CN115321872A - 一种湿拌砂浆外加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供种湿拌砂浆外加剂，包含以下质量份数的组分：端基功能化聚羧酸10～20份、聚醚类粘度调节剂10～20份、增稠剂1～5份、缓凝剂5～10份、引气剂0.5～2份、增强剂1～5份、分散剂0.1～0.5份、水60～80份。本发明通过对端基功能化聚羧酸、分散剂进行合成，并与其他原料进行复配，该湿拌砂浆外加剂能够提高砂浆的流动性、抗分离性，使其具有优异的工作性能和砂浆强度。

Description

一种湿拌砂浆外加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于砂浆外加剂技术领域，具体涉及一种湿拌砂浆外加剂及其制备方法和应用。
背景技术
湿拌砂浆是将细集料、水泥、矿物掺合料、外加剂、水等组分，按一定配方比例，在搅拌站经准确计量、拌制后，由专用搅拌运输车运至使用地点，放入容器中存放，且需在规定时间内使用的拌合物。它相对干混砂浆、现场搅拌砂浆存在质量稳定、施工性能优越、节能环保等优势，有利于促进文明施工，有效保证工程质量。为改善湿拌砂浆施工性能，常用方法是添加专用砂浆外加剂。湿拌砂浆外加剂通常由保水增稠组分、引气组分、缓凝组分、增强组分复配而成，主要起到减水增强、增稠保水、缓凝作用。
专利CN109293274A提供一种湿拌砂浆专用外加剂，包含以下质量份数的组分：聚羧酸减水剂和保坍剂：5-12份、调黏剂：5-10份、增稠剂：0.5-1份、引气剂：0.5-1.5份、缓凝剂：5-10份、防腐剂：0.02-0.06份、生物改性剂：0.002-0.006份，水：65.4-83.9 份。专利CN110304859A公开了一种湿拌砂浆减稠度的外加剂，按重量份数计，包括：淀粉醚12～20份、铝酸钠3～5份、聚丙烯酸钠2～4份和聚丙烯酰胺5～9份。
专利CN111348860A公开了一种湿拌砂浆外加剂的制备方法，所述湿拌砂浆外加剂由以下重量份的组分组成：水：550-620份、聚醚：85-115份、维C：2-3.5份、巯基乙醇： 3-5份、丙烯酸：20-35份、白糖：80-110份、玉米淀粉：90-110份、葡萄糖：90-110份；其制备方法为：将水升温至40℃，加入聚醚，搅拌10分钟，10分钟后开始滴加丙烯酸A 料，将维C和巯基乙醇混合制得B料，将AB料滴加时间控制在1小时加完，滴加完后，往里加入玉米淀粉搅拌1小时，再加入白糖和葡萄糖搅拌1小时，得成品。
然而现有技术中虽然有大量的相关砂浆外加剂，但是性能参差不齐；有的可以改善砂浆的工作性能、但是保水性差异，有的虽然有效的提高了保水性能、但是却牺牲了强度为代价。因此，如何能够提高砂浆综合性能的外加剂仍然是研究的方向。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足和需求，本发明提供了一种湿拌砂浆外加剂及其制备方法，该湿拌砂浆外加剂能够提高砂浆的流动性、抗分离性，使其具有优异的工作性能和砂浆强度。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种湿拌砂浆外加剂，包含以下质量份数的组分：
端基功能化聚羧酸10～20份
聚醚类粘度调节剂10～20份
增稠剂1～5份
缓凝剂5～10份
引气剂0.5～2份
增强剂1～5份
分散剂0.1～0.5份
水60～80份
所述端基功能化聚羧酸通过以下步骤制备得到：(1)将250～300份四氢呋喃加入反应器中并加热至110～120℃，在搅拌下加入1.5～2.5份过氧苯甲酸叔丁酯，混合均匀；
(2)将20～30份N-异丙基甲基丙烯酰胺和10～15份3-巯基丙醇的混合溶液滴加至(1)，在110～120℃下反应1～2h得到自聚合产物聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶液；
(3)将10～15份烯丙基氯、200～250份N,N-二异丙基乙胺和1～2份四乙基碘化铵依次加入步骤(2)自聚合产物溶液中，在搅拌下将温度升高至125～130℃继续反应2～3h，减压蒸馏得到不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体；
