CN115304811B - 一种导热塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本方案公开了一种导热塑料的制备方法，该方法包括如下步骤：制备用于涂布的浆料；通过狭缝涂布机将所述浆料涂布于PET薄膜上，加热令溶剂挥发，得到石墨烯复合高分子塑料膜。本方法通过狭缝挤出涂布工艺控制石墨烯取向，可大幅提升导热塑料的热导率。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料制备技术领域，特别涉及一种导热塑料的制备方法。
背景技术
随着工业生产和科学技术的发展，人们对导热材料提出了更高的要求，其中，具有优良导热性能的陶瓷、金属等材料，由于其电绝缘性和加工性能较差、成本高，已经难以适应现代技术发展的需求，因此，开发新型导热复合材料已经成为当前研究的热点。高导热塑料因其良好的加工性能、低廉的价格以及优异的导热性能而在电子元器件散热、电子封装等领域大放异彩。近年来，导热塑料愈来愈受到重视，其应用领域亦不断拓展。
石墨烯自2004年被发现以来就作为一种新型碳材料而备受关注。它是一种完全由sp2杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高导电性、导热性、高比表面积、高强度等优异的性能。由于石墨烯本身具有优异的导热能力，其热导率高达5000W/(m·K)，是铜的10倍，且密度较低，因此，理论上石墨烯是一种理想的轻质、高效的热管理材料。在此基础上，通过石墨烯和树脂复合制备高导热塑料用于LED散热器还具有如下的优势：1.质量轻，聚合物基/石墨烯散热复合材料比铝基散热器的质量轻一半，非常适合于LED灯具的轻量化；2.成本低，聚合物基/石墨烯散热复合材料以各种类型的工程塑料或者热固性树脂为原料，原材料的成本低廉、对生产设备的要求较低；3.易于加工成型，合金型材的生产包括熔铸、挤压和氧化三个过程以及时效强化等等，费时费力。聚合物基/石墨烯散热复合材料可以在低至200℃—次性注塑成型，工艺简单，既不需要熔炼铝合金时的高温，也不需要等待漫长的时效强化过程；4.导热塑料材质的表面辐射率高达0.95，能有效地降低灯具表面温度，加之塑料材质表面具有在相同温度下比金属材质表面给人更好的舒适感，这使得导热塑料材质灯座给客户的触感体验更友好。
然而，石墨烯是导热各向异性材料，其二维平面内导热性能非常优异，但垂直于平面方向导热性能却一般，若简单地将石墨烯与塑料基体复合，如CN105622983A中公开的内容，塑料的热导率增幅有限，一般小于5W/(m·K)。
因此，如何将石墨烯与塑料复合并控制石墨烯的取向成为制备高导热塑料的重要因素。
发明内容
本方案的一个目的在于提供一种导热塑料制备方法，该方法通过狭缝挤出涂布工艺控制石墨烯取向，可大幅提升导热塑料的热导率。
为达到上述目的，本方案如下：
一种导热塑料的制备方法，该方法包括如下步骤：
制备用于涂布的浆料；
通过狭缝涂布机将所述浆料涂布于PET薄膜上，加热令溶剂挥发，得到石墨烯复合高分子的导热塑料。
优选的，该方法进一步包括：
重复涂布步骤，可制得不同厚度的石墨烯复合高分子塑料膜。
优选的，所述用于涂布的浆料是将石墨烯导热膜和塑料粉料按一定的质量比添加到溶剂中，并在真空条件下搅拌获得的具有一定粘度的浆料。
优选的，所述石墨烯导热膜为经过激光切割获得的小片的石墨烯导热膜。
优选的，所述小片的石墨烯导热膜的长度为1mm～3mm，其宽度为1mm～3mm。
优选的，所述石墨烯导热膜的厚度为10μm～100μm。
优选的，所述塑料粉料包括丙烯酸树脂、氨基树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、尼龙、聚丙烯、聚乙烯和聚对苯二甲酸二甲酯的一种或几种；所述溶剂为易挥发溶剂，所述易挥发溶剂包括乙醇、乙醚、异丙醇和丙酮中的任一种。
优选的，所述石墨烯导热膜与塑料粉料的质量比为1:1～1:3。
优选的，所述浆料的粘度为100mpa·s～5000mpa·s。
优选的，所述狭缝涂布机的狭缝宽度为20μm～200μm。
本方案的有益效果如下：
本方法用制备的石墨烯与高分子复合的导热塑料具有较高的热导率。
具体实施方式
下面对本方案的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本方案的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本方案中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请的发明人发现当浆料从狭缝涂布机的狭缝通过时，由于空间限制，二维的石墨烯导热膜将倾向于平行于狭缝通过，继而在涂布基材PET薄膜上成水平取向排布成连续的高导热通路，因而由上述方法制备的石墨烯复合高分子的导热塑料薄膜具有较高的热导率。
一种导热塑料的制备方法，具体包括以下步骤：
1.将一定厚度的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片石墨烯导热膜与塑料粉料以一定质量比添加到溶剂中，真空搅拌制成具有一定粘度的浆料；
3.控制狭缝宽度，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，溶剂挥发，得到涂布一次的PET薄膜；
4.如需制备厚度更大的石墨烯复合高分子的塑料薄膜，可将上述涂布一次的PET薄膜再次作为涂布基材，重复步骤3多次。
在一个实施例中，商用石墨烯导热膜的其厚度为10μm～100μm如10μm，20μm，30μm，40μm，50μm，60μm，70μm，80μm，90μm或100μm。
在一个实施例中，小片石墨烯导热膜的长度为1mm～3mm，宽度为1mm～3mm。
在一个实施例中，塑料粉料包括丙烯酸树脂、氨基树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、尼龙、聚丙烯、聚乙烯和聚对苯二甲酸二甲酯的一种或多种。
在一个实施例中，溶剂为易挥发溶剂，易挥发溶剂包括乙醇、乙醚、异丙醇和丙酮中的一种。
在一个实施例中，小片石墨烯导热膜与塑料粉料的质量比为1:1～1:3。
在一个实施例中，用于涂布的浆料的粘度为100mpa·s-5000mpa·s。
在一个实施例中，狭缝涂布机的狭缝宽度为20μm～200μm，如20μm，30μm，40μm，50μm，60μm，70μm，80μm，90μm，100μm，110μm，120μm，130μm，140μm，150μm，160μm，170μm，180μm，190μm或200μm。
下面通过具体实施例，对本申请进行进一步的说明。
实施例1
1.将厚度为10μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为3mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与丙烯酸树脂以1:1的质量比添加到乙醇中，真空搅拌制成粘度为5000mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度20μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到厚度为12μm的石墨烯与丙烯酸复合的塑料薄膜。
