CN105833745A - 一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法 - Google Patents

一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将聚醚砜在105℃充分干燥，取质量分数为19%‑24%的将聚醚砜粉末、质量分数为5%‑8%的致孔剂、质量分数为1‑5%的亲水性添加剂聚乙二醇和75%‑63%的有机溶剂，置于三口圆底烧瓶中，在85‑95℃的温度下以150‑250r/min的速度搅拌4‑8h，得到澄清透明的铸膜液，进行脱泡处理；（2）将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为30‑40 cm/s，厚度控制在70‑72um进行刮膜。初生膜在空气中静置10s后迅速放入第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到第二凝固浴中浸泡1‑2min，直到膜表面温度降低到25℃，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4 h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡，再将制得的超滤膜常温晾干。

Description

一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，尤其是一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的快速发展，水体污染问题也日益突出，对于优良过滤材料的需求也逐渐增大。聚醚砜(PES)已经实现工业化量产，并具有优异的综合性能，在食品、机械、军事、化工、医疗等方面都有着相关应用。然而由于PES超滤膜疏水性强，导致过滤能耗增加以及膜的使用寿命缩减。因此，对PES超滤膜的亲水性改性从而降低生产成本和减少膜污染极具现实意义。在改性PES超滤膜的研究上，目前以加入添加剂的方法为主，添加剂分为三种，有机大分子、有机小分子和无机盐。现有研究中，添加剂的加入已从单一材料扩展到多种材料共同组合的混合使用，从而达到改善聚醚砜的亲水性。
聚乙二醇（PEG）是一种良好的亲水性高分子添加剂，其性质：无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性；依相对分子质量不同而性质不同，从无色无臭黏稠液体至蜡状固体。分子量在200-600之间者常温下是液体，分子量在600以上者就逐渐变为半固体状，随着平均分子量的不同，性质也有差异。从无色无臭粘稠液体至蜡状固体，随着分子量的增大，其吸湿能力相应降低，它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工 生物工程及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种以不同分子量的PEG作为亲水性添加剂，采用简单的涂膜工艺，大大改善PES超滤膜的亲水性能，并且维持着原有的机械性能，不仅成本较低，可工业化规模生产，且整个过程无有害副产物生成的聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，该制备方法是：
以聚醚砜作为超滤膜的主要材料，在适当条件下溶解且与各种添加剂共混，再加入适量的用以提高其亲水性能的聚乙二醇，最后在特定的铸膜液下，通过涂膜工艺得到亲水性聚醚砜超滤膜，具体包括以下步骤：
（1）将聚醚砜在105℃充分干燥，取质量分数为19%-24%的将聚醚砜粉末、质量分数为5%-8%的致孔剂、质量分数为1-5%的亲水性添加剂聚乙二醇和75%-63%的有机溶剂，置于三口圆底烧瓶中，在85-95℃的温度下以150-250r/min的速度搅拌4-8h，得到澄清透明的铸膜液，进行脱泡处理；
（2）将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为30-40 cm/s，厚度控制在70-72um进行刮膜。初生膜在空气中静置10s后迅速放入第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到第二凝固浴中浸泡1-2min，直到膜表面温度降低到25℃，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4 h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡，再将制得的超滤膜常温晾干。
作为优选：步骤（1）中所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙二醇中的一种；步骤（1）中所述的亲水性添加剂聚乙二醇为不同分子量的聚乙二醇，分别为400、2000、6000、20000中的一种；步骤（1）中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种；
所述步骤（2）中的第一凝固浴为二甲基乙酰胺与纯水的比值，为8/2,6/4,5/5,4/6,2/8,0中的一种；第二凝固浴为二甲基乙酰胺与纯水的比值，为8/2,6/4,5/5,4/6,2/80,0中的一种。
本发明具有如下有益技术效果：
（1）本发明所提出的制备工艺简便易操作，整个制备过程不需要昂贵的仪器设备，成本低廉，更加适合于工业规模化生产；生产制备得到的超滤膜具有良好的亲水性并且保持了原有的物理性能，克服了PES超滤膜疏水的特性，使其能够在水处理方面发挥更大的作用和具有更广阔的应用前景；
（2）本发明所制得的新型亲水性超滤膜，性能优异，其原材料来源广泛，适用于大规模水处理产业。
附图说明
图1是本发明所述亲水性聚醚砜超滤膜的表面SEM图
图2是本发明所述亲水性聚醚砜超滤膜的截面SEM图
图3是本发明所述亲水性聚醚砜超滤膜的接触角测试图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明作进一步的阐述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述的一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，该制备方法以聚醚砜PES作为超滤膜的主要材料，在适当条件下溶解且与各种添加剂共混，再加入适量的用以提高其亲水性能的聚乙二醇PEG，最后在特定的铸膜液下，通过涂膜工艺得到亲水性聚醚砜超滤膜，具体包括以下步骤：
（1）将聚醚砜PES在105℃充分干燥，取质量分数为19%-24%的聚醚砜PES粉末、质量分数为5%-8%的致孔剂、质量分数为1-5%的聚乙二醇PEG和75%-63%的有机溶剂，置于三口圆底烧瓶中，在85-95℃的温度下以150-250r/min的速度搅拌4-8h，得到澄清透明的铸膜液，进行脱泡处理；
（2）将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为30-40 cm/s，厚度控制在70-72um进行刮膜；初生膜在空气中静置10s后迅速放入第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到第二凝固浴中浸泡1-2min，直到膜表面温度降低到25℃，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4 h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡，再将制得的超滤膜常温晾干。
本发明所述的：
步骤（1）中所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、聚丙二醇PPG中的一种；所述的聚乙二醇PEG为不同分子量的PEG，分别为400、2000、6000、20000中的一种；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP中的一种；
步骤（2）中所述的第一凝固浴为二甲基乙酰胺DMAc与纯水的比值，为8/2,6/4,5/5,4/6,2/8,0中的一种；第二凝固浴为二甲基乙酰胺DMAc与纯水的比值，为8/2,6/4,5/5,4/6,2/8,0中的一种；所述的超滤膜表面带有直径约为1-2μm的孔结构，且截面带有指状孔结构。
实施例 1 ：
将 PES充分干燥，取质量分数为19%的PES和质量分数为5%的PVP，称取质量分数为72%的DMAc，和质量分数为4%的PEG置于三口圆底烧瓶，在水浴90℃下搅拌4h得到澄清透明的铸膜液，用真空泵对铸膜液进行脱泡处理；
将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为40cm/s，厚度控制在70-72 um进行刮膜；初生膜在空气中静置10s后迅速放入DMAc/H2O=6/4的第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到DMAc/H2O=0的第二凝固浴中浸泡1-2min，直到膜表面温度降低到室温，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4 h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡。
实施例 2 ：
将 PES充分干燥，取质量分数为22%的PES和质量分数为1%的PVP，称取质量分数为72%的DMAc，和质量分数为5%的PEG置于三口圆底烧瓶，在水浴92℃下搅拌4h得到澄清透明的铸膜液，用真空泵对铸膜液进行脱泡处理；
将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为38cm/s，厚度控制在70-72 um进行刮膜。初生膜在空气中静置10s后迅速放入DMAc/H2O=8/2的第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到DMAc/H2O=6/4的第二凝固浴中浸泡1-2 min，直到膜表面温度降低到室温，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡。
实施例 3 ：
将PES充分干燥，取质量分数为20%的PES和质量分数为4%的PVP，称取质量分数为74%的DMAc，和质量分数为2%的PEG置于三口圆底烧瓶，在水浴95℃下搅拌4h得到澄清透明的铸膜液，用真空泵对铸膜液进行脱泡处理；
将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为30cm/s，厚度控制在70-72um进行刮膜。初生膜在空气中静置10s后迅速放入DMAc/H2O=4/6的第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到DMAc/H2O=4/6的第二凝固浴中浸泡1-2 min，直到膜表面温度降低到室温，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡。
实施例 4 ：
将PES充分干燥，取质量分水为24%的PES和质量分数为1%的PVP，称取质量分数为72%的DMAc，和质量分数为3%的PEG置于三口圆底烧瓶，在水浴85℃下搅拌4h得到澄清透明的铸膜液，用真空泵对铸膜液进行脱泡处理；
将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为35cm/s，厚度控制在70-72um进行刮膜。初生膜在空气中静置10s后迅速放入DMAc/H2O=6/4的第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到DMAc/H2O=6/4的第二凝固浴中浸泡1-2min，直到膜表面温度降低到室温，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡。
实施例 5 ：
将PES充分干燥，取质量分数为21%的PES和质量分数为3%的PVP，称取质量分数为71%的DMAc，和质量分数为5%的PEG置于三口圆底烧瓶，在水浴88℃下搅拌4h得到澄清透明的铸膜液，用真空泵对铸膜液进行脱泡处理；
将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为38cm/s，厚度控制在70-72um进行刮膜。初生膜在空气中静置10s后迅速放入DMAc/H2O=2/8的第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到DMAc/H2O=8/2的第二凝固浴中浸泡1-2 min，直到膜表面温度降低到室温，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡。

