CN113667541B - 一种精油微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精油微胶囊的制备方法，包括制备初级精油，精油改性，制备油相，制备水相，制备初级精油微胶囊，后处理；其中，制备初级精油为将鲜橙皮和鲜牛志混合混匀后进行真空烘干，然后粉碎至80‑90目，再装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，然后将萃取液进行减压浓缩，待减压浓缩结束后加入香芹酚和纳米氮化硼，再进行机械振荡，机械振荡结束后得到初级精油；本发明的制备方法能够在降低微胶囊孔隙，防止精油微胶囊中精油挥发过快的同时，提高在使用中有效成分的释放，并降低精油微胶囊中精油对皮肤的刺激。
Description
技术领域
本发明涉及一种精油微胶囊的制备方法，属于植物精油技术领域。
背景技术
精油是指从香料植物或泌香动物中加工提取所得到的挥发性含香物质的总称。通常，精油是从植物的花、叶、根、种子、果实、树皮、树脂、木心等部位通过水蒸气蒸馏法、冷压榨法、脂吸法或溶剂萃取法提炼萃取的挥发性芳香物质；精油的挥发性很强，一旦接触空气就会很快挥发，而且精油开封后易变质，怕高温和低温，很难储存，此外，精油浓度太大，在使用时刺激性太大，若直接涂抹到身体，会将身体灼伤，这些都限制了精油的推广与使用。
为了提高精油的稳定性，防治精油挥发，通常会将精油制备成精油微胶囊，从而提高精油的稳定性，但是精油在进行微胶囊后，精油中的有效成分释放不稳定，会大大降低精油的使用效果，而且在制备精油微胶囊时微囊表面是凹陷多孔的不密封结构，对芯材的保护作用受影响，容易导致产品的货架期短，虽然可以通过对制备方法进行改进，减少微胶囊表面的孔隙，但是在降低微胶囊孔隙的同时，容易降低有效成分的释放，所以在提高有效成分释放的同时减少微胶囊表面的孔隙，从而提高对芯材的保护，是现在急需解决的技术问题；此外，对于对皮肤有刺激性的精油，例如牛至精油，通过微胶囊仍很难解决对皮肤有刺激性的问题。
专利CN110743472A公开了一种精油微胶囊组合物，包含芯材、壁材、乳化剂和水，芯材重量占精油微胶囊组合物总干重量的30-80%，壁材重量占精油微胶囊组合物总干重量的10-45%，乳化剂重量占精油微胶囊组合物总干重量的2-35%，芯材为精油，以壁材的总重量为基础，壁材包含70-100重量%的透明质酸基成分，透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa-800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；该专利的不足：干燥过程中会造成精油的大量损失，而且精油微胶囊表面的孔隙多，导致了精油微胶囊的货架期短。
专利CN106509893A公开了一种精油微胶囊及其制备方法，该精油微胶囊包括壁材、第一乳化剂、稳定剂、缓冲盐，精油微胶囊的芯包括芯材和第二乳化剂；壁材由A组分和B组分组成，A组分为麦芽糊精和/或麦芽糖浆，B组分为乳清分离蛋白和/或大豆分离蛋白；该专利的不足：制备的精油微胶囊中有效成分释放不稳定，降低了精油的使用效果，而且制备精油微胶囊时的干燥过程会造成精油的大量损失。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种精油微胶囊的制备方法，能够在降低微胶囊孔隙，防止精油微胶囊中精油挥发过快的同时，提高在使用中有效成分的释放，并降低精油微胶囊中精油对皮肤的刺激。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种精油微胶囊的制备方法，包括制备初级精油，精油改性，制备油相，制备水相，制备初级精油微胶囊，后处理。
所述制备初级精油，将鲜橙皮和鲜牛至按照质量比为1:2-3混合混匀后进行真空烘干，控制真空度为0.07-0.08MPa，烘干温度为50-60℃，烘1-1.5h后进行粉碎，粉碎至80-90目，得到粉碎后的橙皮粉和牛至粉，然后将粉碎后的橙皮粉和牛至粉装入萃取釜中，加入3-4倍质量的无水乙醇，然后进行超临界CO2萃取，控制萃取压力为25-30MPa，萃取温度为40-45℃，萃取时间为2-2.5h，CO2的流量为120-130kg/h，萃取结束后得到萃取液；然后将萃取液进行减压浓缩，控制减压蒸馏时的温度为35-40℃，减压蒸馏时的压力为0.07-0.075MPa，减压蒸馏0.5-1h后，得到浓缩液；然后向浓缩液中加入香芹酚和纳米氮化硼，控制浓缩液，香芹酚和纳米氮化硼的质量比为50-60:6-8:1-2，然后进行机械振荡，控制机械振荡的转速为200-210rpm，机械振荡的时间为45-50min，机械振荡结束后得到初级精油。
