CN110627746A - 一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂及其制备方法，该抗泥剂由蓖麻油酸、N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺、环氧氯丙烷制成，具体制备方法为：将蓖麻油和催化剂置于反应容器中，通入氮气，室温下边搅拌边滴加N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺，滴加完毕后加热进行反应，处理后得到蓖麻油酸酰胺；再将蓖麻油酸酰胺置于反应容器中，通入氮气，边搅拌边缓慢滴加环氧氯丙烷，控制温度在48℃，滴加完毕后升温至50℃，保温反应1h，再用正己烷除去过量的环氧氯丙烷，真空干燥，即得。该抗泥剂能够快速吸附泥土，降低聚羧酸减水剂掺量且保证混凝土性能，该制备方法合成原料易得，反应条件温和，产物可生物降解，对环境无影响，合成成本及后处理费用低。

Description

一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂及其制备方法。
背景技术
混凝土外加剂作为混凝土的重要组成，在混凝土拌合过程中起到了重要作用。尤其是混凝土减水剂对混凝土的工作性，力学性能，耐久性能带来了巨大飞跃。聚羧酸减水剂具有绿色环保、掺量低、减水率高、保坍性好、分子结构易调节、高性能化、潜力大等优点，被广泛应用于工程中。但聚羧酸减水剂在实际应用中也面临许多技术难题，其中对泥土的高敏感性最为突出。但是由于现代混凝土所用的砂石原材料大量开发，导致质量好的砂石的储存量越来越少。通常砂石中的含泥量较高，颗粒级配较差，导致混凝土的性质受到了严重的影响。尤其是含泥量过高，会使混凝土中减水剂减水性能减少，甚至失效。导致混凝土流变性差、初始坍落度与坍落度经时损失大大降低，耐久性和强度下降。
为了解决含泥量对混凝土减水剂的影响，目前工程上采取的措施有3种：水洗砂石、掺入过量减水剂和添加抗泥剂。但减水剂掺量过高，往往会导致混凝土泌水，离析，对其坍落度和强度造成负面影响等严重问题，且会导致混凝土的成本上升。水洗砂石需要增加施工环节，成本高，污染环境，导致砂子的细小颗粒容易被冲走，砂子的颗粒级配受到严重影响，且在实际施工时不易实现。添加抗泥剂，与减水剂复配作为牺牲剂，可以产生优异的抗泥效果，且在实际施工中容易操作，是一种非常有应用前景的解决方法。因此，寻求新型抗泥剂型及抗泥型减水体系显得尤为迫切。
目前国内也有抗泥剂及抗泥型减水剂的相关研究，在一定程度上解决了混凝土因含泥量过高而导致性能变差的问题。现有制备季铵盐型抗泥剂过程中都涉及到有毒有害的化学试剂，或高温反应，环保性差，污染严重，操作危险性较高。例如专利CN109734612A、CN109535016A、CN108997146A、CN108821627A在制备过程中或使用了高毒性的原料，或以有毒有害的四氢呋喃、乙腈、甲苯、乙醇、丙酮、联苯二苄氯作为反应溶剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂及其制备方法，能够快速吸附泥土，降低聚羧酸减水剂掺量且保证混凝土性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂，所述抗泥剂由蓖麻油酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环氧氯丙烷制成，其分子结构式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中：R为
一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)在反应容器中加入蓖麻油、催化剂NaOH，通入氮气，室温下边搅拌边滴加N,N-二甲基-1,3-丙二胺，滴加完毕后升温至65～90℃，反应5～10h；
步骤2)将步骤1)得到的反应产物用蒸馏水洗涤，然后静置，除去下层的浊液，以此往复洗涤，直至下层液澄清，除去下层液，保留上层的蓖麻油酸酰胺粗品；
步骤3)将步骤2)所述蓖麻油酸酰胺粗品真空干燥除去多余水分，得到蓖麻油酸酰胺；
步骤4)称取步骤3)所述蓖麻油酸酰胺于反应容器中，通入氮气，在30min内边搅拌边缓慢滴加环氧氯丙烷，控制温度在48℃，滴加完毕后升温至50℃，保温反应1h，再用正己烷除去过量的环氧氯丙烷，真空干燥，即得到所述蓖麻油基季铵盐抗泥剂。
优选地，步骤1)与步骤4)所述通入氮气的时间为5min。
优选地，步骤1)所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为3:1～8:1。
优选地，步骤1)所述催化剂NaOH的用量为蓖麻油质量的2～10％。
优选地，步骤4)所述环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
1、本发明以国内大量的再生能力强的蓖麻资源，以可再生资源蓖麻油为原料，合成原料易得，反应条件温和，产物可生物降解，对环境无影响，合成成本及后处理费用低。
2、本发明制备的抗泥剂分子结构中含有季铵盐、酰胺、羟基等多种功能性官能团。季铵盐基团可优先吸附带负电荷的泥土表面，减少泥土对聚羧酸减水剂的吸附，从而降低减水剂掺量，降低成本，同时保证混凝土良好的工作性能，且对水泥吸水膨胀有一定的抑制作用。羟基基团可以通过氢键和范德华力的作用吸附水分子，在水泥表面形成水化膜，破坏水泥颗粒之间的链接结构，从而提高分散性能。同时，与小分子相比，本发明制备的蓖麻油基季铵盐分子具有较大的空间位阻，在水泥颗粒相互靠近时由于位阻作用，提高混凝土的分散性，进而起到很好的抗泥效果。
附图说明
图1为蓖麻油基酰胺FTIR图谱；
图2为蓖麻油基季铵盐抗泥剂FTIR图谱；
图3为蓖麻油基季铵盐抗泥剂表面张力图；
图4为蓖麻油基季铵盐抗泥剂对含3％蒙脱土水泥分散性能的影响。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂，由蓖麻油酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环氧氯丙烷制成，其分子结构式如下式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，R为
所述蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备反应如反应式Ⅱ所示：
所述蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应容器中加入蓖麻油、催化剂NaOH，通入5min氮气，室温下边搅拌边滴加N,N-二甲基-1,3-丙二胺，滴加完毕后升温至65～90℃，反应5～10h。
