CN115340462A - 一种尼龙56盐连续结晶纯化方法 - Google Patents
一种尼龙56盐连续结晶纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115340462A CN115340462A CN202210999904.4A CN202210999904A CN115340462A CN 115340462 A CN115340462 A CN 115340462A CN 202210999904 A CN202210999904 A CN 202210999904A CN 115340462 A CN115340462 A CN 115340462A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nylon
- salt
- solution
- crystallization
- kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920006118 nylon 56 Polymers 0.000 title claims abstract description 94
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 54
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 21
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 21
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 17
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 15
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 11
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 11
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 5
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 4
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 3
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract 1
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N L-lysine Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 17
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 description 9
- 235000019766 L-Lysine Nutrition 0.000 description 8
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001657 cadaverines Chemical class 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 108010048581 Lysine decarboxylase Proteins 0.000 description 3
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 3
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 3
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 2
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N cadaverine Chemical compound NCCCCCN VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- HXPLANLCFWPRIG-UHFFFAOYSA-N 5-azaniumylpentylazanium;hexanedioate Chemical compound NCCCCCN.OC(=O)CCCCC(O)=O HXPLANLCFWPRIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N Lysine Natural products NCCCCC(N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 235000018977 lysine Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000005120 petroleum cracking Methods 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/84—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，包括如下步骤：10‑15%的尼龙56盐溶液先进行减压蒸馏脱水，再进行多次真空绝热蒸发脱水结晶，然后进行离心分离。本发明采用提高真空度及搅拌方式，依靠水的汽化蒸发带走热量，使结晶体系温度逐步降低，使尼龙56盐溶液均匀脱水，降温速率缓慢、稳定且可控，结晶过程中无晶体挂壁现象。本发明采用多次真空绝热蒸发，通过逐级提高真空度，逐级脱水，形成梯度结晶养晶过程，控制尼龙56盐晶粒的生长速度，进一步控制尼龙56盐晶粒的分布范围，确保尼龙56盐晶型的均一性，质量稳定，无批次差异，提高尼龙56盐产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机物结晶纯化方法，具体涉及一种尼龙56盐连续结晶纯化方法。
背景技术
尼龙56盐，即1 ,5-戊二胺己二酸盐，是生产尼龙56聚合物聚酰胺的单体。尼龙56盐的原料1,5-戊二胺可以通过生物工程由赖氨酸转化而来，而传统的尼龙聚酰胺（如尼龙6、尼龙66等）的原料都是通过石油裂解而得，由于石油资源的紧缺以及生产过程中严重的环境污染，越来越不能为人们所接受。生物酶法尼龙56盐的生产减少了对石油的依赖且更加环保，是国内外具有研究和应用价值的新工艺，此外，尼龙56具有极好的耐热性、优异的耐化学腐蚀性能和卓越的力学性能，可以代替尼龙6、尼龙66等，在工业应用中大放异彩。
专利CN101578256B公开了尸胺盐、尸胺盐水溶液、聚酰胺树脂和成型品、以及尸胺盐和尸胺盐水溶液的制造方法，该方法以L-赖氨酸碱溶液与二元酸反应生成L-赖氨酸二元酸盐，在菌体的作用下，生成尼龙56盐溶液，经超滤、脱色、结晶、离心得到尼龙56盐晶体，该方法在结晶过程中，母液又经过三次结晶得尼龙56盐，共四次结晶，每次结晶之间质量差异性大，晶体不均一，且没有实现连续化生产。
因此，为了提高尼龙56盐的产品质量，晶型的均一度，提高成品合格率，亟须对尼龙56盐的结晶纯化工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，以解决现有方法产品质量不稳定、晶型均一度差、成品合格率低、间歇性生产等问题。
本发明是这样实现的：
一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，包括如下步骤：
（1）减压蒸馏
将酶合成反应得到的尼龙56盐合成溶液经膜分离及树脂吸附除杂后得到的10-15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，得到50-55%的尼龙56盐溶液；
其中，减压蒸馏时的温度控制为70-90℃，绝对压力为30-70Kpa；
（2）多次真空绝热蒸发脱水结晶
将步骤（1）所得的50-55%的尼龙56盐溶液降温至40-43℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.0-6.0KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，缓慢降温至33-36℃，在33-36℃时保温60-90min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为3.0-4.0KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至26-29℃，在26-29℃时保温60-90min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.0-2.6KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至19-22℃，在19-22℃时保温60-90min继续养晶，得到70-75%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离
