CN115341125A - 一种钨合金医疗屏蔽板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨合金医疗屏蔽板,包括以下重量百分比的原料:镍粉0.15‑0.17%、铜粉0.14‑0.18%、硅粉0.11‑0.15%、屏蔽分散剂0.15‑0.17%、纳米线复合稀土剂0.12‑0.13%、余量为钨。本发明钨合金医疗屏蔽板采用镍粉、硅粉、铜粉和钨作为主要原料,通过加入纳米线复合稀土剂、屏蔽分散剂来增强产品的电磁波屏蔽性能;而纳米线采用二氧化锰纳米线、氧化钴纳米线、四氧化三铁纳米线中的一种或多种组合物,纳米线之间多种组合,能够交叉互配,从而进一步的增强产品的屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明涉及钨合金屏蔽板技术领域,具体涉及一种钨合金医疗屏蔽板及其制备方法。
背景技术
电磁,物理概念之一,是物质所表现的电性和磁性的统称,如电磁感应、电磁波等,电磁是丹麦科学家奥斯特发现的,电磁现象产生的原因在于电荷运动产生波动,形成磁场,因此所有的电磁现象都离不开电场,电磁学是研究电场和磁场的相互作用现象,及其规律和应用的物理学分支学科;而屏蔽电磁是本发明研究的重点,钨合金是以钨为基加入其它元素组成的合金,包括钼钨合金、铌钨合金、钨钴合金。在金属中,钨的熔点最高,比重大,具有较好的高温强度、抗蠕变性能、导热性能、导电性能,钨及其合金广泛用于电子、电光源、航天、武器等工业。
现有技术中以钨合金为原料制备的屏蔽板,原料组成简单,制备工艺常规,制备的屏蔽板屏蔽性能一般,基于此,需进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种钨合金医疗屏蔽板及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种钨合金医疗屏蔽板,包括以下重量百分比的原料:
镍粉0.15-0.17%、铜粉0.14-0.18%、硅粉0.11-0.15%、屏蔽分散剂0.15-0.17%、纳米线复合稀土剂0.12-0.13%、余量为钨;
其中纳米线复合稀土剂的制备方法为:
S1:将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土氯化镧,然后向稀土氯化镧中加入稀土氯化镧总量10-20%的分散活性剂,搅拌充分,得到稀土液;
S2:金属氧化物纳米线送入到2-3倍的稀土液中进行搅拌分散,先以450-550r/min的转速搅拌25-35min,搅拌温度为55-65℃,然后再以500-600w的超声功率进行超声10-30min,超声结束,水洗、干燥,得到反应初料;
S3:将反应初料送入到110-130℃下反应20-30min,然后冷却至室温,再于研磨机中进行研磨,过50-100目,得到纳米线复合稀土剂。
优选地,所述钨合金医疗屏蔽板为以下重量份原料:
镍粉0.16%、铜粉0.16%、硅粉0.13%、屏蔽分散剂0.16%、纳米线复合稀土剂0.125%、余量为钨。
优选地,所述分散活性剂的制备方法为:将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠按照重量比1:2配制成活性复合剂,然后再加入活性复合剂总量2-3倍的无水乙醇,搅拌充分,得到分散活性剂。
优选地,所述金属氧化物纳米线的直径为20-50nm;其中金属氧化物纳米线为二氧化锰纳米线、氧化钴纳米线、四氧化三铁纳米线中的一种或多种组合物。
优选地,所述屏蔽分散剂的制备方法为:
S1:将碳纳米管和去离子水按照重量比1:5混合送入到分散罐内;
S2:然后加入碳纳米管总量10-20%的柠檬酸铵、1-5%的壳聚糖,先以100-500r/min的转速搅拌20-30min,搅拌结束;
S3:最后再加入质量分数1-5%的盐酸溶液,调节pH至5.0,最后再以300-400W的超声反应器内进行超声处理,超声时间为15-25min,超声结束,水洗、干燥,得到屏蔽分散剂。
本发明还提供了一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将镍粉、铜粉、硅粉、钨、屏蔽分散剂和纳米线复合稀土剂依次加入到球磨机中进行球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨时间为20-30min,得到球磨料;
步骤二:将球磨料送入到模具中进行热压成型,得到成型模板;
步骤三:然后于烧结炉中进行烧结处理,烧结结束,得到烧结料板;
步骤四:将烧结料板上喷涂屏蔽复合粉,喷涂厚度为1-3mm,得到喷涂料板;
步骤五:将喷涂料板先于600-650℃下继续热处理10-20min,然后以1-3℃/min速率将至200-230℃,最后空冷至室温,即得到本发明的医疗屏蔽板。
优选地,所述热压成型中的压力为5-10MPa,热压温度为100-200℃,热压时间为10-20min。
优选地,所述烧结处理的烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为2-5h,烧结压力为30-50MPa。
优选地,所述屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于220-240℃下煅烧10-20min,然后以3-5℃/min的速率升温至300-350℃,继续煅烧5-10min,然后空冷至室温;
