CN115319081A - 一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法。包括以下步骤：(1)将分散剂加入金属纳米线分散液中混合均匀；(2)将步骤(1)所得到的混合液进行加热反应；(3)将步骤(2)所得到的金属纳米线分散液用不同极性有机溶剂离心洗涤过量的分散剂，得到金属纳米线沉淀；(4)将步骤(3)所得到的金属纳米线沉淀分散到不同极性有机溶剂中，得到金属纳米线在不同极性有机溶剂中的分散液。通过对金属纳米线表面进行改性，使其分散在不同极性有机溶剂中。分散剂一端可以与金属纳米线具有较强的相互作用，另一端与溶剂具有相似的极性或溶解性，从而实现了金属纳米线在不同极性有机溶剂中具有良好的分散性，且具有较高的分散浓度。

Description

一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法
技术领域
本发明涉及金属纳米线材料技术领域，具体涉及一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法。
背景技术
金属纳米线是一种一维尺寸介于纳米范围内的高导电纳米材料，由于其独特的性质，包括光学透明性、导电性、机械特性、易于加工等，金属纳米线已被广泛研究用于发光二极管、太阳能电池、电催化、可穿戴电子设备、柔性纳米传感器、超级电容器等领域，有着巨大的应用前景。
首先，由于金属纳米线的表面能比较高，极易发生团聚，因此金属纳米线分散液中含有大量非功能性表面活性剂，导致本征性能严重下降；其次，金属纳米线分散液的溶剂种类少，分散浓度低，不利于存储及使用。
中国专利公开号为CN114664497A公开了一种改性银纳米线分散液及其制备方法及透明导电电极的制备方法，该发明采用含有A和B两种功能基团的小分子化合物作为改性剂，对银纳米线进行改性处理后再将其分散于分散液中，其中改性剂与银纳米线的摩尔比为0.1-20:1，所需改性剂的量比较大。
中国专利公开号为CN104999072A公开了一种可再分散的银纳米线混合物及其制备方法，该发明通过加入分散剂将其分散在乙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇、异丙醇等醇类有机化合物溶剂中，分散液较为单一。
非专利文献(Journal of Nanoscience And Nanotechnology，2009，9，5214-5222)探索了TiO2、ZnO等金属氧化物纳米线经过不同表面活性剂改性后分散在水、N,N二甲基甲酰胺、甲苯中的分散情况，其中分散程度较好的分散液浓度只有0.25mg ml-1。
因此，如何使金属纳米线在不同极性有机溶剂中具有良好的分散性且具有较高浓度仍然是当前研究的一个巨大挑战。
发明内容
针对现有工艺生产的金属纳米线在多种有机溶剂中分散性差和分散溶剂种类较少的问题，本发明提供了一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分散剂加入金属纳米线分散液中混合均匀；
(2)将步骤(1)所得到的混合液进行加热反应；
(3)将步骤(2)所得到的金属纳米线分散液用不同极性有机溶剂离心洗涤过量的分散剂，得到金属纳米线沉淀；
(4)将步骤(3)所得到的金属纳米线沉淀分散到不同极性有机溶剂中，得到金属纳米线在不同极性有机溶剂中的分散液。
进一步的，步骤(1)中的分散剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性型表面活性剂、生物表面活性剂，包括：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、巯基丙酸、N,N-双(丙烯酰)胱胺、脂肪醇酰羧酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、仲烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、异辛醇磷酸酯、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、山梨醇酐月桂酸酯(Span 20)、山梨醇酐单硬脂酸酯(Span 60)、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯(Tween 60)、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(Tween 80)、聚乙二醇、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基氨基丙酸、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺、槐糖脂、鼠李糖脂、油酸、亚油酸、硬脂酸、磷脂酰胆碱、磷脂酰甘油、鞘磷脂、脂肽和脂蛋白中的一种或几种。
进一步的，步骤(1)中分散剂具有以下结构特点：分散剂一端能够与金属纳米线具有较强的相互作用，另一端与溶剂具有相似的极性或溶解度。
进一步的，步骤(1)中的金属纳米线分散液的浓度范围是0.01-50mg ml-1。
进一步的，步骤(1)中的一维金属纳米线包括金、银、铜、铁、镍、铂、钯、铝金属纳米线中的一种或几种，所述金属纳米线的直径为1-300nm，长度为2-100μm。
进一步的，步骤(1)中，分散剂与金属纳米线的质量比为(0.01-0.4):1。
进一步的，步骤(2)中，加热温度为60-100℃，反应时间为1-6h。
进一步的，步骤(3)和步骤(4)中，所述不同极性有机溶剂包括石油醚、庚烷、己烷、环己烷、异辛烷、二硫化碳、三氯乙烯、四氯化碳、氯丙烷、苯、溴乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、正辛烷、正己烷、氯仿、二氯甲烷、异丙醚、异丙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸甲酯、正丁醇、甲乙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、丙酮、甲基丁酮、丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
