CN115337790B - 一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜 - Google Patents

一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的超亲水聚醚砜分离膜，所述制备方法采用非溶剂致相分离法制备聚醚砜分离膜，对所述聚醚砜分离膜进行低温等离子体预处理，在聚醚砜分子表面嵌入多种分子链段，再将得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入多巴类化合物水溶液中浸泡，利用多巴类化合物的氧化、自聚、交联、黏附的特征进行表面改性，制备得到超亲水聚醚砜分离膜。通过改变溶剂、致孔剂的质量分数和凝固浴的组成能制备具有不同孔结构的聚醚砜分离膜，利用该方法形成的超亲水聚醚砜分离膜表面具有持久的超亲水性能和较低的蛋白截留率。

Description

一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜
技术领域
本发明属于膜分离领域，具体涉及一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜。
背景技术
作为一种绿色、高效的新型分离技术，膜分离技术已广泛应用于许多领域并不断扩展。聚醚砜膜是水净化过程中常用的聚合物膜之一，聚醚砜膜具有良好的物理机械性能、绝缘性能，能够在高温(高达200℃)下传导，并具有良好的延展性。聚醚砜微孔滤膜属于亲水性滤膜，具有高纯水通量、低溶出物以及良好的强度等特点。聚醚砜中较硬的苯环和较软的醚键使其具有晶体结构，在膜的制造过程中，容易形成不对称结构，因此聚醚砜膜表现出非常低的蛋白吸附能力，被广泛应用于食品，医药等领域的过滤和澄清。
对聚醚砜分离膜进行低温等离子法预处理，类似的亲水改性方面的研究报道很多，但都未达到超亲水效果，例如，Parisa Salimi等公开了一种分离油性污水的聚合物膜的制备方法，采用等离子体法处理聚合物膜以提高其亲水性和粘附性(Graftcopolymerization of zwitterionic monomer on the polyethersulfone membranesurface by corona air plasma for separation of oily wastewater[J].Separationand Purification Technology,2021,258:117939.)，该方法将聚合物膜表面的水接触角降低至40°左右。
为了使膜表面亲水性进一步提高，现有技术采用无机粒子黏胶层表面改性方式使膜表面接触角降低至10°以下，例如中国发明专利公开号CN107349797A公开了一种超亲水的聚合物微孔膜，其超亲水性是通过在表面附着一层亲水改性的无机纳米粒子的交联层而得到，但由于较弱的吸附作用力，无机纳米粒子在应用过程中很容易脱落，使膜的超亲水性不稳定。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的是提供一种具有持久超亲水性能的聚醚砜分离膜的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的超亲水聚醚砜分离膜。
为此，本发明采用以下技术方案：
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚醚砜溶解在溶剂中，并加入致孔剂，得到铸膜液，所述铸膜液的质量百分比组成为：聚醚砜10-30％，溶剂40-90％，致孔剂5-40％；
S2，将步骤S1得到的铸膜液加热搅拌，形成均相铸膜液，并在真空脱泡机里进行脱泡；
S3，将脱泡后的铸膜液流涎到干燥的平板刮膜机上，以一定的厚度进行刮膜，在空气中静置一段时间后放入凝固浴中，形成聚醚砜分离膜后取出；
S4，用萃取剂对步骤S3得到的聚醚砜分离膜中的溶剂和致孔剂进行萃取、干燥，得到聚醚砜分离膜；
S5，对得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，得到等离子体预处理聚醚砜分离膜；
S6，将得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入多巴类化合物水溶液中浸泡一定时间，然后取出清洗干燥，得到超亲水聚醚砜分离膜。
优选的是，步骤S1中，所述溶剂为N，N二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺、N甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。
优选的是，步骤S1中，所述致孔剂为聚氧化乙烯、聚乙二醇2000、聚乙烯吡咯烷酮、亲水性二氧化硅和二甘醇中的一种或两种。
优选的是，步骤S2中，所述加热搅拌的温度为60-80℃；脱泡时间为1-3h。
优选的是，步骤S3中，刮膜的厚度为100-400μm；在空气中静置时间为0.5-10min；所述凝固浴为25℃-80℃的蒸馏水浴、乙醇浴或体积含量5％-50％的乙醇-水混合浴。
步骤S4中，所述萃取剂采用蒸馏水、无水乙醇、磷酸三丁酯中的一种或两种；所述干燥为真空干燥。