将步骤（2）得到70-75%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；
（4）树脂吸附
将步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与10-15%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
其中，吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
本发明采用提高真空度及搅拌方式，依靠水的汽化蒸发带走热量，使结晶体系温度逐步降低，使尼龙56盐溶液均匀脱水，降温速率缓慢、稳定且可控，结晶过程中无晶体挂壁现象。
本发明采用真空绝热蒸发，通过逐级提高真空度，逐级脱水，形成梯度结晶养晶过程，控制尼龙56盐晶粒的生长速度，进一步控制尼龙56盐晶粒的分布范围，确保尼龙56盐晶型的均一性，质量稳定，无批次差异，提高尼龙56盐产品的品质。
本发明通过界面换热替代结晶器壁面换热，避免了物料结壁现象，并通过多级结晶养晶方式，提高产品质量、保证了质量稳定性，降低了能耗，且控制简便，易于操作，运行成本低，解决了现有方法产品质量不稳定、晶型均一度差、成品合格率低、间歇性生产等问题。
本发明方法所制备的尼龙56盐产品的各项指标高于标准指标。而且所得尼龙56盐晶粒大，纯度高，后续离心时更容易洗涤，下游产品更于易聚合，可提高下游产品的品质。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。各实施例中所说的浓度百分比均为质量浓度。
实施例1
（1）减压蒸馏
在赖氨酸脱羧酶的作用下，L-赖氨酸溶液脱羧并和己二酸进行合成得到尼龙56盐合成溶液，经膜分离及树脂吸附除杂后得到的10%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，减压蒸馏时的温度控制为70℃，绝对压力为30KPa，得到55%的尼龙56盐溶液；
（2）三次真空绝热蒸发脱水结晶
将步骤（1）所得的55%的尼龙56盐溶液降温至43℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.9KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，缓慢降温至36℃，在36℃时保温60min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为4.0KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至29℃，在29℃时保温60min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.6KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至22℃，在22℃时保温60min继续养晶，得到75%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离
将步骤（2）得到75%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；
（4）树脂吸附
经步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与10%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
其中吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
所制备的尼龙56盐产品指标如下：
实施例2
（1）减压蒸馏
在赖氨酸脱羧酶的作用下，L-赖氨酸溶液脱羧并和己二酸进行合成得到尼龙56盐合成溶液，经膜分离及树脂吸附除杂后得到的15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，减压蒸馏时的温度控制为90℃，绝对压力为70KPa，得到50%的尼龙56盐溶液；
（2）三次真空绝热蒸发脱水结晶
将步骤（1）所得的50%的尼龙56盐溶液降温至40℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.0KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，缓慢降温至33℃，在33℃时保温90min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为3.3KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至26℃，在26℃时保温90min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.1KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至19℃，在19℃时保温90min继续养晶，得到70%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离
将步骤（2）得到70%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；
（4）树脂吸附
经步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与15%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
其中吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
所制备的尼龙56盐产品指标如下：
实施例3
（1）减压蒸馏
在赖氨酸脱羧酶的作用下，L-赖氨酸溶液脱羧并和己二酸进行合成得到尼龙56盐合成溶液，经膜分离及树脂吸附除杂后得到的13%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，减压蒸馏时的温度控制为80℃，绝对压力为50KPa，得到53%的尼龙56盐溶液；
（2）三次真空绝热蒸发脱水结晶
将步骤（1）所得的53%的尼龙56盐溶液降温至41℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.3KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，缓慢降温至34℃，在34℃时保温75min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为3.5KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至27℃，在27℃时保温75min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.3KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，缓慢降温至20℃，在20℃时保温75min继续养晶，得到73%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离
将步骤（2）得到73%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；
（4）树脂吸附
经步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与13%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
其中吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
所制备的尼龙56盐产品指标如下：
对比例
（1）减压蒸馏
同实施例3；
（2）蒸发脱水结晶
将步骤（1）所得的53%的尼龙56盐溶液降温至41℃后，加入晶种，控制结晶釜内绝压为2.5KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，降温至23℃，保温60min继续养晶，得到65%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离
将步骤（2）得到65%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体，同时得到离心母液；
（4）树脂吸附
同实施例3。
所制备的尼龙56盐产品指标如下：
Claims (5)
1.一种尼龙56盐连续结晶纯化方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）减压蒸馏
