CN115340397A - 一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法，属于复合材料及制备技术领域，通过将中间相沥青基碳纤维放入有机碳溶液中进行浸渍，放置在模具中制备单向高导热碳纤维预制体；前后两次使用超高温陶瓷前驱体溶液对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍‑固化‑裂解工序处理，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。本发明能够同时提高材料在一个特定方向上的力学、导热及耐高温抗烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料及制备技术领域，尤其涉及一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的快速发展，热量疏导成为许多领域发展的一项关键技术。高速飞行器的驻点温度高、热应力大，需要轻质、耐高温、高导热材料发挥热疏导功能，从而简化防热设计，提升飞行器的可靠性。传统的金属(如铝、铜等)散热材料由于其自身密度大、耐温等级低、热膨胀系数高、微量杂质存在会导致热导率大幅下降等缺陷，难以满足飞行器发展需求。因此，新型高导热材料的研究和开发变得越来越重要。
热疏导陶瓷基复合材料是一类新型的很有前景的热结构材料，可以同时兼具高强度、高模量、韧性好、导热快、耐高温抗烧蚀等关键性能。热疏导复合材料采用高导热中间相沥青基碳纤维，该纤维的模量很高，结构、性能与传统PAN基碳纤维有较大差别，导致纤维预制体的编织、热处理工艺及陶瓷基体的致密化等均有所不同，传统陶瓷基复合材料的成型工艺难以适用于热疏导陶瓷基复合材料。另外，对于飞行器头部等驻点温度很高的地方，在飞行器长时间飞行过程中，需要持续将热量向后方疏导，降低头部热量，减小头部烧失量。专利CN111454073A公开了耐高温耐烧蚀的超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，但是其使用的高导热纤维在编织时采用2～3维度编织，导致其热导率低，只在15W/(m·K)以上，显著降低热疏导作用。因此，很有必要提供一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法，同时提高材料在一个特定方向上的力学、导热及耐高温抗烧蚀性能。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述一个或多个技术问题，本发明提供一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法，能够同时提高材料在一个特定方向上的力学、导热及耐高温抗烧蚀性能。
本发明在第一方面提供了一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将中间相沥青基碳纤维放入有机碳溶液中进行浸渍，然后平行放置在模具中，经过烘干、热压成型和石墨化处理后，获得单向高导热碳纤维预制体；
2)使用超高温陶瓷前驱体溶液，对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍-固化-裂解工序处理，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷基体，得到复合材料中间物；
3)使用超高温陶瓷前驱体溶液，接着对复合材料中间物进行浸渍-固化-裂解工序处理，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷涂层，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。
优选地，步骤1)中中间相沥青基碳纤维在模具中沿一个方向平行排布，单向高导热碳纤维预制体中碳纤维的体积分数为25％～70％。
优选地，步骤1)中单向高导热碳纤维预制体的体积密度为0.5～1.5g/cm3。
优选地，步骤1)中单向高导热碳纤维预制体中的碳纤维具有如下一个或多个性质：热导率不低于800W/(m·K)，抗拉强度不低于2.3GPa，抗拉模量不低于890GPa，纤维束规格为0.5K、1K或2K，纤维直径为10～13μm。
优选地，步骤1)中有机碳溶液选自中间相沥青、糠酮树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种。
优选地，步骤1)中烘干温度为70～120℃；热压成型的温度为900～1300℃，压力为6～28MPa；石墨化处理温度为2800～3200℃，保温时间为15～45min。
优选地，步骤2)中超高温陶瓷前驱体溶液的粘度为50～150mPa·s，固含量为35％～60％。
优选地，步骤2)中浸渍-固化-裂解工序包括：浸渍时间为0.5～2h，浸渍压力为1.0～2.5MPa；固化温度为300～450℃，固化时间为2～4h；裂解温度为1400～1700℃，裂解时间为3～5h；该浸渍-固化-裂解工序重复进行12～18个轮次，直至最后一次裂解后复合材料的增重＜1％。
优选地，步骤3)中超高温陶瓷前驱体溶液的粘度为200～350mPa·s，固含量为50％～70％。