优选的是，步骤S5中，所述等离子体处理的各项参数为：等离子发生器的氧气流速为0.5-1.0mL/min，真空度为15-25kPa，电极距离为3-5cm，放电时间为10-50s，放电电压为50-170V。
优选的是，步骤S6中，所述多巴类化合物为3，4-二羟基苯丙氨酸、(-)-(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(3,4-二羟基苯基)丙酸和4-(2-乙胺基)苯-1,2-二醇中的一种；所述多巴类化合物水溶液中多巴类化合物的浓度为0.1-0.5wt％，浸泡时间为12-24h。
由上述制备方法制备的超亲水聚醚砜分离膜，膜的平均孔径为0.1-0.9μm，孔隙率为60-90％，纯水通量为1000-4500L/(m2·h)，蛋白截留率为0-5％。
本发明本专利将低温等离子体方法与无机粒子黏胶层改性方式复合，通过对聚醚砜分离膜进行低温等离子体预处理，使膜表面形成多种分子链段，赋予其亲水性，然后利用多巴类化合物的氧化、自聚、交联、黏附的特征对预处理后的膜表面进行改性，制备得到超亲水且亲水效果持久的聚醚砜分离膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用了复合表面改性方法，先利用低温等离子体对聚醚砜膜表面进行预处理，在聚醚砜分子表面嵌入多种分子链段，赋予其亲水性，其接触角可降至40-60°；再将膜浸入含有多巴类化合物的溶液中，利用多巴类化合物的氧化、自聚、交联、黏附的特征对表面进行改性制备得到具有持久超亲水性能的聚醚砜分离膜，将水滴在分离膜表面500-2000ms内可浸润，暴露在空气中48小时后亲水性不变。
2.本方法采用非溶剂致相分离法，制膜过程简单，采用了可溶于水的溶剂和水溶性大分子致孔剂，通过改变溶剂种类、致孔剂和凝固浴的组分来调控成膜过程的相分离速度，从而优化了孔结构，提高了膜的通量，降低了膜的蛋白截留率。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的聚醚砜分离膜的实物照片；
图2是本发明实施例2制备的聚醚砜分离膜的截面电镜图；
图3是本发明实施例3制备的聚醚砜分离膜的表面电镜图；
图4是本发明实施例3制备的聚醚砜分离膜的截面电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的超亲水聚醚砜分离膜的制备方法进行详细说明，具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚醚砜、N,N二甲基乙酰胺混合于三口烧瓶中，再加入聚乙二醇2000得到铸膜液，其中，聚醚砜、N,N二甲基乙酰胺、聚乙二醇2000的质量百分数分别为15wt％、80wt％、5wt％。
S2：将S1的铸膜液在70℃水浴中加热搅拌4h，形成均相铸膜液，并放入真空脱泡机中1h进行脱泡。
S3：将脱泡后的铸膜液流涎在干燥的平板刮膜机上进行刮膜，刮膜厚度为200μm，随后放入25℃蒸馏水中使铸膜液发生相分离，形成聚醚砜分离膜。
S4：用蒸馏水对S3得到的聚醚砜分离膜中的N,N二甲基乙酰胺及聚乙二醇2000进行萃取，经真空干燥后得到聚醚砜分离膜。
S5：将S4得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，各项参数为：发生器的氧气流速为1mL/min，真空度为16.0kPa，电极距离为4.5cm，放电时间为10s，放电电压分别为50V。
S6：将S5得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入(-)-(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(3,4-二羟基苯基)丙酸水溶液(质量百分含量0.1％)中浸泡12h，取出清洗干燥后得到超亲水聚醚砜分离膜。
本实施例制备的超亲水聚醚砜分离膜平均孔径为0.114μm，孔隙率为67.48％，纯水通量为1248.12L/(m2·h)，蛋白截留率为3.12％，图1是本实施例所制备的分离膜实物照片。
实施例2
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚醚砜、N甲基吡咯烷酮、聚氧化乙烯混合于三口烧瓶中，得到铸膜液，其中，聚醚砜、N甲基吡咯烷酮、聚氧化乙烯的质量百分数分别为15wt％、75wt％、10wt％。
S2：将S1的铸膜液在70℃水浴中加热搅拌4h，形成均相铸膜液，并放入真空脱泡机中1h进行脱泡。
S3：将脱泡后的铸膜液流涎在干燥的平板刮膜机上进行刮膜，刮膜厚度为200μm，随后放入40℃蒸馏水中使铸膜液发生相分离，形成聚醚砜分离膜。
S4：用蒸馏水对S3中所述的聚醚砜分离膜中的N甲基吡咯烷酮和聚氧化乙烯进行萃取，经真空干燥后得到聚醚砜分离膜。
S5：将S4得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，各项参数为：发生器的氧气流速为1mL/min，真空度为16.0kPa，电极距离为4.5cm，放电时间为15s，放电电压为60V。
