CN115926761B - 一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维素类改性技术领域,具体涉及一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法。本发明在现有纤维素类降滤失剂仅含羧基和羟基基团的基础上,引入磺酸基团,磺酸基团具有强水化性,使改性纤维素类降滤失剂在高温和高盐作用下,仍然具有良好的水化能力,提高改性纤维素类降滤失剂的抗盐能力,且可以阻止改性纤维素类降滤失剂的分子链卷曲,增强其抗温能力,使其抗温能力达到160℃,磺酸基团的引入还能增强改性纤维素类降滤失剂的水溶性,使其在使用时分散更快,且不易结团,更便于现场使用。
Description
技术领域
本发明属于纤维素类改性技术领域,具体涉及一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法。
背景技术
在石油钻井过程中,由于压差的作用,钻井液中的水分不可避免会通过井壁渗入地层中,造成钻井液失水。钻井液失水量过大,不仅容易引起页岩膨胀和坍塌,造成井壁不稳定;而且还会使得滤饼增厚,导致井径缩径、狭小,给钻具造成较大的扭矩,起下钻也会引起抽吸和压力波动,易造成压差卡钻等钻井事故,因此在钻井液中控制钻井液的滤失量非常重要。
纤维素类是目前现场大量使用的一种天然改性高分子降滤失剂,由于其具有加量少、降滤失效果好和环保性好等特点,在石油钻井中得到了广泛的应用。但目前现场所普遍使用的聚阴离子纤维素和羧甲基纤维素钠盐等降滤失剂抗温仅为120℃左右,且抗盐能力也不足,这严重限制了其在现场的使用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法,该方法制备的改性纤维素类降滤失剂具有良好的抗温抗盐能力和降滤失效果。
为了实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供了一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应,得到碱化产物;
将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应,得到取代反应产物;
将所述取代反应产物中和至pH值为6~8后,依次进行过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂。
优选的,所述木浆粉中α-纤维素的质量百分含量≥98%;所述木浆粉中木浆纤维的平均聚合度为600~1300。
优选的,所述碱溶液包括氢氧化钠溶液;所述碱溶液的质量浓度为40~60%;所述木浆粉和碱溶液的质量比为1:1~1.6。
优选的,所述氯代羟基磺酸盐包括3-氯-2羟基丙磺酸钠和/或4-氯-3羟基丙磺酸钠。
优选的,所述混合进行碱化反应包括:
将木浆粉、异丙醇和部分碱溶液混合,进行第一碱化反应后,再加入剩余碱溶液,进行第二碱化反应;
所述第一碱化反应的温度为30~40℃,时间为0.4~0.6h;
所述第二碱化反应的温度为30~40℃,时间为0.9~1.1h。
优选的,所述混合进行取代反应包括:
将碱化产物和部分氯乙酸溶液混合,进行第一取代反应,得到第一取代反应产物;
将所述第一取代产物和部分氯代羟基磺酸盐混合,进行第二取代反应,得到第二取代产物;
将所述第二取代产物和剩余氯乙酸溶液混合,升温进行第三取代反应,得到第三取代产物;
将所述第三取代产物和剩余氯代羟基磺酸盐混合,进行第四取代反应,得到取代反应产物。
优选的,所述第一取代反应的温度为67~73℃,保温时间为0.2~0.8h。
优选的,所述第二取代反应的温度为67~73℃,保温时间为0.2~0.8h。
优选的,所述第三取代反应的温度为82~88℃,保温时间为0.6~1.4h。
优选的,所述第四取代反应的温度为82~88℃,保温时间为0.6~1.4h。
本发明提供了一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应,得到碱化产物;将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应,得到取代反应产物;将所述取代反应产物中和至pH值为6~8后,依次进行过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂。