优选地，步骤3)中浸渍-固化-裂解工序包括：浸渍时间为0.5～1h，固化温度为300～450℃，固化时间为2～4h；裂解温度为1000～1500℃，裂解时间为2～4h；该浸渍-固化-裂解工序重复进行2～5个轮次，获得厚度为30～60μm的超高温陶瓷涂层。
优选地，步骤2)-3)中超高温陶瓷前驱体为一种或多种硼化物，硼化物通式为MB2(硼化M)，其中元素M为Zr、Hf、Ta中的一种或几种，B为硼元素。
本发明在第二方面提供了一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料，由上述方法制备得到，该复合材料为碳纤维增强的陶瓷基复合材料，其化学式为：Cf/MB2，其中Cf表示碳纤维，MB表示陶瓷基体，元素M为Zr、Hf、Ta中的一种或几种，元素B为硼元素，该复合材料的密度范围是2.0～3.5g/cm3。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明中的复合材料中的中间相沥青基碳纤维作为单向高导热纤维沿一个方向平行排布，可以兼具热导率高、力学强度和模量高、耐高温抗烧蚀等性能。提高热导率，让热量快速向后疏导，避免尖端热量聚集，从而提高抗烧蚀性能。本发明仅在一个方向布置高导热碳纤维，尤其针对并适用于细、长、尖端等飞行器部件。
(2)本发明在步骤2)中采用超高温陶瓷前驱体来制备单组份或多组分陶瓷基体，材料体系丰富，可针对不同场合选择基体成分；在步骤3)中采用超高温陶瓷前驱体制备陶瓷涂层，使得抗烧蚀性能更加优异。
(3)与现有技术相比，本发明涂层方案采用适宜粘度陶瓷前驱体的浸渍裂解工艺(即浸渍-固化-裂解工序)，涂层材料采用硼化物，涂层的热导率更优。另外浸渍裂解工艺与热喷涂工艺相比，其优势在于，浸渍过程中前驱体可以在样件(尤其是复杂结构、多孔样件)表面自流平，表面粗糙度低，厚度等比热喷涂更容易控制，精度更高。
(4)本发明方法的成本低、工艺窗口宽、基体成分可调控，由此制得的复合材料致密度高、导热快、耐高温抗烧蚀性能优异。
附图说明
图1为实施例1制得的单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料截面的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明在第一方面提供了一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)碳纤维预制体制备：将中间相沥青基碳纤维放入有机碳溶液中进行浸渍，随后平行放置在模具中，经过烘干、热压成型和石墨化处理后，获得单向高导热碳纤维预制体；
2)超高温陶瓷基体制备：采用超高温陶瓷前驱体溶液，对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍-固化-裂解工序处理，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷基体，得到复合材料中间物；
3)超高温陶瓷涂层制备：采用超高温陶瓷前驱体溶液，接着对复合材料中间物进行浸渍-固化-裂解工序处理，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷涂层，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。
步骤2)中采用一种和/或多种低粘度超高温陶瓷前驱体来制备单组份或多组分陶瓷基体，材料体系丰富，可针对不同场合选择基体成分。步骤3)中采用高粘度超高温陶瓷前驱体制备陶瓷涂层，抗烧蚀性能优异。
在一些优选的实施方式中，中间相沥青基碳纤维在模具中沿一个方向平行排布，单向高导热碳纤维预制体中碳纤维的体积分数为25％～70％。
在一些优选的实施方式中，单向高导热碳纤维预制体的体积密度为0.5～1.5g/cm3(例如为0.5、0.7、0.9、1.1或1.5g/cm3)。如果体积密度过大，则可能导致超高温陶瓷含量降低，耐高温抗烧蚀性能下降；如果体积密度过小，则聚合物浸渍裂解轮次过多，周期延长，同时，由于纤维含量降低可能导致复材力学和热导率性能下降。
在一些优选的实施方式中，单向高导热碳纤维预制体中的碳纤维具有如下一个或多个性质：(I)热导率不低于800W/(m·K)；(II)抗拉强度不低于2.3GPa；(III)抗拉模量不低于890GPa；(IV)纤维束规格为0.5K、1K或2K；(V)纤维直径为10～13μm(10.5、11.5或12.5μm)。
在一些优选的实施方式中，有机碳溶液选自中间相沥青、糠酮树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种。
在一些优选的实施方式中，烘干温度范围为70～120℃；热压成型过程中，温度范围选择900～1300℃(例如为900、1000、1100、1200或1300℃)，压力范围选择6～28MPa(例如为6、8、12、16、20、25或28g/cm3)；石墨化温度为2800～3200℃(例如为2900、3000、3100或3200℃)，保温时间为15～45min(例如为15、20、25、30、35、40或45min)。