S2:随后置于2-3倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以100-300W的超声功率超声20-30min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于65-75℃下反应25-35min,反应转速为300-500r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
优选地,所述网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量2-3倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明钨合金医疗屏蔽板采用镍粉、硅粉、铜粉和钨作为主要原料,通过加入纳米线复合稀土剂、屏蔽分散剂来增强产品的电磁波屏蔽性能;纳米线复合稀土剂在制备中通过先制备稀土液,稀土液采用稀土氯化镧配合分散活性剂制备而成,分散活性剂中的十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠等原料,能够将稀土氯化镧更好的分散,从而将纳米线更好的与稀土料配合反应;纳米线的加入能够增强合金原料之间反应,起到强化产品效果,通过稀土改性后,纳米线活性能增强,互配效率更好,强化屏蔽效率更强;而纳米线采用二氧化锰纳米线、氧化钴纳米线、四氧化三铁纳米线中的一种或多种组合物,纳米线之间多种组合,能够交叉互配,从而进一步的增强产品的屏蔽性能。
2、屏蔽分散剂采用碳纳米管通过柠檬酸铵、壳聚糖和盐酸之间配合形成的溶液进行超声反应,从而对碳纳米管进行分散改性,同时碳纳米管比表面积高,经过处理后,再产品中对原料进一步的分散、承载,从而强化产品效果,提高产品的屏蔽性能。
3、本发明的钨合金医疗屏蔽板在制备中,原料先混合球磨,从而更好的分散,再进行热压成型,随后煅烧烧结形成的烧结料板,稳定性强、屏蔽性好;再通过屏蔽复合粉的喷涂改性,再配合热处理工艺,从而进一步强化产品的屏蔽功能,提高产品的屏蔽效率。
4、屏蔽复合粉采用膨润土作为基料,膨润土经过220-240℃下煅烧10-20min,然后以3-5℃/min的速率升温至300-350℃,继续煅烧5-10min,处理后,层间距得到扩张,再经过超声分散后,分散性能提高,再与网状复合料混合反应后,网状复合料采用高度交联网状结构的聚烷基有机硅氧烷与石墨烯复合,通过配合热处理工艺中的600-650℃下热处理10-20min,硅树脂在高于600℃,降解形成二氧化硅,从而层间距的膨润土与片状石墨烯结合,再通过二氧化硅包覆,形成致密的层-片结构穿插体,阻隔性能强,进而产品的屏蔽效率得到显著改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板,包括以下重量百分比的原料:
镍粉0.15-0.17%、铜粉0.14-0.18%、硅粉0.11-0.15%、屏蔽分散剂0.15-0.17%、纳米线复合稀土剂0.12-0.13%、余量为钨;
其中纳米线复合稀土剂的制备方法为:
S1:将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土氯化镧,然后向稀土氯化镧中加入稀土氯化镧总量10-20%的分散活性剂,搅拌充分,得到稀土液;
S2:金属氧化物纳米线送入到2-3倍的稀土液中进行搅拌分散,先以450-550r/min的转速搅拌25-35min,搅拌温度为55-65℃,然后再以500-600w的超声功率进行超声10-30min,超声结束,水洗、干燥,得到反应初料;
S3:将反应初料送入到110-130℃下反应20-30min,然后冷却至室温,再于研磨机中进行研磨,过50-100目,得到纳米线复合稀土剂。
本实施例的钨合金医疗屏蔽板为以下重量份原料:
镍粉0.16%、铜粉0.16%、硅粉0.13%、屏蔽分散剂0.16%、纳米线复合稀土剂0.125%、余量为钨。
本实施例的分散活性剂的制备方法为:将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠按照重量比1:2配制成活性复合剂,然后再加入活性复合剂总量2-3倍的无水乙醇,搅拌充分,得到分散活性剂。
本实施例的金属氧化物纳米线的直径为20-50nm;其中金属氧化物纳米线为二氧化锰纳米线、氧化钴纳米线、四氧化三铁纳米线中的一种或多种组合物。
本实施例的屏蔽分散剂的制备方法为:
S1:将碳纳米管和去离子水按照重量比1:5混合送入到分散罐内;
S2:然后加入碳纳米管总量10-20%的柠檬酸铵、1-5%的壳聚糖,先以100-500r/min的转速搅拌20-30min,搅拌结束;
S3:最后再加入质量分数1-5%的盐酸溶液,调节pH至5.0,最后再以300-400W的超声反应器内进行超声处理,超声时间为15-25min,超声结束,水洗、干燥,得到屏蔽分散剂。
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将镍粉、铜粉、硅粉、钨、屏蔽分散剂和纳米线复合稀土剂依次加入到球磨机中进行球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨时间为20-30min,得到球磨料;
步骤二:将球磨料送入到模具中进行热压成型,得到成型模板;