S6：将S5得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入3，4-二羟基苯丙氨酸水溶液(质量百分含量0.1％)中浸泡18h，取出清洗干燥后得到超亲水聚醚砜分离膜。
本实施例制备的超亲水聚醚砜分离膜平均孔径为0.180μm，孔隙率为74.58％，纯水通量为2369.46L/(m2·h)，蛋白截留率为3.24％。
实施例3
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚醚砜、N,N二甲基乙酰胺、聚乙二醇2000混合于三口烧瓶中，得到铸膜液，其中，聚醚砜、N,N二甲基乙酰胺、聚乙二醇2000的质量分数分别为15wt％、50wt％、35wt％。
S2：将S1的铸膜液在70℃水浴中加热搅拌4h，形成均相铸膜液，并放入真空脱泡机中1h进行脱泡。
S3：将脱泡后的铸膜液浇筑在干燥的平板刮膜机上进行刮膜，刮膜厚度为200μm，随后放入70℃蒸馏水中使铸膜液发生相分离，形成聚醚砜分离膜。
S4：用蒸馏水对S3中所述的聚醚砜分离膜中的N,N二甲基乙酰胺和聚乙二醇2000进行萃取，经真空干燥后得到聚醚砜分离膜。
S5：将S4得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，各项参数为：发生器的氧气流速为1mL/min，真空度为16.0kPa，电极距离为4.5cm，放电时间为20s，放电电压为60V。
S6：将S5得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入3，4-二羟基苯丙氨酸水溶液(质量百分含量0.2％)中浸泡20h，取出清洗干燥后得到超亲水聚醚砜分离膜。
本实施例制备的超亲水聚醚砜分离膜平均孔径为0.206μm，孔隙率为78.27％,纯水通量为4410.20L/(m2·h)，蛋白截留率为2.55％。
实施例4
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚醚砜、N,N二甲基乙酰胺、邻苯二甲酸二辛酯混合于三口烧瓶中，得到铸膜液，其中，聚醚砜、N,N二甲基乙酰胺、邻苯二甲酸二辛酯的质量分数分别为15wt％、70wt％、15wt％。
S2：将S1的铸膜液在70℃水浴中加热搅拌4h，形成均相铸膜液，并放入真空脱泡机中1h进行脱泡。
S3：将脱泡后的铸膜液浇筑在干燥的平板刮膜机上进行刮膜，刮膜厚度为200μm，随后放入25℃蒸馏水中使铸膜液发生相分离，形成聚醚砜分离膜。
S4：用蒸馏水和酒精对S3中所述的聚醚砜分离膜中的N,N二甲基乙酰胺和邻苯二甲酸二辛酯进行萃取，经真空干燥后得到聚醚砜分离膜。
S5：将S4得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，各项参数为：发生器的氧气流速为1mL/min，真空度为16.0kPa，电极距离为4.5cm，放电时间为20s，放电电压为80V。
S6：将S5得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入3，4-二羟基苯丙氨酸水溶液(质量百分含量0.3％)中浸泡20h，取出清洗干燥后得到超亲水聚醚砜分离膜。
本实施例制备的超亲水聚醚砜分离膜平均孔径为0.172μm，孔隙率为80.74％，纯水通量为2633.42L/(m2·h)，截留率为3.10％。
实施例5
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚醚砜、二甲基亚砜、聚乙二醇2000、邻苯二甲酸二辛酯混合于三口烧瓶中，得到铸膜液，其中，聚醚砜、二甲基亚砜、聚乙二醇2000、邻苯二甲酸二辛酯的质量分数分别为15wt％、50wt％、25wt％、10wt％。
S2：将S1的铸膜液在70℃水浴中加热搅拌4h，形成均相铸膜液，并放入真空脱泡机中1h进行脱泡。
S3：将脱泡后的铸膜液浇筑在干燥的平板刮膜机上进行刮膜，刮膜厚度为200μm，随后放入40℃蒸馏水中使铸膜液发生相分离，形成聚醚砜分离膜。
S4：用蒸馏水和酒精对S3中所述的聚醚砜分离膜中的二甲基亚砜、聚乙二醇2000和邻苯二甲酸二辛酯进行萃取，经真空干燥后得到聚醚砜分离膜。
S5：将S4得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，各项参数为：发生器的氧气流速为1mL/min，真空度为16.0kPa，电极距离为4.5cm，放电时间为30s，放电电压为80V。
S6：将S5得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入(-)-(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(3,4-二羟基苯基)丙酸水溶液(质量百分含量0.2％)中浸泡24h，取出清洗干燥后得到超亲水聚醚砜分离膜。
本实施例制备的超亲水聚醚砜分离膜平均孔径为0.240μm，孔隙率为85.63％，纯水通量为3872.54L/(m2·h)，蛋白截留率为3.88％。
实施例6
一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚醚砜、二甲基亚砜、聚乙二醇2000混合于三口烧瓶中，得到铸膜液，其中，聚醚砜、二甲基亚砜、聚乙二醇2000的质量分数分别为15wt％、50wt％、35wt％。
