剂，以乳化液的稳定性为考察指标，通过实验确定出混合乳化剂的最佳配比。
3.1.3乳化剂添加量的确定
选用复配好的单甘脂和蔗糖酯的混合物作为乳化剂，选取混合乳化剂的添加量分别为(W/W)0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%，以乳化液的稳定性为考察指标，从而确定出混合乳化剂的最佳添加量。
3.1.4 芯壁比的确定
选择已经确定好的最佳壁材组合作为牛至精油微胶囊制备的壁材，确定好芯材适宜的添加量。选取芯壁配比为1 ml:1 g、1 ml :2 g、1 ml:3 g、1 ml:4 g、1 ml:5 g，通过测定微胶囊的包埋率，从而获取适宜的芯壁比。
3.1.5 固形物浓度的确定
选取上述优化好的壁材组合，采用适宜的芯壁比，配制成乳化液。研究当固形物浓度为10%、15%、20%、25%、30%时对牛至精油微胶囊包埋率的影响，从而确定出适宜的固形物浓度。
3.2 均质条件的选择
3.2.1 均质时间对牛至精油微胶囊稳定性的影响
在均质过程中，由于均质时间长短的不同，料液分散程度存在差异，本实验采用不同均质时间，考察均质时间对牛至精油微胶囊粉末包埋率的影响，从而确定均质时间。
3.2.2 均质转速对牛至精油微胶囊稳定性的影响
采用喷雾干燥制备微胶囊粉末，在喷雾干燥前需要对料液进行高压均质处理，进一步降低芯材的粒度，使其充分分散在壁材连续相中，制备稳定的乳状液，便于形成微胶囊。本实验采用不同的均质转速，考察均质转速对牛至精油微胶囊粉末包埋效果的影响，确定均质转速。
3.3 喷雾干燥工艺参数的确定
3.3.1 进风温度的影响
在压缩空气流量和进料量一定的条件下，选择进风温度 170℃、175℃、180℃、185℃、190℃，通过测定微胶囊的包埋率，获取适宜的进风温度。
3.3.2 压缩空气流量的影响
在进风温度和进料量一定的条件下，选择压缩空气流量 2 L/min、4 L/min、6 L/min、8L/min、10L/min，通过测定微胶囊的包埋率，获取适宜的压缩空气流量。
3.3.3 进料量的影响
在进风温度和压缩空气流量一定的条件下，选择进料量 1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，通过测定微胶囊的包埋率，获取适宜的进料量。
4 结果与分析
4.1 微胶囊材料的确定
在考虑微胶囊材料时，壁材的选择、乳化剂配比和用量选取乳化液的稳定性作为考评指标，而考评芯壁比和固形物浓度时选定微胶囊的包埋率作为指标。
4.1.1 壁材的确定
由表1可以看出，随着黄原胶与β-环糊精比例的缩小，乳化剂的稳定性先上升后下降，则可以确定当黄原胶：β-环糊精为 3:7 时，稳定性最好，所以确定壁材中黄原胶与β-环糊精的质量比为 3:7。
表1 壁材配比与乳状液稳定性的关系
4.1.2 乳化剂的确定
由表2可以看出，单甘脂与蔗糖酯的质量比为2:8 时，稳定性最好。
表2 乳化剂与乳状液稳定性的关系
4.1.3乳化剂添加量的确定
由表3可以看出，当乳化剂单甘酯与蔗糖酯配比为 2:8 时，随着该混合乳化剂添加量(W/W)的增加，乳化剂稳定性逐渐上升，最后趋于平衡。过高的乳化剂用量使混合乳化液粘度过高，不利于进料和喷雾，并且对产品的风味会有一定的影响，生产成本增加，因而可以确定混合乳化剂的最佳添加量为0.6%。
表3 乳化剂添加量与乳状液稳定性的关系
4.1.4 芯壁比的确定
在喷雾干燥微胶囊工艺中，芯材添加量与微胶囊产品的质量和生产成本都有直接的相关性。芯材添加量过少，那么包埋同样数量的芯材所需要的壁材就相应增多，成本就会增加，同时载油量会减少；相反芯材添加量过多，则会导致乳化液的稳定性和包埋率有所下降，包埋效果变差，贮藏期变短。本实验就不同芯壁比进行试验，以期获得最佳的芯壁配比。
