CN115322218A - 一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：获取巯基乙醇硬脂酸酯；获取甲基锡氧化物；将巯基乙醇硬脂酸酯和甲基锡氧化物在负压条件下进行合成反应，制得固态逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品。本申请的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品在20～40℃下呈固态，不仅储存、运输和使用方便，而且避免液体容易泄露的缺陷，存储、运输和使用的安全性得到提升。此外，固态的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品还可与常见的硬脂酸钙水滑石、抗氧剂、加工助剂等固态类的PVC助剂直接进行复配使用，适用的范围大幅增加。
Description
技术领域
本申请属于精细化工材料制备技术领域，具体涉及一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法。
背景技术
目前，一般来说,制备硫醇类有机锡的巯基酯为巯基羧酸与脂肪醇得到的酯，而当巯基酯变为巯基脂肪醇与有机羧酸合成的酯时,进一步制备的有机锡即称为逆酯锡。如中国专利CN202210259655.5公开了一种逆酯锡稳定剂的制备方法，该逆酯锡稳定剂按照等份质量的组成成分包括：有机锡氧化物30～40份、脂肪酸巯基乙醇酯40～60份；该逆酯锡的制备步骤如下：M1、合成有机锡氧化物；M2、合成脂肪酸巯基乙醇酯；M3、合成逆酯锡稳定剂；通过采用有机锡氧化物与脂肪酸逆酯反应，工艺简单，原料运输使用安全方便，且所得产品逆酯锡分子量大、润滑性好、锡含量低、初期着色好，特适用于PVC管材、型材、发泡材制品的加工，适合企业工业化生产，能够广泛应用在工业生产上，在PVC管型材应用上具有较大的优势。然而，该制备方法制备的逆酯锡在常温下呈液态，存在储存、包装、运输与使用不方便，容易泄露等缺点。
发明内容
本申请的目的在于克服现有技术的不足，提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，以解决现有逆酯锡在常温下呈液态，存在储存、包装、运输与使用不方便，容易泄露等技术问题。
为了实现上述申请目的，本申请的第一方面，提供了一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，包括以下步骤：
获取巯基乙醇硬脂酸酯；
获取甲基锡氧化物；
将所述巯基乙醇硬脂酸酯和所述甲基锡氧化物在负压条件下进行合成反应，制得固态逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品。
进一步地，所述巯基乙醇硬脂酸酯和所述甲基锡氧化物的摩尔比为(2.1～2.5):1。
进一步地，所述负压的压力为-0.095Mpa～-0.1Mpa。
进一步地，所述合成反应的温度为65～75℃。
进一步地，所述合成反应的时间为3～4h。
进一步地，所述获取巯基乙醇硬脂酸酯包括以下步骤：
将巯基乙醇、硬脂酸在催化剂作用下进行第一反应制得，所述第一反应的温度为60～70℃，压力为-0.09Mpa～-0.095Mpa。
进一步地，所述巯基乙醇、所述硬脂酸的摩尔比为(1.2～1.5)：1，所述催化剂的用量为所述巯基乙醇和所述硬脂酸总质量的0.2～0.4％。
进一步地，所述获取甲基锡氧化物包括以下步骤：
将甲基锡氯化物溶液与液碱、硫氢化钠进行第二反应制得，所述第二反应的温度为65～75℃。
进一步地，所述甲基锡氯化物、所述液碱、所述硫氢化钠的摩尔比为1：(0.5～0.8)：(0.2～0.4)。
本申请的第二方面，提供了由本申请的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法制备得到的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品，所述逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡在20～40℃下呈固态。
与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
本申请的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法通过选用巯基乙醇硬脂酸酯和甲基锡氧化物作为合成反应原料，并控制合成反应的条件在负压下进行，最终制备在常温下呈固态的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品。本申请的制备方法简单，工艺条件稳定可控，可以实现规模化制备，利于产业化应用。
本申请的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品在20～40℃下呈固态，不仅储存、运输和使用方便，而且避免液体容易泄露的缺陷，存储、运输和使用的安全性得到提升。此外，固态的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品还可与常见的硬脂酸钙水滑石、抗氧剂、加工助剂等固态类的PVC助剂直接进行复配使用，适用的范围大幅增加。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b，或c中的至少一项(个)”，或，“a，b，和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
