CN111171449A - 一种高导热聚丙/烯石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其由如下质量份比例的组分制成：氧化石墨烯1～4，聚丙烯6～9。本发明还公开了其制备方法，包括以下步骤：用聚多巴胺修饰氧化石墨烯，增强其在溶液中的分散性；将聚丙烯粉末分散到有机溶剂中，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，得到混合分散液；烘干溶剂得到聚丙烯/石墨烯薄膜，将多层该薄膜堆叠并热压的方法得到聚丙烯/石墨烯复合材料。本发明通过聚多巴胺改性氧化石墨烯促进其分散，通过层层堆叠并热压的方式实现了氧化石墨烯在水平方向的高度取向，降低氧化石墨烯片之间的界面热阻，提高复合材料的面内热导率，拓宽了其应用范围。

Description

一种高导热聚丙/烯石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子功能材料技术领域，具体涉及一种高导热/聚丙烯基导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子科技的快速发展，通讯电路、半导体等设备逐渐趋于小型化、密集化。这些高功率设备的飞速运行将会产生大量的热量，长时间的使用不仅会影响电子器件的精度，也会对设备造成损伤进而影响其寿命。所以非常有必要研究具有良好散热特性的高性能热管理器件。
聚丙烯作为五大通用塑料之一，具有具有质轻、价廉、易加工、抗冲击、耐腐蚀性能等诸多优点。但其热导率仅为0.11W·m-1·K-1，限制了其在电子器件散热领域中的应用。研究人员向这些高分子基体中加入碳材料(石墨烯、碳纳米管、碳纤维等)，氮化硼，金属材料，无机非金属材料等高导热填料，构筑高效的声子传输路径，制备具有良好导热性能的聚合物基复合材料。然而，向高分子基体中加入导热填料存在填料分散不均匀，填料和基体相容性差，导热通路不完善等问题，热导率的提升收到很大限制。此外，传统工艺熔融混合(双螺杆挤出，秘炼，注塑等)的方法所制备的复合材料即使在填料量很高的情况下导热提升亦有限。如《石墨烯微片/聚丙烯导热复合材料的制备与性能》(复合材料学报，2013年，第30卷，第六期)，石墨烯添加量高达60wt％，热导率仅为为1.32W·m-1·K-1；《Thermalconductivity ofpolypropylene-based composites with multiwall carbon nanotubeswith different diameter and morphology》(Journal ofAlloys and Compounds，2014，586,440-442)，多壁碳纳米管含量16wt％，热导率为0.55-0.6W·m-1·K-1。
中国发明专利201610011983.8公开了一种高热氧稳定性的聚烯烃复合绝缘材料及其制备方法。所述聚烯烃复合绝缘材料以质量分数100％计，包括98～99.5％的聚烯烃聚合物基体和0.5～2％的改性氧化石墨烯填料。其中所述的改性氧化石墨烯为聚多巴胺包覆的抗氧剂功能化的氧化石墨烯，通过接枝的抗氧剂可提高复合材料的热氧稳定性，而氧化石墨烯可起到抑制抗氧剂迁移的作用。采用的改性氧化石墨烯既可增强聚合物基体与填料之间的界面结合力，还可防止氧化石墨烯在复合绝缘材料制备过程中被深度还原，使复合材料保持良好的绝缘性能。但是该材料绝缘性能好、导热性能不佳，仅适用于电线电缆绝缘材料。
因此，急需探索出一种高导热聚丙烯基复合材料及其制备方法，重点改进填料和基体相容性差、导热通路不完善等问题，突破热导率的提升限制，以满足电子元器件高效散热的需求。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于，一种高导热/聚丙烯复合材料及其制备方法，重点通过改进填料和基体相容性差、导热通路不完善的问题，突破热导率的提升限制；同时，简化制备工艺、降低成本，使其易于产业化。
为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其特征在于，其由如下质量份比例的组分制成：氧化石墨烯1～4，聚丙烯为6～9。
所述氧化石墨烯与聚丙烯的质量份比优选为4：6。
所述有机溶剂为四氢化萘，三氯代苯，二甲苯，环己酮等其中的一种或几种。
一种制备前述高导热聚丙烯/石墨烯复合材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)用聚多巴胺层修饰氧化石墨烯，促进其在溶剂中的分散；
(2)将聚丙烯粉末分散到有机溶剂中，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，得到混合分散液；
(3)烘干溶剂得到聚丙烯/石墨烯薄膜，将多层该薄膜堆叠并热压，即得到聚丙烯/石墨烯复合材料。
所述步骤(2)中，溶解聚丙烯需要升温至130～180℃，优选为130℃，并伴随持续搅拌。
所述步骤(3)中的烘干，是将所得聚丙烯/石墨烯分散液倒入培养皿，置于烘箱中蒸发溶剂，温度为130-180℃，优选为150℃。
所述步骤(3)中的多层堆叠，是将所得聚丙烯/石墨烯薄膜堆叠层数至10-50层，优选为30层。
所述步骤(3)中的热压，所采用的热压温度为150-200℃，优选为175℃，压力为10-30MPa，优选为15MPa。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的高导热/聚丙烯复合材料及其制备方法，点通过改进填料和基体相容性差、导热通路不完善的问题，突破热导率的提升限制；具体通过聚多巴胺修饰氧化石墨烯促进了氧化石墨烯在溶剂中的分散，降低了氧化石墨烯片间的界面热阻，通过烘干溶剂，层层堆叠并热压的方式实现了氧化石墨烯在水平方向的高度取向，大幅提高了聚丙烯/石墨烯复合材料的面内热导率。
