CN115340792B - 涂布液及其制备方法和低反射薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涂布液及其制备方法和低反射薄膜，该低反射薄膜包括顺次设置的低反射层、硬涂层和基材层，所述低反射层由第一涂布液形成，所述硬涂层由第二涂布液形成。所述第一涂布液以质量份数计，包括如下原料组分：氟系单体15‑20份，第一改性甲基丙烯酸树脂10‑20份，第一光引发剂1‑5份，第一分散剂1‑5份，第一有机溶剂40‑70份。所述第二涂布液以质量份数计，包括如下原料组分：第二改性甲基丙烯酸树脂20‑30份，第二光引发剂1‑5份，第二分散剂1‑5份，无机助剂5‑10份，第二有机溶剂50‑70份。其中所述第一改性甲基丙烯酸树脂和第二改性甲基丙烯酸树脂相同，且均由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。该低反射薄膜具备高硬度、高耐磨和低反射的性能。

Description

涂布液及其制备方法和低反射薄膜
技术领域
本发明是光学膜领域，特别是关于一种涂布液及其制备方法和低反射薄膜。
背景技术
随着科技的不断发展，近年来LCD和OLED等显示器开始大量使用在手机和电视上，各种大小的屏幕被制造销售。如今为了更好的观感体验，提高视觉辨识度，在这些显示器当中，一般会在屏幕表面添加一层具有防反射功能的薄膜。通常来讲防反射是包含两种情况，第一种情况是防炫光(Anti-Glare，AG)，防止外部光线照射在屏幕表面造成炫光、闪点。第二种情况是低反射 (Anti-Reflective，AR)，防止外部光线照射在屏幕表面产生很高的表面反射，以此来提高屏幕的对比度，提高观感体验。
对于低反射层(AR)来说，主要是通过磁控溅射来进行生产，但是通常而言干法AR层都是4层或者6层结构，使用磁控溅射镀膜效率慢，因而导致其真空成膜的成本高。因此可以使用湿法涂布的方式来进行成膜，通常磁控溅射的干法AR的薄膜表面反射率为0.3％左右，而采用湿法涂布生产的低反射膜的表面反射率在1.0％左右，虽然牺牲了部分光学性能，但是湿法涂布在生产效率和材料成本方面具有很大优势，因此不同于干法AR，可以把湿法涂布的低反射膜称为湿法LR薄膜。
近年来由于用于大型电视的显示屏的需求大大增加，因此采用湿法涂布的LR薄膜的需求也日益增长，湿法LR薄膜因其效率高，成本低，逐渐成为市场上主流的低反射膜。通常湿法LR薄膜是在聚对苯甲酸乙二醇酯(PET)或者三乙酰纤维素(TAC)等透明薄膜上涂布低反射率层来进行生产，但是如果只是单涂一层低反射率的涂层，为了满足低反射膜的光学性能，根据膜厚公式，因为人眼对于550nm波段的绿光最为敏感，所以低反射膜需要在550nm波段处于低反射率值。因此通常低反射层的膜厚在100nm左右，膜层厚度很薄，导致了整个薄膜的硬度和耐磨性都很差。所以说需要在低反射率层下方添加一个高硬涂层，以此来增加整个膜系的硬度和耐磨性。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂布液的制备方法，由其形成的涂层能够有效缓解涂层硬度低和低反射率高的问题。
本发明的另一目的在于提供一种低反射薄膜，其能够有效缓解该类薄膜硬度低和低反射率高的问题。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种涂布液的制备方法，包括：
获取一定量的有机溶剂，将30-50％的所述有机溶剂加热至50-90℃；将剩余的50-70％的有机溶剂、第一光引发剂和第一分散剂混合搅拌1-3h后，获得第一混合液；将上述加热的有机溶剂与上述第一混合液混合，并向该混合物加入氟系单体进行聚合反应，获得氟系聚合物溶液；以及向所述氟系聚合物溶液中加入第一改性甲基丙烯酸树脂，获得涂布液。其中，第一改性甲基丙烯酸树脂由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
在一个或多个实施方式中，所述聚合反应的温度为70-150℃，压力为 10-50Mpa，时间为10-15h。
在一个或多个实施方式中，所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种。所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
本发明还提供一种涂布液的制备方法，包括将第二改性甲基丙烯酸树脂、第二光引发剂、第二分散剂、无机助剂和第二有机溶剂混合搅拌，获得涂布液。其中，混合搅拌的时间为1-3h，温度为20-25℃。第二改性甲基丙烯酸树脂由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