(2)将(1)得到的反应产物用蒸馏水洗涤，然后静置，除去下层的浊液，以此往复洗涤，直至下层液澄清，除去下层液，保留上层的蓖麻油酸酰胺粗品。
(3)将所述蓖麻油酸酰胺粗品真空干燥除去多余水分，得到蓖麻油酸酰胺。
(4)称取所述蓖麻油酸酰胺于反应容器中，通入5min氮气，在30min内边搅拌边缓慢滴加环氧氯丙烷，控制温度在48℃，滴加完毕后升温至50℃，保温反应1h，再用正己烷除去过量的环氧氯丙烷，真空干燥，即得到所述蓖麻油基季铵盐抗泥剂。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为3:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为68.38％。
实施例2蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为4:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为72.2％。
实施例3蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为90.24％。图1示出了本实施例制备的蓖麻油基酰胺的红外光谱图。
实施例4蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为6:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为84.19％。
实施例5蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为7:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为81.07％。
实施例6蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为8:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为73.35％。
实施例7蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应5h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为67.5％。
实施例8蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应6h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为73.39％。
实施例9蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应7h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为84.92％。
实施例10蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应9h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为74.6％。
实施例11蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应10h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为73.08％。
实施例12蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在65℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为58.5％。
实施例13蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在70℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为67.77％。
实施例14蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在75℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为82.34％。
实施例15蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在85℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为78.69％。
实施例16蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在90℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的6％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为61.65％。
实施例17蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的2％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为52.44％。
实施例18蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的4％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为75.37％。
实施例19蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的8％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为85.27％。
实施例20蓖麻油基酰胺的制备
将10g蓖麻油进行减压蒸馏，去除蓖麻油中的水以及其它溶剂，然后将处理过的蓖麻油加入到带有机械搅拌装置的四口烧瓶中，加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺与催化剂NaOH，在80℃及搅拌的条件下反应8h，得到蓖麻油酸酰胺。
其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂的用量为反应物蓖麻油重量的10％。
产物蓖麻油基酰胺的产率为80.02％。
