CN115318101A - 一种用于镁锂分离的层状双金属氢氧化物纳滤膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于镁锂分离的层状双金属氢氧化物纳滤膜制备方法，属于膜分离脱盐领域。其主要步骤包括：基膜预处理，去除膜表面杂质、微生物等；将LDH与成膜单体1混合均匀，再与单体2反应成膜。本发明所制备的纳滤膜应用于镁锂分离体系，具有较高的分离选择性和优异的稳定性，并可以调控不同种类的LDH以及成膜单体制备其它应用体系的分离膜。用于水溶液中镁锂的纳滤分离。
Description
技术领域
本发明为一种用于镁锂分离的层状双金属氢氧化物(LDH)纳滤膜的制备方法，属于膜分离技术脱盐领域。
背景技术
随着国家相关环保政策的提出，以及人们对环保理念的越发重视，锂资源的战略经济价值得到了进一步提升，锂作为元素周期表中的第一个金属元素，是最轻的金属，具有化学性质活泼，比热大、膨胀系数低等优良特性，并且具有一定的储量和可开采性。锂主要应用于移动设备或者汽车的储能电池制备方面，同时合金、制药、玻璃、陶瓷等传统领域中的应用也相当广泛。
锂资源现已被广泛使用于锂电池的制备、电催化等领域。我国大量的锂资源贮存在盐湖卤水中，并且具有高镁锂比的特点，因此从盐湖卤水中提取锂十分重要。目前已存在多种提取锂的方法，如化学沉淀法、吸附法、溶剂萃取法、电化学法和膜分离法(纳滤)等。其中，纳滤作为一种环境友好、压力驱动的膜分离过程，在镁锂分离体系被认为有很大的应用前景。
在纳滤的分离过程中，离子能否透过膜主要取决于道南效应与尺寸筛分效应。但传统的商业纳滤膜多为荷负电膜，并不适用镁锂分离体系，因此制备致密且荷正电的纳滤膜才能将镁和锂进行分离。层状双金属氢氧化物(LDH)作为一种新型材料，由于其特殊的层状结构、而具有一些特殊的物理化学性质，如吸附性、催化性、水中荷正电性、弱碱性等，现已广泛应用于化工、材料、医药等行业中，然而在膜分离领域中的应用仍较少。LDH主体层板带正电，采用LDH制备分离膜可以有效提高膜的荷正电性，在镁锂分离领域有较大的应用前景。因此本发明利用LDH制备纳滤膜，用于镁锂分离体系，提升膜的镁锂分离性能。
发明内容
本发明为一种用于镁锂分离的层状双金属氢氧化物(LDH)纳滤膜的制备方法，目的是制备出一种可以长期稳定的应用于镁锂分离体系的纳滤膜。通过将LDH与不同反应单体混合，并利用不同的成膜方法在预处理过的超滤基膜上形成LDH纳滤膜。
一种用于镁锂分离的层状双金属氢氧化物纳滤膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将超滤膜进行预处理，除去膜上杂质、微生物等；
(2)配制反应单体1的溶液搅拌均匀；
(3)取一定量的层状双金属氢氧化物LDH加入到步骤(2)的单体1溶液搅拌并超声分散均匀，得到单体1/LDH混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的单体1/LDH混合溶液与单体2反应，通过不同成膜方法在超滤基膜上得到层状双金属氢氧化物(LDH)纳滤膜。
以上步骤(1)所述的超滤膜为膜分离过程常用的多孔膜材料，为聚丙烯腈(PAN)、聚砜(PSf)、聚醚砜(PES)等；
所述的单体1为聚乙烯亚胺(PEI)、哌嗪(PIP)、间苯二胺；所述的单体2为戊二醛(GA)、均苯三甲酰氯；
步骤(3)层状双金属氢氧化物LDH为Co/Al-LDH、Mg/Al-LDH、Fe/Ni-LDH、Li/Al-LDH、Zn/Al-LDH、Ni/Al-LDH中的一种或几种。
步骤(4)所述的不同成膜方法为真空辅助法或界面聚合法；最终所制备的层状双金属氢氧化物(LDH)纳滤膜应用于盐湖卤水中镁锂分离。
进一步真空辅助法：步骤(3)得到的单体1/LDH混合溶液采用真空抽滤先在超滤膜上沉积并干燥，然后再浸泡于单体2的溶液进行交联；单体1/LDH混合溶液采用的溶剂优选为水溶液，其中单体1的浓度0.1mg/L，LDH浓度2wt％；单体2的溶液采用的溶剂优选为水溶液，浓度为0.3g/L
界面聚合法：步骤(3)得到的单体1/LDH混合溶液制备成水相溶液，其中单体1的浓度0.5wt％，LDH浓度0.01wt％；单体2的溶液制备成油相溶液，浓度为0.1wt％；将水相溶液倒在超滤膜表面，浸泡一段时间(1-10min)后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液，然后将油相溶液倒在膜上继续浸泡反应一段时间(1-10min)后，倒掉油相溶液；最后将反应后的膜进行热处理一段时间(优选60-80℃鼓风处理5-30min)，得到LDH纳滤膜待测。
本发明所得纳滤膜，用于水溶液中镁锂的纳滤分离。
本发明技术原理：
本发明通过将层状双金属氢氧化(LDH)掺杂到纳滤膜的制备过程，制备得到的LDH杂化复合纳滤膜由于LDH的加入，会使聚合物链与LDH发生紧密缠绕的现象，这可以明显提升膜的致密性，同时带正电性的LDH的存在会提升膜的Zeta电位，让膜携带更多的正电性，最终在道南效应与孔径筛分效应的共同作用下提升对镁锂的分离性能。
附图说明
图1为层状双金属氢氧化物(LDH)浓度与Zeta电位变化关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于以下实施例实施
实施例1
(1)称取0.04g聚乙烯亚胺水溶液(PEI)、0.02gCo/Al-LDH并加入100ml水搅拌均匀，然后超声5min，形成稳定且分散均匀的Co/Al-LDH/PEI铸膜液。同时称取0.18g戊二醛溶液稀释为0.3g/L的戊二醛水溶液。
(2)将5ml Co/Al-LDH/PEI铸膜液倒入抽滤杯中，在真空辅助下沉积在水解后的PAN基膜上，称为初生的LDH纳滤膜，然后将初生膜50℃鼓风烘干10min，最终将烘干后的膜浸泡于40ml稀释后的戊二醛水溶液中室温交联2h，得到LDH纳滤膜。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到18.7。
实施例2
(1)称取1g聚乙烯亚胺(PEI)，0.01gCo/Al-LDH/PEI并加入99ml水搅拌均匀，形成水相溶液。
(2)称取0.07g均苯三甲酰氯(TMC)加入100ml正己烷，形成油相溶液。
(3)将水相溶液倒在水解PAN基膜表面，浸泡3min后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液。然后将油相溶液倒在膜上浸泡反应2min后，倒掉油相溶液。最后将反应后的膜放入70℃鼓风烘箱热处理10min，得到LDH纳滤膜待测。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到49。
实施例3
(1)称取1g聚乙烯亚胺(PEI)，0.02gLi/Al-LDH/PEI并加入99ml水搅拌均匀，形成水相溶液。
(2)称取0.07g均苯三甲酰氯(TMC)加入100ml正己烷，形成油相溶液。
(3)将水相溶液倒在水解PES基膜表面，浸泡3min后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液。然后将油相溶液倒在膜上浸泡反应2min后，倒掉油相溶液。最后将反应后的膜放入70℃鼓风烘箱热处理10min，得到LDH纳滤膜待测。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到45。
实施例4
(1)称取1g聚乙烯亚胺(PEI)，0.015gZn/Al-LDH/PEI并加入99ml水搅拌均匀，形成水相溶液。
(2)称取0.07g均苯三甲酰氯(TMC)加入100ml正己烷，形成油相溶液。
(3)将水相溶液倒在水解PSf基膜表面，浸泡3min后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液。然后将油相溶液倒在膜上浸泡反应2min后，倒掉油相溶液。最后将反应后的膜放入70℃鼓风烘箱热处理10min，得到LDH纳滤膜待测。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到40。
实施例5
(1)称取1g聚乙烯亚胺(PEI)，0.01gNi/Al-LDH/PEI并加入99ml水搅拌均匀，形成水相溶液。
(2)称取0.07g均苯三甲酰氯(TMC)加入100ml正己烷，形成油相溶液。
(3)将水相溶液倒在水解PAN基膜表面，浸泡3min后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液。然后将油相溶液倒在膜上浸泡反应2min后，倒掉油相溶液。最后将反应后的膜放入70℃鼓风烘箱热处理10min，得到LDH纳滤膜待测。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到43。
实施例6
(1)称取0.4g哌嗪(PIP)，0.005gMg/Al-LDH/PEI并加入99ml水搅拌均匀，形成水相溶液。(2)称取0.07g均苯三甲酰氯(TMC)加入100ml正己烷，形成油相溶液。
(3)将水相溶液倒在水解PAN基膜表面，浸泡4min后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液。然后将油相溶液倒在膜上浸泡反应2min后，倒掉油相溶液。最后将反应后的膜放入70℃鼓风烘箱热处理10min，得到LDH纳滤膜待测。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到30。
实施例7
(4)称取2.5g间苯二胺，0.02gFe/Ni-LDH/PEI并加入99ml水搅拌均匀，形成水相溶液。
(5)称取0.07g均苯三甲酰氯(TMC)加入100ml正己烷，形成油相溶液。
(6)将水相溶液通过特制装置倒在水解PAN基膜表面，浸泡4min后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液。然后将油相溶液倒在膜上浸泡反应2min后，倒掉油相溶液。最后将反应后的膜放入70℃鼓风烘箱热处理10min，得到LDH纳滤膜待测。
将上述制备的LDH纳滤膜进行镁锂混合盐体系测试，在镁锂比为20，(MgCl2浓度为2000ppm，LiCl浓度为100ppm)，测试压力为0.5Mpa时，其镁锂分离因子可以达到33。
Claims (6)
1.一种用于镁锂分离的层状双金属氢氧化物纳滤膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将超滤膜进行预处理，除去膜上杂质、微生物等；
(2)配制反应单体1的溶液搅拌均匀；
(3)取一定量的层状双金属氢氧化物LDH加入到步骤(2)的单体1溶液搅拌并超声分散均匀，得到单体1/LDH混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的单体1/LDH混合溶液与单体2反应，通过不同成膜方法在超滤基膜上得到层状双金属氢氧化物(LDH)纳滤膜；
所述的单体1为聚乙烯亚胺(PEI)、哌嗪(PIP)、间苯二胺中的一种；所述的单体2为戊二醛(GA)、均苯三甲酰氯中的一种；
步骤(3)层状双金属氢氧化物LDH为Co/Al-LDH、Mg/Al-LDH、Fe/Ni-LDH、Li/Al-LDH、Zn/Al-LDH、Ni/Al-LDH中的一种或几种。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的超滤膜为膜分离过程多孔膜材料，为聚丙烯腈(PAN)、聚砜(PSf)、聚醚砜(PES)。
3.按照权利亚要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的不同成膜方法为真空辅助法或界面聚合法。
4.按照权利亚要求3所述的方法，其特征在于，真空辅助法：步骤(3)得到的单体1/LDH混合溶液采用真空抽滤先在超滤膜上沉积并干燥，然后再浸泡于单体2的溶液进行交联；单体1/LDH混合溶液采用的溶剂优选为水溶液，其中单体1的浓度0.1mg/L，LDH浓度2wt％；单体2的溶液采用的溶剂优选为水溶液，浓度为0.3g/L；
界面聚合法：步骤(3)得到的单体1/LDH混合溶液制备成水相溶液，其中单体1的浓度0.5wt％，LDH浓度0.01wt％；单体2的溶液制备成油相溶液，浓度为0.1wt％；将水相溶液倒在超滤膜表面，浸泡一段时间(1-10min)后，倒掉水相溶液并去除多余的水相溶液，然后将油相溶液倒在膜上继续浸泡反应一段时间(1-10min)后，倒掉油相溶液；最后将反应后的膜进行热处理一段时间(优选60-80℃鼓风处理5-30min)，得到LDH纳滤膜待测。
5.按照权利亚要求1-4任一项所述的方法制备得到的纳滤膜。
6.按照权利亚要求1-4任一项所述的方法制备得到的纳滤膜的应用，用于水溶液中镁锂的纳滤分离。
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| CN117604571A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-27 | 山东东岳高分子材料有限公司 | 碱性电解水制氢用多孔复合膜及其制备方法 |
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