表4 芯壁配比与乳状液稳定性的关系
由表4可以看出，随着芯壁配比的增大，包埋率先上升后下降。当芯材与壁材比为 1:3时，包埋率最佳。
4.1.5 固形物浓度(W/V)的确定
当固形物的浓度较低时，乳化液中的水分含量较大，在喷雾干燥的过程中致使液滴的成膜速度减慢，增加了芯材向外扩散，微胶囊包埋率较低；当固形物浓度太低时，在一定的喷雾干燥条件下，有时液滴中的一些水分未能及时蒸发，从而也就无法得到微胶囊产品。实验过程中选定的固形物浓度为 10%、18%、22%、28%、32%，研究其对牛至精油微胶囊包埋率的影响，结果见表5。
表5固形物浓度与包埋率的关系
从表5可看出，当固形物浓度在 18%时，产品包埋率较高。本实验中固形物浓度达到28%时，产生了粘壁现象，当固形物浓度达到 32%时，因为乳化液粘度较大，流动性较差，喷雾干燥时有糊嘴儿甚至阻塞的现象，严重影响微胶囊产品的质量。
4.2 喷雾干燥工艺参数的确定
在喷雾干燥制备微胶囊的过程中，喷雾前需要对乳化液进行均质处理。均质可以提高乳化剂与芯材和壁材的相互作用效果，进一步降低芯材的粒度，使芯材充分分散在壁材连续相中，增加乳化液的稳定性，形成均匀的乳化液，便于后续喷雾形成微胶囊。本实验采用不同的均质时间和转速，考察不同均质条件对乳化液稳定性的影响，从而确定均质时间和均质转速。
4.2.1 均质时间对乳化液稳定性的影响
表6均质时间与稳定性的关系
从表6可以看出，随着均质时间的延长，乳化液稳定性先上升后骤然下降，这是由于均质时间过长，会使乳液粒子的比表面积过大，乳状液粒径减小趋缓，甚至相互间聚集而使平均粒径增大，使乳化液失稳。其机理是作用时间较长，使得分散相粒径的比表面积急剧增加，表面张力过大，同时有限的乳化剂不能有效的被吸附到所有液滴表面，液滴相互聚集，从而出现不稳定现象。
4.2.2 均质转速对乳化液稳定性的影响
表7均质转速对乳化液稳定性的关系
从表7可以看出，随着均质转速的加大，乳化液稳定性逐渐上升后下降，其机理是由于机械作用力过强，使得分散相粒径的比表面积急剧增加，表面张力过大，同时有限的乳化剂不能有效的被吸附到所有的液滴表面，液滴相互聚集，从而出现不稳定现象。
4..2.3 进风温度对牛至精油微胶囊包埋率的影响
从表8可以看出，随着进风温度的上升微胶囊的包埋率逐渐上升，当温度达到175℃时，继续升温微胶囊的包埋率下降，可能是由于温度过高，导致微胶囊糊化严重，芯材损失加大。
表8进风温度对牛至精油微胶囊包埋率的影响
4.2.4 压缩空气流量对牛至精油微胶囊包埋率的影响
由表9可以看出随着压缩空气流量的增大，微胶囊的包埋率先上升后下降，原因是当压缩空气流量增大，同样大小的液体被喷散成更小的颗粒，壁材包埋的牛至精油减少，从而造成包埋率下降。当压缩空气流量达到 6L/min 时，微胶囊的包埋率较好。
表9压缩空气流量对牛至精油微胶囊包埋率的影响
4.2.5 进料量对牛至精油微胶囊包埋率的影响
从表10得出，随着进料量的增加，微胶囊包埋率逐渐上升，当进料量达到 7ml /min后，继续增加，微胶囊的包埋率呈现下降趋势，可能由于在一定的压缩空气流量下，进料量的增加使得喷雾能力下降所致。
表10 进料量对牛至精油微胶囊包埋率的影响
4.3 微胶囊产品质量评定
4.3.1性状检测
表11微胶囊外观
4.3.2理化指标检测
表12微胶囊理化指标
5.小结
综合考虑后选择微胶囊的材料配比最佳工艺条件为：壁材比(g/g)2:8，芯壁比(ml/g)1:3，固形物浓度 18%。在此条件下，经试验验证，牛至精油微胶囊的包埋率为88.50％。
