CN115308007A - 一种显示q690工程机械用钢热变形晶粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热变形组织原奥氏体晶粒显示技术领域，具体公开了一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，包括试样加工、试样热变形、金相试样制备、侵蚀剂配制、晶粒显示，其中，侵蚀剂由盐酸溶液、乙醇溶液和过氧化氢溶液按体积比1~3∶5~7∶0.5~2配制而成。本发明通过配制合理的侵蚀剂，调整侵蚀时间，在室温下便可清晰地显示出Q690工程机械用钢热变形后组织的原奥氏体晶粒，操作简单，解决了苦味酸使用受限的问题。

Description

一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法
技术领域
本发明属于奥氏体晶粒显示技术领域，具体涉及一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法。
背景技术
Q690工程机械用钢属于一种低碳微合金钢，广泛应用于汽车、航空、机械、海洋等领域，由于其工作环境恶劣、严苛，随着需求量的大幅度增加，迫使其不断向更好的综合性能方向发展。金属材料经过一定变形后，材料性能会发生变化，而原奥氏体晶粒对材料冷却后的组织和性能有重要影响，晶粒越小，材料强度越高、塑性越好、冲击韧性越高，反之，晶粒粗大则会导致脆裂现象等。因此，快速准确的显示钢的原奥氏体晶粒对研究热变形再结晶规律、改善钢材性能具有十分重要的意义。
原奥氏体晶粒的显示方法多种多样，应用最广泛的是化学浸蚀法。对Q690工程机械用钢来说，饱和苦味酸溶液是使用最多的侵蚀剂，但由于苦味酸溶液对人、对环境的危害愈发严重，导致苦味酸溶液的使用受到限制，给钢铁材料晶粒检测分析工作带来不便。因此，需要提供一种能够清晰、准确显示Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒的侵蚀剂及侵蚀方法，保证能在光学显微镜下清楚的观察到原奥氏体晶界，为研究热变形再结晶规律及设定合理的轧制参数提供依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够清晰显示Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒的方法，解决了苦味酸溶液使用受限的问题，为研究热变形再结晶规律及设定合理的轧制参数提供了依据。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，包括试样加工、试样热变形、金相试样制备、侵蚀剂配制、晶粒显示，其中，所述侵蚀剂由盐酸溶液、乙醇溶液和过氧化氢溶液按体积比1～3∶5～7∶0.5～2配制而成。
本发明所述盐酸溶液的体积分数为20%～23%，乙醇溶液的体积分数为66%～68%，过氧化氢溶液的体积分数为10%～13%。本发明所述侵蚀剂配制过程如下：将盐酸溶液和乙醇溶液倒入玻璃皿中，再加入过氧化氢溶液，搅拌均匀，即得。
本发明所述盐酸溶液由质量分数为68%浓盐酸配制而成，乙醇溶液由无水乙醇配制而成，过氧化氢溶液由质量分数为30%的过氧化氢配制而成。
本发明所述试样热变形，采用Gleeble3800热模拟试验机，7℃/s ~15℃/s升温到1200℃，保温3min后，以2℃/s～8℃/s降温至变形温度，保温30 s，以一定变形速率进行50%～70%的压缩变形，变形结束后，为保留组织，对试样进行快速水冷。
本发明50%～70%的变形量是保证试样能够发生再结晶的变形量。
本发明所述变形温度为850～1150℃。
本发明所述变形速率为0.01～10s-1；具体可为0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1、10s-1。
本发明所述金相试样制备，将变形水淬后的试样沿轴向切开，镶嵌成金相试样，依次经240#、400#、800#、1000#砂纸打磨后，在抛光机上使用粒度为2.5μm金刚石抛光液抛光，直至表面光亮如镜、无划痕、无污渍，随后用水冲洗再用酒精冲洗，吹风机吹干，备用。
本发明所述晶粒显示的具体操作为：在室温下用脱脂棉蘸取少量侵蚀剂轻轻擦拭试样表面3-5s，用水冲洗干净再用酒精冲洗干净，吹风机吹干，放入金相显微镜下观察。若晶界显示不完全或者不清晰，则将试样重新抛光后再次侵蚀，增加侵蚀时间，再次观察，直至奥氏体晶界清晰、完全的显示为止。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明通过浓盐酸、无水乙醇和过氧化氢溶液的合理配比，在室温下经合理的侵蚀时间，即可清晰的显示出Q690工程机械用钢在850-1150℃下变形50%~70%后热变形组织的原奥氏体晶粒。