本发明在现有纤维素类降滤失剂仅含羧基和羟基基团的基础上,引入磺酸基团,磺酸基团具有强水化性,使改性纤维素类降滤失剂在高温和高盐作用下,仍然具有良好的水化能力,提高改性纤维素类降滤失剂的抗盐能力,且可以阻止改性纤维素类降滤失剂的分子链卷曲,增强其抗温能力,使其抗温能力达到160℃,磺酸基团的引入还能增强改性纤维素类降滤失剂的水溶性,使其在使用时分散更快,且不易结团,更便于现场使用。
进一步,本发明通过分次、交替加入氯乙酸和氯代羟基磺酸盐的方法,使得羧基和磺酸基团在纤维素链上间隔分布,能够使得羧酸和磺酸基团分布更加均匀,在高温和高盐的条件下,更容易伸展,从而使得改性纤维素类降滤失剂具有更好的抗温性能和降滤失效果。
此外,本发明提供的改性纤维素类降滤失剂的制备方法为溶剂法,采用异丙醇作为溶剂,其产品纯度更高,降滤失效果更好;而且本发明中所用乙醇和异丙醇均能够回收再利用,降低了成本,也减少了废水的产生,有利于工业生产。
具体实施方式
本发明提供了一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应,得到碱化产物;
将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应,得到取代反应产物;
将所述取代反应产物中和至pH值为6~8后,依次进行过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂。
如无特殊说明,本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应,得到碱化产物。
在本发明中,所述木浆粉中α-纤维素的质量百分含量优选≥98%,更优选为99%;所述木浆粉中木浆纤维的平均聚合度优选为600~1300,更优选为700~800。本发明对所述木浆粉的来源没有限定,采用本领域熟知来源的木浆粉即可。
在本发明中,所述碱溶液优选包括氢氧化钠溶液;所述碱溶液的质量浓度优选为40~60%,更优选为45~55%;所述木浆粉和碱溶液的质量比优选为1:1~1.6,更优选为1:1.2~1.4。
在本发明中,所述木浆粉和异丙醇的质量比优选为1:1~2,更优选为1:1.2~1.8。
在本发明中,所述碱化反应的温度优选为30~40℃,更优选为35℃;所述碱化反应的时间优选为1.3~1.7h,更优选为1.5h。
在本发明中,所述混合进行碱化反应优选包括:
将木浆粉、异丙醇和部分碱溶液混合,进行第一碱化反应后,再加入剩余碱溶液,进行第二碱化反应。
在本发明中,所述将木浆粉、异丙醇和部分碱溶液混合优选为先将异丙醇和部分碱溶液混合,搅拌均匀后,边搅拌边加入木浆粉;所述搅拌的速率优选为300~500r/min,更优选为350~450r/min。
在本发明中,所述部分碱溶液和剩余碱溶液的质量比优选为5.5~6.5:3.5~4.5,更优选为6:4。
在本发明中,所述第一碱化反应的温度优选为30~40℃,更优选为35℃;所述第一碱化反应的时间优选为0.4~0.6h,更优选为0.5h;所述第二碱化反应的温度优选为30~40℃,更优选为35℃;所述第二碱化反应的时间优选为0.9~1.1h,更优选为1h。
得到所述碱化产物后,本发明将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应,得到取代反应产物。
在本发明中,所述氯代羟基磺酸盐优选包括3-氯-2羟基丙磺酸钠和/或4-氯-3羟基丙磺酸钠,更优选为3-氯-2羟基丙磺酸钠;当氯代羟基磺酸盐为3-氯-2羟基丙磺酸钠和4-氯-3羟基丙磺酸钠时,本发明对3-氯-2羟基丙磺酸钠和4-氯-3羟基丙磺酸钠的配比没有特殊限定,任意配比即可。
在本发明中,所述木浆粉和氯代羟基磺酸盐的质量比优选为1:0.4~0.8,更优选为1:0.5~0.65。
在本发明中,所述氯乙酸溶液优选包括氯乙酸和异丙醇;所述氯乙酸和异丙醇的质量比优选为0.8~1.2:0.8~1.2,更优选为0.9~1.0:0.9~1.1。