在一个或多个实施方式中，所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种。所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
本发明还提供一种低反射薄膜的制备方法，包括制备第一涂布液.制备第二涂布液.将第二涂布液涂布于基材层上，形成硬涂层.以及将第一涂布液涂布于硬涂层上，形成低反射层。
本发明还提供一种低反射薄膜，包括顺次设置的低反射层、硬涂层和基材层，所述低反射层由第一涂布液形成，所述硬涂层由第二涂布液形成。所述第一涂布液以质量份数计，包括如下原料组分。氟系单体15-20份，第一改性甲基丙烯酸树脂10-20份，第一光引发剂1-5份，第一分散剂1-5份，第一有机溶剂40-70份。
所述第二涂布液以质量份数计，包括如下原料组分：第二改性甲基丙烯酸树脂20-30份，第二光引发剂1-5份，第二分散剂1-5份，无机助剂5-10 份，第二有机溶剂50-70份；其中所述第一改性甲基丙烯酸树脂和第二改性甲基丙烯酸树脂相同，且均由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
在一个或多个实施方式中，所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种。所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种；所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
在一个或多个实施方式中，所述第二光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第二分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。所述第二有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
在一个或多个实施方式中，所述无机助剂选自二氧化硅、氧化铝和氧化锆中的至少一种。所述基材层的材料选自聚对苯甲酸乙二醇酯和三乙酰纤维素中的一种。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的低反射薄膜，具有以下优点：硬涂层中含有环氧树脂改性的甲基丙烯酸树脂，其和低反射涂层中的含氟聚合物粘合强度很高，因此能够使得制成的薄膜在能够在对光保持低反射率的情况下还具有一定硬度和一定耐磨的特性。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的低反射薄膜制备的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
发明涉及一种低反射薄膜，其在保持的薄膜反射率处于低值的同时，使得薄膜具有一定硬度和一定耐磨的力学性质。通过在PET/TAC等透明薄膜上依次堆叠硬涂层和低反射层，其中硬涂层使用环氧树脂改性的甲基丙烯酸树脂，低反射率涂层使用含氟聚合物。因为硬涂层中含有环氧树脂改性的甲基丙烯酸树脂，其和低反射涂层中的含氟聚合物粘合强度很高，因此能够使得制成的薄膜具有一定硬度和一定耐磨的特性。
下面结合图1对低反射薄膜的制备进行详细描述。
在步骤S1中，制备第一涂布液。
具体而言，将占其总量30-50％的有机溶剂加热至50-90℃；将剩余的50-70％的有机溶剂、第一光引发剂和第一分散剂混合搅拌1-3h后，获得第一混合液；将上述加热的有机溶剂与上述第一混合液混合，并向该混合物加入氟系单体进行聚合反应，获得氟系聚合物溶液；向氟系聚合物溶液中加入第一改性甲基丙烯酸树脂，获得涂布液；其中，第一改性甲基丙烯酸树脂由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
其中，所述聚合反应的温度为70-150℃，压力为10-50Mpa，时间为10-15h。
具体的，氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种。所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
在步骤上S2中，制备第二涂布液。
