CN110664889A - 一种天然精油抑菌液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于消毒用品领域，具体涉及一种天然精油抑菌液及其制备方法，主要用于皮肤的抑菌。一种天然精油抑菌液，包括按质量份计的下列组分：山苍子油4‑8份、玫瑰精油22‑26份、薄荷油10‑15份、增溶剂250‑300份、尿囊素20份、EDTA‑2Na 5份、黄柏提取物20份、去离子水9700份。本发明具有天然精油添加量低、抑菌效果好、安全性高、对皮肤及粘膜刺激性小等优点，完整皮肤及破损皮肤均可以使用，制备的天然精油抑菌液几乎无味，可以随意将其他香精例如果香、花香添加到其中。用于解决天然精油抑菌谱较窄，没有广谱抑菌性，在抑菌止痒液应用中添加量大，需要大量酒精增加溶解度，对皮肤及粘膜刺激大，强烈的不愉快气味的问题。

Description

一种天然精油抑菌液及其制备方法
技术领域
本发明属于消毒用品领域，具体涉及一种天然精油抑菌液及其制备方法，主要用于皮肤的抑菌。
背景技术
天然精油作为抑菌成分应用已久，但是天然精油作为抑菌剂也存在诸多问题，例如具有广谱抑菌能力的精油很少，目前发现的只有百里香油和牛至精油，但是两者对皮肤粘膜的刺激性较大，尤其不适合应用于破损皮肤，其他单一精油抑菌谱较窄，需要多种精油复配才能达到应用的抑菌效果；一般精油对皮肤粘膜的刺激性较大，添加量不能太高；精油一般不溶于水，在水剂处方中如果添加量过大，需要的增溶剂或者酒精或者多元醇的量也会增加，这样会进一步增大水剂产品对皮肤及粘膜的刺激性；一般精油均有强烈的不愉快的味道，不容易被消费者接受。
天然精油作为抑菌剂应用在日化领域的专利已有很多，例如WO2006/049367A1，CN102293725A，CN102512345B，CN101700214A，CN101700214B，这些专利多集中在利用天然精油的浓烈气味进行驱蚊或者作为口腔抑菌剂来去除口臭，普遍存在添加精油浓度过高，刺激性及气味较大的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然精油抑菌液及其制备方法，本发明抑菌液以食品级天然精油作为主要抑菌活性成分，安全性高，所用精油按照一定比例添加，配方中各成分之间具有协同增效作用，所得天然精油抑菌液具有广谱快速抑菌性，精油添加量低，不添加酒精，对皮肤刺激性小，完整皮肤及破损皮肤均可以使用，制备工艺简单，制备的天然精油抑菌液稳定性好，气味温和优雅。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种天然精油抑菌液，其特征在于，包括按质量份计的下列组分：
Figure BDA0002235937890000011
Figure BDA0002235937890000021
进一步地，所述天然精油抑菌液包括按质量份计的下列组分：6份的山苍子油、24份的玫瑰油、12份的薄荷油、280份的增溶剂、20份的尿囊素、5份的EDTA-2Na、20份的黄柏提取物和9700份的去离子水。
进一步地，所述山苍子油中柠檬醛含量≥66.0％。
进一步地，所述玫瑰精油中香茅醇含量为40.0-54.0％，橙花醇含量为2.0-6.0％，香叶醇含量为7.0-18.0％。
进一步地，所述薄荷油为亚洲薄荷素油，其中薄荷脑含量为30.0-45.0％。
进一步地，所述增溶剂为吐温20。
一种天然精油抑菌液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、在温度25℃以下，将增溶剂、山苍子油、玫瑰精油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将30-40％的去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体；再在800-1200rpm的转速搅拌下将黄柏提取物匀速滴加到油相锅中，搅拌混合均匀，得到淡黄色透明澄清液体；
S2、将剩下的去离子水加入水相锅中，依次加入EDTA-2Na、尿囊素搅拌加热至85℃，保温30min后再降温；
S3、当温度降至25℃以下后，将水相锅内料体匀速加入油相锅中，再在油相锅中搅拌至完全溶解，得淡黄色澄清透明均相液体。