在本发明中,所述木浆粉和氯乙酸溶液中氯乙酸的质量比优选为1:0.8~1.2,更优选为1:0.9~1.1。
在本发明中,所述取代反应的温度优选为60~100℃,更优选为70~90℃;所述取代反应的时间优选为1.5~5h,更优选为3h。
在本发明中,所述混合进行取代反应优选包括:
将碱化产物和部分氯乙酸溶液混合,进行第一取代反应,得到第一取代反应产物;
将所述第一取代产物和部分氯代羟基磺酸盐混合,进行第二取代反应,得到第二取代产物;
将所述第二取代产物和剩余氯乙酸溶液混合,升温进行第三取代反应,得到第三取代产物;
将所述第三取代产物和剩余氯代羟基磺酸盐混合,进行第四取代反应。
在本发明中,所述部分氯代羟基磺酸盐和剩余氯代羟基磺酸盐的质量比优选为4~6:4~6,更优选为4.5~5.5:4.5~5.5;所述部分氯乙酸溶液和剩余氯乙酸溶液的质量比优选为6~7:3~4,更优选为6.5:3.4~3.8。
在本发明中,所述第一取代反应的温度优选为67~73℃,更优选为70℃,保温时间优选为0.2~0.8h,更优选为0.5h。
在本发明中,所述第二取代反应的温度优选为67~73℃,更优选为70℃,保温时间优选为0.2~0.8h,更优选为0.5h。
在本发明中,所述第三取代反应的温度优选为82~88℃,更优选为85℃,保温时间优选为0.6~1.4h,更优选为1h。
在本发明中,所述第四取代反应的温度优选为82~88℃,更优选为85℃,保温时间优选为0.6~1.4h,更优选为1h。
本发明在第二取代反应完成后,升温进行第三取代反应,来提高取代反应,并使取代反应更充分。
本发明对所述混合过程没有特殊限定,采用本领域熟知的混合过程使物料混合均匀即可。
本发明在现有纤维素类降滤失剂仅含羧基和羟基基团的基础上,引入磺酸基团,磺酸基团具有强水化性,使改性纤维素类降滤失剂在高温和高盐作用下,仍然具有良好的水化能力,提高改性纤维素类降滤失剂的抗盐能力,且可以阻止改性纤维素类降滤失剂的分子链卷曲,增强其抗温能力,使其抗温能力达到160℃,磺酸基团的引入还能增强改性纤维素类降滤失剂的水溶性,使其在使用时分散更快,且不易结团,更便于现场使用。
本发明通过分次、交替加入氯乙酸和氯代羟基磺酸盐的方法,使得羧基和磺酸基团在纤维素链上间隔分布,能够使得羧酸和磺酸基团分布更加均匀,在高温和高盐的条件下,更容易伸展,从而使得改性纤维素类降滤失剂具有更好的抗温性能和降滤失效果。
得到所述取代反应产物后,本发明将所述取代反应产物中和至pH值为6~8后,进行过滤,得到滤液和固体物质。
在本发明中,将所述取代反应产物中和至pH值为6~8,优选为7;所述中和所用试剂优选为盐酸;所述盐酸的质量浓度优选为10~15%,更优选为12%。
在本发明中,所述过滤优选为减压抽滤;所述减压抽滤的压力优选为-0.09~-0.07MPa,更优选为-0.08MPa;所述减压抽滤的温度优选为85~90℃,更优选为85℃。
得到所述固体物质后,本发明将所述固体物质进行洗涤。
在本发明中,所述洗涤所用试剂优选为乙醇溶液;所述乙醇溶液的质量浓度优选为80%;所述洗涤至所得洗涤液的pH值优选为7。
所述洗涤后,本发明将所述洗涤后的固体物质进行干燥。
在本发明中,所述干燥的温度优选为95~105℃,更优选为100℃,时间优选为2~5h,更优选为2.5~3.5h。
所述干燥后,本发明将所述干燥后的固体物质进行粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂。
本发明对粉碎的过程没有特殊限定,采用本领域熟知的粉碎过程即可。
得到所述滤液后,本发明优选对所述滤液进行蒸馏回收异丙醇和乙醇。
在本发明中,所述蒸馏的温度优选为80~90℃,其中,所述异丙醇的蒸馏温度优选为为85℃,乙醇的蒸馏温度优选为80℃。
此外,本发明提供的改性纤维素类降滤失剂的制备方法为溶剂法,采用异丙醇作为溶剂,其产品纯度更高,降滤失效果更好;而且本发明中所用乙醇和异丙醇均能够回收再利用,降低了成本,也减少了废水的产生,有利于工业生产。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