通过预实验得知均质时间和均质转速分别对牛至精油微胶囊包埋率有不同程度的影响，因此待微胶囊壁材优化条件确定后，进一步考察均质时间和均质转速对牛至精油微胶囊包埋率的影响，通过实验得出最佳的均质时间 1.5min，均质转速 16 r/min。
综合考虑后选择喷雾干燥最佳工艺条件为：进风温度为 175℃，压缩空气流量为8L/min，进料量为 5ml。以此条件进行喷雾，得到牛至精油微胶囊的包埋率最高为 91.12%。产品含水量为 2.60%，符合国内外对饲料添加剂粉末油脂产品含水量≤3.096%的要求。
以下为本发明的牛至精油微胶囊的制备实施例。
实施例1
（1）在20L不锈钢桶中，称取3000g黄原胶与7000g的β-环糊精倒入不锈钢桶混合，用玻璃棒搅拌均匀，得壁材，备用；
（2）在2L的不锈钢桶中，称取200g单甘脂和800g蔗糖酯在不锈钢桶中混合。用玻璃棒搅拌均匀，得乳化剂，备用；
（3）在5L的不锈钢桶中，量取牛至精油100ml加入步骤（1）得到的壁材300g，用玻璃棒搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.6%（W/W），加水配制得固形物浓度为18%；
（5）喷雾干燥前要对物料进行均质处理，时间为1.5 min，均质转速为16r/min；
（6）喷雾干燥的进风温度为175℃，压缩空气流量为8 L/min，进料量7ml/min，制备得到牛至精油微胶囊。
实施例2
（1）在20L不锈钢桶中，称取1000g黄原胶与9000g的β-环糊精倒入不锈钢桶混合，用玻璃棒搅拌均匀，得壁材，备用；
（2）在2L的不锈钢桶中，称取100g单甘脂和900g蔗糖酯在不锈钢桶中混合。用玻璃棒搅拌均匀，得乳化剂，备用；
（3）在5L的不锈钢桶中，量取牛至精油100ml加入步骤（1）得到的壁材100g，用玻璃棒搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.2%（W/W），加水配制得固形物浓度10%；
（5）喷雾干燥前要对物料进行均质处理，时间0.5min，均质转速10r/min；
（6）喷雾干燥的进风温度170℃，压缩空气流量2 L/min，进料量1ml/min，制备得到牛至精油微胶囊。
实施例3
（1）在20L不锈钢桶中，称取5000g黄原胶与5000g的β-环糊精倒入不锈钢桶混合，用玻璃棒搅拌均匀，得壁材，备用；
（2）在2L的不锈钢桶中，称取500g单甘脂和500g蔗糖酯在不锈钢桶中混合。用玻璃棒搅拌均匀，得乳化剂，备用；
（3）在5L的不锈钢桶中，量取牛至精油100ml加入步骤（1）得到的壁材500g，用玻璃棒搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为1.0%（W/W），加水配制得固形物浓度32%；
（5）喷雾干燥前要对物料进行均质处理，时间2.5min，均质转速19r/min；
（6）喷雾干燥的进风温190℃，压缩空气流量10 L/min，进料量9ml/min，制备得到牛至精油微胶囊。
实施例4
（1）在20L不锈钢桶中，称取4000g黄原胶与6000g的β-环糊精倒入不锈钢桶混合，用玻璃棒搅拌均匀，得壁材，备用；
（2）在2L的不锈钢桶中，称取300g单甘脂和700g蔗糖酯在不锈钢桶中混合。用玻璃棒搅拌均匀，得乳化剂，备用；
（3）在5L的不锈钢桶中，量取牛至精油100ml加入步骤（1）得到的壁材400g，用玻璃棒搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.8%（W/W），加水配制得固形物浓度25%；
（5）喷雾干燥前要对物料进行均质处理，时间1.0min，均质转速12r/min；
（6）喷雾干燥的进风温度180℃，压缩空气流量6 L/min，进料量3ml/min，制备得到牛至精油微胶囊。