(4)将30～50份不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体溶于50～70溶剂水中并加热至 80～90℃，搅拌均匀；分别同时向上述溶液中滴加180～200份、质量分数为1％的过硫酸铵水溶液、300～350份、质量分数为30％的甲基丙烯酸水溶液和70～90份、质量分数为1％的巯基乙酸水溶液，滴加后将温度保持在80～90℃反应1～2h；减压蒸馏得端基功能化聚羧酸。
所述分散剂通过以下步骤制备得到：(1)在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口反应器中加入300～400份去离子水，通入惰性气体并加热至75～80℃；
(2)将45～55份甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与20～30份甲基丙烯酸混合得到反应单体混合液，同时与15～20份的10wt.％的β-巯基乙醇酸水溶液、15～20份的10wt.％的过硫酸铵水溶液分别滴加到反应器中，滴加时间为60～80min；
(3)保持上述温度，加入5～10份的20wt.％的氢氧化钠水溶液，在该温度下熟化2～3h、完成聚合反应，得到分散剂。
进一步地，所述增稠剂选自改性纤维素醚和可再分散乳胶粉中的一种或多种。
进一步地，所述引气剂选自十二烷基硫酸钠和十二醇硫酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述缓凝剂选自柠檬酸钠和焦磷酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述增强剂选自硬脂酸钙和硫酸钠中的一种或多种。
一种湿拌砂浆外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照端基功能化聚羧酸10～20份、聚醚类粘度调节剂10～20份、增稠剂1～5份、缓凝剂5～10份、引气剂0.5～2份、增强剂1～5份、分散剂0.1～0.5份、水60～80份称取上述原料；
(2)将水倒入至搅拌器中，加热至30～40℃后依次加入端基功能化聚羧酸、增稠剂、缓凝剂、引气剂以及增强剂，搅拌均匀；
(3)升高温度至40～50℃，先后加入分散剂、聚醚类粘度调节剂，继续搅拌后降温至室温，即获得所述湿拌砂浆外加剂。
一种湿拌砂浆外加剂在湿拌砂浆中的应用，所述湿拌砂浆外加的用量为湿拌砂浆总重量的0.5～1％。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
(1)添加本申请制备的湿拌砂浆外加剂均能不同程度的减少湿拌砂浆的稠度损失，提高湿拌砂浆的保水率，延长湿拌砂浆的凝结时间，提高湿拌砂浆的抗压强度和粘结强度，改善湿拌砂浆的工作性能，能更好的保证工程施工的顺利进行，综合性能优异。
(2)本发明采用甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸作为聚合单体，合成了优异的分散剂，有效地延长了湿拌砂浆外加剂的存放时间和稳定性，其可以有效提高砂浆的分散性。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种湿拌砂浆外加剂，包含以下质量份数的组分：
端基功能化聚羧酸10份
聚醚类粘度调节剂10份
增稠剂1份
缓凝剂5份
引气剂0.5份
增强剂1份
分散剂0.1份
水60份
所述端基功能化聚羧酸通过以下步骤制备得到：(1)将250份四氢呋喃加入反应器中并加热至110℃，在搅拌下加入1.5份过氧苯甲酸叔丁酯，混合均匀；
(2)将20份N-异丙基甲基丙烯酰胺和10份3-巯基丙醇的混合溶液滴加至(1)，在110℃下反应1h得到自聚合产物聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶液；
(3)将10份烯丙基氯、200份N,N-二异丙基乙胺和1四乙基碘化铵依次加入步骤(2)自聚合产物溶液中，在搅拌下将温度升高至125℃继续反应2h，减压蒸馏得到不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体；
(4)将30份不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体溶于50溶剂水中并加热至80℃，搅拌均匀；分别同时向上述溶液中滴加180份、质量分数为1％的过硫酸铵水溶液、300份、质量分数为30％的甲基丙烯酸水溶液和70份、质量分数为1％的巯基乙酸水溶液，滴加后将温度保持在80℃反应1h；减压蒸馏得端基功能化聚羧酸。
所述分散剂通过以下步骤制备得到：(1)在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口反应器中加入300份去离子水，通入惰性气体并加热至75℃；
(2)将45份甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与20份甲基丙烯酸混合得到反应单体混合液，同时与15份的10wt.％的β-巯基乙醇酸水溶液、15份的10wt.％的过硫酸铵水溶液分别滴加到反应器中，滴加时间为60min；
(3)保持上述温度，加入5份的20wt.％的氢氧化钠水溶液，在该温度下熟化2h、完成聚合反应，得到分散剂。
其中，所述增稠剂选自改性纤维素醚、所述引气剂选自十二烷基硫酸钠、所述缓凝剂选自柠檬酸钠、所述选自增强剂硬脂酸钙。
一种湿拌砂浆外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照端基功能化聚羧酸10份、聚醚类粘度调节剂10份、增稠剂1份、缓凝剂5份、引气剂0.5份、增强剂1份、分散剂0.1份、水60份称取上述原料；
(2)将水倒入至搅拌器中，加热至30℃后依次加入端基功能化聚羧酸、增稠剂、缓凝剂、引气剂以及增强剂，搅拌均匀；
(3)升高温度至40℃，先后加入分散剂、聚醚类粘度调节剂，继续搅拌后降温至室温，即获得所述湿拌砂浆外加剂。
实施例2
一种湿拌砂浆外加剂，包含以下质量份数的组分：
端基功能化聚羧酸20份
聚醚类粘度调节剂20份
增稠剂5份
缓凝剂10份
引气剂2份
增强剂5份
分散剂0.5份
水80份
所述端基功能化聚羧酸通过以下步骤制备得到：(1)将300份四氢呋喃加入反应器中并加热至120℃，在搅拌下加入2.5份过氧苯甲酸叔丁酯，混合均匀；
(2)将30份N-异丙基甲基丙烯酰胺和15份3-巯基丙醇的混合溶液滴加至(1)，在120℃下反应2h得到自聚合产物聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶液；
(3)将15份烯丙基氯、250份N,N-二异丙基乙胺和2份四乙基碘化铵依次加入步骤(2)自聚合产物溶液中，在搅拌下将温度升高至130℃继续反应3h，减压蒸馏得到不饱和聚N,N- 二甲基丙烯酰胺大分子单体；
(4)将50份不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体溶于70溶剂水中并加热至90℃，搅拌均匀；分别同时向上述溶液中滴加200份、质量分数为1％的过硫酸铵水溶液、350份、质量分数为30％的甲基丙烯酸水溶液和90份、质量分数为1％的巯基乙酸水溶液，滴加后将温度保持在90℃反应2h；减压蒸馏得端基功能化聚羧酸。
所述分散剂通过以下步骤制备得到：(1)在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口反应器中加入400份去离子水，通入惰性气体并加热至80℃；
(2)将55份甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与30份甲基丙烯酸混合得到反应单体混合液，同时与20份的10wt.％的β-巯基乙醇酸水溶液、20份的10wt.％的过硫酸铵水溶液分别滴加到反应器中，滴加时间为80min；
(3)保持上述温度，加入10份的20wt.％的氢氧化钠水溶液，在该温度下熟化3h、完成聚合反应，得到分散剂。
其中，所述增稠剂选自可再分散乳胶粉中、所述引气剂选自十二醇硫酸钠、所述缓凝剂选自焦磷酸钠、所述增强剂选自硫酸钠。
