CN111568809A - 一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：S1.采用超临界萃取法，以CO2流体为萃取剂，以纯水为夹带剂，从芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶中提取植物精油，纯水与各原料的质量比均为1:1；S2.将S1中提取的多种精油充分混合，得到混合精油；S3.将表面活性剂、增溶剂以及助溶剂加入搅拌釜中充分搅拌混合，制得改性剂；S4.将混合精油按照1:2～1:10的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中搅拌，制得水性精油液母液；S5.将S4中的水性精油液母液通入反应釜中，在60～150℃的条件下充分反应，制得最终水性植物抗菌剂。本发明制备出的抗菌剂不仅具有良好的抗菌抑菌性能，且具有低刺激性、成分安全、气味温和的特点。

Description

一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及抗菌材料的技术领域，尤其是涉及一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用。
背景技术
抗菌剂可用于杀灭传播媒介上的病原微生物，某种意义上也可看做消毒剂，既可以作用于人体的皮肤上，抑制甚至杀灭皮肤表面的细菌或微生物，也可以作用于空气之中，抑制或杀灭空气中的细菌，将病原微生物消灭于人体之外，切断病毒微生物的传播途径，使其达到无害化要求，从而达到控制传染病的目的。
现有的抗菌剂有75％酒精消毒剂(杀菌剂)、84等含双氧水或次氯酸钠消毒剂、含氯有机杀菌剂以及胍类杀菌剂等。75％酒精消毒剂(杀菌剂)虽然具有良好的杀菌效果，但是它容易刺激皮肤、易燃易爆，在物流的运输过程中会受到限制，无法带上地铁、长途汽车等公共交通工具上；84等含双氧水或次氯酸钠消毒剂味道难闻，对皮肤的刺激非常大，容易导致皮肤过敏等问题，而双氧水含量高，有分解造成爆炸的风险；含氯有机杀菌剂对皮肤刺激也很大，且有致癌风险，美国食品和药品监督管理局从2016年开始禁止三氯生用于抗菌剂；胍类杀菌剂可作用于皮肤消毒杀菌，但是进入肺中会有引发肺癌的风险存在。
基于上述现有抗菌剂的诸多不足，急需一种低刺激性、成分安全、气味温和的抗菌剂，可用于皮肤与空气的消毒杀菌。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一是提供一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，由该方法制备出的抗菌剂不仅具有良好的抗菌抑菌性能，且具有低刺激性、成分安全、气味温和的特点。
本发明的上述目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.提取：采用超临界萃取法，以CO2流体为萃取剂，以纯水为夹带剂，从芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶中提取植物精油，纯水与各原料的质量比均为1:1；
S2.精油制备：将S1中提取的芳樟叶精油、香茅叶精油、薰衣草叶精油、桉树叶精油、柠檬草叶精油以及茉莉花叶精油按照一定的比例充分混合，得到混合精油；
S3.改性剂制备：将表面活性剂、增溶剂以及助溶剂加入搅拌釜中充分搅拌混合，搅拌温度为60℃，搅拌时间为15～30min，制得改性剂；
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:2～1:10的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液；
S5.反应：将S4中的水性精油液母液通入反应釜中，在60～150℃的条件下充分反应，制得最终水性植物抗菌剂。
通过采用上述技术方案，以多种植物精油作为主料制备出的抗菌剂成分天然，安全性高，且以植物精油制备的抗菌剂相较于化学合成类抗菌剂对于皮肤的刺激性更低，植物精油中的多种芳香组分使抗菌剂具有香气，提高了消费者的使用舒适度；
芳樟叶中的主要抗菌成分为左旋芳樟醇，左旋芳樟醇具有香气，香茅叶中的主要抗菌成分为香叶醛和橙花醛，且香叶醛与橙花醛均具有清爽的香气，薰衣草叶中的主要抗菌成分为芳樟醇，桉树叶的主要抗菌成分为桉油精、α-蒎烯与α-水芹烯，柠檬草叶的主要抗菌成分为柠檬醛与香叶烯，柠檬醛具有柠檬清香，茉莉花叶的主要抗菌成分为芳樟醇，且其活性成分中还含有具有芳香气味的苯甲醇，选用芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶作为精油提取原料，多种植物原料中的主要抗菌成分的作用菌种不同，多种抗菌成分互相协同配合，以提高混合精油对不同菌种的抗菌效果；