实施例5
（1）在20L不锈钢桶中，称取2000g黄原胶与8000g的β-环糊精倒入不锈钢桶混合，用玻璃棒搅拌均匀，得壁材，备用；
（2）在2L的不锈钢桶中，称取400g单甘脂和600g蔗糖酯在不锈钢桶中混合。用玻璃棒搅拌均匀，得乳化剂，备用；
（3）在5L的不锈钢桶中，量取牛至精油100ml加入步骤（1）得到的壁材300g，用玻璃棒搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.7%（W/W），加水配制得固形物浓度20%；
（5）喷雾干燥前要对物料进行均质处理，时间1.0min，均质转速14r/min；
（6）喷雾干燥的进风温度185℃，压缩空气流量5L/min，进料量4ml/min，制备得到牛至精油微胶囊。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种牛至精油微胶囊，其特征在于：所述微胶囊包括药芯、壁材和乳化剂；所述药芯为牛至精油；所述壁材为黄原胶和β-环糊精的混合物；所述乳化剂为单甘脂和蔗糖酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的牛至精油微胶囊，其特征在于：所述黄原胶和 β-环糊精的质量比为 1:9、2:8、3:7、4:6、5:5；
作为优选，所述黄原胶和 β-环糊精的质量比为3:7。
3.根据权利要求1所述的牛至精油微胶囊，其特征在于：所述单甘脂和蔗糖酯的质量比为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5；
作为优选，所述单甘脂和蔗糖酯的质量比为2:8；
作为进一步优选，当所述单甘脂和蔗糖酯的质量比为2:8时，乳化剂的添加量为0.2%-1.0%；更优选为0.6%。
4.根据权利要求1所述的牛至精油微胶囊，其特征在于：所述药芯和壁材的比值为1:1-1:5ml/g；作为优选，所述药芯和壁材的比值为1:3ml/g。
5.根据权利要求1所述的牛至精油微胶囊，其特征在于：所述牛至精油微胶囊中固形物浓度为10%-32%；
作为优选，固形物浓度为18%。
6.权利要求1-5任一所述的牛至精油微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）称取配方量的黄原胶和β-环糊精，搅拌均匀，得壁材；
（2）称取配方量的单甘脂和蔗糖酯，搅拌均匀，得乳化剂；
（3）将牛至精油加入至步骤（1）得到的壁材中，搅拌均匀，得产品的混合物；
（4）在步骤（3）得到的混合物中加入乳化剂和水，得到物料；乳化剂的添加量为0.2%-1.0%，固形物浓度为10-32%；
（5）均质：对物料进行均质处理，均质时间0.5-2.5min，均质转速10-19r/min；
（6）喷雾干燥：进风温度170℃-190℃，压缩空气流量2-10L/min，进料量1-9ml/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（5）中均质时间为1.5min，均质转速为16r/min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（6）中进风温度175℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（6）中压缩空气流量8L/min。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（6）中进料量7ml/min。
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