在一些优选的实施方式中，步骤2)中超高温陶瓷前驱体溶液采用摩尔比1:1的硼化铪和硼化锆两种混合，有益效果是在1800～2600℃宽温域使用范围内，两种基体可以发挥协同作用。硼化锆在1800～2200℃起主导抗氧化耐烧蚀作用，由于硼化锆的密度比硼化铪低，所以采用硼化锆还满足飞行器轻量化的需求，而在2200～2600℃下，硼化铪在该温度下的抗烧蚀性能优于硼化锆，因而起主导作用。
在一些优选的实施方式中，步骤2)中超高温陶瓷前驱体溶液的粘度范围为50～150mPa·s(例如为80、100、120或140mPa·s)，固含量为35％～60％(例如为35、45或55％)。
在一些优选的实施方式中，步骤2)中浸渍-固化-裂解工序包括：浸渍时间为0.5～2h(例如为1、1.5或2h)，浸渍压力为1.0～2.5MPa(例如为1.5、2或2.5MPa)；固化温度为300～450℃(例如为300、350、400或450℃)，固化时间为2～4h(例如为2、3或4h)；裂解温度为1400～1700℃(例如为1400、1500、1600或1700℃)，裂解时间为3～5h(例如为3、4或5h)；该浸渍-固化-裂解工序重复进行12～18个轮次，直至最后一次裂解后复合材料的增重＜1％。
在一些优选的实施方式中，步骤3)中超高温陶瓷前驱体溶液的粘度范围为200～350mPa·s(例如为200、250、300或350mPa·s)，固含量为50％～70％(例如为50、60或70％)。
在一些优选的实施方式中，步骤3)中浸渍-固化-裂解工序包括：浸渍时间为0.5～1h，固化温度为300～450℃，固化时间为2～4h；裂解温度为1000～1500℃，裂解时间为2～4h；该浸渍-固化-裂解工序重复进行2～5个轮次，获得厚度为30～60μm的超高温陶瓷涂层。
在一些优选的实施方式中，步骤2)-3)中超高温陶瓷前驱体为一种或多种硼化物，硼化物通式为MB2，其中M＝Zr、Hf、Ta中的一种或几种，B为硼元素。与一般的碳化物如碳化铪、碳化钽相比，本发明使用的硼化物(如硼化铪)属于的晶格结构为密排六方，碳化物的晶格结构为面心立方，而密排六方超高温陶瓷材料的热导率显著高于面心立方，硼化铪热导率约是碳化铪热导率的2～3倍。为了进一步提高陶瓷基复合材料的热导率，进而提高抗烧蚀性能，本发明创新地利用多种硼化物作为陶瓷基体，由于硼化物陶瓷前驱体与碳化物陶瓷前驱体的本征性能差异，裂解后陶瓷的本征晶格结构不同。
本发明在第二方面提供了一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料，所述复合材料具有如下化学式：Cf/MB2(Cf表示碳纤维，MB2表示陶瓷基体，Cf/MB2表示碳纤维增强的陶瓷基复合材料，其中M＝Zr、Hf、Ta中的一种或几种，B为硼元素)，密度范围是2.0～3.5g/cm3(例如为2.0、2.4、2.8、3.2或3.5g/cm3)。
在一些优选的实施方式中，单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料具有如下一个或多个性能：
拉伸强度为200MPa至400MPa，例如为250、300或350MPa；
拉伸模量为300GPa至600GPa，例如为350、450或550GPa；
弯曲强度为200MPa至400MPa，例如为250、300或350MPa；
弯曲模量为120GPa至240GPa，例如为150、180或210GPa；
热导率为240W/(m·K)至750W/(m·K)，例如为280、380、480、680W/(m·K)。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例制备一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)碳纤维预制体制备：将中间相沥青基碳纤维放入中间相沥青中进行浸渍，随后平行放置在模具中，经过100℃低温烘干，1000℃、15MPa热压成型和3000℃、30min石墨化处理后，获得单向高导热碳纤维预制体；
2)超高温陶瓷基体制备：采用摩尔比1:1的硼化铪和硼化锆混合超高温陶瓷前驱体溶液，对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍-固化-裂解工序处理，该混合超高温陶瓷前驱体溶液的粘度是100mPa·s，固含量为40％，浸渍时间为2h，浸渍压力为2.0MPa，固化温度为300℃，固化时间为3h，裂解温度为1500℃，裂解时间为3h；重复上述浸渍-固化-裂解工序15个轮次，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷基体，得到复合材料中间物；
3)陶瓷涂层制备：采用摩尔比1:1的硼化铪与硼化锆混合超高温陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解工序处理，混合超高温陶瓷前驱体溶液的的粘度是250mPa·s，固含量为60％，浸渍时间为0.5h，固化温度为300℃，固化时间为3h，裂解温度为1200℃，裂解时间为2h；重复上述浸渍-固化-裂解工序3个轮次，在单向高导热碳纤维上获得厚度为40μm的超高温陶瓷涂层，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。
本实施例最终获得的单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料的截面微观SEM照片如图1所示。图中白色区域为HfC-ZrC超高温陶瓷，黑色区域主要为单向高导热碳纤维，可以看见纤维轴向基本与Y轴平行。