步骤三:然后于烧结炉中进行烧结处理,烧结结束,得到烧结料板;
步骤四:将烧结料板上喷涂屏蔽复合粉,喷涂厚度为1-3mm,得到喷涂料板;
步骤五:将喷涂料板先于600-650℃下继续热处理10-20min,然后以1-3℃/min速率将至200-230℃,最后空冷至室温,即得到本发明的医疗屏蔽板。
本实施例的热压成型中的压力为5-10MPa,热压温度为100-200℃,热压时间为10-20min。
本实施例的烧结处理的烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为2-5h,烧结压力为30-50MPa。
本实施例的屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于220-240℃下煅烧10-20min,然后以3-5℃/min的速率升温至300-350℃,继续煅烧5-10min,然后空冷至室温;
S2:随后置于2-3倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以100-300W的超声功率超声20-30min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于65-75℃下反应25-35min,反应转速为300-500r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
本实施例的网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量2-3倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
实施例1.
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板,包括以下重量百分比的原料:
镍粉0.15%、铜粉0.14%、硅粉0.11%、屏蔽分散剂0.15%、纳米线复合稀土剂0.12%、余量为钨;
其中纳米线复合稀土剂的制备方法为:
S1:将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土氯化镧,然后向稀土氯化镧中加入稀土氯化镧总量10%的分散活性剂,搅拌充分,得到稀土液;
S2:金属氧化物纳米线送入到2倍的稀土液中进行搅拌分散,先以450r/min的转速搅拌25min,搅拌温度为55℃,然后再以500w的超声功率进行超声10min,超声结束,水洗、干燥,得到反应初料;
S3:将反应初料送入到110℃下反应20min,然后冷却至室温,再于研磨机中进行研磨,过50目,得到纳米线复合稀土剂。
本实施例的分散活性剂的制备方法为:将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠按照重量比1:2配制成活性复合剂,然后再加入活性复合剂总量2倍的无水乙醇,搅拌充分,得到分散活性剂。
本实施例的金属氧化物纳米线的直径为20nm;其中金属氧化物纳米线为二氧化锰纳米线。
本实施例的屏蔽分散剂的制备方法为:
S1:将碳纳米管和去离子水按照重量比1:5混合送入到分散罐内;
S2:然后加入碳纳米管总量10%的柠檬酸铵、1%的壳聚糖,先以100r/min的转速搅拌20min,搅拌结束;
S3:最后再加入质量分数1%的盐酸溶液,调节pH至5.0,最后再以300W的超声反应器内进行超声处理,超声时间为15min,超声结束,水洗、干燥,得到屏蔽分散剂。
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将镍粉、铜粉、硅粉、钨、屏蔽分散剂和纳米线复合稀土剂依次加入到球磨机中进行球磨处理,球磨转速为1000r/min,球磨时间为20min,得到球磨料;
步骤二:将球磨料送入到模具中进行热压成型,得到成型模板;
步骤三:然后于烧结炉中进行烧结处理,烧结结束,得到烧结料板;
步骤四:将烧结料板上喷涂屏蔽复合粉,喷涂厚度为1mm,得到喷涂料板;
步骤五:将喷涂料板先于600℃下继续热处理10min,然后以1℃/min速率将至200℃,最后空冷至室温,即得到本发明的医疗屏蔽板。
本实施例的热压成型中的压力为5MPa,热压温度为100℃,热压时间为10min。
本实施例的烧结处理的烧结温度为1300℃,烧结时间为2h,烧结压力为30MPa。
本实施例的屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于220℃下煅烧10min,然后以3℃/min的速率升温至300℃,继续煅烧5min,然后空冷至室温;
S2:随后置于2倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以100W的超声功率超声20min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于65℃下反应25min,反应转速为300r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
本实施例的网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量2倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
实施例2.