进一步的，步骤(3)中将过量未反应的分散剂洗涤除去，离心洗涤的次数为3-8次。
进一步的，步骤(4)得到金属纳米线有机溶剂分散液的浓度为0.01-20mg ml-1。
进一步的，实现金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的原理在于：分散剂一端可以与金属纳米线具有较强的相互作用，另一端与溶剂具有相似的极性；通过对于金属纳米线表面改性，从而提高金属纳米线在溶剂中的分散性。
相比现有技术，本发明的优点在于：(1)分散液中含有的分散剂浓度非常低，可以较大程度的保持金属纳米线的本征性能；(2)改性过的金属纳米线能够分散在多种不同极性的有机溶剂中，包括环己烷、二氯甲烷等极性极低和N,N-二甲基甲酰胺、乙腈等极性较高的溶剂中；(3)所得到的金属纳米线分散液的浓度高，并具有良好的分散性。基于以上优点，使金属纳米线在可穿戴电子设备、柔性纳米传感器、超级电容器等领域有更大的发展空间。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中所制备的浓度为10mg ml-1的银纳米线-二甲基亚砜分散液的照片(图1a)以及扫描电镜图(图1b)。
图2为本发明实施例2中所制备的浓度为5mg ml-1的银纳米线-乙醇分散液的照片(图2a)以及扫描电镜图(图2b)。
图3为本发明实施例3中所制备的浓度为2mg ml-1的银纳米线-二氯甲烷分散液的照片(图3a)以及扫描电镜图(图3b)。
图4为本发明实施例4中所制备的浓度为6mg ml-1的铜纳米线-二甲苯分散液的照片(图4a)以及透射电镜图(图4b)。
图5为本发明实施例5中所制备的浓度为3mg ml-1的铜纳米线-异丙醇分散液的照片(图5a)以及透射电镜图(图5b)。
图6为本发明实施例6中所制备的浓度为0.5mg ml-1的铜纳米线-氯仿分散液的照片(图6a)以及透射电镜图(图6b)。
具体实施方式
实施例1
(1)取5μLγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入到浓度为1mg ml-1的100ml银纳米线分散液中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得的银纳米线分散液于搅拌条件下60℃反应2h；
(3)将步骤(2)中反应所得的银纳米线分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(4)将步骤(3)中所得沉淀物分散于二甲基亚砜中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得沉淀物分散到10ml二甲基亚砜溶剂中，超声30分钟得到浓度为10mg ml-1的银纳米线-二甲基亚砜分散液。
图1为10mg ml-1的银纳米线-二甲基亚砜分散液，从图1中可以看出银纳米线能够均匀的分散在二甲基亚砜溶剂中。
实施例2
(1)取3mg十八烷基三甲基溴化铵加入到浓度为3mg ml-1的20ml银纳米线分散液中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得的银纳米线分散液于搅拌条件下60℃反应3h；
(3)将步骤(2)中反应所得的银纳米线分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(4)将步骤(3)中所得沉淀物分散于乙醇中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得沉淀物分散到12ml乙醇溶剂中，超声30分钟得到浓度为5mgml-1的银纳米线-乙醇分散液。
图2为5mg ml-1的银纳米线-乙醇分散液，从图2中可以看出银纳米线能够均匀的分散在乙醇溶剂中。
实施例3
(1)取6mg硬脂酸加入到浓度为5mg ml-1的12ml银纳米线分散液中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得的银纳米线分散液于搅拌条件下70℃反应3h；
(3)将步骤(2)中反应所得的银纳米线分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(4)将步骤(3)中所得沉淀物分散于二氯甲烷中，反复离心洗涤3次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得沉淀物分散到30ml二氯甲烷溶剂中，超声30分钟得到浓度为2mg ml-1的银纳米线-二氯甲烷分散液。
图3为2mg ml-1的银纳米线-二氯甲烷分散液，从图3中可以看出银纳米线能够均匀的分散在二氯甲烷溶剂中。
实施例4：
(1)取7mg十二烷基苯磺酸钠加入到浓度为8mg ml-1的6ml铜纳米线分散液中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得的铜纳米线分散液于搅拌条件下80℃反应2h；
(3)将步骤(2)中反应所得的铜纳米线分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(4)将步骤(3)中所得沉淀物分散于二甲苯中，反复离心洗涤4次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得沉淀物分散到8ml二甲苯溶剂中，超声30分钟得到浓度为6mgml-1的铜纳米线-二甲苯分散液。
图4为6mg ml-1的铜纳米线-二甲苯分散液，从图4中可以看出铜纳米线能够均匀的分散在二甲苯溶剂中。
实施例5
(1)取12mg十八烷基二羟乙基氧化胺加入到浓度为10mg ml-1的6ml铜纳米线分散液中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得的铜纳米线分散液于搅拌条件下90℃反应1h；