Claims (2)

1.一种聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于该制备方法以聚醚砜（PES）作为超滤膜的主要材料，在适当条件下溶解且与各种添加剂共混，再加入适量的用以提高其亲水性能的聚乙二醇（PEG），最后在特定的铸膜液下，通过涂膜工艺得到亲水性聚醚砜超滤膜，具体包括以下步骤：
（1）将聚醚砜（PES）在105℃充分干燥，取质量分数为19%-24%的聚醚砜（PES）粉末、质量分数为5%-8%的致孔剂、质量分数为1-5%的聚乙二醇（PEG）和75%-63%的有机溶剂，置于三口圆底烧瓶中，在85-95℃的温度下以150-250r/min的速度搅拌4-8h，得到澄清透明的铸膜液，进行脱泡处理；
（2）将已经完全脱泡的铸膜液倒入玻璃板上，调节涂膜机刮刀的速度为30-40 cm/s，厚度控制在70-72um进行刮膜；初生膜在空气中静置10s后迅速放入第一凝固浴中，待膜片完全成形并脱离玻璃板后，将膜片转移到第二凝固浴中浸泡1-2min，直到膜表面温度降低到25℃，再将其放入第三凝固浴纯水中静置，在此期间，每隔4 h换1次水，直至其放置的纯水中和膜表面不再有气泡，再将制得的超滤膜常温晾干。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇作为添加剂的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚丙二醇（PPG）中的一种；所述的聚乙二醇（PEG）为不同分子量的PEG，分别为400、2000、6000、20000中的一种；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAc）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种；
步骤（2）中所述的第一凝固浴为二甲基乙酰胺（DMAc）与纯水的比值，为8/2,6/4,5/5,4/6,2/8,0中的一种；第二凝固浴为二甲基乙酰胺（DMAc）与纯水的比值，为8/2,6/4,5/5,4/6,2/8,0中的一种；所述的超滤膜表面带有直径约为1-2μm的孔结构，且截面带有指状孔结构。
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