本发明的有益效果为：本发明抑菌液以食品级天然精油作为主要抑菌活性成分，安全性高，所用精油按照一定比例添加，配方中各成分之间具有协同增效作用，所得天然精油抑菌液具有广谱快速抑菌性，精油添加量低，不添加酒精，对皮肤刺激性小，完整皮肤及破损皮肤均可以使用，制备工艺简单，制备的天然精油抑菌液稳定性好，气味温和优雅。适宜工业化生产和商品化推广使用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
一种天然精油抑菌液，其特征在于，包括按质量份计的下列组分：
Figure BDA0002235937890000022
Figure BDA0002235937890000031
所述山苍子油是通过水蒸气蒸馏从山苍子鲜果中提取而来，其中柠檬醛含量≥66.0％。
所述玫瑰油是通过水蒸气蒸馏从中国苦水玫瑰花和花蕾中提取而来，其中香茅醇含量为40.0-54.0％，橙花醇为2.0-6.0％，香叶醇为7.0-18.0％。
所述薄荷油为亚洲薄荷素油，其中薄荷脑含量为30.0-45.0％。
所述增溶剂为吐温20。
所述尿囊素、EDTA-2Na、黄柏提取物均为化妆品级或医药级。
一种天然精油抑菌液的制备方法，包括以下步骤：
S1、在温度25℃以下，将增溶剂、山苍子油、玫瑰精油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将30-40％的去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体；再在800-1200rpm的转速搅拌下将黄柏提取物匀速滴加到油相锅中，搅拌混合均匀，得到淡黄色透明澄清液体；密闭备用。
S2、将剩下的去离子水加入水相锅中，依次加入EDTA-2Na、尿囊素搅拌加热至85℃，保温30min后再降温。
S3、当温度降至25℃以下后，将水相锅内料体匀速加入油相锅中，再在油相锅中搅拌至完全溶解，得淡黄色澄清透明均相液体。
实施例一
配方组分：6g的山苍子油、24g的玫瑰油、12g的薄荷油、280g的吐温20、20g的尿囊素、5g的EDTA-2Na、20g的黄柏提取物和9700g的去离子水。
制作方法：
S1、在温度25℃以下，将吐温20、山苍子油、玫瑰精油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将30-40％的去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体；再在800-1200rpm的转速搅拌下将黄柏提取物匀速滴加到油相锅中，搅拌混合均匀，得到淡黄色透明澄清液体；密闭备用。
S2、将剩下的去离子水加入水相锅中，依次加入EDTA-2Na、尿囊素搅拌加热至85℃，保温30min后再降温。
S3、当温度降至25℃以下后，将水相锅内料体匀速加入油相锅中，再在油相锅中搅拌至完全溶解，得淡黄色澄清透明均相液体。
实施例二
配方组分：4g的山苍子油、22g的玫瑰油、10g的薄荷油、250g的吐温20、20g的尿囊素、5g的EDTA-2Na、20g的黄柏提取物和9700g的去离子水。制作方法同实施例一。
实施例三
配方组分：8g的山苍子油、26g的玫瑰油、15g的薄荷油、300g的吐温20、20g的尿囊素、5g的EDTA-2Na、20g的黄柏提取物和9700g的去离子水。制作方法同实施例一。
对比例一
配方组分：山苍子油30g，薄荷油12g，280g吐温20、20g尿囊素、5gEDTA-2Na、20g黄柏提取物，9700g去离子水。
制作方法：
S1、在温度25℃以下，将吐温20、山苍子油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将30-40％的去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体；再在800-1200rpm的转速搅拌下将黄柏提取物匀速滴加到油相锅中，搅拌混合均匀，得到淡黄色透明澄清液体；密闭备用。
S2、将剩下的去离子水加入水相锅中，依次加入EDTA-2Na、尿囊素搅拌加热至85℃，保温30min后再降温。
S3、当温度降至25℃以下后，将水相锅内料体匀速加入油相锅中，再在油相锅中搅拌至完全溶解，得淡黄色澄清透明均相液体。
对比例二
配方组分：玫瑰油30g，薄荷油12g，280g吐温20、20g尿囊素、5gEDTA-2Na、20g黄柏提取物，9700g去离子水。制作方法同实施例一。