一种湿拌砂浆外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照端基功能化聚羧酸20份、聚醚类粘度调节剂20份、增稠剂5份、缓凝剂10份、引气剂2份、增强剂5份、分散剂0.5份、水80份称取上述原料；
(2)将水倒入至搅拌器中，加热至40℃后依次加入端基功能化聚羧酸、增稠剂、缓凝剂、引气剂以及增强剂，搅拌均匀；
(3)升高温度至50℃，先后加入分散剂、聚醚类粘度调节剂，继续搅拌后降温至室温，即获得所述湿拌砂浆外加剂。
实施例3
一种湿拌砂浆外加剂，包含以下质量份数的组分：
端基功能化聚羧酸15份
聚醚类粘度调节剂15份
增稠剂3份
缓凝剂7份
引气剂1份
增强剂2份
分散剂0.3份
水70份
所述端基功能化聚羧酸通过以下步骤制备得到：(1)将280份四氢呋喃加入反应器中并加热至115℃，在搅拌下加入2份过氧苯甲酸叔丁酯，混合均匀；
(2)将25份N-异丙基甲基丙烯酰胺和12份3-巯基丙醇的混合溶液滴加至(1)，在115℃下反应1.5h得到自聚合产物聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶液；
(3)将12份烯丙基氯、220份N,N-二异丙基乙胺和1.5份四乙基碘化铵依次加入步骤(2) 自聚合产物溶液中，在搅拌下将温度升高至127℃继续反应2.5h，减压蒸馏得到不饱和聚 N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体；
(4)将40份不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体溶于60溶剂水中并加热至85℃，搅拌均匀；分别同时向上述溶液中滴加190份、质量分数为1％的过硫酸铵水溶液、320份、质量分数为30％的甲基丙烯酸水溶液和80份、质量分数为1％的巯基乙酸水溶液，滴加后将温度保持在85℃反应1.5h；减压蒸馏得端基功能化聚羧酸。
所述分散剂通过以下步骤制备得到：(1)在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口反应器中加入350份去离子水，通入惰性气体并加热至77℃；
(2)将50份甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与25份甲基丙烯酸混合得到反应单体混合液，同时与18份的10wt.％的β-巯基乙醇酸水溶液、16份的10wt.％的过硫酸铵水溶液分别滴加到反应器中，滴加时间为70min；
(3)保持上述温度，加入7份的20wt.％的氢氧化钠水溶液，在该温度下熟化2.5h、完成聚合反应，得到分散剂。
其中，所述增稠剂选自可再分散乳胶粉、所述引气剂选自十二烷基硫酸钠、所述缓凝剂选自柠檬酸钠、所述增强剂选自硬脂酸钙。
一种湿拌砂浆外加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照端基功能化聚羧酸15份、聚醚类粘度调节剂15份、增稠剂3份、缓凝剂7份、引气剂1份、增强剂2份、分散剂0.3份、水70份称取上述原料；
(2)将水倒入至搅拌器中，加热至35℃后依次加入端基功能化聚羧酸、增稠剂、缓凝剂、引气剂以及增强剂，搅拌均匀；
(3)升高温度至45℃，先后加入分散剂、聚醚类粘度调节剂，继续搅拌后降温至室温，即获得所述湿拌砂浆外加剂。
为了测量本发明外加剂的性能，预先配制如下组成的湿拌砂浆：普通硅酸盐水泥250 份、石英砂500份、粉煤灰300份、水200份；对照组不添加湿拌砂浆外加剂，其他实验组分别加入湿拌砂浆总重量0.5％的实施例1-3所制备的湿拌砂浆外加剂。根据 GB/T25181-2010《预拌砂浆》测量湿拌砂浆的初始稠度、分层度、抗压强度、凝结时间等性能。具体的测试结果如表1-2所示。
表1
Figure BDA0003707700580000071
表2
Figure BDA0003707700580000072
Figure BDA0003707700580000081
与对照组相比，添加本申请制备的湿拌砂浆外加剂均能不同程度的减少湿拌砂浆的稠度损失，提高湿拌砂浆的保水率，延长湿拌砂浆的凝结时间，提高湿拌砂浆的抗压强度和粘结强度，改善湿拌砂浆的工作性能，能更好的保证工程施工的顺利进行，综合性能优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种湿拌砂浆外加剂，其特征在于，包含以下质量份数的组分：