所述精油改性，将初级精油与纳米沸石粉混合均匀后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的剪切速度设置到2000-2500rpm，剪切30-40min后，加入二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚，将剪切速度控制到2500-3000rpm，继续剪切40-50min后，得到改性后的精油。
所述精油改性步骤中初级精油，纳米沸石粉，二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚的质量比为30-40:20-23:1-2:1-1.2:3-5。
所述二烯丙基二甲基氯化铵的有效含量为65%。
所述纳米沸石粉的粒径为200-300nm。
所述制备油相，将改性后的精油与黄原胶混合后加入正十六烷中，然后边以100-120rpm的速度搅拌，边采用中能电子束进行辐射改性，控制中能电子束的能量为3-4MeV，辐射剂量为200-250kGy，30-40min后停止搅拌和辐射，得到油相。
所述制备油相步骤中改性后的精油，黄原胶，正十六烷的质量比为10-12:1-2:50-60。
所述制备水相，将十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后溶于去离子水中，得到水相。
所述制备水相步骤中十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺，去离子水的质量比为5-8:2-4:25-30。
所述制备初级精油微胶囊，将油相和水相混合后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的温度设置到30-35℃，剪切速度设置到2000-2500rpm，剪切30-40min后，向高剪切反应釜中加入聚乙二醇6000和二乙烯三胺，然后将高剪切反应釜的温度设置到35-40℃，剪切速度设置到2500-3000rpm，剪切25-30min后停止高剪切，将高剪切反应釜的温度设置到50-55℃，静置45-60min后得到反应物，对反应物进行抽滤，然后使用去离子水清洗2-3遍，得到初级精油微胶囊。
所述制备初级精油微胶囊步骤中油相，水相，聚乙二醇6000，二乙烯三胺的质量比为20-22:60-70:2-5:1-3。
所述后处理，将初级精油微胶囊置于氮气气氛中，控制氮气的压力为0.15-0.18MPa，将温度升高至40-45℃，然后向初级精油微胶囊表面喷淋后处理液，控制初级精油微胶囊与后处理液的质量比为1:1.4-1.6，喷淋速度为30-35kg/h，喷淋的同时进行微电流处理，控制电流为4-6uA，待喷淋结束，停止微电流，得到喷淋后的初级精油微胶囊，将喷淋后的初级精油微胶囊置于烘箱中进行干燥，控制干燥温度为40-45℃，干燥时间为2-2.5h，干燥结束后得到精油微胶囊。
所述后处理液的组成，按重量份计，包括：2-5份聚乙烯醇1788，1-3份乙二醛，0.2-0.4份醋酸，0.5-1份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，1-3份甘油，18-20份去离子水。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的精油微胶囊的制备方法，通过进行精油改性和对精油微胶囊进行后处理，能够降低微胶囊孔隙，从而防止精油微胶囊中的精油挥发过快，在温度为35℃，湿度为70%的环境中敞口放置10天后，精油微胶囊的重量减少率为2.4%-3.6%；
（2）本发明的精油微胶囊的制备方法，通过进行精油改性和对精油微胶囊进行后处理，能够降低牛至精油对完整皮肤的刺激，通过进行多次完整皮肤刺激性测试，本发明的精油微胶囊对多次完整皮肤的刺激指数为0，刺激强度级别为无刺激；
（3）本发明的精油微胶囊的制备方法，通过进行精油改性和对精油微胶囊进行后处理，能够降低牛至精油对破损皮肤的刺激，通过进行一次破损皮肤刺激性测试，本发明的精油微胶囊对一次破损皮肤的刺激指数为0，刺激强度级别为无刺激；
（4）本发明的精油微胶囊的制备方法，通过进行精油改性和在制备精油微胶囊中对油相进行辐射改性，能够提高精油中有效成分的释放速度，按照《中华人民共和国卫生行业标准》WS/T650-2019抗菌和抑菌效果评价方法进行悬液定量抑菌试验，本发明制备的精油微胶囊在1min时对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到99.98%-100%，对大肠杆菌的抑菌率能达到99.92%-100%，对白色念珠菌的抑菌率能达到99.95%-100%；在3min时对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到99.92%-100%，对大肠杆菌的抑菌率能达到99.86%-99.92%，对白色念珠菌的抑菌率能达到99.92%-100%；在6min时对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到99.91%-100%，对大肠杆菌的抑菌率能达到99.84%-99.91%，对白色念珠菌的抑菌率能达到99.91%-100%；在10min时对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到99.91%-99.98%，对大肠杆菌的抑菌率能达到99.82%-99.88%，对白色念珠菌的抑菌率能达到99.91%-100%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种精油微胶囊的制备方法，具体为：