将10-15%的尼龙56盐溶液进行减压蒸馏脱水，得到50-55%的尼龙56盐溶液；
（2）多次真空绝热蒸发脱水结晶
将步骤（1）所得的50-55%的尼龙56盐溶液降温至40-43℃后，加入晶种，提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为5.0-6.0KPa，同时进行搅拌，使溶液均匀脱水，降温至33-36℃，在33-36℃时保温60-90min进行养晶；后继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为3.0-4.0KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，降温至26-29℃，在26-29℃时保温60-90min继续养晶；再继续提高釜内真空度，控制结晶釜内绝压为2.0-2.6KPa，同时进行搅拌，使溶液再次均匀脱水，降温至19-22℃，在19-22℃时保温60-90min继续养晶，得到70-75%的尼龙56盐晶体溶液；
（3）离心分离
将步骤（2）得到70-75%的尼龙56盐晶体溶液进行离心分离，得到尼龙56盐晶体和离心母液。
2.根据权利要求1所述的尼龙56盐连续结晶纯化方法，其特征是，还包括:
（4）树脂吸附
将步骤（3）得到的离心母液进行树脂吸附，杂质被吸附，得到尼龙56盐溶液，尼龙56盐溶液送至步骤（1）与10-15%的尼龙56盐溶液混合继续进行减压蒸馏。
3.根据权利要求1所述的尼龙56盐连续结晶纯化方法，其特征是，所述步骤（1）中，10-15%的尼龙56盐溶液是将酶合成反应得到的尼龙56盐合成溶液经膜分离及树脂吸附除杂后得到。
4.根据权利要求1所述的尼龙56盐连续结晶纯化方法，其特征是，所述步骤（1）中，减压蒸馏时的温度控制为70-90℃，绝对压力为30-70KPa。
5.根据权利要求2所述的尼龙56盐连续结晶纯化方法，其特征是，所述步骤（4）中，吸附杂质的树脂采用乙醇解吸得到乙醇溶液，乙醇溶液蒸馏后得到乙醇回用，釜底液做焚烧处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210999904.4A CN115340462B (zh) | 2022-08-19 | 2022-08-19 | 一种尼龙56盐连续结晶纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210999904.4A CN115340462B (zh) | 2022-08-19 | 2022-08-19 | 一种尼龙56盐连续结晶纯化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115340462A true CN115340462A (zh) | 2022-11-15 |
| CN115340462B CN115340462B (zh) | 2023-10-31 |
Family
ID=83953026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210999904.4A Active CN115340462B (zh) | 2022-08-19 | 2022-08-19 | 一种尼龙56盐连续结晶纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115340462B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008084849A1 (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | カダベリン塩、カダベリン塩水溶液、ポリアミド樹脂及び成形品、並びにカダベリン塩及びカダベリン塩水溶液の製造方法 |
| CN108129329A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-06-08 | 山东寿光巨能金玉米开发有限公司 | 一种尼龙5x盐及其高纯度制备方法 |
| CN109097408A (zh) * | 2018-09-03 | 2018-12-28 | 河北美邦工程科技股份有限公司 | 一种尼龙56盐的制备方法 |
| CN110540511A (zh) * | 2018-05-29 | 2019-12-06 | 上海凯赛生物技术股份有限公司 | 一种二元酸胺盐的提取纯化方法 |
-
2022
- 2022-08-19 CN CN202210999904.4A patent/CN115340462B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008084849A1 (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | カダベリン塩、カダベリン塩水溶液、ポリアミド樹脂及び成形品、並びにカダベリン塩及びカダベリン塩水溶液の製造方法 |
| CN108129329A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-06-08 | 山东寿光巨能金玉米开发有限公司 | 一种尼龙5x盐及其高纯度制备方法 |
| CN110540511A (zh) * | 2018-05-29 | 2019-12-06 | 上海凯赛生物技术股份有限公司 | 一种二元酸胺盐的提取纯化方法 |
| CN109097408A (zh) * | 2018-09-03 | 2018-12-28 | 河北美邦工程科技股份有限公司 | 一种尼龙56盐的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115340462B (zh) | 2023-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2003511360A (ja) | 精製乳酸溶液の製造方法 | |
| CN103923140B (zh) | 一种酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的制备方法 | |
| CN102040476B (zh) | 一种从发酵液中分离提纯1,3-丙二醇的方法 | |
| CN108947809B (zh) | 一种从发酵液中提取并精制长链二元羧酸的方法 | |
| CN111592453B (zh) | 长链二元酸中有机溶剂的去除/回收方法 | |
| CN111960912A (zh) | 一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法 | |
| CN114031527A (zh) | 一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法 | |
| CN115340462B (zh) | 一种尼龙56盐连续结晶纯化方法 | |
| CN106987608B (zh) | 一种葡萄糖酸钙的动态结晶法 | |
| CN103804174B (zh) | 一种有机酸的精制方法 | |
| CN103804173A (zh) | 一种发酵有机酸的精制方法 | |
| CN110041193B (zh) | 一种惰性气体保护下的正长链二元酸的精制方法 | |
| CN104789607B (zh) | 一种发酵‑分离耦合制备乳酸和/或乳酸盐的方法 | |
| CN104592004A (zh) | 一种精制长链有机酸的方法 | |
| US3933586A (en) | Method of making l-aspartic acid from fumaric acid | |
| CN110904170B (zh) | 一种f-55果葡糖浆的制备方法 | |
| CN105712888B (zh) | 一种长链尼龙盐的制备方法 | |
| CN109250694B (zh) | 一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法 | |
| CN101550079A (zh) | 一种连续制备丁二酸的方法 | |
| CN105111069A (zh) | 一种利用纳滤膜从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法 | |
| CN106755142B (zh) | 米根霉菌体全细胞催化制备l-乳酸的方法 | |
| CN118146086B (zh) | 一种从发酵液中纯化琥珀酸的方法 | |
| CN112626141B (zh) | 一种丙烯酰胺溶液的生产方法 | |
| CN104326901B (zh) | D-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法 | |
| CN109206313B (zh) | 丁二酸盐厌氧发酵液制备丁二酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |