CN115308321B - 一种氟气及氟化物分析系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟气及氟化物分析系统，包括：取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。本发明提供的氟气及氟化物分析系统及方法，使用H2作为氟气的反应器，F2与氢气反应剧烈，生成HF，通过检测气路中氢气的减少量，即可推算得到F2的浓度，同时由于去除了F2，不会对后续的分析产生O2、CF4、C2F6等新的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及氟气及氟化物分析领域，尤其涉及一种氟气及氟化物分析系统及方法。
背景技术
氟气(F2)作为自然界中最活泼的化合物，能和包括 O2在内的所有化合物进行 反应。在电解制备氟气的过程中，氟气的纯度的检测常常是一大难题。在反应中，需要所有氟气经过的气路都需要进行高纯净化处理，以防止氟气和其发生反应，其中相关的阀门也许要特制，使其能够承受氟气的腐蚀。
在色谱分析中，检测器需要使用特殊材质的热导(TCD)检测器，色谱柱也需要能够经受住氟气的腐蚀，但是耐腐色谱柱不能分离氟气、四氟化碳、和氮气等杂质，而常规的色谱柱又会和氟气发生剧烈反应生成O2、CF4、C2F6等杂质。
传统的方法是用 KCL 作为反应器，将氟气转换成 Cl2，通过对 Cl2进行检测间接测量F2的浓度，但是由于Cl2也具有较强的腐蚀性，同时转化效率不一致，长期稳定性差，灵敏度低，同时，在使用过程中需要经常更换转化柱，减低了分析的稳定性。
因此，有必要提供一种氟气及氟化物分析系统及方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种氟气及氟化物分析系统及方法，解决了目前通过KCL作为反应器对氟气及氟化物的分析系统稳定性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的氟气及氟化物分析系统，包括：
取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；
六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；
所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。
优选的，所述反应器包括反应管，所述反应管的一端为封口设置，所述反应管一端的两侧呈上下侧连接有第一输入管和第二输入管，所述反应管的另一端连接有输出管。
优选的，所述反应管的内部转动连接有旋转杆，所述旋转杆表面的一端固定连接有带动叶轮，所述第一输入管和第二输入管的一端分别与所述带动叶轮两侧的上方和下方对应。
优选的，所述旋转杆的表面固定连接有多组搅拌叶，所述旋转杆的表面且位于相邻搅拌叶之间套设有多个间歇阻挡件，所述旋转杆上且位于间歇阻挡件的一侧设置有带动机构。
优选的，所述间歇阻挡件包括挡盘，所述挡盘的中间开设有条形孔，所述挡盘通过条形孔套设于所述旋转杆的表面，所述挡盘的两端均固定连接有转动轴，所述转动轴与所述反应管转动连接。
优选的，所述挡盘的一侧且位于条形孔的两侧均固定连接有固定耳，所述固定耳的底部固定连接有滑杆。
优选的，所述带动机构包括往复丝杆部，所述往复丝杆部设置在旋转杆上，所述往复丝杆的表面螺纹连接有螺帽，所述螺帽的一侧固定连接有推动杆。
优选的，所述推动杆的一端固定连接有推动板，所述推动板的两端均设置有套环，所述套环滑动连接于滑杆的表面。
本发明还提供一种氟气及氟化物的分析方法，包括：
一、对F2、O2、N2、CH4、CO、CF4的分析：
其中包括以下步骤：
S1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；
S2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；
S3：经S2分离后样品中的O2、N2、CH4、CO、CF4进入分子筛柱中再次分离，最后进入TCD 检测;
二、对CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8分析：
其中包括以下步骤
T1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；
T2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；
T3：经S2分离后样品中的CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8进入TCD检测。
优选的，所述样品中的HF 和水等高沸点组分，通过切换四通阀反吹出色谱系统，载气中的H2与F2反应后，氢气含量降低，会在色谱图上出现一个 H2的色谱峰，通过氢气色谱峰的面积，推算出 F2的浓度。
与相关技术相比较，本发明提供的氟气及氟化物分析系统及方法具有如下有益效果：
本发明提供一种氟气及氟化物分析系统及方法，使用 H2作为氟气的反应器，F2与氢气反应剧烈，生成 HF，通过检测气路中氢气的减少量，即可推算得到 F2的浓度，同时由于去除了 F2， 不会对后续的分析产生 O2、CF4、C2F6等新的杂质。
附图说明
图1为本发明提供的氟气及氟化物分析系统的第一实施例的系统框图；
图2为本发明提供的氟气及氟化物分析系统的分析气路的连接原理示意图；
图3为本发明提供的氟气及氟化物分析系统的第二实施例的结构示意图；
图4为图3所示的反应管内部的结构示意图；
图5为图4所示的局部的结构示意图；
图6为图4所示的A部的放大图。
图中标号：
1、反应管，2、第一输入管，3、第二输入管，4、输出管，5、旋转杆，6、带动叶轮，
7、间歇阻挡件，71、挡盘，72、条形孔，73、固定耳，74、滑杆，
8、带动机构，81、往复丝杆部，82、螺帽，83、推动杆，84、推动板，85、套环，
9、搅拌叶，10、转动轴。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
第一实施例
请结合参阅图1和图2，其中，图1为本发明提供的氟气及氟化物分析系统的第一实施例的系统框图；图2为本发明提供的氟气及氟化物分析系统的分析气路的连接原理示意图。氟气及氟化物分析系统，包括：
取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；
六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；
所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。
六通阀优选为六通阀-91，色谱柱一和色谱柱二分别为Porapak N色谱柱，PorapakQ色谱柱，分子筛柱优选为C13X 分子筛柱，其中设备还包括反应缓冲柱两个、色谱工作站、系统连接配件、载气流量控制四个、GC-2014 主机。
所述的氟气及氟化物的分析方法，包括：
一、对F2、O2、N2、CH4、CO、CF4的分析：
其中包括以下步骤：
S1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；
S2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；
S3：经S2分离后样品中的O2、N2、CH4、CO、CF4进入分子筛柱中再次分离，最后进入TCD 检测;
二、对CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8分析：
其中包括以下步骤
T1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；
T2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；
T3：经S2分离后样品中的CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8进入TCD检测。
所述样品中大量的HF 和水等高沸点组分，通过切换四通阀反吹出色谱系统，载气中的H2与F2反应后，氢气含量降低，会在色谱图上出现一个 H2的色谱峰，通过氢气色谱峰的面积，推算出 F2的浓度。
其中取样方法包括
先通过真空泵对系统进行抽真空，然后打开取样阀，样品在真空的作用下进入定量环中，经过平衡后，将定量环充满，完成取样，即取样模块包括真空泵、取样阀、定量环以及连接的管道；
取样完成后，打开吹扫气，将气路管道中的 F2吹扫出系统。
与相关技术相比较，本发明提供的氟气及氟化物分析系统及方法具有如下有益效果：
使用 H2作为氟气的反应器，F2与氢气反应剧烈，生成 HF，通过检测气路中氢气的减少量，即可推算得到 F2的浓度，同时由于去除了 F2， 不会对后续的分析产生 O2、CF4、C2F6等新的杂质。
第二实施例
请结合参阅图2、图3、图4、图5和图6，基于本申请的第一实施例提供的氟气及氟化物分析系统及方法，本申请的第二实施例提出另一种氟气及氟化物分析系统及方法。第二实施例仅仅是第一实施例优选的方式，第二实施例的实施对第一实施例的单独实施不会造成影响。
具体的，本申请的第二实施例提供的氟气及氟化物分析系统及方法的不同之处在于，氟气及氟化物分析系统及方法，所述反应器包括反应管1，所述反应管1的一端为封口设置，所述反应管1一端的两侧呈上下侧连接有第一输入管2和第二输入管3，所述反应管1的另一端连接有输出管4。
所述反应管1的内部转动连接有旋转杆5，所述旋转杆5表面的一端固定连接有带动叶轮6，所述第一输入管2和第二输入管3的一端分别与所述带动叶轮6两侧的上方和下方对应。
其中F2和H2分别通过第一输入管2和第二输入管3加入到反应管1的内部，通过将第一输入管和第二输入管3的一端分别与带动叶轮6两侧的上方和下方对应，当气流进入后可以从两个方向推动带动叶轮的上下两侧，从而可以使带动叶轮6转动起来，带动叶轮6可以带动旋转杆5转动；
旋转杆5的一端转动连接在反应管1封口端，且反应管1内部优选设置轴承座对旋转杆5的另一端支撑。
所述旋转杆5的表面固定连接有多组搅拌叶9，所述旋转杆5的表面且位于相邻搅拌叶9之间套设有多个间歇阻挡件7，所述旋转杆5上且位于间歇阻挡件7的一侧设置有带动机构8。
其中搅拌叶9优选设置4-6组，对应的间歇阻挡件7和带动机构8优选设置3-5个，搅拌叶9每组包括两个，对称固定在旋转杆5上，且搅拌叶9上开设有多个矩形孔，在搅拌叶转动时，通过矩形孔可以将气流分割为多股小的气流，提高反应的充分性，同时可以减小搅拌叶9转动时的气流对搅拌叶9产生的阻力。
所述间歇阻挡件7包括挡盘71，所述挡盘71的中间开设有条形孔72，所述挡盘71通过条形孔72套设于所述旋转杆5的表面，所述挡盘71的两端均固定连接有转动轴10，所述转动轴10与所述反应管1转动连接。
通过开设条形孔72，当挡盘71转动时，旋转杆5可以沿条形孔72的内部活动。
所述挡盘71的一侧且位于条形孔72的两侧均固定连接有固定耳73，所述固定耳73的底部固定连接有滑杆74。
所述带动机构8包括往复丝杆部81，所述往复丝杆部81设置在旋转杆5上，所述往复丝杆部81的表面螺纹连接有螺帽82，所述螺帽82的一侧固定连接有推动杆83。
往复丝杆部81可以在旋转杆5间歇设置往复螺纹，或者旋转杆5上通过联轴器等间歇固定连接有往复丝杆，当往复丝杆部81转动时，可以带动螺帽82沿往复丝杆的表面往复来回移动。
所述推动杆83的一端固定连接有推动板84，所述推动板84的两端均设置有套环85，所述套环85滑动连接于滑杆74的表面。
其中旋转杆5、带动叶轮6、间歇阻挡件7和带动机构8均采用轻质的塑料材质，且通过防腐蚀处理。
其中当F2和H2分别通过第一输入管2和第二输入管3加入到反应管1的内部，气流进入后可以从两个方向推动带动叶轮的上下两侧，从而可以使带动叶轮6转动起来，带动叶轮6转动可以带动旋转杆5转动，旋转杆5可以带动多个搅拌叶9旋转，配合带动叶轮6可以多次对两股气流进行搅拌混合，提高混合的充分性，从而可以提高反应的充分性；
且旋转杆5转动的同时带动往复丝杆部81转动，往复丝杆部带动表面的螺帽82沿往复丝杆部81的表面来回移动，螺帽82在沿往复丝杆部81的表面移动的同时，可以带动推动杆83通过推动板84推动挡盘71，其中套环85沿滑杆74的表面滑动，挡盘71转动从而增大气流的流通性；
当螺帽82回拉移动时，通过拉动套环85，套环85回拉滑杆74，沿滑杆74的表面滑动，同时带动挡盘71回转，极大的减小气流的流动，从而可以增加气流停留的时长，从而提高两种气体反应的充分性；
且通过气流作为搅拌叶9以及挡盘71转动的动力，更加的节能环保，且该反应器气体进入后，当排出时即反应充分，不需要将气体导入后等待反应充分后再进行排出，提高气体的反应效率，以及分析速度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种氟气及氟化物分析系统，其特征在于，包括：
取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；
六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；
所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块；
所述反应器包括反应管，所述反应管的内部转动连接有旋转杆，所述旋转杆表面的一端固定连接有带动叶轮，所述反应管一端的两侧呈上下侧连接有第一输入管和第二输入管，所述反应管的另一端连接有输出管，所述第一输入管和第二输入管的一端分别与所述带动叶轮两侧的上方和下方对应；
所述旋转杆的表面固定连接有多组搅拌叶，所述旋转杆的表面且位于相邻搅拌叶之间套设有多个间歇阻挡件，所述旋转杆上且位于间歇阻挡件的一侧设置有带动机构；
所述间歇阻挡件包括挡盘，所述挡盘的中间开设有条形孔，所述挡盘通过条形孔套设于所述旋转杆的表面，所述挡盘的两端均固定连接有转动轴，所述转动轴与所述反应管转动连接；
所述挡盘的一侧且位于条形孔的两侧均固定连接有固定耳，所述固定耳的底部固定连接有滑杆；
所述带动机构包括往复丝杆部，所述往复丝杆部设置在旋转杆上，所述往复丝杆的表面螺纹连接有螺帽，所述螺帽的一侧固定连接有推动杆；
所述推动杆的一端固定连接有推动板，所述推动板的两端均设置有套环，所述套环滑动连接于滑杆的表面。
2.根据权利要求1所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述反应管的一端为封口设置。
3.一种用于权利要求1-2任一项所述的氟气及氟化物分析系统的氟气及氟化物的分析方法，其特征在于，包括：
一、对F2、O2、N2、CH4、CO、CF4的分析：
其中包括以下步骤：
S1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器 H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；
S2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；
S3：经S2分离后样品中的O2、N2、CH4、CO、CF4进入分子筛柱中再次分离，最后进入 TCD检测;
对CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8分析：
其中包括以下步骤
T1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器 H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；
T2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；
T3：经S2分离后样品中的CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8进入TCD检测。
4.根据权利要求3所述的氟气及氟化物的分析系统，其特征在于，所述样品中的HF 和水等高沸点组分，通过切换四通阀反吹出色谱系统，载气中的H2与F2反应后，氢气含量降低，会在色谱图上出现一个 H2的色谱峰，通过氢气色谱峰的面积，推算出 F2的浓度。
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