（2）本发明提供的侵蚀剂制备简单，侵蚀过程易于控制。
（3）本发明打破了苦味酸溶液在侵蚀原奥晶粒的固有理念，创新了新的侵蚀方法。
（4）本发明方法能够清晰地显示出Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒，效率高、操作简单，得到的图片完整。
附图说明
图1为实施例1中Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒；
图2为实施例2中Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒；
图3为实施例3中Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒；
图4为实施例4中Q690工程机械用钢热变形后原奥氏体晶粒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，具体实施步骤如下：
（1）试样加工：将试验材料加工成直径10mm，长度15mm的标准压缩试样，表面粗糙度Ra为1.6。
（2）试样热变形：采用Gleeble3800热模拟试验机，将试样以10℃/s升温到1200℃，保温3min后，以5℃/s降温至变形温度850℃，保温30 s，以10s-1的应变速率进行50%的压缩变形，变形结束后，对试样进行快速水冷。
（3）金相试样制备：将变形水淬后的试样沿轴向切开，镶嵌成金相试样；将金相试样依次在240#、400#、800#、1000#砂纸上打磨，在抛光机上使用粒度为2.5μm金刚石抛光液抛光，直至表面光亮如镜、无划痕、无污渍，随后用水冲洗再用酒精冲洗，吹风机吹干，备用。
（4）侵蚀剂配制：将20ml质量分数为68%的盐酸溶液和67ml质量分数为30%的乙醇溶液倒入玻璃皿中，再加入13ml的过氧化氢溶液，搅拌均匀，备用。
（5）晶粒显示：在室温下用脱脂棉蘸取少量侵蚀剂轻轻擦拭试样表面3s，用水冲洗干净再用酒精冲洗干净，吹风机吹干，放入光学显微镜下观察原奥氏体晶粒。
图1为Q690工程机械用钢在850℃、10s-1变形条件下观察到的500倍下的组织。结果显示：当变形温度为850℃，变形速率为10s-1时，试样晶粒被明显拉长，但并没有发生动态再结晶。
实施例2
一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，具体实施步骤如下：
（1）试样加工：将试验材料加工成直径10mm，长度15mm的标准压缩试样，表面粗糙度Ra为1.6。
（2）试样热变形：采用Gleeble3800热模拟试验机，将试样以12℃/s升温到1200℃，保温3min后，以8℃/s降温至变形温度950℃，保温30 s，以1s-1的应变速率进行60%的压缩变形，变形结束后，对试样进行快速水冷；
（3）金相试样制备：将变形水淬后的试样沿轴向切开，镶嵌成金相试样；将金相试样依次在240#、400#、800#、1000#砂纸上打磨，在抛光机上使用粒度为2.5μm金刚石抛光液抛光，直至表面光亮如镜、无划痕、无污渍，随后用水冲洗再用酒精冲洗，吹风机吹干，备用。
（4）侵蚀剂配制：将21ml质量分数为68%的盐酸溶液和68ml质量分数为30%的乙醇溶液倒入玻璃皿中，再加入11ml的过氧化氢溶液，搅拌均匀，备用。
（5）晶粒显示：在室温下用脱脂棉蘸取少量侵蚀剂轻轻擦拭试样表面3s，用水冲洗干净再用酒精冲洗干净，吹风机吹干，放入光学显微镜下观察原奥氏体晶粒。
图2为Q690工程机械用钢在950℃、1s-1变形条件下观察到的500倍下的组织。结果显示：当变形温度为950℃，变形速率为1s-1时，试样被拉长的晶粒逐步得到缓解，开始向动态再结晶趋势发展，但仍以动态回复为主。
实施例3
一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，具体实施步骤如下：
（1）试样加工：将试验材料按要求加工成直径10mm，长度15mm的标准压缩试样，表面粗糙度Ra为1.6。
（2）试样热变形：采用Gleeble3800热模拟试验机，将试样以15℃/s
升温到1200℃，保温3min后，以6℃/s降温至变形温度1050 ℃，保温30 s，以0.1s-1的应变速率进行55%的压缩变形，变形结束后，对试样进行快速水冷；
（3）金相试样制备：将变形水淬后的试样沿轴向切开，镶嵌成金相试样；将金相试样依次在240#、400#、800#、1000#砂纸上打磨，在抛光机上使用粒度为2.5μm金刚石抛光液抛光，直至表面光亮如镜、无划痕、无污渍，随后用水冲洗再用酒精冲洗，吹风机吹干，备用。
（4）侵蚀剂配制：将22ml质量分数为68%的盐酸溶液和66ml质量分数为30%的乙醇溶液倒入玻璃皿中，再加入12ml的过氧化氢溶液，搅拌均匀，备用。
（5）晶粒显示：在室温下用脱脂棉蘸取少量侵蚀剂轻轻擦拭试样表面4s，用水冲洗干净再用酒精冲洗干净，吹风机吹干，放入光学显微镜下观察原奥氏体晶粒。
图3为Q690工程机械用钢在1050℃、0.1s-1变形条件下观察到的500倍下的组织。结果显示：当变形温度为1050℃，变形速率为0.1s-1时，奥氏体晶粒、晶界清晰，试样出现混晶现象，也伴有部分等轴状的再结晶晶粒，说明在此变形条件下试样已发生明显的动态再结晶现象。
实施例4
一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，具体实施步骤如下：
（1）试样加工：将试验材料加工成直径10mm，长度15mm的标准压缩试样，表面粗糙度Ra为1.6。
（2）试样热变形：采用Gleeble3800热模拟试验机，将试样以7℃/s升温到1200℃，保温3min后，以2℃/s降温至变形温度1150 ℃，保温30 s，以0.01s-1的应变速率进行70%的压缩变形，变形结束后，对试样进行快速水冷；
（3）金相试样制备：将变形水淬后的试样沿轴向切开，镶嵌成金相试样；将金相试样依次在240#、400#、800#、1000#砂纸上打磨，在抛光机上使用粒度为2.5μm金刚石抛光液抛光，直至表面光亮如镜、无划痕、无污渍，随后用水冲洗再用酒精冲洗，吹风机吹干，备用。
（4）侵蚀剂配制：将23ml质量分数为68%的盐酸溶液和67ml质量分数为30%的乙醇溶液倒入玻璃皿中，再加入10ml的过氧化氢溶液，搅拌均匀，备用。
（5）晶粒显示：在室温下用脱脂棉蘸取少量侵蚀剂轻轻擦拭试样表面5s，用水冲洗干净再用酒精冲洗干净，吹风机吹干，放入光学显微镜下观察原奥氏体晶粒。
图4为Q690工程机械用钢在1150℃、0.01s-1变形条件下观察到的500倍下的组织。结果显示：当变形温度为1150℃，变形速率为0.01s-1时，奥氏体晶粒、晶界清晰完整，试样呈现出均匀的等轴状再结晶晶粒，且晶粒逐渐变大，说明此变形条件下动态再结晶已发生完全。可见，高温、低应变速率更易发生再结晶。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，包括试样加工、试样热变形、金相试样制备、侵蚀剂配制、晶粒显示，其特征在于，所述侵蚀剂由盐酸溶液、乙醇溶液和过氧化氢溶液按体积比1~3∶5~7∶0.5~2配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的体积分数为20%～23%，乙醇溶液的体积分数为66%～68%，过氧化氢溶液的体积分数为10%～13%。
3.根据权利要求1或2所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述侵蚀剂配制过程如下：将盐酸溶液和乙醇溶液倒入玻璃皿中，再加入过氧化氢溶液，搅拌均匀，即得。
4. 根据权利要求1所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述试样热变形，采用Gleeble3800热模拟试验机，将试样以7℃/s～15℃/s升温到1200℃，保温3min后，以2℃/s～8℃/s降温至变形温度，保温30 s，以一定变形速率进行50%～70%的压缩变形，变形结束后，对试样进行快速水冷。
5.根据权利要求4所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述变形温度为850～1150℃。
6.根据权利要求1所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述变形速率为0.01～10s-1。
7.根据权利要求1所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述金相试样制备，将变形水淬后的试样沿轴向切开，镶嵌成金相试样，依次经240#、400#、800#、1000#砂纸打磨后，在抛光机上使用粒度为2.5μm金刚石抛光液抛光，直至表面光亮如镜、无划痕、无污渍，随后用水冲洗再用酒精冲洗，吹风机吹干，即得。
8.根据权利要求1所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，所述晶粒显示的具体操作为：在室温下用脱脂棉蘸取侵蚀剂，擦拭试样表面3-5s，用水冲洗干净再用酒精冲洗干净，吹风机吹干，放入金相显微镜下观察。
9.根据权利要求8所述的一种显示Q690工程机械用钢热变形晶粒的方法，其特征在于，若晶界显示不完全或者不清晰，将试样重新抛光后再次侵蚀，再次观察，直至奥氏体晶界清晰、完全显示为止。
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