1.制备初级精油：将鲜橙皮和鲜牛至按照质量比为1:2混合混匀后进行真空烘干，控制真空度为0.07MPa，烘干温度为50℃，烘1h后进行粉碎，粉碎至80目，得到粉碎后的橙皮粉和牛至粉，然后将粉碎后的橙皮粉和牛至粉装入萃取釜中，加入3倍质量的无水乙醇，然后进行超临界CO2萃取，控制萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为2h，CO2的流量为120kg/h，萃取结束后得到萃取液；然后将萃取液进行减压浓缩，控制减压蒸馏时的温度为35℃，减压蒸馏时的压力为0.07MPa，减压蒸馏0.5h后，得到浓缩液；然后向浓缩液中加入香芹酚和纳米氮化硼，控制浓缩液，香芹酚和纳米氮化硼的质量比为50:6:1，然后进行机械振荡，控制机械振荡的转速为200rpm，机械振荡的时间为45min，机械振荡结束后得到初级精油。
2.精油改性：将初级精油与纳米沸石粉混合均匀后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的剪切速度设置到2000rpm，剪切30min后，加入二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚，将剪切速度控制到2500rpm，继续剪切40min后，得到改性后的精油；
其中，初级精油，纳米沸石粉，二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚的质量比为30:20:1:1:3；
所述二烯丙基二甲基氯化铵的有效含量为65%；
所述纳米沸石粉的粒径为200nm。
3.制备油相：将改性后的精油与黄原胶混合后加入正十六烷中，然后边以100rpm的速度搅拌，边采用中能电子束进行辐射改性，控制中能电子束的能量为3MeV，辐射剂量为200kGy，30min后停止搅拌和辐射，得到油相；
其中，改性后的精油，黄原胶，正十六烷的质量比为10:1:50。
4.制备水相：将十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后溶于去离子水中，得到水相；
其中，十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺，去离子水的质量比为5-8:2-4:25-30。
5.制备初级精油微胶囊：将油相和水相混合后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的温度设置到30℃，剪切速度设置到2000rpm，剪切30min后，向高剪切反应釜中加入聚乙二醇6000和二乙烯三胺，然后将高剪切反应釜的温度设置到35℃，剪切速度设置到2500rpm，剪切25min后停止高剪切，将高剪切反应釜的温度设置到50℃，静置45min后得到反应物，对反应物进行抽滤，然后使用去离子水清洗2遍，得到初级精油微胶囊；
其中，油相，水相，聚乙二醇6000，二乙烯三胺的质量比为20:60:2:1。
6.后处理：将初级精油微胶囊置于氮气气氛中，控制氮气的压力为0.15MPa，将温度升高至40℃，然后向初级精油微胶囊表面喷淋后处理液，控制初级精油微胶囊与后处理液的质量比为1:1.4，喷淋速度为30kg/h，喷淋的同时进行微电流处理，控制电流为4uA，待喷淋结束，停止微电流，得到喷淋后的初级精油微胶囊，将喷淋后的初级精油微胶囊置于烘箱中进行干燥，控制干燥温度为40℃，干燥时间为2h，干燥结束后得到精油微胶囊；
所述后处理液的组成，按重量份计，包括：2份聚乙烯醇1788，1份乙二醛，0.2份醋酸，0.5份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，1份甘油，18份去离子水。
实施例2
一种精油微胶囊的制备方法，具体为：
1.制备初级精油：将鲜橙皮和鲜牛至按照质量比为1:2.5混合混匀后进行真空烘干，控制真空度为0.07MPa，烘干温度为55℃，烘1.2h后进行粉碎，粉碎至85目，得到粉碎后的橙皮粉和牛至粉，然后将粉碎后的橙皮粉和牛至粉装入萃取釜中，加入3.5倍质量的无水乙醇，然后进行超临界CO2萃取，控制萃取压力为28MPa，萃取温度为42℃，萃取时间为2.2h，CO2的流量为125kg/h，萃取结束后得到萃取液；然后将萃取液进行减压浓缩，控制减压蒸馏时的温度为38℃，减压蒸馏时的压力为0.072MPa，减压蒸馏0.8h后，得到浓缩液；然后向浓缩液中加入香芹酚和纳米氮化硼，控制浓缩液，香芹酚和纳米氮化硼的质量比为55:7:1.5，然后进行机械振荡，控制机械振荡的转速为205rpm，机械振荡的时间为48min，机械振荡结束后得到初级精油。
