CN113147115A - 导热垫片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热垫片，其具有多层导热膜，导热膜具备多个贯通孔，其中，多个贯通孔内分布有胶黏剂，各层导热膜之间分布有胶黏剂和导热填料。

Description

导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热垫片，具体而言，涉及一种由石墨烯导热泡沫膜与导热填料复合制备的导热垫片，其属于导热散热、导热界面材料领域。
背景技术
导热垫片为一种导热材料，主要应用于电子设备与散热片或产品外壳间的传递界面。石墨烯具有良好的导热性能，可以用作导热垫片的增强材料。采用石墨烯导热膜增强的导热垫片的方式主要有两种：一是将石墨烯导热膜通过胶黏剂逐层层叠并粘接后，切割成导热垫片，使石墨烯导热膜沿着厚度方向排列，如专利文献WO2019235983A1；二是将石墨烯导热膜由平面方向通过皱褶的方式变为纵向排列，再涂覆胶黏剂，使之成为整体结构，如专利文献CN110491845A。
上述两种方式采用的石墨烯导热膜，虽然获得了较高的导热系数，但是石墨烯导热膜致密化的结构，导致制得的导热垫片硬度较大，垫片的应用热阻显著升高；其次，石墨烯导热膜表面光滑，往往需要进行表面粗糙处理，如做纳米涂层或打磨粗糙等，才能实现与胶黏剂的良好结合(例如专利文献WO2019235983A1和WO2019235986A1)；此外，石墨烯导热膜内部类石墨结构，容易引起分层，影响导热垫片的整体的力学稳定性。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种导热性能及机械性能均非常优异的导热垫片。
根据本发明的一个方面，导热垫片具有多层导热膜，其中，所述导热膜形成有贯穿该导热膜上下表面的多个贯通孔，所述多个贯通孔内分布有胶黏剂，并且多层的所述导热膜的层间分布有胶黏剂和导热填料。
根据本发明的又一方面，提供一种制备导热垫片的方法，包括以下步骤：
(1)在导热膜上形成多个贯通该导热膜上下表面的多个贯通孔，优选地所述导热膜为石墨烯导热泡沫膜；
(2)将导热填料分散于用溶剂稀释后的胶黏剂中，或者直接将导热填料分散于胶黏剂中，以制备粘接胶；
(3)将形成有多个贯通孔的导热膜浸渍于胶黏剂中或者浸渍于浸渍胶中，其中该浸渍胶是将胶黏剂经溶剂稀释后的获得；
(4)利用所述粘接胶，将浸渍后的导热膜逐层层叠并粘接成块体；
(5)将所述块体固化成型，并沿着层叠方向切割成片材，得到所述导热垫片
其中，所述导热膜的导热系数大于等于50W/(m·K)，优选大于等于100W/(m·K)。
其中，所述导热膜为石墨烯泡沫膜，优选地，该石墨烯泡沫膜在所述导热垫片中占比40wt.％-90wt.％，优选50wt.％-80wt.％，更优选55wt.％-70wt.％。26、石墨烯泡沫膜的厚度为50-1000μm，优选为300-500μm。优选地，所述石墨烯泡沫膜的密度为0.1-0.9g/cm3，优选为0.2-0.5g/cm3；优选地，所述石墨烯泡沫膜的孔隙的平均孔径为10-100μm，优选为15-50μm。
其中，所述多个贯通孔的孔径为50-500μm，优选100-300μm。
其中，所述导热填料在所述导热垫片中占比5wt.％-30wt.％，优选10wt.％-25wt.％。
其中，所述导热填料选自石墨烯微片、碳纤维、氮化硼中的一种或者其组合。优选地，所述石墨烯微片的平均粒径为10μm-300μm，优选50-250μm。
优选地，所述碳纤维选自沥青系碳纤维、PVN系碳纤维、PBO纤维石墨化的碳纤维中的至少一种，优选地，所述碳纤维的平均长轴长度为30μm-300μm，优选50μm-250μm，优选地，所述碳纤维的平均短轴长度为5μm-20μm，优选7μm-15μm。
优选地，所述氮化硼的平均粒径为1μm-30μm，优选5μm-20μm。
其中，所述胶黏剂选自环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂、有机硅胶中的至少一种，优选优选为有机硅胶。其中，所述有机硅胶为液体有机硅胶，该液体有机硅胶选自聚二甲基环硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、α,ω-二羟基聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷、氰基硅氧基硅烷、α,ω-二乙基聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