实施例2
1.将厚度为10μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为3mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与丙烯酸树脂以1:1的质量比添加到乙醇中，真空搅拌制成粘度为5000mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度20μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到涂布一次的PET薄膜；
4.将上述涂布一次的PET薄膜再次作为涂布基材，重复步骤3，得到厚度为24μm的石墨烯与丙烯酸复合的塑料薄膜。
实施例3
1.将厚度为10μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为3mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与有机硅树脂以1:1的质量比添加到乙醇中，真空搅拌制成粘度为5000mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度20μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到厚度为12μm的石墨烯与有机硅复合的塑料薄膜。
实施例4
1.将厚度为10μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为3mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与有机硅树脂以1:1的质量比添加到丙酮中，真空搅拌制成粘度为100mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度20μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到厚度为8μm的石墨烯与有机硅复合的塑料薄膜。
4.将上述涂布一次的PET薄膜再次作为涂布基材，重复步骤3，得到厚度为16μm的石墨烯复合有机硅塑料薄膜。
实施例5
1.将厚度为100μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为3mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与丙烯酸树脂以1:1的质量比添加到乙醇中，真空搅拌制成粘度为5000mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度200μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到厚度为120μm的石墨烯与丙烯酸复合的塑料薄膜。
实施例6
1.将厚度为100μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为1mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与丙烯酸树脂以1:1的质量比添加到乙醇中，真空搅拌制成粘度为5000mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度200μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到厚度为120μm的石墨烯与丙烯酸复合的塑料薄膜。
实施例7
1.将厚度为10μm的商用石墨烯导热膜用激光切割成多个长度和宽度均为3mm的小片石墨烯导热膜；
2.将上述小片商用石墨烯导热膜与丙烯酸树脂以1:3的质量比添加到乙醇中，真空搅拌制成粘度为1000mpa·s的浆料；
3.控制狭缝宽度20μm，将上述浆料通过狭缝涂布机涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热，得到厚度为14μm的石墨烯与丙烯酸复合的塑料薄膜。
对实施例1至7制备得到的石墨烯与高分子复合的塑料薄膜进行热导率测试，测试结果如表1所示。
表1
| 序号 | 样品 | 厚度(微米) | 热导率(W/m·K) |
| 1 | 实施例1 | 12 | 52 |
| 2 | 实施例2 | 24 | 52 |
| 3 | 实施例3 | 12 | 43 |
| 4 | 实施例4 | 16 | 36 |
| 5 | 实施例5 | 120 | 33 |
| 6 | 实施例6 | 120 | 26 |
| 7 | 实施例7 | 14 | 17 |
通过表1的测试结果可知，采用商用高导热石墨烯膜作为导热填料制备浆料，并利用狭缝的空间位阻使通过的高导热石墨烯膜取向化并继而涂布于基材上实现高导热石墨烯膜在塑料薄膜中沿水平方向排布，从而提高复合材料的热导率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.一种导热塑料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
制备用于涂布的浆料；所述用于涂布的浆料是将石墨烯导热膜和塑料粉料按一定的质量比添加到溶剂中，并在真空条件下搅拌获得的具有一定粘度的浆料，所述塑料粉料包括丙烯酸树脂、氨基树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、尼龙、聚丙烯、聚乙烯和聚对苯二甲酸二甲酯的一种或几种；
通过狭缝涂布机将所述浆料涂布于PET薄膜上，通过隧道炉进行加热令溶剂挥发，得到石墨烯复合高分子的导热塑料；
其中，所述石墨烯导热膜的厚度为10μm~100μm；所述石墨烯导热膜为经过激光切割获得的小片的石墨烯导热膜，所述小片的石墨烯导热膜的长度为1mm~3mm，其宽度为1mm~3mm；所述石墨烯导热膜与塑料粉料的质量比为1:1~1:3；所述浆料的粘度为100mpa·s~5000mpa·s；所述狭缝涂布机的狭缝宽度为20μm~200μm。
2. 根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，该方法进一步包括：
重复涂布步骤，可制得不同厚度的石墨烯复合高分子的导热塑料。
3. 根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为易挥发溶剂，所述易挥发溶剂包括乙醇、乙醚、异丙醇和丙酮中的任一种。
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