第一方面，本申请实施例提供了一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，包括以下步骤：
(1)获取巯基乙醇硬脂酸酯；
(2)获取甲基锡氧化物；
(3)将巯基乙醇硬脂酸酯和甲基锡氧化物在负压条件下进行合成反应，制得固态逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品。
上述步骤(1)中，可以通过以下步骤获取巯基乙醇硬脂酸酯：将巯基乙醇、硬脂酸在催化剂作用下进行第一反应制得，第一反应的温度为60～70℃，压力为真空-0.09Mpa～-0.095Mpa。第一反应的时间可控制为5～8h，催化剂可以选用对甲苯磺酸。在本申请实施例中，巯基乙醇、硬脂酸的摩尔比为(1.2～1.5)：1，催化剂的用量为巯基乙醇和硬脂酸总质量的0.2～0.4％。通过第一反应，将巯基乙醇和硬脂酸转化合成固态巯基乙醇硬脂酸酯。本申请实施例的固态指的是在常温下，即在20～40℃下呈固态。
上述步骤(2)中，可以通过以下步骤获取甲基锡氧化物：将甲基锡氯化物溶液与液碱(氢氧化钠水溶液)、硫氢化钠进行第二反应制得，第二反应的温度为65～75℃，第二反应的时间为3～4h。在本申请实施例中，控制甲基锡氯化物、液碱、硫氢化钠的摩尔比为1：(0.5～0.8)：(0.2～0.4)。
上述步骤(3)中，本申请实施例控制巯基乙醇硬脂酸酯和甲基锡氧化物的摩尔比为(2.1～2.5):1。合成反应过程中，控制负压的压力为-0.095Mpa～-0.1Mpa，合成反应的温度可选为65～75℃，合成反应的时间可选为3～4h。
本申请的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法通过选用巯基乙醇硬脂酸酯和甲基锡氧化物作为合成反应原料，并控制合成反应的条件在负压下进行，最终制备在常温下呈固态的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品。本申请的制备方法简单，工艺条件稳定可控，可以实现规模化制备，利于产业化应用。
本申请实施例的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法的工艺流程如图1所示。
本申请的第二方面，提供了由本申请的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法制备得到的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品，逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡在20～40℃下呈固态。
由于本申请的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品在20～40℃下呈固态，不仅储存、运输和使用方便，而且避免液体容易泄露的缺陷，存储、运输和使用的安全性得到提升。此外，固态的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品还可与常见的硬脂酸钙水滑石、抗氧剂、加工助剂等固态类的PVC助剂直接进行复配使用，适用的范围大幅增加。
以下通过多个具体实施例来举例说明本申请实施例的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法。
实施例1
本申请实施例1提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入巯基乙醇188g(含量99.4％)、硬脂酸568g、催化剂对甲苯磺酸1.6g，在搅拌下，缓慢升温至60℃，负压-0.09Mpa反应6小时得到固体酯(巯基乙醇硬脂酸酯)；
(2)将甲基锡氯化物溶液215g(16.5％)加热至40℃，在搅拌下，依次滴加液碱87.5g(32％)、硫氢化钠54g(31％)合成甲基锡氧化物，调pH＝7～8左右，甲基锡氧化物过滤水洗；
(3)将合成的固体酯232g、甲基锡氧化物71g在搅拌下，缓慢升温至65℃，负压-0.095Mpa反应3小时得到目标产物逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡，锡含量10.14％。
实施例2
本申请实施例2提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入巯基乙醇196g(含量99.4％)、硬脂酸568g、催化剂对甲苯磺酸1.6g，在搅拌下，缓慢升温至70℃，负压-0.095Mpa反应6小时得到固体酯(巯基乙醇硬脂酸酯)；
(2)将甲基锡氯化物溶液215g(16.5％)加热至40℃，在搅拌下，依次滴加液碱87.5g(32％)、硫氢化钠54g(31％)合成甲基锡氧化物，调pH＝7～8左右，甲基锡氧化物过滤水洗；
(3)将合成固体酯232g、甲基锡氧化物71g在搅拌下，缓慢升温至65℃，负压-0.1Mpa反应3小时得到目标产物逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡，锡含量10.36％.