2.精油改性：将初级精油与纳米沸石粉混合均匀后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的剪切速度设置到2200rpm，剪切35min后，加入二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚，将剪切速度控制到2800rpm，继续剪切45min后，得到改性后的精油；
其中，初级精油，纳米沸石粉，二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚的质量比为35:22:1.5:1.1:4；
所述二烯丙基二甲基氯化铵的有效含量为65%；
所述纳米沸石粉的粒径为250nm。
3.制备油相：将改性后的精油与黄原胶混合后加入正十六烷中，然后边以110rpm的速度搅拌，边采用中能电子束进行辐射改性，控制中能电子束的能量为3MeV，辐射剂量为220kGy，35min后停止搅拌和辐射，得到油相；
其中，改性后的精油，黄原胶，正十六烷的质量比为11:1.5:55。
4.制备水相：将十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后溶于去离子水中，得到水相；
其中，十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺，去离子水的质量比为6:3:28。
5.制备初级精油微胶囊：将油相和水相混合后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的温度设置到32℃，剪切速度设置到2200rpm，剪切35min后，向高剪切反应釜中加入聚乙二醇6000和二乙烯三胺，然后将高剪切反应釜的温度设置到38℃，剪切速度设置到2800rpm，剪切28min后停止高剪切，将高剪切反应釜的温度设置到52℃，静置50min后得到反应物，对反应物进行抽滤，然后使用去离子水清洗2遍，得到初级精油微胶囊；
其中，油相，水相，聚乙二醇6000，二乙烯三胺的质量比为21:65:3:2。
6.后处理：将初级精油微胶囊置于氮气气氛中，控制氮气的压力为0.17MPa，将温度升高至42℃，然后向初级精油微胶囊表面喷淋后处理液，控制初级精油微胶囊与后处理液的质量比为1:1.5，喷淋速度为32kg/h，喷淋的同时进行微电流处理，控制电流为5uA，待喷淋结束，停止微电流，得到喷淋后的初级精油微胶囊，将喷淋后的初级精油微胶囊置于烘箱中进行干燥，控制干燥温度为42℃，干燥时间为2.2h，干燥结束后得到精油微胶囊；
所述后处理液的组成，按重量份计，包括：3份聚乙烯醇1788，2份乙二醛，0.3份醋酸，0.8份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，2份甘油，19份去离子水。
实施例3
一种精油微胶囊的制备方法，具体为：
1.制备初级精油：将鲜橙皮和鲜牛至按照质量比为1:3混合混匀后进行真空烘干，控制真空度为0.08MPa，烘干温度为60℃，烘1.5h后进行粉碎，粉碎至90目，得到粉碎后的橙皮粉和牛至粉，然后将粉碎后的橙皮粉和牛至粉装入萃取釜中，加入3-4倍质量的无水乙醇，然后进行超临界CO2萃取，控制萃取压力为30MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为2.5h，CO2的流量为130kg/h，萃取结束后得到萃取液；然后将萃取液进行减压浓缩，控制减压蒸馏时的温度为40℃，减压蒸馏时的压力为0.075MPa，减压蒸馏1h后，得到浓缩液；然后向浓缩液中加入香芹酚和纳米氮化硼，控制浓缩液，香芹酚和纳米氮化硼的质量比为60:8:2，然后进行机械振荡，控制机械振荡的转速为210rpm，机械振荡的时间为50min，机械振荡结束后得到初级精油。
2.精油改性：将初级精油与纳米沸石粉混合均匀后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的剪切速度设置到2500rpm，剪切40min后，加入二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚，将剪切速度控制到3000rpm，继续剪切50min后，得到改性后的精油；
其中，初级精油，纳米沸石粉，二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚的质量比为40:23:2:1.2:5；
所述二烯丙基二甲基氯化铵的有效含量为65%；
所述纳米沸石粉的粒径为300nm。
3.制备油相：将改性后的精油与黄原胶混合后加入正十六烷中，然后边以120rpm的速度搅拌，边采用中能电子束进行辐射改性，控制中能电子束的能量为4MeV，辐射剂量为250kGy，40min后停止搅拌和辐射，得到油相；