制作方法：
S1、在温度25℃以下，将吐温20、玫瑰精油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将30-40％的去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体；再在800-1200rpm的转速搅拌下将黄柏提取物匀速滴加到油相锅中，搅拌混合均匀，得到淡黄色透明澄清液体；密闭备用。
S2、将剩下的去离子水加入水相锅中，依次加入EDTA-2Na、尿囊素搅拌加热至85℃，保温30min后再降温。
S3、当温度降至25℃以下后，将水相锅内料体匀速加入油相锅中，再在油相锅中搅拌至完全溶解，得淡黄色澄清透明均相液体。
对比例三
配方组分：6g山苍子油、24g玫瑰油、12g薄荷油、280g吐温20、9700g去离子水。制作方法同实施例一。
制作方法：在温度25℃以下，将吐温20、山苍子油、玫瑰精油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体。
下面通过体外试验及临床试验数据说明本发明的有益效果。
一、抑菌试验：
按照《中华人民共和国卫生行业标准》WS/T650-2019抗菌和抑菌效果评价方法对实施例和对比例样品进行悬液定量抑菌试验。
20℃±1℃试验温度下，将实施例一至三和对比例一至三的抑菌液样品原液分别作用于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌1min、3min、6min和10min，记录对应的试验结果。
作用1min时的抑菌效果对比表：
Figure BDA0002235937890000051
Figure BDA0002235937890000061
作用3min时的抑菌效果对比表：
金黄色葡萄球菌 大肠杆菌 白色念珠菌 铜绿假单胞菌
实施例一 99.98％ 99.95％ 99.92％ 99.96％
实施例二 98.88％ 97.87％ 98.25％ 96.35％
实施例三 99.99％ 99.95％ 99.93％ 99.98％
对比例一 80.25％ 75.33％ 78.26％ 42.59％
对比例二 61.65％ 45.33％ 48.26％ 83.59％
对比例三 85.63％ 60.20％ 52.27％ 69.52％
作用6min时的抑菌效果对比表：
金黄色葡萄球菌 大肠杆菌 白色念珠菌 铜绿假单胞菌
实施例一 100％ 100％ 100％ 100％
实施例二 100％ 100％ 100％ 100％
实施例三 100％ 100％ 100％ 100％
对比例一 98.22％ 82.94％ 86.37％ 70.81％
对比例二 99.22％ 83.21％ 60.78％ 85.20％
对比例三 90.35％ 80.39％ 78.14％ 84.11％
作用10min时的抑菌效果对比表：
Figure BDA0002235937890000062
Figure BDA0002235937890000071
二、PH值的测试
根据《消毒技术规范》2002年版2.2.1.4对实施例一至三和对比例一至三的抑菌液样品原液的PH值进行测试，结果见下表：
实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二 对比例三
PH值 4.50 4.65 4.39 3.45 4.79 4.55
三、皮肤刺激性试验：
对实施例一至三和对比例一至三的抑菌液样品原液进行多次完整皮肤刺激试验和一次破损皮肤刺激试验。
(1)多次完整皮肤刺激试验：取8只成年健康、皮肤无破损的白色家兔，试验前24小时将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围各为3cm×3cm。次日取实施例1样品原液约0.5mL涂于面积为2.5cm×2.5cm的一侧去毛完整皮肤上，另一侧去毛皮肤作为空白对照，在涂抹后4h，用水清洗，除去残留物。每天涂抹一次，连续涂抹14d。在每次涂抹后24h观察结果，按《消毒技术规范》2002年版表2-11评分。
(2)一次破损皮肤刺激试验：取3只成年健康、皮肤无破损的白色家兔，试验前24小时将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围各为3cm×3cm。次日涂本发明实施例1样品原液前，在2.5cm×2.5cm的去毛皮肤上，用75％酒精清洁、消毒暴露皮肤，待酒精挥发后，用灭菌刀片或注射针头在皮区内划一个“井”形的破损伤口，并在该破损皮区内染毒。注意皮肤破损仅达表皮，不要伤及真皮。将本发明实施例1样品原液0.5ml直接滴于面积为2.5cm×2.5cm的一侧去毛破损皮肤上，然后用一层无刺激塑料膜覆盖，再用无刺激胶布固定。另一侧去毛皮肤作为空白对照。敷贴时间为4h。试验结束后，用温水除去残留受试物。分别于去除受试物后1h、24h和48h观察皮肤局部反应，并按《消毒技术规范》2002年版表2-11进行刺激反应评分。
皮肤刺激性试验表：
Figure BDA0002235937890000081
多次完整皮肤刺激试验结果表明，实施例一对应的，8只白色家兔均无红斑无水肿形成，实施例1样品原液的皮肤刺激指数为0，刺激强度级别为无刺激性。
一次破损皮肤刺激试验结果表明，实施例一对应的，1h、24h和48h后3只家兔皮肤均无红斑无水肿，最高皮肤刺激指数为0，皮肤刺激强度分级为无刺激性。
五、气味对比实验：
取实施例一至三和对比例一至三的抑菌液样品原液10克，分别平铺于1.0cm2的玻璃表面皿中，鼻孔距离该样品1cm处接嗅进行10分制打分，0分为无味，10分为强烈刺鼻性气味。
下表为气味测试表：
Figure BDA0002235937890000082
由抑菌试验表明，本发明天然精油抑菌液各精油之间以及精油和配方中其他组分之间存在协同增效作用，具有广谱快速抑菌性能。
由PH值和皮肤刺激性试验表明，本发明天然精油抑菌液以天然精油作为主要抑菌活性成分，安全性高。精油在配方中占比很低，不含有酒精，对皮肤刺激性小，完整皮肤及破损皮肤均可以使用。
由本气味评定表明，本发明气味温和优雅，没有刺鼻感，非常适宜工业化生产及商品化推广使用。
总之，本发明抑菌液以食品级天然精油作为主要抑菌活性成分，安全性高，所用精油按照一定比例添加，配方中各成分之间具有协同增效作用，所得天然精油抑菌液具有广谱快速抑菌性能，精油添加量低，不含有酒精对皮肤刺激性小，完整皮肤及破损皮肤均可以使用，制备工艺简单，制备的天然精油抑菌液稳定性好，气味温和优雅。适宜工业化生产和商品化推广使用。
以上说明仅为本发明的应用实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种天然精油抑菌液，其特征在于，包括按质量份计的下列组分：
2.根据权利要求1所述的一种天然精油抑菌液，其特征在于，所述天然精油抑菌液包括按质量份计的下列组分：6份的山苍子油、24份的玫瑰油、12份的薄荷油、280份的增溶剂、20份的尿囊素、5份的EDTA-2Na、20份的黄柏提取物和9700份的去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种天然精油抑菌液，其特征在于，所述山苍子油中柠檬醛含量≥66.0％。
4.根据权利要求1所述的一种天然精油抑菌液，其特征在于，所述玫瑰精油中香茅醇含量为40.0-54.0％，橙花醇含量为2.0-6.0％，香叶醇含量为7.0-18.0％。
5.根据权利要求1所述的一种天然精油抑菌液，其特征在于，所述薄荷油为亚洲薄荷素油，其中薄荷脑含量为30.0-45.0％。
6.根据权利要求1所述的一种天然精油抑菌液，其特征在于，所述增溶剂为吐温20。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种天然精油抑菌液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、在温度25℃以下，将增溶剂、山苍子油、玫瑰精油、薄荷油依次加入油相锅中；先以200-500rpm的转速搅拌均匀，再在800-1200rpm的转速搅拌下将30-40％的去离子水匀速滴加到油相锅中，搅拌得到淡黄色透明澄清液体；再在800-1200rpm的转速搅拌下将黄柏提取物匀速滴加到油相锅中，搅拌混合均匀，得到淡黄色透明澄清液体；
S2、将剩下的去离子水加入水相锅中，依次加入EDTA-2Na、尿囊素搅拌加热至85℃，保温30min后再降温；
S3、当温度降至25℃以下后，将水相锅内料体匀速加入油相锅中，再在油相锅中搅拌至完全溶解，得淡黄色澄清透明均相液体。
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