实施例3
本申请实施例3提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入巯基乙醇204g(含量99.4％)、硬脂酸568g、催化剂对甲苯磺酸1.6g，在搅拌下，缓慢升温至60℃，负压-0.095Mpa反应6小时得到固体酯(巯基乙醇硬脂酸酯)；
(2)将甲基锡氯化物溶液215g(16.5％)加热至40℃，在搅拌下，依次滴加液碱87.5g(32％)、硫氢化钠54g(31％)合成甲基锡氧化物，调pH＝7～8左右，甲基锡氧化物过滤水洗；
(3)将合成固体酯232g、甲基锡氧化物71g在搅拌下，缓慢升温至65℃，负压-0.1Mpa反应3小时得到目标产物逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡，锡含量10.58％.
实施例4
本申请实施例4提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入巯基乙醇188g(含量99.4％)、硬脂酸568g、催化剂对甲苯磺酸2.2g，在搅拌下，缓慢升温至60℃，负压-0.09Mpa反应6小时得到固体酯(巯基乙醇硬脂酸酯)；
(2)将甲基锡氯化物溶液215g(16.5％)加热至40℃，在搅拌下，依次滴加液碱87.5g(32％)、硫氢化钠54g(31％)合成甲基锡氧化物，调pH＝7～8左右，甲基锡氧化物过滤水洗；
(3)将合成固体酯232g、甲基锡氧化物71g在搅拌下，缓慢升温至65℃左右，负压-0.095Mpa反应3小时得到目标产物逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡，锡含量10.44％.
实施例5
本申请实施例5提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入巯基乙醇188g(含量99.4％)、硬脂酸568g、催化剂对甲苯磺酸2.6g，在搅拌下，缓慢升温至70℃，负压-0.095Mpa反应6小时得到固体酯(巯基乙醇硬脂酸酯)；
(2)将甲基锡氯化物溶液215g(16.5％)加热至40℃，在搅拌下，依次滴加液碱87.5g(32％)、硫氢化钠54g(31％)合成甲基锡氧化物，调pH＝7～8左右，甲基锡氧化物过滤水洗；
(3)将合成固体酯232g、甲基锡氧化物71g在搅拌下，缓慢升温至75℃，负压-0.1Mpa反应3小时得到目标产物逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡，锡含量10.66％。
实施例6
本申请实施例6提供一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入巯基乙醇204g(含量99.4％)、硬脂酸568g、催化剂对甲苯磺酸2.6g，在搅拌下，缓慢升温至60℃，负压真空-0.09Mpa反应6小时得到固体酯(巯基乙醇硬脂酸酯)；
(2)将甲基锡氯化物溶液215g(16.5％)加热至40℃，在搅拌下，依次滴加液碱87.5g(32％)、硫氢化钠54g(31％)合成甲基锡氧化物，调pH＝7～8左右，甲基锡氧化物过滤水洗；
(3)将合成固体酯232g、甲基锡氧化物71g在搅拌下，缓慢升温至65℃，负压-0.1Mpa反应3小时得到目标产物逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡，锡含量10.72％。
以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取巯基乙醇硬脂酸酯；
获取甲基锡氧化物；
将所述巯基乙醇硬脂酸酯和所述甲基锡氧化物在负压条件下进行合成反应，制得固态逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品。
2.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述巯基乙醇硬脂酸酯和所述甲基锡氧化物的摩尔比为(2.1～2.5):1。
3.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述负压的压力为-0.095Mpa～-0.1Mpa。
4.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述合成反应的温度为65～75℃。
5.如权利要求1～4任一项所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述合成反应的时间为3～4h。
6.如权利要求1～4任一项所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述获取巯基乙醇硬脂酸酯包括以下步骤：
将巯基乙醇、硬脂酸在催化剂作用下进行第一反应制得，所述第一反应的温度为60～70℃，压力为-0.09Mpa～-0.095Mpa。
7.如权利要求6所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述巯基乙醇、所述硬脂酸的摩尔比为(1.2～1.5)：1，所述催化剂的用量为所述巯基乙醇和所述硬脂酸总质量的0.2～0.4％。
8.如权利要求1～4任一项所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述获取甲基锡氧化物包括以下步骤：
将甲基锡氯化物溶液与液碱、硫氢化钠进行第二反应制得，所述第二反应的温度为65～75℃。
9.如权利要求8所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法，其特征在于，所述甲基锡氯化物、所述液碱、所述硫氢化钠的摩尔比为1：(0.5～0.8)：(0.2～0.4)。
10.采用权利要求1～9任一项所述的一种逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法制备得到的逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡产品，其特征在于，所述逆酯型巯基乙醇硬脂酸酯甲基锡在20～40℃下呈固态。
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