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板,包括以下重量百分比的原料:
镍粉0.17%、铜粉0.18%、硅粉0.15%、屏蔽分散剂0.17%、纳米线复合稀土剂0.13%、余量为钨;
其中纳米线复合稀土剂的制备方法为:
S1:将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土氯化镧,然后向稀土氯化镧中加入稀土氯化镧总量20%的分散活性剂,搅拌充分,得到稀土液;
S2:金属氧化物纳米线送入到3倍的稀土液中进行搅拌分散,先以550r/min的转速搅拌35min,搅拌温度为65℃,然后再以600w的超声功率进行超声30min,超声结束,水洗、干燥,得到反应初料;
S3:将反应初料送入到130℃下反应30min,然后冷却至室温,再于研磨机中进行研磨,过100目,得到纳米线复合稀土剂。
本实施例的分散活性剂的制备方法为:将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠按照重量比1:2配制成活性复合剂,然后再加入活性复合剂总量3倍的无水乙醇,搅拌充分,得到分散活性剂。
本实施例的金属氧化物纳米线的直径为50nm;其中金属氧化物纳米线为氧化钴纳米线。
本实施例的屏蔽分散剂的制备方法为:
S1:将碳纳米管和去离子水按照重量比1:5混合送入到分散罐内;
S2:然后加入碳纳米管总量20%的柠檬酸铵、5%的壳聚糖,先以500r/min的转速搅拌30min,搅拌结束;
S3:最后再加入质量分数5%的盐酸溶液,调节pH至5.0,最后再以400W的超声反应器内进行超声处理,超声时间为25min,超声结束,水洗、干燥,得到屏蔽分散剂。
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将镍粉、铜粉、硅粉、钨、屏蔽分散剂和纳米线复合稀土剂依次加入到球磨机中进行球磨处理,球磨转速为1500r/min,球磨时间为30min,得到球磨料;
步骤二:将球磨料送入到模具中进行热压成型,得到成型模板;
步骤三:然后于烧结炉中进行烧结处理,烧结结束,得到烧结料板;
步骤四:将烧结料板上喷涂屏蔽复合粉,喷涂厚度为3mm,得到喷涂料板;
步骤五:将喷涂料板先于650℃下继续热处理20min,然后以3℃/min速率将至230℃,最后空冷至室温,即得到本发明的医疗屏蔽板。
本实施例的热压成型中的压力为10MPa,热压温度为200℃,热压时间为20min。
本实施例的烧结处理的烧结温度为1500℃,烧结时间为5h,烧结压力为50MPa。
本实施例的屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于240℃下煅烧20min,然后以5℃/min的速率升温至350℃,继续煅烧10min,然后空冷至室温;
S2:随后置于3倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以300W的超声功率超声30min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于75℃下反应35min,反应转速为500r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
本实施例的网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量3倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
实施例3.