(2)本发明提供的聚丙烯基导热复合材料具有超高的面内热导率，极大的拓宽了聚丙烯材料的应用领域。
(3)同时，通过层层堆叠并热压的方式实现了氧化石墨烯在水平方向的高度取向，极大的提高了聚丙烯/石墨烯复合材料的面内热导率；简化了制备工艺、降低成本，使其易于产业化；对原材料和设备的要求低，便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例复合材料的截面SEM图；
图2为本发明实施例复合材料的导热率及与现有材料进行对比图；
具体实施方式
参见附图1、2，以下结合附图及实施例对本发明的技术方案进一步地详细介绍，但是本发明的保护范围并不局限于此。
实施例
一种高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其由如下质量份比例的组分制成：氧化石墨烯1～4，聚丙烯为6～9。
所述有机溶剂为四氢化萘，三氯代苯，二甲苯，环己酮等其中的一种或几种。
一种制备前述高导热聚丙烯/石墨烯复合材料的方法，其包括以下步骤：
(1)用聚多巴胺层修饰氧化石墨烯，促进其在溶剂中的分散；
(2)将聚丙烯粉末分散到有机溶剂中，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，得到混合分散液；
(3)烘干溶剂得到聚丙烯/石墨烯薄膜，将多层该薄膜堆叠并热压，即得到聚丙烯/石墨烯复合材料。
所述步骤(2)中，溶解聚丙烯需要升温至130～180℃，并伴随持续搅拌。
所述步骤(3)中的烘干，是将所得聚丙烯/石墨烯分散液倒入培养皿，置于烘箱中蒸发溶剂，温度为130-180℃。
所述步骤(3)中的多层堆叠，是将所得聚丙烯/石墨烯薄膜堆叠层数至10-50层。
所述步骤(3)中的热压，所采用的热压温度为150-200℃，压力为10-30MPa，优选为15MPa。
实施例1
本实施例一种高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其由如下质量份比例的组分制成：氧化石墨烯：聚丙烯＝4：6。
本发明实施例提供的一种高导热/聚丙烯复合材料及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)配置10mmol/ml的Tris缓冲液，用盐酸将pH调节至8.5，加入多巴胺盐酸盐和氧化石墨烯，其中多巴胺盐酸盐浓度为2mg/ml，60℃下搅拌24h，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯；
(2)将聚丙烯粉末分散到二甲苯中，回流加热至130℃，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，其中，聚多巴胺功能化的氧化石墨和聚丙烯的质量比为4：6，在130℃下持续回流搅拌4h，得到混合分散液。将所得混合分散液倒入培养皿，于烘箱中在150℃下烘干溶剂，得到聚丙烯/石墨烯复合薄膜。
(3)将所得聚丙烯/石墨烯复合薄膜10层堆叠在一起，在175℃，15MPa下用平板硫化机热压，得到高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，经实际测试，其热导率为13.815W·m-1·K-1。
实施例2
本实施例提供的高导热聚丙烯/石墨烯复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1相同，其不同之处在于：
(1)配置10mmol/ml的Tris缓冲液，用盐酸将pH调节至8.5，加入多巴胺盐酸盐和氧化石墨烯，其中多巴胺盐酸盐浓度为2mg/ml，60℃下搅拌24h，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯。
(2)将聚丙烯粉末分散到二甲苯中，回流加热至130℃，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，其中，聚多巴胺功能化的氧化石墨和聚丙烯的质量比为1：7，在130℃下持续回流搅拌4h，得到混合分散液。将所得混合分散液倒入培养皿，于烘箱中在150℃下烘干溶剂，得到聚丙烯/石墨烯复合薄膜。
(3)将所得聚丙烯/石墨烯复合薄膜30层堆叠在一起，在175℃，15MPa下用平板硫化机热压，得到高导热聚丙烯/石墨烯复合材料。其热导率为25.167W·m-1·K-1。
实施例3
本实施例提供的高导热聚丙烯/石墨烯复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1、2相同，其不同之处在于：
(1)配置10mmol/ml的Tris缓冲液，用盐酸将pH调节至8.5，加入多巴胺盐酸盐和氧化石墨烯，其中多巴胺盐酸盐浓度为2mg/ml，60℃下搅拌24h，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯。
(2)将聚丙烯粉末分散到二甲苯中，回流加热至130℃，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，其中，聚多巴胺功能化的氧化石墨和聚丙烯的质量比为3：8，在130℃下持续回流搅拌4h，得到混合分散液。将所得混合分散液倒入培养皿，于烘箱中在150℃下烘干溶剂，得到聚丙烯/石墨烯复合薄膜。