具体而言，将第二改性甲基丙烯酸树脂、第二光引发剂、第二分散剂、无机助剂和第二有机溶剂混合搅拌，获得涂布液。其中，混合搅拌的时间为 1-3h，温度为20-25℃。第二改性甲基丙烯酸树脂由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种。所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
在步骤S3和S4中，制备低反射薄膜
具体而言，将第二涂布液涂布于基材层上，形成硬涂层；以及将第一涂布液涂布于硬涂层上，形成低反射层。
该低反射薄膜包括顺次设置的低反射层、硬涂层和基材层，所述低反射层由第一涂布液形成，所述硬涂层由第二涂布液形成。所述第一涂布液以质量份数计，包括如下原料组分。氟系单体15-20份，第一改性甲基丙烯酸树脂 10-20份，第一光引发剂1-5份，第一分散剂1-5份，第一有机溶剂40-70份。
所述第二涂布液以质量份数计，包括如下原料组分：第二改性甲基丙烯酸树脂20-30份，第二光引发剂1-5份，第二分散剂1-5份，无机助剂5-10 份，第二有机溶剂50-70份；其中所述第一改性甲基丙烯酸树脂和第二改性甲基丙烯酸树脂相同，且均由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
在一个或多个实施方式中，所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种。所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种；所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
在一个或多个实施方式中，所述第二光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种。所述第二分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。所述第二有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
在一个或多个实施方式中，所述无机助剂选自二氧化硅、氧化铝和氧化锆中的至少一种。所述基材层的材料选自聚对苯甲酸乙二醇酯和三乙酰纤维素中的一种。
实施例1
制备第一涂布液
称取氟乙烯15g，改性甲基丙烯酸树脂10g，二苯甲酮1g，三聚磷酸钠 1g，甲基乙基酮40g。
将12g甲基乙基酮置于聚合反应釜内并加热到50℃；
将剩下的28g甲基乙基酮，1g二苯甲酮，1g三聚磷酸钠置于配料釜中混合均匀后加入聚合反应釜中，并向该聚合反应釜内加入15g氟乙烯，并加热至70℃，调节反应压力为10Mpa，反应时间10h，获得聚氟乙烯溶液。
向上述制得的聚氟乙烯溶液加入10g改性甲基丙烯酸树脂，反应1小时，制得第一涂布液。
制备第二涂布液
称取改性甲基丙烯酸树脂20g，二苯甲酮1g，三聚磷酸钠1g，二氧化硅 5g，甲基乙基酮50g。
将上述20g改性甲基丙烯酸树脂，1g二苯甲酮，1g三聚磷酸钠，5g二氧化硅，50g甲基乙基酮置于搅拌锅搅拌混合反应，制得第二涂布液。
制备低反射薄膜
选用厚度为50μm的聚对苯甲酸乙二醇酯(PET)作为基材层，然后在基材层上涂布第二涂布液，涂布厚度为3μm，置于烘干箱，烘干后形成硬涂层，然后再在硬涂层上涂布第一涂布液，涂布厚度为0.1μm，置于烘干箱，烘干后形成低反射层，即得低反射薄膜。(上述涂布厚度均为平均厚度)。
实施例2
制备第一涂布液
称取偏氟乙烯18g，改性甲基丙烯酸树脂15g，安息香乙醚3g，六偏磷酸钠3g，甲基乙基酮60g。
将30g丙二醇甲醚置于聚合反应釜内并加热到90℃；
将剩下的30g丙二醇甲醚，3g安息香乙醚，3g六偏磷酸钠置于配料釜中混合均匀后加入聚合反应釜中，并向该聚合反应釜内加入18g偏氟乙烯，并加热至100℃，调节反应压力为20Mpa，反应时间12h，获得聚偏氟乙烯溶液。
向上述制得的聚氟乙烯溶液加入15g改性甲基丙烯酸树脂，反应1小时，制得第一涂布液。
制备第二涂布液
称取改性甲基丙烯酸树脂25g，安息香乙醚3g，六偏磷酸钠3g，二氧化硅8g，丙二醇甲醚60g。
将上述20g改性甲基丙烯酸树脂，3g安息香乙醚，3g六偏磷酸钠，8g氧化铝，60g丙二醇甲醚置于搅拌锅搅拌混合反应，制得第二涂布液。
制备低反射薄膜
选用厚度为100μm的聚对苯甲酸乙二醇酯(PET)作为基材层，然后在基材层上涂布第二涂布液，涂布厚度为3.5μm，置于烘干箱，烘干后形成硬涂层，然后再在硬涂层上涂布第一涂布液，涂布厚度为0.095μm，置于烘干箱，烘干后形成低反射层，即得低反射薄膜。(上述涂布厚度均为平均厚度)。
实施例3
制备第一涂布液
称取三氟乙烯30g，改性甲基丙烯酸树脂20g，安息香乙醚5g，六偏磷酸钠5g，丙二醇甲醚70g。
将28g丙二醇甲醚置于聚合反应釜内并加热到90℃；
将剩下的42g丙二醇甲醚，5g安息香乙醚，5g六偏磷酸钠置于配料釜中混合均匀后加入聚合反应釜中，并向该聚合反应釜内加入30g三氟乙烯，并加热至95℃，调节反应压力为30Mpa，反应时间15h，获得聚三氟乙烯溶液。
向上述制得的聚氟乙烯溶液加入20g改性甲基丙烯酸树脂，反应1小时，制得第一涂布液。
制备第二涂布液
称取改性甲基丙烯酸树脂30g，安息香乙醚5g，六偏磷酸钠5g，二氧化硅10g，丙二醇甲醚70g。
将上述30g改性甲基丙烯酸树脂，5g安息香乙醚，5g六偏磷酸钠，10g 氧化铝，70g丙二醇甲醚置于搅拌锅搅拌混合反应，制得第二涂布液。
制备低反射薄膜
选用厚度为100μm的三乙酰纤维素(TAC)作为基材层，然后在基材层上涂布第二涂布液，涂布厚度为4μm置于烘干箱，烘干后形成硬涂层，然后再在硬涂层上涂布第一涂布液，涂布厚度为0.1μm，置于烘干箱，烘干后形成低反射层，即得低反射薄膜。(上述涂布厚度均为平均厚度)。
实施例4
称取四氟乙烯30g，改性甲基丙烯酸树脂20g，安息香乙醚5g，六偏磷酸钠5g，甲基异丁基酮70g。
将28g甲基异丁基酮置于聚合反应釜内并加热到90℃；
将剩下的42g甲基异丁基酮，5g安息香乙醚，5g六偏磷酸钠置于配料釜中混合均匀后加入聚合反应釜中，并向该聚合反应釜内加入30g四氟乙烯，并加热至150℃，调节反应压力为50Mpa，反应时间15h，获得聚四氟乙烯溶液。
向上述制得的聚氟乙烯溶液加入30g改性甲基丙烯酸树脂，反应1小时，制得第一涂布液。
制备第二涂布液
称取改性甲基丙烯酸树脂30g，安息香乙醚2.5g，六偏磷酸钠2.5g，二氧化锆10g，甲基异丁基酮70g。
将上述30g改性甲基丙烯酸树脂，2.5g安息香乙醚，2.5g六偏磷酸钠，10g氧化锆，70g甲基异丁基酮置于搅拌锅搅拌混合反应，制得第二涂布液。
制备低反射薄膜
选用厚度为60μm的三乙酰纤维素(TAC)作为基材层，然后在基材层上涂布第二涂布液，置于烘干箱，涂布厚度为3μm，烘干后形成硬涂层，然后再在硬涂层上涂布第一涂布液，置于烘干箱，涂布厚度为0.105μm，烘干后形成低反射层，即得低反射薄膜。(上述涂布厚度均为平均厚度)。
实施例5
称取氟乙烯30g，改性甲基丙烯酸树脂20g，安息香乙醚5g，六偏磷酸钠 5g，甲基异丁基酮70g。
将28g甲基异丁基酮置于聚合反应釜内并加热到90℃；
将剩下的42g甲基异丁基酮，5g安息香乙醚，5g六偏磷酸钠置于配料釜中混合均匀后加入聚合反应釜中，并向该聚合反应釜内加入30g氟乙烯，并加热至150℃，调节反应压力为50Mpa，反应时间15h，获得聚氟乙烯溶液。
向上述制得的聚氟乙烯溶液加入30g改性甲基丙烯酸树脂，反应2小时，制得第一涂布液。
制备第二涂布液
称取改性甲基丙烯酸树脂30g，安息香乙醚2.5g，六偏磷酸钠2.5g，二氧化锆10g，甲基异丁基酮70g。
将上述30g改性甲基丙烯酸树脂，2.5g安息香乙醚，2.5g六偏磷酸钠， 10g氧化锆，70g甲基异丁基酮置于搅拌锅搅拌混合反应，制得第二涂布液。
制备低反射薄膜
选用厚度为125μm的三乙酰纤维素(TAC)作为基材层，然后在基材层上涂布第二涂布液，涂布厚度为3.5μm，置于烘干箱，烘干后形成硬涂层，然后再在硬涂层上涂布第一涂布液，涂布厚度为0.1μm，置于烘干箱，烘干后形成低反射层，即得低反射薄膜。(上述涂布厚度均为平均厚度)。
对比例1
称取氟化镁30g，聚硅氧烷树脂20g，安息香乙醚5g，六偏磷酸钠5g，甲基异丁基酮70g。
将28g甲基异丁基酮置于聚合反应釜内并加热到90℃；
将剩下的42g甲基异丁基酮，5g安息香乙醚，5g六偏磷酸钠置于配料釜中混合均匀后加入聚合反应釜中，并向该聚合反应釜内加入30g氟化镁，并加热至150℃，调节反应压力为50Mpa，反应时间15h，获得氟化镁溶液。
向上述制得的氟化镁溶液加入20g聚硅氧烷树脂，反应2小时，制得第一涂布液。
制备第二涂布液
称取丙烯酸树脂30g，安息香乙醚2.5g，六偏磷酸钠2.5g，二氧化锆10g，甲基异丁基酮70g。
将上述30g丙烯酸树脂，2.5g安息香乙醚，2.5g六偏磷酸钠，10g氧化锆， 70g甲基异丁基酮置于搅拌锅搅拌混合反应，制得第二涂布液。
制备低反射薄膜
选用厚度为125μm的聚对苯甲酸乙二醇酯(PET)作为基材层，然后在基材层上涂布第二涂布液，涂布厚度为3μm，置于烘干箱，烘干后形成硬涂层，然后再在硬涂层上涂布第一涂布液，涂布厚度为0.1μm，置于烘干箱，烘干后形成低反射层，即得低反射薄膜。(上述涂布厚度均为平均厚度)。
下面对实施例1-5和对比例1进行光学性能测试：
测试方式如下：
分光透过率和全光透过率测试：将每个实施例的样品裁剪TD(水平方向)： 60mm，MD(垂直方向)：60mm，使用分光光度剂测试样品得到分光透过率，使用雾度计测试样品得到全光透过率。
反射率测试：将每个实施例的样品裁剪TD(水平方向)：20mm，MD(垂直方向)：40mm，在测试位置背面涂黑，使用奥林巴斯反射仪测试得到可见光波段(380nm-780nm，间隔1nm)反射率数组，使用该数组分别求出样品在 380nm-780nm的反射率均值，400nm-700nm的反射率均值和单点550nm该位置的反射率。
结果如下表：
由实验数据可知，当涂厚厚度在100nm时，薄膜在光波段为400-700nm 的反射率能够降低到1.0-1.2％。
而对比例1中所使用的聚硅氧烷树脂加上氟化镁助剂，当涂层厚度在 100nm时，薄膜在光波段为400-700nm的反射率在1.5-16％，其反射率偏高。
在波段为550nm时，应实施例5的低反射率值最低，因此实施例5为最优实施方案。
对涂覆低反射层的薄膜的硬度层和基材层进行性能测试，测试方法如下：
硬度测试：将每个实施例的样品裁剪TD(水平方向)：80mm，MD(垂直方向)：60mm，根据测试要求选择红色的三菱铅笔，注意依产品标准要求选择不同硬度的铅笔。削铅笔时，须削到铅笔芯露出5-6mm，铅笔芯圆柱面不能有损伤。用400目的砂纸把铅笔磨平，磨平时砂纸须平放在平面玻璃上，铅笔须与砂纸呈90度角。磨平后用无尘布将铅笔芯边的碎片物清理干净。将铅笔插入支架孔中，并将垫块放入支架下面，调整好铅笔与水平面成45°并拧紧紧固螺丝，铅笔未端以接触样品表面为准。螺丝不能太紧。选择合适的砝码 (目前产品使用500g)并将砝码固定,不要随意移动砝码的位置。样品注意要固定在测试玻璃上(方便测试)。自动铅笔硬度计需在水平的测试玻璃上移动。铅笔硬度计共有前进和后退两个档位，注意做测试时选择前进档以10mm/s的速度进行滑动。每划一道要将铅笔芯旋转一次，确保铅笔芯与试样充分接触，划五道后将铅笔取样研磨。每道划线的长度为5-6cm左右。判定时以日光灯下为标准(强光灯下作为参考)表面允许有压痕，五条中有三条或三条以上未被划破的则判定OK。
耐磨测试：
将每个实施例的样品裁剪TD(水平方向)：80mm，MD(垂直方向)：60mm。使用邦士达的钢丝绒，裁剪成2cm×2cm，配重1000g，将计数器调整到测试数值，测试前先用黑色油性笔框出样品测试区域。在耐磨完毕后，观察薄膜表面，表面小于5条划伤则耐磨测试通过，表面大于5条划伤则耐磨测试未通过。
附着力测试：
在测试附着力时，将每个实施例的样品裁剪TD(水平方向)：80mm，MD(垂直方向)：60mm。附着力测试有三种情况。一、样片直接进行百格测试，二、样片过UV后再进行百格测试，三、样片水煮后再进行百格测试。将样片放置在有足够硬度的平板上，并固定样片，手持划格器手柄，使多刃切割刀垂直于样品平面。所有切口应穿透涂层，但切入底材不得太深。以均匀的压力，平衡的不颤动的手法和20-50mm/S的切割速度割划。将样片旋转90°，在所割划的切口上重复以上操作，以使形成格阵图形。用软毛刷将测试格阵图形的两对角线轻轻地向后5次，向前5次的刷试样片。按均匀的速度拉出一段 3M610胶带，把3M 610胶带的中心放在网格上方，用手指把胶带将网格区上方的部位压平，为了保证胶带与涂层接触良好，用橡皮用力摩擦胶带5次。透过胶带看到涂层颜色全面接触是有效的显示。静置5-10秒后拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近180度，快速地撕离胶带。
铅笔硬度计共有前进和后退两个档位，注意做测试时选择前进档以 10mm/s的速度进行滑动。每划一道要将铅笔芯旋转一次，确保铅笔芯与试样充分接触，划五道后将铅笔取样研磨。每道划线的长度为5-6cm左右。判定时以日光灯下为标准(强光灯下作为参考)表面允许有压痕，五条中有三条或三条以上未被划破的则判定OK。
例如H(500g)3/5，使用H硬度的铅笔，500g负重，划五道，其中3道无划伤，2道有划伤。
测试结果如下：
涂布树脂 涂布厚度 硬度 耐磨 附着力
改性的甲基丙烯酸树脂 3um 3H(500g)3/5 2000次OK OK
改性的甲基丙烯酸树脂 3.5um 3H(500g)4/5 2500次OK OK
改性的甲基丙烯酸树脂 4um 3H(500g)5/5 3000次OK OK
丙烯酸树脂 3um H(500g)3/5 100次OK NG