向反应器中加入100g异丙醇和60g氢氧化钠溶液(氢氧化钠的质量浓度为40%)以350r/min搅拌均匀后,边搅拌边向反应器中加入粉碎好的木浆粉100g(α-纤维素的质量百分含量为99%,木浆纤维的平均聚合度为800),在35℃进行第一碱化反应0.5h后,再加入40g氢氧化钠溶液第二碱化反应1h,得到碱化产物;将氯乙酸溶液(含48g氯乙酸和48g异丙醇)加入碱化后的反应器中,升温至70℃,进行第一取代反应0.5h,再加入16g 3氯-2羟基丙磺酸钠,保持温度为70℃进行第二取代反应0.5h,再向反应器中加入氯乙酸溶液(含32g氯乙酸和32g异丙醇),升温至85℃,进行第三取代反应1h后,再次加入24g 3-氯-2羟基丙磺酸钠在85℃第四取代反应1h时,反应完成后,用盐酸中和多余的碱至pH值为7,在85℃以-0.08MPa压力进行减压抽滤,分别得到滤液和固体物质,所得固体物质用80%的乙醇溶液洗涤,除掉氯离子后,在100℃干燥3.5h去除乙醇及水分,粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂,所得滤液在85℃蒸馏回收异丙醇,在80℃蒸馏回收乙醇。
实施例2
向反应器中加入200g异丙醇和96g氢氧化钠溶液(氢氧化钠的质量浓度为50%)搅拌均匀后,边搅拌边向反应器中加入粉碎好的木浆粉100g(α-纤维素的质量百分含量为99%,木浆纤维的平均聚合度为800),在35℃进行第一碱化反应0.5h后,再加入64g氢氧化钠溶液进行第二碱化反应1h,得到碱化产物;将氯乙酸溶液(含72g氯乙酸和72g异丙醇)加入碱化后的反应器中,升温至70℃,进行第一取代反应0.5h,再加入40g 3氯-2羟基丙磺酸钠,保持温度为70℃进行第二取代反应0.5h,再向反应器中加入氯乙酸溶液(含48g氯乙酸和48g异丙醇),升温至85℃,进行第三取代反应1h后,再次加入40g 3氯-2羟基丙磺酸钠在85℃第四取代反应1h时,反应完成后,用盐酸中和多余的碱至pH值为7,在85℃以-0.09MPa压力进行减压抽滤,分别得到滤液和固体物质,所得固体物质用80%的乙醇溶液洗涤,除掉氯离子后,在105℃干燥4h去除乙醇及水分,粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂,所得滤液在85℃蒸馏回收异丙醇,在80℃蒸馏回收乙醇。
实施例3
向反应器中加入150g异丙醇和78g氢氧化钠溶液(氢氧化钠的质量浓度为60%)搅拌均匀后,边搅拌边向反应器中加入粉碎好的木浆粉100g(α-纤维素的质量百分含量为99%,木浆纤维的平均聚合度为800),在35℃进行第一碱化反应0.5h后,再加入52g氢氧化钠溶液进行第二碱化反应1h,得到碱化产物;将氯乙酸溶液(含72g氯乙酸和72g异丙醇)加入碱化后的反应器中,升温至70℃,进行第一取代反应0.5h,再加入30g 3氯-2羟基丙磺酸钠,保持温度为70℃进行第二取代反应0.5h,再向反应器中加入氯乙酸溶液(含48g氯乙酸和48g异丙醇),升温至85℃,进行第三取代反应1h后,再次加入30g 3氯-2羟基丙磺酸钠在85℃第四取代反应1h时,反应完成后,用盐酸中和多余的碱至pH值为7,在85℃以-0.07MPa压力进行减压抽滤,分别得到滤液和固体物质,所得固体物质用80%的乙醇溶液洗涤,除掉氯离子后,在100℃干燥5h去除乙醇及水分,粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂,所得滤液在85℃蒸馏回收异丙醇,在80℃蒸馏回收乙醇。
实施例4
向反应器中加入100g异丙醇和96g氢氧化钠溶液(氢氧化钠的质量浓度为40%)搅拌均匀后,边搅拌边向反应器中加入粉碎好的木浆粉100g(α-纤维素的质量百分含量为99%,木浆纤维的平均聚合度为800),在35℃进行第一碱化反应0.5h后,再加入64g氢氧化钠溶液进行第二碱化反应1h,得到碱化产物;将氯乙酸溶液(含72g氯乙酸和72g异丙醇)加入碱化后的反应器中,升温至70℃,进行第一取代反应0.5h,再加入40g 3氯-2羟基丙磺酸钠,保持温度为70℃进行第二取代反应0.5h,再向反应器中加入氯乙酸溶液(含48g氯乙酸和48g异丙醇),升温至85℃,进行第三取代反应1h后,再次加入40g 3氯-2羟基丙磺酸钠在85℃第四取代反应1h时,反应完成后,用盐酸中和多余的碱至pH值为7,在85℃以-0.08MPa压力进行减压抽滤,分别得到滤液和固体物质,所得固体物质用80%的乙醇溶液洗涤,除掉氯离子后,在105℃干燥3h去除乙醇及水分,粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂,所得滤液在85℃蒸馏回收异丙醇,在80℃蒸馏回收乙醇。