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板,包括以下重量百分比的原料:
镍粉0.16%、铜粉0.16%、硅粉0.13%、屏蔽分散剂0.16%、纳米线复合稀土剂0.125%、余量为钨;
其中纳米线复合稀土剂的制备方法为:
S1:将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土氯化镧,然后向稀土氯化镧中加入稀土氯化镧总量15%的分散活性剂,搅拌充分,得到稀土液;
S2:金属氧化物纳米线送入到2.5倍的稀土液中进行搅拌分散,先以500r/min的转速搅拌30min,搅拌温度为60℃,然后再以550w的超声功率进行超声20min,超声结束,水洗、干燥,得到反应初料;
S3:将反应初料送入到120℃下反应25min,然后冷却至室温,再于研磨机中进行研磨,过75目,得到纳米线复合稀土剂。
本实施例的分散活性剂的制备方法为:将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠按照重量比1:2配制成活性复合剂,然后再加入活性复合剂总量2.5倍的无水乙醇,搅拌充分,得到分散活性剂。
本实施例的金属氧化物纳米线的直径为35nm;其中金属氧化物纳米线为四氧化三铁纳米线。
本实施例的屏蔽分散剂的制备方法为:
S1:将碳纳米管和去离子水按照重量比1:5混合送入到分散罐内;
S2:然后加入碳纳米管总量15%的柠檬酸铵、3%的壳聚糖,先以300r/min的转速搅拌25min,搅拌结束;
S3:最后再加入质量分数3%的盐酸溶液,调节pH至5.0,最后再以350W的超声反应器内进行超声处理,超声时间为20min,超声结束,水洗、干燥,得到屏蔽分散剂。
本实施例的一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将镍粉、铜粉、硅粉、钨、屏蔽分散剂和纳米线复合稀土剂依次加入到球磨机中进行球磨处理,球磨转速为1250r/min,球磨时间为25min,得到球磨料;
步骤二:将球磨料送入到模具中进行热压成型,得到成型模板;
步骤三:然后于烧结炉中进行烧结处理,烧结结束,得到烧结料板;
步骤四:将烧结料板上喷涂屏蔽复合粉,喷涂厚度为2mm,得到喷涂料板;
步骤五:将喷涂料板先于625℃下继续热处理15min,然后以2℃/min速率将至215℃,最后空冷至室温,即得到本发明的医疗屏蔽板。
本实施例的热压成型中的压力为7.5MPa,热压温度为150℃,热压时间为15min。
本实施例的烧结处理的烧结温度为1400℃,烧结时间为3.5h,烧结压力为40MPa。
本实施例的屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于230℃下煅烧15min,然后以4℃/min的速率升温至325℃,继续煅烧7.5min,然后空冷至室温;
S2:随后置于2.5倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以200W的超声功率超声25min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于70℃下反应30min,反应转速为400r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
本实施例的网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量2.5倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
对比例1.
与实施例3不同是未添加屏蔽分散剂。
对比例2.
与实施例3不同是屏蔽分散剂采用碳纳米管代替。
对比例3.
与实施例3不同是未添加纳米线复合稀土剂。
对比例4.
与实施例3不同是钨合金医疗屏蔽板的制备中未喷涂屏蔽复合粉。
对比例5.
与实施例3不同是屏蔽复合粉中未加入网状复合料。
对比例6.
与实施例3不同是屏蔽复合粉采用膨润土代替。
实施例1-3及对比例1-6产品的屏蔽板制成0.3mm厚度测试电磁屏蔽性能;性能测试如下:
从实施例1-3及对比例1-6可看出,本发明实施例3屏蔽效能可达到97.98dB,相对于未添加屏蔽分散剂、未添加纳米线复合稀土剂,屏蔽效能增加了8.09%、8.81%,屏蔽性能具有显著改进效果。
本发明对屏蔽复合粉进一步的探究处理。
屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于230℃下煅烧15min,然后以4℃/min的速率升温至325℃,继续煅烧7.5min,然后空冷至室温;
S2:随后置于2.5倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以200W的超声功率超声25min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于70℃下反应30min,反应转速为400r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量2.5倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
实验例1
与实施例3产品原料相同,唯有不同是膨润土未置于230℃下煅烧15min,然后以4℃/min的速率升温至325℃,继续煅烧7.5min。
实验例2
与实施例3产品原料相同,唯有不同是网状复合料中未加入石墨烯。
实验例3
与实施例3产品原料相同,唯有不同是网状复合料中的硅树脂采用环氧树脂代替。