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种低反射薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
制备第一涂布液和第二涂布液；
将第二涂布液涂布于基材层上，形成硬涂层；以及
将第一涂布液涂布于硬涂层上，形成低反射层；
其中，第一涂布液的制备步骤如下：
获取一定量的有机溶剂，将30-50％的所述有机溶剂加热至50-90℃；
将剩余的50-70％的有机溶剂、第一光引发剂和第一分散剂混合搅拌1-3h后，获得第一混合液；
将上述加热的有机溶剂与上述第一混合液混合，并向该混合物加入氟系单体进行聚合反应，获得氟系聚合物溶液；以及
向所述氟系聚合物溶液中加入第一改性甲基丙烯酸树脂，获得涂布液；
其中，第一改性甲基丙烯酸树脂由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得；
第二涂布液的制备步骤如下：
将第二改性甲基丙烯酸树脂、第二光引发剂、第二分散剂、无机助剂和第二有机溶剂混合搅拌，获得涂布液；
其中，混合搅拌的时间为1-3h，温度为20-25℃；
第二改性甲基丙烯酸树脂由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
2.如权利要求1所述的低反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为70-150℃，压力为10-50Mpa，时间为10-15h。
3.如权利要求1所述的低反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种；
所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种；
所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种；和/或
所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的低反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种；
所述第二分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种；
所述第二有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
5.一种低反射薄膜，其特征在于，包括顺次设置的低反射层、硬涂层和基材层，所述低反射层由第一涂布液形成，所述硬涂层由第二涂布液形成；
所述第一涂布液以质量份数计，包括如下原料组分：
氟系单体15-20份，第一改性甲基丙烯酸树脂10-20份，第一光引发剂1-5份，第一分散剂1-5份，第一有机溶剂40-70份；
所述第二涂布液以质量份数计，包括如下原料组分：
第二改性甲基丙烯酸树脂20-30份，第二光引发剂1-5份，第二分散剂1-5份，无机助剂5-10份，第二有机溶剂50-70份；
其中所述第一改性甲基丙烯酸树脂和第二改性甲基丙烯酸树脂相同，且均由环氧树脂与丙烯酸经开环酯化获得。
6.如权利要求5所述的低反射薄膜，其特征在于，所述氟系单体选自氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯和四氟乙烯的一种；
所述第一光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种；
所述第一分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种；
所述第一有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
7.如权利要求5所述的低反射薄膜，其特征在于，所述第二光引发剂选自二苯甲酮和安息香乙醚中的至少一种；
所述第二分散剂选自三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种；
所述第二有机溶剂选自甲基乙基酮、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
8.如权利要求5所述的低反射薄膜，其特征在于，所述无机助剂选自二氧化硅、氧化铝和氧化锆中的至少一种，所述基材层的材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和三乙酰纤维素中的一种。
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