对比例1
向反应器中加入100g异丙醇和96g氢氧化钠溶液(氢氧化钠的质量浓度为40%)搅拌均匀后,边搅拌边向反应器中加入粉碎好的木浆粉100g(α-纤维素的质量百分含量为99%,木浆纤维的平均聚合度为800),在35℃进行第一碱化反应0.5h后,再加入64g氢氧化钠溶液进行第二碱化反应1h,得到碱化产物;将氯乙酸溶液(含72g氯乙酸和72g异丙醇)加入碱化后的反应器中,升温至70℃,进行第一取代反应0.5h,再加入40g氯乙酸,保持温度为70℃进行第二取代反应0.5h,再向反应器中加入48g氯乙酸溶液,升温至85℃,进行第三取代反应1h后,再次加入40g氯乙酸在85℃第四取代反应1h时,反应完成后,用盐酸中和多余的碱,以-0.08MPa压力进行减压抽滤,分别得到滤液和固体物质,所得固体物质用80%的乙醇溶液洗涤,除掉氯离子后,在105℃干燥3h去除乙醇及水分,粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂,所得滤液在85℃蒸馏回收异丙醇,在80℃蒸馏回收乙醇。
对比例2
向反应器中加入100g异丙醇和96g氢氧化钠溶液(氢氧化钠的质量浓度为40%)搅拌均匀后,边搅拌边向反应器中加入粉碎好的木浆粉100g(α-纤维素的质量百分含量为99%,木浆纤维的平均聚合度为800),在35℃进行第一碱化反应0.5h后,再加入64g氢氧化钠溶液进行第二碱化反应1h,得到碱化产物;将氯乙酸溶液(含120g氯乙酸和120g异丙醇)加入碱化后的反应器中,升温至70℃,进行第一取代反应1h,再加入80g 3氯-2羟基丙磺酸钠,保持温度为70℃进行第二取代反应1h,升温至85℃,进行第三取代反应1h后,反应完成后,用盐酸中和多余的碱,以-0.08MPa压力进行减压抽滤,分别得到滤液和固体物质,所得固体物质用80%的乙醇溶液洗涤,除掉氯离子后,在105℃干燥3h去除乙醇及水分,粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂,所得滤液在85℃蒸馏回收异丙醇,在80℃蒸馏回收乙醇。
对比例3
将聚合氯化铝(PAC)作为降滤失剂。
性能测试
在室内分别配制淡水浆、盐水浆和复合盐水浆,分别加入一定量的实施例1~4和对比例1~3的降滤失剂后,在一定温度下老化,并检测其表观粘度和高温高压滤失量,通过其粘度和滤失量来判断性能的优劣。
(1)淡水浆性能评价:
淡水浆:取35mL蒸馏水,加入14.0g钠膨润土和0.2g无水碳酸钠,高速搅拌20min,在25±1℃密闭养护24h,即得到淡水基浆。取淡水基浆加入降滤失剂3.5g,高速搅拌20min。转入老化罐于一定温度恒温滚动16h,取出老化罐,冷却至室温,高速搅拌5min,在25±1℃按《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液》(GB/T16783.1-2014)中6.3、7.2、7.3的规定测定溶液表观粘度和滤失量。
表1 实施例1~4和对比例1~3的降滤失剂在淡水浆中的性能对比表
(2)盐水浆性能评价:
取350mL蒸馏水,加入0.2g无水碳酸钠和24.0g膨润土,高速搅拌20min,于25±1℃养护24h,得到基础浆。取基础浆在搅拌条件下依次加入NaCl 14.0g、降滤失剂4.2g,高速搅拌20min,然后倒入高温老化罐中,转入老化罐于一定温度恒温滚动16h,冷却至室温,高速搅拌5min,在25±1℃按《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液》(GB/T16783.1-2014)中6.3、7.2、7.3的规定测定溶液表观粘度和对应温度的高温高压滤失量。
表2 实施例1~4和对比例1~3的降滤失剂在盐水浆中的性能对比表
(3)复合盐水浆性能评价:
