CN113522186A - 一种香精微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香精微胶囊及其制备方法。原料包括香精，羟丙基‑β‑环糊精，甘露醇，单硬脂酸甘油酯，蔗糖脂肪酸酯及水。制备方法为：将单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯加入到水中溶解，制得水相Ⅰ；将水相Ⅰ冷却至室温，加入羟丙基‑β‑环糊精和甘露醇，溶解，制得水相Ⅱ；将香精滴加入水相Ⅱ中，形成水包油香精微胶囊，使水相Ⅱ变为乳液状；将乳液状微胶囊进行喷雾干燥，即得粉末状香精微胶囊。本发明制备香精微胶囊具有低吸湿性、高溶解速率，为形貌粗糙的球形，表面具有近似海胆状的结晶。制备香精微胶囊方法生产工艺简单，无毒无污染，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种以羟丙基-β-环糊精和甘露醇为壁材，薰衣草香精为芯材，通过喷雾干燥技术制备的一种类海胆状形貌、低吸湿性、高溶解速率的香精微胶囊，属于香精微胶囊技术领域。
背景技术
随着经济和社会的发展，有关香精微胶囊的研究日益增多，香精微胶囊在纺织品、食品、化妆品等领域的应用也越来越广泛。由于香精具有高挥发性，留香时间短，热稳定性差，对光、热和氧敏感，使得香精的实际应用受到限制。采用喷雾干燥法将香精微胶囊化后，减少了香精与外界接触，防止香精的挥发和氧化，极大地提高了香精的留香时间、持久性和稳定性。
羟丙基-β-环糊精因其具有内腔疏水、外腔亲水的特殊锥形空腔结构，可以作用于油溶性香精，提高香精稳定性，控制香精缓慢释放。CN 105567426 B公开了一种以羟丙基-β-环糊精为壁材的桂花香精微胶囊及其制备方法。发明中香精的缓释性能良好，具有良好的安全性和包埋效果。羟丙基-β-环糊精已被广泛用作微胶囊壁材。
CN 106962929 B公开了一种以羟丙基-β-环糊精为壁材的柑桔黄酮水溶性包合物及其制备方法，然而发明中微胶囊出现明显吸湿结块。这是由于羟丙基-β-环糊精表面带有亲水的羟丙基，具有一定吸湿性，若直接采用羟丙基-β-环糊精作为壁材对香精进行微胶囊化，微胶囊存在易于吸湿的缺点，具有较差的储存稳定性。
甘露醇是唯一不吸湿的六元糖醇，可用于喷雾干燥改善吸湿性和提高粉体流动性。CN 112336703 A公开了一种喷雾干燥的干粉吸入剂及其制备方法，通过添加甘露醇等辅料改善了吸湿性，增强颗粒成球率，制备出球形颗粒。但是这种表面光滑的颗粒具有小的表面积，颗粒溶解速率有限。因此对微胶囊的表面形貌进行调控，使微胶囊具有类海胆状的粗糙表面，是增强微胶囊溶解速度的有效手段。
目前，结合甘露醇在微胶囊表面形成独特的类海胆状结晶，以改善香精微胶囊吸湿性、溶解性的研究还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提高香精微胶囊的吸湿性和溶解性。
为了解决上述问题，本发明提供了一种香精微胶囊，原料包括以质量百分比计的以下组分：
优选地，所述的香精为一种水不溶性、油溶性的液体香精。
优选地，所述的香精为薰衣草香精。
本发明还提供了上述香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将水边搅拌边加热，然后将单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯加入到水中，在恒温磁力搅拌条件下充分溶解，制得水相Ⅰ；
步骤2)：将水相Ⅰ冷却至室温，加入羟丙基-β-环糊精和甘露醇，在磁力搅拌条件下充分溶解，制得水相Ⅱ；
步骤3)：将香精滴加入水相Ⅱ中，继续磁力搅拌混合均匀，采用高压均质机将其均质，形成水包油香精微胶囊，使水相Ⅱ变为乳液状；
步骤4)：将乳液状微胶囊进行喷雾干燥，即得粉末状香精微胶囊。
优选地，所述步骤1)中加热的温度为50-70℃。
优选地，所述步骤3)中高压均质机的压力为400-600bar，均质时间为5-10min。
优选地，所述步骤4)中喷雾干燥的工艺参数为：进风温度150-200℃，进料速度280-485mL/h，进风流量3.5-4.3m/s，喷嘴直径0.5mm。
本发明以羟丙基-β-环糊精和甘露醇为壁材，以薰衣草香精作为芯材，采用喷雾干燥技术制备的一种香精微胶囊，制备得到的薰衣草香精微胶囊具有类海胆状形貌，表面粗糙，同时具有低吸湿性、高溶解速率。
本发明所应用的微胶囊制备原理如下：由于羟丙基-β-环糊精具有疏水空腔和亲水外壳，将香精包埋在空腔内形成微胶囊，在喷雾干燥过程中水分迅速挥发。羟丙基-β-环糊精和甘露醇通过作用力结合，阻止环糊精的羟丙基与水分结合，同时甘露醇在微胶囊表面出现结晶，形成类海胆状的粗糙表面，使得微胶囊具有低吸湿性。另外，类海胆状的粗糙形貌增大了微胶囊的表面积，因此香精微胶囊具有快速溶解的特性。
本发明所涉及的制备方法简单易行，有望在食品、纺织品等领域广泛应用。
附图说明
图1为实施例1的香精微胶囊的粒径分布图；
图2为实施例1的香精微胶囊的扫描电子显微镜照片图；
图3为实施例2的香精微胶囊的粒径分布图；
图4为实施例2的香精微胶囊的扫描电子显微镜照片图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种低吸湿性、高溶解速率的类海胆状香精微胶囊，原料包括以下组分：
上述香精微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)水相Ⅰ的配制：
称取各原料，将去离子水置于烧杯中，在恒温磁力搅拌器作用下加热至70℃，加入单硬脂酸甘油酯和蔗糖脂肪酸酯，70℃恒温条件下搅拌10min，充分溶解制得水相Ⅰ；
(2)水相Ⅱ的配制：
将水相Ⅰ冷却至室温，加入壁材羟丙基-β-环糊精和甘露醇，在磁力搅拌器作用下搅拌10min充分搅拌溶解，制得水相Ⅱ；
(3)香精微胶囊乳状液的配制：
将薰衣草香精缓慢滴加入水相Ⅱ中，继续磁力搅拌30min，采用高压均质机500bar压力作用下均质10min，形成水包油香精微胶囊，为乳液状；
(4)香精微胶囊粉末的制备：
采用喷雾干燥器对上述微胶囊乳状液进行喷雾干燥制备薰衣草香精微胶囊粉末，喷雾干燥的操作条件如下：进风温度180℃，进料速度280mL/h，空气流速3.9m/s，喷嘴直径0.5mm。
对该条件下制备的香精微胶囊进行如下评价或表征。采用激光粒度分析仪干法表征微胶囊的粒径分布，如图1、表1所示，结果表明微胶囊的体积平均粒径9.39μm；采用扫描电子显微镜观察微胶囊的表面形貌，如图2所示，结果表明微胶囊的形貌为表面粗糙的球体，带有类海胆状结晶；在25℃、Rh75％的恒温恒湿条件下测定微胶囊的吸湿性，如表1所示，结果表明微胶囊的12h吸湿率为3.54％；在25℃、300rpm振摇速度条件下测定微胶囊在去离子水中完全溶解的时间，如表1所示，结果表明微胶囊在17s完全溶解。
实施例2
一种低吸湿性、高溶解速率的类海胆状香精微胶囊，原料包括以下组分：
上述香精微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)水相Ⅰ的配制：
称取各原料，将去离子水置于烧杯中，在恒温磁力搅拌器作用下加热至60℃，加入单硬脂酸甘油酯和蔗糖脂肪酸酯，60℃恒温条件下搅拌10min，充分溶解制得水相Ⅰ；
(2)水相Ⅱ的配制：
将水相Ⅰ冷却至室温，加入壁材羟丙基-β-环糊精和甘露醇，在磁力搅拌器作用下搅拌10min充分搅拌溶解，制得水相Ⅱ；
(3)香精微胶囊乳状液的配制：
将薰衣草香精缓慢滴加入水相Ⅱ中，继续磁力搅拌20min，采用高压均质机400bar压力作用下均质5min，形成水包油香精微胶囊，为乳液状；
(4)香精微胶囊粉末的制备：
采用喷雾干燥器对上述微胶囊乳状液进行喷雾干燥制备薰衣草香精微胶囊粉末，喷雾干燥的操作条件如下：进风温度160℃，进料速度485mL/h，空气流速3.5m/s，喷嘴直径0.5mm。
对该条件下制备的香精微胶囊进行如下评价或表征。采用激光粒度分析仪干法表征微胶囊的粒径分布，如图3、表1所示，结果表明微胶囊的体积平均粒径7.79μm；采用扫描电子显微镜观察微胶囊的表面形貌，如图4所示，结果表明微胶囊的形貌为表面粗糙的球体，带有类海胆状结晶；在25℃、RH 75％的恒温恒湿条件下测定微胶囊的吸湿性，如表1所示，结果表明微胶囊的12h吸湿率为3.62％；在25℃、300rpm振摇速度条件下测定微胶囊在去离子水中完全溶解的时间，如表1所示，结果表明微胶囊在21s完全溶解。
表1实施例的体积平均粒径、12h吸湿率、溶解速率测定结果
| 体积平均粒径(μm) | 12h吸湿率(％) | 溶解速率(s) | |
| 实施例1 | 9.39 | 3.54 | 17 |
| 实施例2 | 7.79 | 3.62 | 21 |
Claims (7)
1.一种香精微胶囊，其特征在于，原料包括以质量百分比计的以下组分：
2.如权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述的香精为一种水不溶性、油溶性的液体香精。
3.如权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述的香精为薰衣草香精。
4.权利要求1-3任意一项所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将水边搅拌边加热，然后将单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯加入到水中，在恒温磁力搅拌条件下充分溶解，制得水相Ⅰ；
步骤2)：将水相Ⅰ冷却至室温，加入羟丙基-β-环糊精和甘露醇，在磁力搅拌条件下充分溶解，制得水相Ⅱ；
步骤3)：将香精滴加入水相Ⅱ中，继续磁力搅拌混合均匀，采用高压均质机将其均质，形成水包油香精微胶囊，使水相Ⅱ变为乳液状；
步骤4)：将乳液状微胶囊进行喷雾干燥，即得粉末状香精微胶囊。
5.如权利要求4所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加热的温度为50-70℃。
6.如权利要求4所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中高压均质机的压力为400-600bar，均质时间为5-10min。
7.如权利要求4所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中喷雾干燥的工艺参数为：进风温度150-200℃，进料速度280-485mL/h，进风流量3.5-4.3m/s，喷嘴直径0.5mm。
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