CN116948093B - 一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于降滤失剂领域，具体公开了一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂及其制备方法，主要由以下原料制成：丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、五端烯基支化单体、无机碱、引发剂、水。其中，五端烯基支化单体由3‑溴丙烯与双(2‑羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷反应得到。本发明制备的降滤失剂，安全环保，具有很好的高温稳定性和抗盐能力。
Description
技术领域
本发明属于降滤失剂领域，具体涉及一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂及其制备方法。
背景技术
降滤失剂是在钻井过程中重要的处理剂之一，它对于确保井壁的稳定性以及保护油气层起着重要作用。常见的降滤失剂类型包括淀粉类、纤维素类、树脂类和丙烯酸类降滤失剂。淀粉类和纤维素类降滤失剂是天然大分子来源的，它们的分子链通常是刚性且长，具有广泛的应用来源，却不耐高温。例如，在发明专利CN101602938A中公开了一种基于纤维素的钻井液降滤失剂及其制备方法，该方法利用氢氧化钠/氢氧化钾混合物在有机溶剂中对纤维素进行活化，然后加入醚化剂进行醚化反应，最后进行中和、洗涤和烘干等步骤制得，抗温抗盐能力相对较差。
针对井底温度较高的油气井，通常会选择使用耐高温的磺甲基酚醛树脂或磺化酚醛树脂类降滤失剂。这类树脂具有高温稳定性和热稳定性，在降滤失剂中应用广泛，适用于各种钻井液体系。然而，磺化酚醛树脂的合成常使用甲醛和苯酚作为原料，其中的苯环结构使得它的生物降解性能较差。此外，酚醛树脂的生产过程中残留的酚和低聚酚具有一定的毒性，难以完全去除，因此其环保性较差。例如，在发明专利CN105505343A中公开了一种降滤失剂及其组合物的制备方法，该降滤失剂的主要组分为磺化树脂，还包括沥青、表面活性剂和基油，其中采用的磺化树脂、沥青环保安全性较差。因此，提供一种既环保又具有抗温抗盐能力的降滤失剂很符合目前的应用需求。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，安全环保，无生物毒性，流变性可控，不仅可以有效降低高温滤失量，还能提高抗复合盐能力。本发明还提供了上述降滤失剂的制备方法。
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下原料：
丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、无机碱、引发剂、水。
本发明合成的环保型聚合物降滤失剂中含有大量磺酸基团、酰胺基团、季铵基团和环状结构，其中，磺酸基团具有强水化能力，对盐不敏感，保证了降滤失剂的抗复合盐能力(特别是抗钙、镁污染能力)；季铵基团与酰胺基团对黏土均具有强吸附能力，可以一同提高降滤失剂在高温条件下的吸附稳定性，改善降滤失效率，而且酰胺基团可以促使黏土颗粒吸附在超支化网络结构上，改善黏土的分散性能，避免其发生聚结，季铵基团不受无机阳离子的影响，有助于提高降滤失剂抗无机阳离子污染的能力；环状结构则有助于提高降滤失剂在高温条件下的稳定性。
优选的，所述原料还包括：五端烯基支化单体。
本发明以五端烯基支化单体和丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺作为基础原料来合成环保型聚合物降滤失剂；五端烯基支化单体中含有五个端烯，在聚合反应时可以形成三维立体网络结构，相比于简单的线形结构，这种超支化网络结构能够显著提高降滤失剂的抗高温能力，而且超支化网络结构很少出现链内或链间的链结缠绕情况，其粘度要比同分子量的线形结构更小；相对复杂的超支化网络结构分子量分布范围更宽，在水中不同分子量结构蜷曲成大小不同的无规线团，当这些无规线团的大小符合滤饼孔隙中捕捉的要求时，就会滞留在滤饼的孔隙中降低渗透率，从而有效降低高温滤失量。
优选的，所述五端烯基支化单体的制备方法为：
在0℃下将50-80重量份3-溴丙烯、10-30重量份双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、25-30重量份氢氧化钾与10-15重量份N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌均匀，然后在25-30℃下反应24-36h，反应结束后分别用乙酸乙酯、饱和氯化钠洗涤2-5次，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到油状产物，即为五端烯基支化单体。
优选的，所述五端烯基支化单体的结构简式如下：
3(C＝C-C-O-C-)C-N(C-C-O-C-C＝C)2。
优选的，一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下重量份原料制成：
5-10重量份丙烯酸、5-10重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5-10重量份丙烯酰胺、2-5重量份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、2-5重量份3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、5-8重量份五端烯基支化单体、5-10重量份无机碱、0.2-0.5重量份引发剂、50-60重量份水。
优选的，所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠组成；其中，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的按质量比为0.5-2:1。
优选的，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中任意一种。
本发明还提供了一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其制备方法如下：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、五端烯基支化单体与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热至50-55℃，再加入引发剂保温反应240-300min，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