在采用超临界萃取方法从各植物原料中提取精油时，以纯水作为夹带剂，一方面是因为纯水性能安全稳定，无需进行后续脱除，另一方面纯水本身就是很好的浸提溶剂，对超临界萃取过程有进一步强化的作用，与CO2流体共同配合具有提高精油萃取效率的作用；改性剂与混合精油混合反应，有利于提高混合精油的相对密度，增加其在水中的溶解度，制得的水溶性抗菌剂在水中具有良好的乳化效果，提高了该抗菌剂应用于多领域制备抗菌产品的便利性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述S2中芳樟叶精油、香茅叶精油、薰衣草叶精油、桉树叶精油、柠檬草叶精油以及茉莉花叶精油的混合比例为40:20:10:10:10:10。
通过采用上述技术方案，按特定的比例将多种植物精油混合均匀，以确保不同植物精油中不同的主要抗菌成分充分发挥协同作用，从而确保制备的混合精油具有良好的抗菌效果。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述S3中的表面活性剂为吐温-40与吐温-80，所述增溶剂为甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200以及氢化蓖麻油-60，所述助溶剂为三乙醇胺。
通过采用上述技术方案，将吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺充分混合制备出改性剂，吐温-40与吐温-80既具有良好的乳化性能，还具有一定的增溶性能，而甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200与氢化蓖麻油-60均具有良好的增溶性能，再加入三乙醇胺助溶，将多种组分混合使用，组分之间互相协同，相较于单独添加某一种组分的增溶效果更加明显，避免制备出的抗菌剂在水中溶解时产生浑浊问题，有利于明显提高混合精油的水溶性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺的添加比为10:30:10:30:5:10:5。
通过采用上述技术方案，按特定的比例将吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺混合均匀，多种组分共同作用，以充分发挥改性剂的特性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：
所述S1中芳樟叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为14L/min，静态萃取时间为70min，动态萃取时间为70min；
香茅叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为15Mpa，CO2流体流量为35L/min，静态萃取时间为45min，动态萃取时间为45min；
薰衣草叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为21Mpa，CO2流体流量为20L/min，静态萃取时间为50min，动态萃取时间为70min；
桉树叶的超临界萃取参数为：萃取温度为35℃，萃取压力为30Mpa，CO2流体流量为25L/min，静态萃取时间为60min，动态萃取时间为60min；
柠檬草叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为42L/min，静态萃取时间为40min，动态萃取时间为40min；
茉莉花叶的超临界萃取参数为：萃取温度为43℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为30L/min，静态萃取时间为30min，动态萃取时间为90min。
通过采用上述技术方案，不同的植物原料采取不同的萃取参数，以符合不同植物原料中不同抗菌成分的萃取需求，从而提高不同植物原料中活性成分的萃取效果。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：对S1中的各植物原料进行前处理，前处理方法为：1)分别将芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶洗净沥水后置于室温下干燥24h，然后将原料剪切为长12mm、宽6mm的叶片；2)再将1)中叶片置于冷柜中速冻4h，冷柜温度设置为-15℃；3)将2)中的冷冻叶片置于真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥处理，干燥温度设置为-40℃，压强下限为24Pa，压强上限为66Pa，干燥48h后将干叶片取出；4)对干叶片进行粉碎处理，并过20目筛，未过筛的叶片粉末继续粉碎直至过筛，得到精油提取原料。
通过采用上述技术方案，先对多种植物原料进行清洁，再将其裁剪成特定的尺寸以提高冷冻的均匀度以及粉碎成粉末时的便利性，选用裁剪的方式而不使用破碎的方式以降低对植物叶片的破坏度，从而避免植物叶片中有效成分因受到外界作用力而破坏失活；使用真空冷冻干燥的方式处理叶片，使叶片中的水分升华之后最大程度保留其中的活性成分，从而提高后续萃取过程的萃取效率；在真空冷冻干燥之前先对叶片进行速冻处理，使叶片温度迅速降低至零下，从而使叶片中的水分迅速冻结，以提高真空冷冻干燥的干燥效果；将干叶片进行粉碎后再筛分处理，将萃取原料的粒径控制在20目以下，以提高萃取效率。