(3)将所得聚丙烯/石墨烯复合薄膜50层堆叠在一起，在175℃，15MPa下用平板硫化机热压，得到高导热聚丙烯/石墨烯复合材料。其热导率为23.945W·m-1·K-1。
实施例4
本实施例提供的高导热聚丙烯/石墨烯复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1-3相同，其不同之处在于：
(1)配置10mmol/ml的Tris缓冲液，用盐酸将pH调节至8.5，加入多巴胺盐酸盐和氧化石墨烯，其中多巴胺盐酸盐浓度为2mg/ml，60℃下搅拌24h，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯。
(2)将聚丙烯粉末分散到二甲苯中，回流加热至130℃，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，其中，聚多巴胺功能化的氧化石墨和聚丙烯的质量比为2：8，在130℃下持续回流搅拌4h，得到混合分散液。将所得混合分散液倒入培养皿，于烘箱中在150℃下烘干溶剂，得到聚丙烯/石墨烯复合薄膜。
(3)将所得聚丙烯/石墨烯复合薄膜30层堆叠在一起，在175℃，15MPa下用平板硫化机热压，得到高导热聚丙烯/石墨烯复合材料。其热导率为6.352W·m-1·K-1。
实施例5
本实施例提供的高导热聚丙烯/石墨烯复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1-4相同，其不同之处在于：
(1)配置10mmol/ml的Tris缓冲液，用盐酸将pH调节至8.5，加入多巴胺盐酸盐和氧化石墨烯，其中多巴胺盐酸盐浓度为2mg/ml，60℃下搅拌24h，得到聚多巴胺修饰的氧化石墨烯。
(2)将聚丙烯粉末分散到二甲苯中，回流加热至130℃，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，其中，聚多巴胺功能化的氧化石墨和聚丙烯的质量比为4：9，在130℃下持续回流搅拌4h，得到混合分散液。将所得混合分散液倒入培养皿，于烘箱中在150℃下烘干溶剂，得到聚丙烯/石墨烯复合薄膜。
(3)将所得聚丙烯/石墨烯复合薄膜10层堆叠在一起，在175℃，15MPa下用平板硫化机热压，得到高导热聚丙烯/石墨烯复合材料。其热导率为20.768W·m-1·K-1。
实施例1-5的聚丙烯/石墨烯复合材料，经实际测试得到的导热数值如表1所示。
表1聚丙烯/石墨烯复合材料的导热数值及与已有材料对比
Figure BDA0002380150550000081
已有材料1参考文献：ACSAppl.NanoMater.2018,1,94-100；已有材料2参考文献：ACS nano,2019,13,337-345。
由表1给出的数据可以看出：本发明实施例1-5制备的聚丙烯/石墨烯复合材料具有优异的导热数值。
本发明提供的制备方法及复合材料，通过聚多巴胺改性氧化石墨烯促进其分散，降低氧化石墨烯片之间的界面热阻，提高复合材料的热导率。本发明提供的制备方法通过层层堆叠并热压的方式实现了氧化石墨烯在水平方向的高度取向，极大的提高了聚丙烯/石墨烯复合材料的面内热导率。
需要特别说明的是，本发明上述实施例仅为部分实例；在其他实施例中，在本发明记载的范围内选择其他的具体组分和配比、以及制备工艺参数，而得到的制备方法及材料，均可以达到本发明记载的技术效果，故本发明不再一一列出。
本发明不限于上述实施方式，采用与本发明相同或相似组分、配比及方法所得的其它聚丙烯/石墨烯复合材料，均在本发明保护范围内。

Claims (8)

1.一种高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其特征在于，其由如下质量份比例的组分制成：氧化石墨烯1～4，聚丙烯6～9。
2.根据权利要求1所述的高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其特征在于，氧化石墨烯与聚丙烯的质量份比为4：6。
3.根据权利要求1所述的高导热聚丙烯/石墨烯复合材料，其特征在于，所述有机溶剂为四氢化萘，三氯代苯，二甲苯，环己酮等其中的一种或几种。
4.一种制备权利要求1～3之一所述高导热聚丙烯/石墨烯复合材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)用聚多巴胺层修饰氧化石墨烯，促进其在溶剂中的分散；
(2)将聚丙烯粉末分散到有机溶剂中，待聚丙烯完全溶解，将聚多巴胺功能化的氧化石墨烯加入该溶液，得到混合分散液；
(3)烘干溶剂得到聚丙烯/石墨烯薄膜，将多层该薄膜堆叠并热压，即得到聚丙烯/石墨烯复合材料。
5.根据权利要4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，溶解聚丙烯需要升温至130～180℃，并伴随持续搅拌。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘干，是将所得聚丙烯/石墨烯分散液倒入培养皿，置于烘箱中蒸发溶剂，温度为130-180℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的多层堆叠，是将所得聚丙烯/石墨烯薄膜堆叠层数至10-50层。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热压，所采用的热压温度为150-200℃，压力为10-30MPa。
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