本发明的有益效果：
1、本发明的降滤失剂安全环保，无生物毒性、在保证降滤失性能的同时，抗温抗盐效果好，可应用于高温复杂环境作业中，少量加入即可在高温条件下显著降低滤失量。
2、本发明的降滤失剂带有季铵基团、酰胺基团和环状结构等，具有很好的抗高温能力，还携带对盐不敏感的磺酸基团等，具有很好的抗复合盐能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮，CAS：727418-59-9。
双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷，CAS：6976-37-0。
实施例1
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下重量份原料制成：
6重量份丙烯酸、7重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、9重量份丙烯酰胺、3重量份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3重量份3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、6重量份五端烯基支化单体、8重量份无机碱、0.3重量份引发剂、55重量份水。
所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1:1组成。
所述无机碱为氢氧化钾。
所述五端烯基支化单体的制备方法为：
在0℃下将60重量份3-溴丙烯、20重量份双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、28.5重量份氢氧化钾与12.5重量份N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌均匀，然后在28℃下反应30h，反应结束后分别用乙酸乙酯、饱和氯化钠洗涤3次，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到油状产物，即为五端烯基支化单体。
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其制备方法如下：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、五端烯基支化单体与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热至52℃，再加入引发剂保温反应270min，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
实施例2
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下重量份原料制成：
7重量份丙烯酸、8重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、10重量份丙烯酰胺、3重量份3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、6重量份五端烯基支化单体、8重量份无机碱、0.3重量份引发剂、55重量份水。
所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1:1组成。
所述无机碱为氢氧化钾。
所述五端烯基支化单体的制备方法为：
在0℃下将60重量份3-溴丙烯、20重量份双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、28.5重量份氢氧化钾与12.5重量份N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌均匀，然后在28℃下反应30h，反应结束后分别用乙酸乙酯、饱和氯化钠洗涤3次，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到油状产物，即为五端烯基支化单体。
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其制备方法如下：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、五端烯基支化单体与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热至52℃，再加入引发剂保温反应270min，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
实施例3
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下重量份原料制成：
7重量份丙烯酸、8重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、10重量份丙烯酰胺、3重量份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、6重量份五端烯基支化单体、8重量份无机碱、0.3重量份引发剂、55重量份水。
所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1:1组成。
所述无机碱为氢氧化钾。
所述五端烯基支化单体的制备方法为：
在0℃下将60重量份3-溴丙烯、20重量份双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、28.5重量份氢氧化钾与12.5重量份N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌均匀，然后在28℃下反应30h，反应结束后分别用乙酸乙酯、饱和氯化钠洗涤3次，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到油状产物，即为五端烯基支化单体。
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其制备方法如下：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、五端烯基支化单体与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热至52℃，再加入引发剂保温反应270min，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