本发明的目的二是提供一种水性安全植物抗菌剂的应用，由目的一中的制备方法制备出的抗菌剂用于洗手液、消毒液、洗手凝胶、加湿器、空气净化器或香氛之中。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.以多种植物精油作为主料制备出的抗菌剂成分天然，安全性高，且以植物精油制备的抗菌剂相较于化学合成类抗菌剂对于皮肤的刺激性更低，植物精油中的多种芳香组分使抗菌剂具有香气，提高了客户的使用舒适度；
2.多种植物原料中的主要抗菌成分的作用菌种不同，多种抗菌成分互相协同配合，以提高混合精油对不同菌种的抗菌效果；
3.按特定的比例将多种植物精油混合均匀，以确保不同植物精油中不同的主要抗菌成分充分发挥协同作用，从而确保制备的混合精油具有良好的抗菌效果；
4.将吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺充分混合制备出改性剂，多种组分混合使用，组分之间互相协同，相较于单独添加某一种组分的增溶效果更加明显，有利于明显提高混合精油的水溶性。
具体实施方式
实施例1，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，具体包括以下步骤：
S1.提取：采用超临界萃取法，以CO2流体为萃取剂，以纯水为夹带剂，从芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶中提取植物精油，纯水与各原料的质量比均为1:1；
其中，芳樟叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为14L/min，静态萃取时间为70min，动态萃取时间为70min；
香茅叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为15Mpa，CO2流体流量为35L/min，静态萃取时间为45min，动态萃取时间为45min；
薰衣草叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为21Mpa，CO2流体流量为20L/min，静态萃取时间为50min，动态萃取时间为70min；
桉树叶的超临界萃取参数为：萃取温度为35℃，萃取压力为30Mpa，CO2流体流量为25L/min，静态萃取时间为60min，动态萃取时间为60min；
柠檬草叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为42L/min，静态萃取时间为40min，动态萃取时间为40min；
茉莉花叶的超临界萃取参数为：萃取温度为43℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为30L/min，静态萃取时间为30min，动态萃取时间为90min；
S2.精油制备：将S1中提取的芳樟叶精油、香茅叶精油、薰衣草叶精油、桉树叶精油、柠檬草叶精油以及茉莉花叶精油按照40:20:10:10:10:10的比例充分混合，得到混合精油；
S3.改性剂制备：将吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺按照10:30:10:30:5:10:5的比例加入搅拌釜中充分搅拌混合，搅拌温度为60℃，搅拌时间为25min，制得改性剂；
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:6的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液；
S5.反应：将S4中的水性精油液母液通入反应釜中，在110℃的条件下充分反应，制得最终水性植物抗菌剂；
上述制备方法制备出的抗菌剂可应用于洗手液、消毒液、洗手凝胶之中，通过接触皮肤达到为皮肤杀菌的效果；上述抗菌剂还可应用于加湿器、空气净化器或香氛之中，抗菌剂与净水混合后在相关仪器的作用下喷洒至空气中，从而杀灭空气中的细菌。
实施例2，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例1的不同之处在于：
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:2的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液。
实施例3，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例1的不同之处在于：
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:4的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液。
实施例4，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例1的不同之处在于：
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:8的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液。