从实验例1-3可看出,硅树脂采用环氧树脂代替,屏蔽效能下降最明显,其次是膨润土未置于230℃下煅烧15min,然后以4℃/min的速率升温至325℃,继续煅烧7.5min,这是由于膨润土经过220-240℃下煅烧10-20min,然后以3-5℃/min的速率升温至300-350℃,继续煅烧5-10min,处理后,层间距得到扩张,能够容纳片状石墨烯能力增强,从而阻隔性能提高;
而硅树脂采用环氧树脂代替,不能通过配合热处理工艺中的600-650℃下热处理10-20min,硅树脂在高于600℃,降解形成二氧化硅;
进而本发明层间距的膨润土与片状石墨烯结合,再通过二氧化硅包覆,形成致密的层-片结构穿插体,阻隔性能强,进而产品的屏蔽效率得到显著改进。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种钨合金医疗屏蔽板,其特征在于,包括以下重量百分比的原料:
镍粉0.15-0.17%、铜粉0.14-0.18%、硅粉0.11-0.15%、屏蔽分散剂0.15-0.17%、纳米线复合稀土剂0.12-0.13%、余量为钨;
其中纳米线复合稀土剂的制备方法为:
S1:将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土氯化镧,然后向稀土氯化镧中加入稀土氯化镧总量10-20%的分散活性剂,搅拌充分,得到稀土液;
S2:金属氧化物纳米线送入到2-3倍的稀土液中进行搅拌分散,先以450-550r/min的转速搅拌25-35min,搅拌温度为55-65℃,然后再以500-600w的超声功率进行超声10-30min,超声结束,水洗、干燥,得到反应初料;
S3:将反应初料送入到110-130℃下反应20-30min,然后冷却至室温,再于研磨机中进行研磨,过50-100目,得到纳米线复合稀土剂。
2.根据权利要求1所述一种钨合金医疗屏蔽板,其特征在于,所述钨合金医疗屏蔽板为以下重量份原料:
镍粉0.16%、铜粉0.16%、硅粉0.13%、屏蔽分散剂0.16%、纳米线复合稀土剂0.125%、余量为钨。
3.根据权利要求1所述一种钨合金医疗屏蔽板,其特征在于,所述分散活性剂的制备方法为:将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠按照重量比1:2配制成活性复合剂,然后再加入活性复合剂总量2-3倍的无水乙醇,搅拌充分,得到分散活性剂。
4.根据权利要求1所述一种钨合金医疗屏蔽板,其特征在于,所述金属氧化物纳米线的直径为20-50nm;其中金属氧化物纳米线为二氧化锰纳米线、氧化钴纳米线、四氧化三铁纳米线中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述一种钨合金医疗屏蔽板,其特征在于,所述屏蔽分散剂的制备方法为:
S1:将碳纳米管和去离子水按照重量比1:5混合送入到分散罐内;
S2:然后加入碳纳米管总量10-20%的柠檬酸铵、1-5%的壳聚糖,先以100-500r/min的转速搅拌20-30min,搅拌结束;
S3:最后再加入质量分数1-5%的盐酸溶液,调节pH至5.0,最后再以300-400W的超声反应器内进行超声处理,超声时间为15-25min,超声结束,水洗、干燥,得到屏蔽分散剂。
6.一种如权利要求1-5任一项所述钨合金医疗屏蔽板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将镍粉、铜粉、硅粉、钨、屏蔽分散剂和纳米线复合稀土剂依次加入到球磨机中进行球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨时间为20-30min,得到球磨料;
步骤二:将球磨料送入到模具中进行热压成型,得到成型模板;
步骤三:然后于烧结炉中进行烧结处理,烧结结束,得到烧结料板;
步骤四:将烧结料板上喷涂屏蔽复合粉,喷涂厚度为1-3mm,得到喷涂料板;
步骤五:将喷涂料板先于600-650℃下继续热处理10-20min,然后以1-3℃/min速率将至200-230℃,最后空冷至室温,即得到本发明的医疗屏蔽板。
7.根据权利要求6所述一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,其特征在于,所述热压成型中的压力为5-10MPa,热压温度为100-200℃,热压时间为10-20min。
8.根据权利要求6所述一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,其特征在于,所述烧结处理的烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为2-5h,烧结压力为30-50MPa。
9.根据权利要求6所述一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,其特征在于,所述屏蔽复合粉的制备方法为:
S1:将膨润土置于220-240℃下煅烧10-20min,然后以3-5℃/min的速率升温至300-350℃,继续煅烧5-10min,然后空冷至室温;
S2:随后置于2-3倍的去离子水混合,然后加入盐酸调节pH至4.5,以100-300W的超声功率超声20-30min,超声结束、水洗、干燥;
S3:将S2处理的膨润土与网状复合料按照重量比1:4混合,然后于65-75℃下反应25-35min,反应转速为300-500r/min,反应结束,水洗、干燥,得到屏蔽复合粉。
10.根据权利要求9所述一种钨合金医疗屏蔽板的制备方法,其特征在于,所述网状复合料的制备方法为:将硅树脂、石墨烯按照重量比1:2混合,然后加入到石墨烯总量2-3倍的丙酮溶剂中,混合充分,得到网状复合料。
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