实施例2
本实施例制备一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)碳纤维预制体制备：将中间相沥青基碳纤维放入中间相沥青中进行浸渍，随后平行放置在模具中，经过70℃低温烘干，900℃、6MPa热压成型和2800℃、15min石墨化处理后，获得单向高导热碳纤维预制体；
2)超高温陶瓷基体制备：采用摩尔比1:1的硼化铪和硼化锆混合超高温陶瓷前驱体溶液，对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍-固化-裂解工序处理，该混合超高温陶瓷前驱体溶液的粘度是50mPa·s，固含量为35％，浸渍时间为0.5h，浸渍压力为1.0MPa，固化温度为400℃，固化时间为2h，裂解温度为1400℃，裂解时间为4h；重复上述浸渍-固化-裂解工序18个轮次，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷基体，得到复合材料中间物；
3)陶瓷涂层制备：采用摩尔比1:1的硼化铪与硼化锆混合超高温陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解工序处理，混合超高温陶瓷前驱体溶液的的粘度是200mPa·s，固含量为50％，浸渍时间为0.7h，固化温度为350℃，固化时间为2h，裂解温度为1000℃，裂解时间为3h；重复上述浸渍-固化-裂解工序2个轮次，在单向高导热碳纤维上获得厚度为30μm的超高温陶瓷涂层，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。
本实施例最终制得的材料的性能指标如表1所示。
实施例3
本实施例制备一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)碳纤维预制体制备：将中间相沥青基碳纤维放入中间相沥青中进行浸渍，随后平行放置在模具中，经过120℃低温烘干，1300℃、28MPa热压成型和3200℃、45min石墨化处理后，获得单向高导热碳纤维预制体；
2)超高温陶瓷基体制备：采用摩尔比1:1的硼化铪和硼化锆混合超高温陶瓷前驱体溶液，对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍-固化-裂解工序处理，该混合超高温陶瓷前驱体溶液的粘度是150mPa·s，固含量为60％，浸渍时间为1h，浸渍压力为2.5MPa，固化温度为450℃，固化时间为4h，裂解温度为1700℃，裂解时间为5h；重复上述浸渍-固化-裂解工序12个轮次，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷基体，得到复合材料中间物；
3)陶瓷涂层制备：采用摩尔比1:1的硼化铪与硼化锆混合超高温陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解工序处理，混合超高温陶瓷前驱体溶液的的粘度是350mPa·s，固含量为70％，浸渍时间为1h，固化温度为450℃，固化时间为4h，裂解温度为1500℃，裂解时间为4h；重复上述浸渍-固化-裂解工序5个轮次，在单向高导热碳纤维上获得厚度为60μm的超高温陶瓷涂层，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。
本实施例最终制得的材料的性能指标如表1所示。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤2)和步骤3)中采用碳化铪单一陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解工序处理，固含量保持不变。
本实施例最终制得的材料的性能指标如表1所示。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤2)和步骤3)中采用硼化锆单一陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解工序处理，固含量保持不变。
本实施例最终制得的材料的性能指标如表1所示。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤2)和步骤3)中采用硼化锆单一陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解工序处理，步骤2)中所用陶瓷前驱体溶液的固含量为38％，步骤3)中所用陶瓷前驱体溶液的固含量为55％。
实施例7
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤1)中单向高导热碳纤维预制体中碳纤维的体积分数为70％。
对比例1
采用与实施例1的步骤1)和2)基本相同的方式进行，不进行步骤3)的处理，即未进行陶瓷涂层的制备，另外不同之处在于：在对比例1中，用PAN基碳纤维代替高导热中间相沥青基碳纤维。
各实施例和对比例制得的复合材料的性能测试结果参见下表1。
表1各实施例制得的热疏导复合材料的性能指标