其中，改性后的精油，黄原胶，正十六烷的质量比为12:2:60。
4.制备水相：将十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后溶于去离子水中，得到水相；
其中，十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺，去离子水的质量比为8:4:30。
5.制备初级精油微胶囊：将油相和水相混合后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的温度设置到35℃，剪切速度设置到2500rpm，剪切40min后，向高剪切反应釜中加入聚乙二醇6000和二乙烯三胺，然后将高剪切反应釜的温度设置到40℃，剪切速度设置到3000rpm，剪切30min后停止高剪切，将高剪切反应釜的温度设置到55℃，静置60min后得到反应物，对反应物进行抽滤，然后使用去离子水清洗3遍，得到初级精油微胶囊；
其中，油相，水相，聚乙二醇6000，二乙烯三胺的质量比为22:70:5:3。
6.后处理：将初级精油微胶囊置于氮气气氛中，控制氮气的压力为0.18MPa，将温度升高至45℃，然后向初级精油微胶囊表面喷淋后处理液，控制初级精油微胶囊与后处理液的质量比为1:1.6，喷淋速度为35kg/h，喷淋的同时进行微电流处理，控制电流为6uA，待喷淋结束，停止微电流，得到喷淋后的初级精油微胶囊，将喷淋后的初级精油微胶囊置于烘箱中进行干燥，控制干燥温度为45℃，干燥时间为2.5h，干燥结束后得到精油微胶囊；
所述后处理液的组成，按重量份计，包括：5份聚乙烯醇1788，3份乙二醛，0.4份醋酸，1份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，3份甘油，20份去离子水。
对比例1
采用实施例1所述的精油微胶囊的制备方法，其不同之处在于：省略步骤2精油改性，即将步骤1制备初级精油中得到的初级精油直接用于制备初级精油微胶囊。
对比例2
采用实施例1所述的精油微胶囊的制备方法，其不同之处在于：在步骤3制备油相中省略辐射改性。
对比例3
采用实施例1所述的精油微胶囊的制备方法，其不同之处在于：省略步骤6，即省略后处理步骤。
对实施例1-3和对比例1-3的挥发性进行测试，分别称取实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊50g，并分别置于250ml烧杯中，然后将烧杯敞口置于温度为35℃，湿度为70%的环境中，10天后，分别称量剩下的精油微胶囊的重量，测试结果如下所示：
对实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊进行皮肤刺激性测试，测试方法及结果如下：
分别将实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊溶于去离子水中，控制精油微胶囊与去离子水的质量比为1:3，得到精油微胶囊水溶液，然后选取60只10-12月龄的中国白兔，平均分为6组，进行皮肤刺激性试验，试验前24小时将中国白兔的背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围各为3cm×3cm，试验时分别取实施例1-3和对比例1-3配置的精油微胶囊水溶液0.5mL涂于面积为2.5cm×2.5cm的一侧去毛完整皮肤上，另一侧去毛皮肤作为空白对照，在涂抹后4h，用水清洗，除去残留物，每天涂抹一次，连续涂抹14天，在每次涂抹后24h观察结果，按《消毒技术规范》2019年版评分，评分结果如下：
对实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊进行一次破损皮肤刺激性测试，测试方法及结果如下：
分别将实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊溶于去离子水中，控制精油微胶囊与去离子水的质量比为1:3，得到精油微胶囊水溶液，然后选取60只10-12月龄的中国白兔，平均分为6组，进行一次破损皮肤刺激性试验，试验前24小时将中国白兔的背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围各为3cm×3cm，试验时先在一侧2.5cm×2.5cm的去毛皮肤上，用75%酒精清洁、消毒暴露皮肤，待酒精挥发后，用灭菌刀片在皮区内划一个“井”形的破损伤口，注意皮肤破损仅达表皮，不要伤及真皮。然后分别取实施例1-3和对比例1-3配置的精油微胶囊水溶液0.5mL涂于面积为2.5cm×2.5cm的一侧破损皮肤上，再用一层无刺激塑料膜覆盖后用无刺激胶布固定，另一侧去毛皮肤作为空白对照。敷贴时间为4h，试验结束后，用温水除去残留精油微胶囊水溶液。分别于去除精油微胶囊水溶液后1h，24h和48h观察皮肤局部反应，按《消毒技术规范》2019年版评分，评分结果如下：