端基功能化聚羧酸10～20份
聚醚类粘度调节剂10～20份
增稠剂1～5份
缓凝剂5～10份
引气剂0.5～2份
增强剂1～5份
分散剂0.1～0.5份
水60～80份
所述端基功能化聚羧酸通过以下步骤制备得到：(1)将250～300份四氢呋喃加入反应器中并加热至110～120℃，在搅拌下加入1.5～2.5份过氧苯甲酸叔丁酯，混合均匀；
(2)将20～30份N-异丙基甲基丙烯酰胺和10～15份3-巯基丙醇的混合溶液滴加至(1)，在110～120℃下反应1～2h得到自聚合产物聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶液；
(3)将10～15份烯丙基氯、200～250份N,N-二异丙基乙胺和1～2份四乙基碘化铵依次加入步骤(2)自聚合产物溶液中，在搅拌下将温度升高至125～130℃继续反应2～3h，减压蒸馏得到不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体；
(4)将30～50份不饱和聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子单体溶于50～70溶剂水中并加热至80～90℃，搅拌均匀；分别同时向上述溶液中滴加180～200份、质量分数为1％的过硫酸铵水溶液、300～350份、质量分数为30％的甲基丙烯酸水溶液和70～90份、质量分数为1％的巯基乙酸水溶液，滴加后将温度保持在80～90℃反应1～2h；减压蒸馏得端基功能化聚羧酸；
所述分散剂通过以下步骤制备得到：(1)在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口反应器中加入300～400份去离子水，通入惰性气体并加热至75～80℃；
(2)将45～55份甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与20～30份甲基丙烯酸混合得到反应单体混合液，同时与15～20份的10wt.％的β-巯基乙醇酸水溶液、15～20份的10wt.％的过硫酸铵水溶液分别滴加到反应器中，滴加时间为60～80min；
(3)保持上述温度，加入5～10份的20wt.％的氢氧化钠水溶液，在该温度下熟化2～3h、完成聚合反应，得到分散剂。
2.根据权利要求1所述湿拌砂浆外加剂，其特征在于，所述增稠剂选自改性纤维素醚和可再分散乳胶粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述湿拌砂浆外加剂，其特征在于，所述引气剂选自十二烷基硫酸钠和十二醇硫酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述湿拌砂浆外加剂，其特征在于，所述缓凝剂选自柠檬酸钠和焦磷酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述湿拌砂浆外加剂，其特征在于，所述增强剂选自硬脂酸钙和硫酸钠中的一种或多种。
6.一种如权利要求1～5任一项所述湿拌砂浆外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照端基功能化聚羧酸10～20份、聚醚类粘度调节剂10～20份、增稠剂1～5份、缓凝剂5～10份、引气剂0.5～2份、增强剂1～5份、分散剂0.1～0.5份、水60～80份称取上述原料；
(2)将水倒入至搅拌器中，加热至30～40℃后依次加入端基功能化聚羧酸、增稠剂、缓凝剂、引气剂以及增强剂，搅拌均匀；
(3)升高温度至40～50℃，先后加入分散剂、聚醚类粘度调节剂，继续搅拌后降温至室温，即获得所述湿拌砂浆外加剂。
7.一种如权利要求1～5任一项湿拌砂浆外加剂在湿拌砂浆中的应用，其特征在于，所述湿拌砂浆外加的用量为湿拌砂浆总重量的0.5～1％。
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