取350mL蒸馏水,依次加入14g海盐、35g氯化钾、1g碳酸氢钠和28g评价土,两次加样间隔3min,全部加完后,高速搅拌20min,于25±1℃养护24h,得到基础浆。取基础浆在搅拌条件下降滤失剂7g,高速搅拌20min,转入老化罐于一定温度恒温滚动16h,取出老化罐,冷却至室温,高速搅拌5min,在25±1℃按《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液》(GB/T16783.1-2014)中6.3、7.2、7.3的规定测定溶液表观粘度和对应温度的高温高压滤失量。
表3 实施例1~4和对比例1~3的降滤失剂在复合盐水浆中的性能对比表
从表1、表2和表3可以看出,实施例1~4的改性纤维素类降滤失剂粘度均比PAC高,表现出良好的耐温耐盐性;相应的实施例的高温高压失水明显小于PAC,表现出良好的高温降滤失性、抗盐性和抗复合盐的性能。
对比例1和实施例4相对比,对比例1中没有添加氯代羟基磺酸盐,导致体系不管淡水、盐水、复合盐水中粘度和高温高压失水均比实施例4大的多,所以体现出氯代羟基磺酸盐在本发明中的重要性。
对比例2和实施例4相比,对比例2中没有采用交替法加入氯乙酸和氯代羟基磺酸盐,所得的产品在淡水、盐水、复合盐水中粘度和高温高压失水均比实施例4大,所以体现出该特殊的合成方式的有效性及重要性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应,得到碱化产物;
将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应,得到取代反应产物;
将所述取代反应产物中和至pH值为6~8后,依次进行过滤、洗涤、干燥和粉碎,得到改性纤维素类降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述木浆粉中α-纤维素的质量百分含量≥98%;所述木浆粉中木浆纤维的平均聚合度为600~1300。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碱溶液包括氢氧化钠溶液;所述碱溶液的质量浓度为40~60%;所述木浆粉和碱溶液的质量比为1:1~1.6。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氯代羟基磺酸盐包括3-氯-2羟基丙磺酸钠和/或4-氯-3羟基丙磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合进行碱化反应包括:
将木浆粉、异丙醇和部分碱溶液混合,进行第一碱化反应后,再加入剩余碱溶液,进行第二碱化反应;
所述第一碱化反应的温度为30~40℃,时间为0.4~0.6h;
所述第二碱化反应的温度为30~40℃,时间为0.9~1.1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合进行取代反应包括:
将碱化产物和部分氯乙酸溶液混合,进行第一取代反应,得到第一取代产物;
将所述第一取代产物和部分氯代羟基磺酸盐混合,进行第二取代反应,得到第二取代产物;
将所述第二取代产物和剩余氯乙酸溶液混合,升温进行第三取代反应,得到第三取代产物;
将所述第三取代产物和剩余氯代羟基磺酸盐混合,进行第四取代反应。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一取代反应的温度为67~73℃,保温时间为0.2~0.8h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第二取代反应的温度为67~73℃,保温时间为0.2~0.8h。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第三取代反应的温度为82~88℃,保温时间为0.6~1.4h。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第四取代反应的温度为82~88℃,保温时间为0.6~1.4h。
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