S2：将S1的铸膜液在70℃水浴中加热搅拌4h，形成均相铸膜液，并放入真空脱泡机中1h进行脱泡。
S3：将脱泡后的铸膜液浇筑在干燥的平板刮膜机上进行刮膜，刮膜厚度为200μm，随后放入70℃蒸馏水中使铸膜液发生相分离，形成聚醚砜分离膜。
S4：用蒸馏水和酒精对S3中所述的聚醚砜分离膜中的二甲基亚砜和聚乙二醇2000进行萃取，经真空干燥后得到聚醚砜分离膜。
S5：将S4得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，各项参数为：发生器的氧气流速为1mL/min，真空度为16.0kPa，电极距离为4.5cm，放电时间为40s，放电电压为100V。
S6：将S5得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入(-)-(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(3,4-二羟基苯基)丙酸水溶液(质量百分含量0.3％)中浸泡18h，取出清洗干燥后得到超亲水聚醚砜分离膜。
本实施例制备的超亲水聚醚砜分离膜平均孔径为0.228μm，孔隙率为84.18％，纯水通量为4006.32L/(m2·h)，蛋白截留率为3.75％。
实施例1-6制备的分离膜的平均孔径、孔隙率、纯水通量的蛋白截留率检测结果对比如表1：
表1
可见，实施例1-6通过改变溶剂、致孔剂以及凝固浴的组成，形成了不同孔结构的聚醚砜分离膜。图2是实施例2制备的聚醚砜分离膜的截面电镜图，图3是实施例3制备的分离膜表面的电镜图，图4是实施例3制备的分离膜截面的电镜图。
对比于图2，图4的截面是贯穿的指状孔，这种贯穿的结构更有利于水的渗透，具有比实施例2更好的通量，另外，实施例3制备的分离膜也具有更大的孔径、更高的孔隙率以及更低的蛋白截留率，表明在本发明中，溶剂、致孔剂以及凝固浴的组成对成膜结构有明显影响。本发明可以通过调整溶剂、致孔剂以及凝固浴调整所形成的聚醚砜分离膜的孔结构等。实施例3制备的分离膜具有最高的纯水通量、最低的蛋白截留率以及相对较高的孔隙率和平均孔径。

Claims (8)

1.一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚醚砜溶解在溶剂中，并加入致孔剂，得到铸膜液，所述铸膜液的质量百分比组成为：聚醚砜10-30 %，溶剂40-90 %，致孔剂5-40 %；
S2，将步骤S1得到的铸膜液加热搅拌，形成均相铸膜液，并在真空脱泡机里进行脱泡；
S3，将脱泡后的铸膜液流涎到干燥的平板刮膜机上，以一定的厚度进行刮膜，在空气中静置一段时间后放入凝固浴中，形成聚醚砜分离膜后取出；
S4，用萃取剂对步骤S3得到的聚醚砜分离膜中的溶剂和致孔剂进行萃取、干燥，得到聚醚砜分离膜；
S5，对得到聚醚砜分离膜超声清理30min后进行低温等离子体预处理，得到等离子体预处理聚醚砜分离膜；
S6，将得到的等离子体预处理聚醚砜膜浸入多巴类化合物水溶液中浸泡一定时间，然后取出清洗干燥，得到超亲水聚醚砜分离膜，
其中，步骤S5中所述等离子体处理的各项参数为：等离子发生器的氧气流速为0.5-1.0mL/min，真空度为15-25kPa，电极距离为3-5cm，放电时间为10-50s，放电电压为50-170V；
步骤S6中所述多巴类化合物为3，4-二羟基苯丙氨酸、（-）-（2S,3R）-2-氨基-3-羟基-3-（3,4-二羟基苯基）丙酸和4-（2-乙胺基）苯-1,2-二醇中的一种；所述多巴类化合物水溶液中多巴类化合物的浓度为0.1-0.5wt%，浸泡时间为12-24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶剂为N，N二甲基乙酰胺、N，N二甲基甲酰胺、N甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述致孔剂为聚氧化乙烯、聚乙二醇2000、聚乙烯吡咯烷酮、亲水性二氧化硅和二甘醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述加热搅拌的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，脱泡时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，刮膜的厚度为100-400μm；在空气中静置时间为0.5-10min；所述凝固浴为25℃-80℃的蒸馏水浴、乙醇浴或体积含量5%-50%的乙醇-水混合浴。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述萃取剂为蒸馏水、无水乙醇、磷酸三丁酯中的一种或两种；所述干燥为真空干燥。
8. 根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的超亲水聚醚砜分离膜，其特征在于：膜的平均孔径为0.1-0.9μm，孔隙率为60-90% ，纯水通量为1000-4500 L/（m2·h），蛋白截留率为0-5%。
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