比较实施例1～20的产率可知，实施例3制备的产物蓖麻油基酰胺具有最佳的产率(90.24％)，即当N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为5:1，催化剂用量为反应物蓖麻油重量的6％，反应温度为80℃，反应时间为8h时，产物蓖麻油基酰胺具有最佳产率。
实施例21蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例1相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为55.42％。
实施例22蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例3相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为64.42％。图2、图3分别示出了本实施例制备的蓖麻油基季铵盐的红外光谱图及表面张力图。
实施例23蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例6相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为60.89％。
实施例24蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例7相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为59.55％。
实施例25蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例11相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为61.71％。
实施例26蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例12相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为57.31％。
实施例27蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例16相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为62.18％。
实施例28蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例17相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为57.25％。
实施例29蓖麻油基季铵盐的制备
采用与实施例20相同的方法制备蓖麻油基酰胺，然后取10g蓖麻油基酰胺加入到带有搅拌装置的四口烧瓶中，加热至48℃后，加入环氧氯丙烷，在50℃下反应1h，静置分层，取上清液，取上层淡黄色浊液，上层淡黄色浊液用正己烷除去过量环氧氯丙烷，真空干燥得到蓖麻油基季铵盐。
其中，环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3，产物蓖麻油基季铵盐的收率为63.33％。
本发明提供了一种新型蓖麻油基季铵盐作为抗泥剂，与聚羧酸减水剂复配之后对蒙脱土的抑制效果。通过水泥的净浆流动度的测试和防膨率测试，发现该抗泥剂具有非常明显的抗泥效果和防膨效果，具体如测试例1所示。
测试例1水泥净浆流动度测试
按照GBT8077—2012混凝土外加剂试验方法，采P.O42.5水泥测定其净浆流动度，水灰比为0.29，蒙脱土以内掺的方式加入，将实施例21、22、25、29所制备的蓖麻油基季铵盐以同掺的方式加入，在含3％蒙脱土水泥中，分别使实施例21、22、25、29所制备的蓖麻油基季铵盐掺量为0.3％；另设一对比例，不添加蓖麻油基季铵盐；测得不同保持时间的水泥净浆流动度如图4所示，结果发现实施例21、22、25、29制备的蓖麻油基季铵盐在蒙脱土含量为3％时，都能提高水泥料浆的流动度，实施例22可以使水泥浆料的初末净浆流动度分别提高55mm和35mm，且保持很好的稳定性。
应当说明的是，上述功能性测试例1中虽然仅列举了本发明制备的蓖麻油基季铵盐在某些特定添加量之下作为混凝土抗泥剂或粘土稳定剂的应用，但是本领域技术人员通过上述原理及功能性实验即可明白，不论是改变该新型蓖麻油基季铵盐的添加量范围，还是将本发明提供的季铵盐与其他混凝土抗泥剂或粘土稳定剂复配，均是利用了本发明提供的蓖麻油基季铵盐作为混凝土抗泥剂或粘土稳定剂的原理，落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂，其特征在于，所述抗泥剂由蓖麻油酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环氧氯丙烷制成，其分子结构式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中：R为
2.权利要求1所述的一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)在反应容器中加入蓖麻油、催化剂NaOH，通入氮气，室温下边搅拌边滴加N,N-二甲基-1,3-丙二胺，滴加完毕后升温至65～90℃，反应5～10h；
步骤2)将步骤1)得到的反应产物用蒸馏水洗涤，然后静置，除去下层的浊液，以此往复洗涤，直至下层液澄清，除去下层液，保留上层的蓖麻油酸酰胺粗品；
步骤3)将步骤2)所述蓖麻油酸酰胺粗品真空干燥除去多余水分，得到蓖麻油酸酰胺；
步骤4)称取步骤3)所述蓖麻油酸酰胺于反应容器中，通入氮气，在30min内边搅拌边缓慢滴加环氧氯丙烷，控制温度在48℃，滴加完毕后升温至50℃，保温反应1h，再用正己烷除去过量的环氧氯丙烷，真空干燥，即得到所述蓖麻油基季铵盐抗泥剂。
3.根据权利要求2所述的一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，其特征在于，步骤1)与步骤4)所述通入氮气的时间为5min。
4.根据权利要求2所述的一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺与蓖麻油的摩尔比为3:1～8:1。
5.根据权利要求2所述的一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述催化剂NaOH的用量为蓖麻油质量的2～10％。
6.根据权利要求2所述的一种蓖麻油基季铵盐抗泥剂的制备方法，其特征在于，步骤4)所述环氧氯丙烷与蓖麻油酸酰胺的摩尔比为1:3。
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