对实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊进行有效成分的释放速度测试，测试方法及结果如下：
按照《中华人民共和国卫生行业标准》WS/T650-2019抗菌和抑菌效果评价方法对实施例1-3和对比例1-3的样品进行悬液定量抑菌试验。
将试验温度控制到20℃，然后分别将实施例1-3和对比例1-3的精油微胶囊作用于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌中1min、3min、6min和10min，记录对应的试验结果，试验结果如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括制备初级精油，精油改性，制备油相，制备水相，制备初级精油微胶囊，后处理；
所述制备初级精油，将鲜橙皮和鲜牛至按照质量比为1:2-3混合混匀后进行真空烘干，控制真空度为0.07-0.08MPa，烘干温度为50-60℃，烘1-1.5h后进行粉碎，粉碎至80-90目，得到粉碎后的橙皮粉和牛至粉，然后将粉碎后的橙皮粉和牛至粉装入萃取釜中，加入3-4倍质量的无水乙醇，然后进行超临界CO2萃取，控制萃取压力为25-30MPa，萃取温度为40-45℃，萃取时间为2-2.5h，CO2的流量为120-130kg/h，萃取结束后得到萃取液；然后将萃取液进行减压浓缩，控制减压蒸馏时的温度为35-40℃，减压蒸馏时的压力为0.07-0.075MPa，减压蒸馏0.5-1h后，得到浓缩液；然后向浓缩液中加入香芹酚和纳米氮化硼，控制浓缩液，香芹酚和纳米氮化硼的质量比为50-60:6-8:1-2，然后进行机械振荡，控制机械振荡的转速为200-210rpm，机械振荡的时间为45-50min，机械振荡结束后得到初级精油；
所述精油改性，将初级精油与纳米沸石粉混合均匀后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的剪切速度设置到2000-2500rpm，剪切30-40min后，加入二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚，将剪切速度控制到2500-3000rpm，继续剪切40-50min后，得到改性后的精油；
所述精油改性步骤中初级精油，纳米沸石粉，二烯丙基二甲基氯化铵，聚乙烯胺和茶多酚的质量比为30-40:20-23:1-2:1-1.2:3-5；
所述制备油相，将改性后的精油与黄原胶混合后加入正十六烷中，然后边以100-120rpm的速度搅拌，边采用中能电子束进行辐射改性，控制中能电子束的能量为3-4MeV，辐射剂量为200-250kGy，30-40min后停止搅拌和辐射，得到油相；
所述制备油相步骤中改性后的精油，黄原胶，正十六烷的质量比为10-12:1-2:50-60；
所述制备水相，将十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后溶于去离子水中，得到水相；
所述制备水相步骤中十二烷基硫酸钠，两性离子聚丙烯酰胺，去离子水的质量比为5-8:2-4:25-30；
所述制备初级精油微胶囊，将油相和水相混合后加入到高剪切反应釜中，将高剪切反应釜的温度设置到30-35℃，剪切速度设置到2000-2500rpm，剪切30-40min后，向高剪切反应釜中加入聚乙二醇6000和二乙烯三胺，然后将高剪切反应釜的温度设置到35-40℃，剪切速度设置到2500-3000rpm，剪切25-30min后停止高剪切，将高剪切反应釜的温度设置到50-55℃，静置45-60min后得到反应物，对反应物进行抽滤，然后使用去离子水清洗2-3遍，得到初级精油微胶囊；
所述制备初级精油微胶囊步骤中油相，水相，聚乙二醇6000，二乙烯三胺的质量比为20-22:60-70:2-5:1-3；
所述后处理，将初级精油微胶囊置于氮气气氛中，控制氮气的压力为0.15-0.18MPa，将温度升高至40-45℃，然后向初级精油微胶囊表面喷淋后处理液，控制初级精油微胶囊与后处理液的质量比为1:1.4-1.6，喷淋速度为30-35kg/h，喷淋的同时进行微电流处理，控制电流为4-6uA，待喷淋结束，停止微电流，得到喷淋后的初级精油微胶囊，将喷淋后的初级精油微胶囊置于烘箱中进行干燥，控制干燥温度为40-45℃，干燥时间为2-2.5h，干燥结束后得到精油微胶囊；
所述后处理液的组成，按重量份计，包括：2-5份聚乙烯醇1788，1-3份乙二醛，0.2-0.4份醋酸，0.5-1份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，1-3份甘油，18-20份去离子水。
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