实施例4
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下重量份原料制成：
8重量份丙烯酸、9重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、11重量份丙烯酰胺、3重量份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3重量份3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、8重量份无机碱、0.3重量份引发剂、55重量份水。
所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1:1组成。
所述无机碱为氢氧化钾。
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其制备方法如下：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热至52℃，再加入引发剂保温反应270min，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
实施例5
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，包括以下重量份原料制成：
10重量份丙烯酸、11重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、13重量份丙烯酰胺、8重量份无机碱、0.3重量份引发剂、55重量份水。
所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠按质量比1:1组成。
所述无机碱为氢氧化钾。
一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其制备方法如下：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热至52℃，再加入引发剂保温反应270min，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
测试例1
抗复合盐能力评价：将6.3重量份碳酸钠与105重量份钙基膨润土加入到700重量份复合盐水溶液中搅拌均匀得到复合盐水基浆。其中，复合盐水溶液中氯化钠浓度为45g/L、氯化钙浓度为7g/L、氯化镁浓度为15g/L。将上述实施例制备的降滤失剂加入复合盐水基浆中，加入量为0.6wt％，搅拌0.5h后在室温下养护24h，再搅拌0.5h后测定API滤失量。
表1.抗复合盐能力的测试结果
| API滤失量(mL) | |
| 实施例1 | 5.8 |
| 实施例5 | 11.3 |
测试例2
抗高温能力评价：将6.3重量份碳酸钠与105重量份钙基膨润土加入到700重量份复合盐水溶液中搅拌均匀得到复合盐水基浆。其中，复合盐水溶液中氯化钠浓度为45g/L、氯化钙浓度为7g/L、氯化镁浓度为15g/L。将上述实施例制备的降滤失剂加入复合盐水基浆中，加入量为1.2wt％，搅拌0.5h后在室温下养护8h，接着搅拌0.5h后置于220℃进行老化16h，结束后冷却，再搅拌0.5h后测定API滤失量。
表2.抗高温能力的测试结果
从测试结果可知，实施例1制备的降滤失剂具有优异的抗温抗盐效果，加入少量即可在高温条件下显著降低滤失量。这是因为实施例1的降滤失剂中含有大量磺酸基团、酰胺基团、季铵基团和环状结构，其中，磺酸基团具有强水化能力，对盐不敏感，保证了降滤失剂的抗复合盐能力；季铵基团与酰胺基团对黏土均具有强吸附能力，可以一同提高降滤失剂在高温条件下的吸附稳定性，改善降滤失效率，而且酰胺基团可以促使黏土颗粒吸附在超支化网络结构上，改善黏土的分散性能，避免其发生聚结，季铵基团不受无机阳离子的影响，有助于提高降滤失剂抗无机阳离子污染的能力；环状结构则有助于提高降滤失剂在高温条件下的稳定性。五端烯基支化单体中含有五个端烯，在聚合反应时可以形成三维立体网络结构，相比于简单的线形结构，这种超支化网络结构能够显著提高降滤失剂的抗高温能力。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其特征在于，包括以下重量份原料制成：5-10重量份丙烯酸、5-10重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、5-10重量份丙烯酰胺、2-5重量份(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、2-5重量份3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、5-8重量份五端烯基支化单体、5-10重量份无机碱、0.2-0.5重量份引发剂、50-60重量份水，所述五端烯基支化单体由3-溴丙烯与双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷反应得到。
2.如权利要求1所述的环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其特征在于，所述五端烯基支化单体的制备方法为：
在0℃下将3-溴丙烯、双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、氢氧化钾与N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌均匀，然后在25-30℃下反应24-36h，反应结束后分别用乙酸乙酯、饱和氯化钠洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到五端烯基支化单体。
3.如权利要求1所述的环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其特征在于，所述引发剂由过硫酸钾与亚硫酸氢钠组成。
4.如权利要求1所述的环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中任意一种。
5.如权利要求1所述的环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、3-乙酰基-N-乙烯基吡咯烷酮、五端烯基支化单体与无机碱加入水中搅拌均匀，然后通入氮气并加热，再加入引发剂保温反应，得到凝胶状产物，干燥、粉碎后，得到所述环保型聚合物抗高温抗复合盐降滤失剂。
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