(3)将步骤(2)中反应所得的铜纳米线分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(4)将步骤(3)中所得沉淀物分散于异丙醇中，反复离心洗涤4次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得沉淀物分散到20ml异丙醇溶剂中，超声30分钟得到浓度为3mg ml-1的铜纳米线-异丙醇分散液。
图5为3mg ml-1的铜纳米线-异丙醇分散液，从图5中可以看出铜纳米线能够均匀的分散在异丙醇溶剂中。
实施例6：
(1)取6mg聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯加入到浓度为2mg ml-1的10ml铜纳米线分散液中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中所得的铜纳米线分散液于搅拌条件下100℃反应1h；
(3)将步骤(2)中反应所得的铜纳米线分散液进行离心处理，收集沉淀物；
(4)将步骤(3)中所得沉淀物分散于氯仿中，反复离心洗涤5次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得沉淀物分散到40ml氯仿溶剂中，超声30分钟得到浓度为0.5mg ml-1的铜纳米线-氯仿分散液。
图6为0.5mg ml-1的铜纳米线-氯仿分散液，从图6中可以看出铜纳米线能够均匀的分散在氯仿溶剂中。
本发明的具体实验方案已公开如上，但对于本领域的熟练技术人员而言，可以对具体实施方式进行修改和变更，从而达到相同的技术效果，在此不再对所公开的所有物质进行实施例具体说明，所以只要是符合本发明所公开的原理和实质都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将分散剂加入金属纳米线分散液中混合均匀；
(2)将步骤(1)所得到的混合液进行加热反应；
(3)将步骤(2)所得到的金属纳米线分散液用不同极性有机溶剂离心洗涤过量的分散剂，得到金属纳米线沉淀；
(4)将步骤(3)所得到的金属纳米线沉淀分散到不同极性有机溶剂中，得到金属纳米线在不同极性有机溶剂中的分散液。
2.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于：步骤(1)中的分散剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性型表面活性剂、生物表面活性剂，包括：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、巯基丙酸、N,N-双(丙烯酰)胱胺、脂肪醇酰羧酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸钠、仲烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、异辛醇磷酸酯、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、山梨醇酐月桂酸酯(Span 20)、山梨醇酐单硬脂酸酯(Span 60)、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯(Tween 60)、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(Tween 80)、聚乙二醇、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基氨基丙酸、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺、槐糖脂、鼠李糖脂、油酸、亚油酸、硬脂酸、磷脂酰胆碱、磷脂酰甘油、鞘磷脂、脂肽和脂蛋白中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于：步骤(1)中分散剂具有以下结构特点：分散剂一端能够与金属纳米线具有较强的相互作用，另一端与溶剂具有相似的极性或溶解度。
4.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于：步骤(1)中的金属纳米线分散液的浓度范围是0.01-50mg ml-1。
5.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于：步骤(1)中的一维金属纳米线包括金、银、铜、铁、镍、铂、钯、铝金属纳米线中的一种或几种，所述金属纳米线的直径为1-300nm，长度为2-100μm。
6.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于：步骤(1)中，分散剂与金属纳米线的质量比为(0.01-0.4):1。
7.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的方法，其特征在于，步骤(2)中，加热温度为60-100℃，反应时间为1-6h。
8.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的制备方法，其特征在于：步骤(3)和步骤(4)中所述不同极性有机溶剂包括石油醚、庚烷、己烷、环己烷、异辛烷、二硫化碳、三氯乙烯、四氯化碳、氯丙烷、苯、溴乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、正辛烷、正己烷、氯仿、二氯甲烷、异丙醚、异丙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸甲酯、正丁醇、甲乙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、丙酮、甲基丁酮、丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将过量未反应的分散剂洗涤除去，离心洗涤的次数为3-8次。
10.根据权利要求1所述的一种金属纳米线分散在不同极性有机溶剂中的制备方法，其特征在于：步骤(4)中得到的金属纳米线有机溶剂分散液的浓度为0.01-20 mg ml-1。
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