由上表可知，对比例1由于未制备陶瓷涂层，其烧蚀率明显高于实施例1-7，表明会显著降低复合材料的抗烧蚀性能，可见实施例1-7因制备了超高温陶瓷涂层，能够降低烧蚀率，提高复合材料的抗烧蚀性能。对比例1用PAN基碳纤维代替中间相沥青基碳纤维，导致其Y方向热导率显著降低，导致烧蚀时材料尖端处热量聚集，温度过高，进而降低复合材料的抗烧蚀性能，而且密度、拉伸强度及模量、抗弯曲强度及模量等性能都显著偏低，复合材料综合性能较差；而实施例1-7由于采用了具有高导热性能的中间相沥青基碳纤维，其Y方向热导率很高，能够快速消散烧蚀时材料尖端处热量，提高复合材料的耐高温抗烧蚀性能，而且密度、拉伸强度及模量、抗弯曲强度及模量等性能都比较高，复合材料综合性能较好。在实施例1-7中，通过对比实施例1和实施例4-7可知，实施例1由于采用了两种超高温陶瓷前驱体的混合，在烧蚀率上要低于实施例4-7，这是因为两种超高温陶瓷前驱体能够相互协同，提高抗烧蚀性能。其中实施例7因单向高导热碳纤维预制体中碳纤维的体积分数为70％，此时由于碳纤维的含量很高，该方向的拉伸强度、拉伸模量与热导率均很高，但高温抗烧蚀性能不如实施例1。而且实验表明不限定必须是实施例1中的碳化铪和碳化锆这两种的混合搭配，两种以上的超高温陶瓷前驱体混合搭配以及选用其他超高温陶瓷前驱体混合搭配都能够取得更加的技术效果。通过比较实施例1和实施例2-3可知，三个实施例采用的物质都相同，只有各项参数不同，由此可见，实施例1由于采用了最佳的各项参数，能够促进Y方向热导率的提高，以及降低烧蚀率，更能提高复合材料的耐高温抗烧蚀性能，而且密度、拉伸强度及模量、抗弯曲强度及模量等性能都更好，复合材料综合性能更好。实施例1中各项参数是发明人经过大量的实验和研究确定的最佳参数组合，能够取得如上所述的最佳性能指标。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将中间相沥青基碳纤维放入有机碳溶液中进行浸渍，然后平行放置在模具中，经过烘干、热压成型和石墨化处理后，获得单向高导热碳纤维预制体；
2)使用超高温陶瓷前驱体溶液，对单向高导热碳纤维预制体进行多轮次的浸渍-固化-裂解工序处理，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷基体，得到复合材料中间物；
3)使用超高温陶瓷前驱体溶液，接着对复合材料中间物进行浸渍-固化-裂解工序处理，在单向高导热碳纤维上制备超高温陶瓷涂层，得到单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中中间相沥青基碳纤维在模具中沿一个方向平行排布，单向高导热碳纤维预制体中碳纤维的体积分数为25％～70％；单向高导热碳纤维预制体的体积密度为0.5～1.5g/cm3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中单向高导热碳纤维预制体中的碳纤维具有如下一个或多个性质：热导率不低于800W/(m·K)，抗拉强度不低于2.3GPa，抗拉模量不低于890GPa，纤维束规格为0.5K、1K或2K，纤维直径为10～13μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中有机碳溶液选自中间相沥青、糠酮树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中烘干温度为70～120℃；热压成型的温度为900～1300℃，压力为6～28MPa；石墨化处理温度为2800～3200℃，保温时间为15～45min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中超高温陶瓷前驱体溶液的粘度为50～150mPa·s，固含量为35％～60％；步骤3)中超高温陶瓷前驱体溶液的粘度为200～350mPa·s，固含量为50％～70％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中浸渍-固化-裂解工序包括：浸渍时间为0.5～2h，浸渍压力为1.0～2.5MPa；固化温度为300～450℃，固化时间为2～4h；裂解温度为1400～1700℃，裂解时间为3～5h；该浸渍-固化-裂解工序重复进行12～18个轮次，直至最后一次裂解后复合材料的增重＜1％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中浸渍-固化-裂解工序包括：浸渍时间为0.5～1h，固化温度为300～450℃，固化时间为2～4h；裂解温度为1000～1500℃，裂解时间为2～4h；该浸渍-固化-裂解工序重复进行2～5个轮次，获得厚度为30～60μm的超高温陶瓷涂层。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)-3)中超高温陶瓷前驱体为一种或多种硼化物，硼化物通式为MB2，其中元素M为Zr、Hf、Ta中的一种或几种，B为硼元素。
10.一种单向耐高温抗烧蚀陶瓷基复合材料，其特征在于，由上述权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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