实施例5，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例1的不同之处在于：
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:10的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液。
实施例6，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，具体包括以下步骤：
S1.植物原料前处理：1)分别将芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶洗净沥水后置于室温下干燥24h，然后将原料剪切为长12mm、宽6mm的叶片；2)再将1)中叶片置于冷柜中速冻4h，冷柜温度设置为-15℃；3)将2)中的冷冻叶片置于真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥处理，干燥温度设置为-40℃，压强下限为24Pa，压强上限为66Pa，干燥48h后将干叶片取出；4)对干叶片进行粉碎处理，并过20目筛，未过筛的叶片粉末继续粉碎直至过筛，得到精油提取原料；
S2.提取：采用超临界萃取法，以CO2流体为萃取剂，以纯水为夹带剂，从由S1制备的精油提取原料中提取植物精油，纯水与各原料的质量比均为1:1；
其中，芳樟叶精油提取原料、香茅叶精油提取原料、薰衣草叶精油提取原料、桉树叶精油提取原料、柠檬草叶精油提取原料、茉莉花叶精油提取原料的超临界萃取参数以及S3-S5的制备方法均同实施例1；
上述制备方法制备出的抗菌剂的应用同实施例1。
实施例7，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例6的不同之处在于：
S1.植物原料前处理：1)分别将芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶洗净沥水后置于室温下干燥24h，然后将原料剪切为长12mm、宽6mm的叶片；2)对干叶片进行粉碎处理，并过20目筛，未过筛的叶片粉末继续粉碎直至过筛，得到精油提取原料。
对比例1，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例1的不同之处在于：
S3.改性剂制备：将吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺按照5:20:20:25:10:10:10的比例加入搅拌釜中充分搅拌混合，搅拌温度为60℃，搅拌时间为25min，制得改性剂。
对比例2，为本发明公开的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法及应用，与实施例1的不同之处在于：
S3.改性剂制备：将吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺按照15:25:10:20:15:5:10的比例加入搅拌釜中充分搅拌混合，搅拌温度为60℃，搅拌时间为25min，制得改性剂。
性能检测试验
对由实施例1～7以及对比例1～2制备的抗菌剂母液进行取样，并对样品进行以下性能检测。
1、杀菌性能检测
试验一：
对各组样品进行稀释处理，分别制得植物精油含量为1％与0.1％的稀释抗菌剂，根据闻气味的方法检测稀释抗菌剂的气味的温和性，并根据QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》中7.2节悬液定量法对两种稀释抗菌剂的抗菌性能进行检测。
表1-试验检测菌种及相关参数
检测菌种 白色念珠菌ATCC10231
接种菌液浓度(CFU/mL) 3.5×10<sup>4</sup>
接种菌液量(mL) 0.1
检测菌种及相关参数如上表，采用计时法检测两种稀释抗菌剂对菌种作用10min以及24h时的杀菌率，并记录在表2中，杀菌率大于90％，说明产品具有良好的杀菌作用。
表2-样品的抗菌性能检测数据
Figure BDA0002481447970000071
Figure BDA0002481447970000081
由表2中检测数据可知，由实施例1～7制备出的抗菌剂在稀释至植物精油含量为1％后均具有良好的抗菌性能，在稀释至植物精油含量为0.1％后，达到有效杀菌率的速度会减慢，但依然在24h内达到产生良好的杀菌效果；
实施例6中对植物叶片进行前处理，有利于提高抗菌剂的杀菌性能，这可能是因为前处理有利于提高植物精油的萃取效率，而萃取效率的提高有利于提取出植物叶片中更多的有效杀菌成分，从而使得抗菌剂的杀菌性能提高；
对比例1与对比例2的数据显示，改变表面活性剂、增溶剂以及助溶剂的添加比例，会对抗菌剂的抗菌性能产生影响，且对比例1与对比例2中的抗菌剂的抗菌性能均有所下降，这可能是因为改变上述三者的混合比例影响了改性剂对植物精油水溶性能的改善情况，导致抗菌剂母液与纯水等稀释剂的溶解性降低，从而影响了稀释抗菌剂的抗菌性能。因此，表面活性剂、增溶剂以及助溶剂的添加比例要控制在合适的比例值。
试验二：
将由实施例1～7以及对比例1～2制备的抗菌剂母液投入制备人体皮肤清洁类产品，比如洗手液、洗手凝胶、消毒液等，以由该抗菌剂母液制备的洗手液、洗手凝胶以及消毒液为检测产品，采用QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》中7.6节滞留法对洗手液的抑菌性能进行检测，在检测过程中记录试验者是否存在过敏症状，检测菌种参数记录于表3中，检测结果记录于表4中。
表3-试验检测菌种及相关参数
检测菌种 金黄色葡萄球菌ATCC27217
接种菌液浓度(CFU/mL) 2.0×10<sup>6</sup>
接种菌液量(μL) 10
表4-样品的抑菌性能检测结果
Figure BDA0002481447970000082
Figure BDA0002481447970000091
由表4中检测数据可知，由实施例1～7中的抗菌剂母液制备的洗手液、洗手凝胶以及消毒剂均具有良好的抑菌效果；
实施例6以及实施例7中的抗菌剂母液均经过前处理，相较于实施例1的抑菌数据而言，前处理有利于提高抗菌剂母液的抑菌效果，且实施例6中对植物叶片进行真空冷冻干燥处理后再萃取相较于直接将植物叶片剪碎后再萃取对于提升抗菌剂的抑菌效果更加显著；
采用对比例1与对比例2中比例混合表面活性剂、增溶剂与助溶剂而制得的改性剂对于混合精油的改性效果不如实施例1中的比例制备的改性剂对于混合精油的改性效果显著，体现在对比例1与对比例2中产品的抑菌效果没有实施例1-7产品的抑菌效果明显。
2、植物精油萃取性能检测
采用气相色谱法测定芳樟叶精油中芳樟醇的萃取含量，以芳樟叶精油中芳樟醇的含量多少表征所有植物叶片萃取植物精油的萃取效率，检测数据记录在表4中。
表5-样品中芳樟醇含量检测数据
样品 芳樟醇含量/％
实施例1 32.5
实施例6 40.7
实施例7 36.8
由表4中检测数据可知，对芳樟叶进行前处理后再进行萃取得到的植物精油中芳樟醇的含量大于不对芳樟叶进行前处理直接萃取得到的植物精油中芳樟醇的含量，由此可知，前处理有利于提高芳樟醇的萃取效率；
采用真空冷冻干燥法对芳樟叶进行处理后再萃取相比于将芳樟叶剪碎后直接萃取更有利于提高芳樟叶中芳樟醇的萃取效率。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.提取：采用超临界萃取法，以CO2流体为萃取剂，以纯水为夹带剂，从芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶中提取植物精油，纯水与各原料的质量比均为1:1；
S2.精油制备：将S1中提取的芳樟叶精油、香茅叶精油、薰衣草叶精油、桉树叶精油、柠檬草叶精油以及茉莉花叶精油按照一定的比例充分混合，得到混合精油；
S3.改性剂制备：将表面活性剂、增溶剂以及助溶剂加入搅拌釜中充分搅拌混合，搅拌温度为60℃，搅拌时间为15～30min，制得改性剂；
S4.混合：将S2中制备的混合精油按照1:2～1:10的比例加入含有S3中改性剂的搅拌釜中进行搅拌，制得水性精油液母液；
S5.反应：将S4中的水性精油液母液通入反应釜中，在60～150℃的条件下充分反应，制得最终水性植物抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述S2中芳樟叶精油、香茅叶精油、薰衣草叶精油、桉树叶精油、柠檬草叶精油以及茉莉花叶精油的混合比例为40:20:10:10:10:10。
3.根据权利要求1所述的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述S3中的表面活性剂为吐温-40与吐温-80，所述增溶剂为甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200以及氢化蓖麻油-60，所述助溶剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述吐温-40、吐温-80、甘油、氢化蓖麻油-40、PEG-200、氢化蓖麻油-60以及三乙醇胺的添加比为10:30:10:30:5:10:5。
5.根据权利要求1所述的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，其特征在于：
所述S1中芳樟叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为14 L/min，静态萃取时间为70min，动态萃取时间为70min；
香茅叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为15Mpa，CO2流体流量为35 L/min，静态萃取时间为45min，动态萃取时间为45min；
薰衣草叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为21Mpa，CO2流体流量为20L/min，静态萃取时间为50min，动态萃取时间为70min；
桉树叶的超临界萃取参数为：萃取温度为35℃，萃取压力为30Mpa，CO2流体流量为25 L/min，静态萃取时间为60min，动态萃取时间为60min；
柠檬草叶的超临界萃取参数为：萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为42L/min，静态萃取时间为40min，动态萃取时间为40min；
茉莉花叶的超临界萃取参数为：萃取温度为43℃，萃取压力为20Mpa，CO2流体流量为30L/min，静态萃取时间为30min，动态萃取时间为90min。
6.根据权利要求1所述的一种水性安全植物抗菌剂的制备方法，其特征在于：对S1中的各植物原料进行前处理，前处理方法为：1）分别将芳樟叶、香茅叶、薰衣草叶、桉树叶、柠檬草叶、茉莉花叶洗净沥水后置于室温下干燥24h，然后将原料剪切为长12mm、宽6mm的叶片；2）再将1）中叶片置于冷柜中速冻4h，冷柜温度设置为-15℃；3）将2）中的冷冻叶片置于真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥处理，干燥温度设置为-40℃，压强下限为24Pa，压强上限为66Pa，干燥48h后将干叶片取出；4）对干叶片进行粉碎处理，并过20目筛，未过筛的叶片粉末继续粉碎直至过筛，得到精油提取原料。
7.一种水性安全植物抗菌剂的应用，其特征在于：由权利要求1～6任一项制备的抗菌剂用于洗手液、消毒液、洗手凝胶、加湿器、空气净化器或香氛之中。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112514922A (zh) * 2020-12-03 2021-03-19 杭州象外环保科技有限公司 一种具有杀菌功能的净化器精油及其制备方法
CN113398058A (zh) * 2021-07-05 2021-09-17 李娜 一种护肤组合物及其制备方法和应用
CN114287451A (zh) * 2021-12-31 2022-04-08 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品
CN114318880A (zh) * 2020-10-10 2022-04-12 上海水星家用纺织品股份有限公司 微胶囊抗菌家纺面料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109329702A (zh) * 2018-11-30 2019-02-15 浙江工商大学 植物提取物复方减菌剂及其制备方法
CN109805038A (zh) * 2019-03-05 2019-05-28 天津中澳嘉喜诺生物科技有限公司 一种澳洲茶树精油消毒剂及其制备方法和应用
CN110463695A (zh) * 2019-08-23 2019-11-19 无锡迈莱博生物科技有限公司 水溶性植物精油消毒剂及其制备方法和应用
CN110859872A (zh) * 2019-12-04 2020-03-06 湖北创界生物科技有限公司 一种消炎杀菌的精油组合物、其制备方法及应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109329702A (zh) * 2018-11-30 2019-02-15 浙江工商大学 植物提取物复方减菌剂及其制备方法
CN109805038A (zh) * 2019-03-05 2019-05-28 天津中澳嘉喜诺生物科技有限公司 一种澳洲茶树精油消毒剂及其制备方法和应用
CN110463695A (zh) * 2019-08-23 2019-11-19 无锡迈莱博生物科技有限公司 水溶性植物精油消毒剂及其制备方法和应用
CN110859872A (zh) * 2019-12-04 2020-03-06 湖北创界生物科技有限公司 一种消炎杀菌的精油组合物、其制备方法及应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114318880A (zh) * 2020-10-10 2022-04-12 上海水星家用纺织品股份有限公司 微胶囊抗菌家纺面料的制备方法
CN112514922A (zh) * 2020-12-03 2021-03-19 杭州象外环保科技有限公司 一种具有杀菌功能的净化器精油及其制备方法
CN113398058A (zh) * 2021-07-05 2021-09-17 李娜 一种护肤组合物及其制备方法和应用
CN113398058B (zh) * 2021-07-05 2022-05-06 李娜 一种护肤组合物及其制备方法和应用
CN114287451A (zh) * 2021-12-31 2022-04-08 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品
CN114287451B (zh) * 2021-12-31 2022-12-27 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品
WO2023124920A1 (zh) * 2021-12-31 2023-07-06 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品

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