其中，所述溶剂为二甲苯、乙醇、丙酮、己烷、戊烷、庚烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
其中，经所述溶剂稀释后的胶黏剂的粘度为30-1000mPa·s，优选为100-500mPa·s。
其中，所述固化为加热固化或常温固化。若采用加热固化，则固化温度为150℃以下，优选120℃以下。若高于150℃，则因温度过高，固化反应过于激烈，产品易开裂。
其中，所述切割采用线切割、激光切割、超声波切割、刀片切割或者冷冻切割。
其中，所述导热垫片的厚度为0.25-5mm，优选为0.3-3.0mm。
根据本发明的另一方面，涉及上述导热垫片在导热散热中的应用。
根据本发明的又一方面，涉及具备导热垫片的电子设备。
本发明的有益效果：
本发明的导热垫片中，石墨烯泡沫膜中石墨烯片层沿着厚度方向竖直排列，并且在各层泡沫膜内部及层间均分布有胶黏剂，因此，导热垫片的机械性能优异，不易分层。另外，由于多层导热膜的层间分布有导热填料(粘接胶)，因此弥补了普通胶黏剂绝热的缺陷，增加了导热膜层间的导热通道，提高了整体的导热性能。同时，导热填料的填充还提高了导热垫片整体的力学性能，具有良好的可压缩性与压缩回弹性，应用热阻较小。另外，在层叠粘接多层导热膜的工艺中，通过刮涂胶黏剂，使得导热填料中的粉料重新沿平面方向取向排列组合，形成导热通道，有助于进一步提升导热性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是石墨烯泡沫膜的宏观形貌图；
图2是石墨烯泡沫膜的剖面的微观形貌图；
图3是形成有多个贯通孔的石墨烯泡沫膜的宏观形貌图；
图4是形成有多个贯通孔的石墨烯泡沫膜的剖面的微观形貌图；
图5和图6是经浸渍胶浸渍后的石墨烯泡沫膜的剖面的微观形貌图；
图7是在不含导热填料的对比例中，经粘接胶粘接后的石墨烯泡沫膜层与层之间的表面状态的微观形貌图；
图8是在含有导热填料(石墨烯微片)的一个实施例中，经粘接胶粘接后的石墨烯泡沫膜层与层之间的表面状态的微观观形貌图；
图9是在含有导热填料(石墨烯微片和碳纤维)的一个实施例中，经粘接胶粘接后的石墨烯泡沫膜层与层之间的表面状态的微观观形貌图；
图10是本发明的导热垫片的宏观形貌图；
图11是本发明的导热垫片的表面微观形貌图；
图12是本发明的导热垫片的剖面的微观形貌图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述并理解本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明涉及的导热垫片包括多层导热膜、导热填料以及胶黏剂。图1是作为导热膜的一个示例的石墨烯泡沫膜的宏观形貌图。图2是多层的该石墨烯泡沫膜的剖面的微观形貌图。
如图2所示，示例性的石墨烯泡沫膜由孔壁和孔隙构成。优选具有层状结构的石墨烯泡沫膜，如果石墨烯为乱堆结构，则为各向同性材料，最终的导热垫片定向导热效果较差。另外，石墨烯泡沫膜自身的孔隙有利于胶黏剂渗入并分布于单个石墨烯泡沫膜的层内，提升粘接牢固性等。优选地，该孔隙的平均孔径为10-100μm，优选为15-50μm。另外，由于孔隙的存在，多层的石墨烯泡沫膜的层与层之间不连通。
石墨烯泡沫膜的密度优选为0.1-0.9g/cm3，优选为0.2-0.5g/cm3。若密度低于0.1g/cm3，则石墨烯泡沫膜易碎裂；若密度高于0.9g/cm3，则孔隙较少，胶黏剂不能进入或者难以充分进入石墨烯泡沫膜内部，造成粘接不良，导热垫片的机械性能下降。
另外，本发明的导热垫片具有多层导热膜。在一个具体实施方式中，该导热膜优选为上述石墨烯泡沫膜。每层导热膜均形成有贯穿其厚度方向的上下表面的多个贯通孔。在多个贯通孔内、以及各层石墨烯导热膜的层间分布有胶黏剂和导热填料。图3是形成有多个贯通孔的石墨烯泡沫膜的宏观形貌图。图4是形成有多个贯通孔的石墨烯泡沫膜的剖面的微观形貌图。图5和图6是经浸渍胶浸渍后的石墨烯泡沫膜的剖面的微观形貌图。经浸渍后的石墨烯泡沫膜的孔隙中分布有胶黏剂。
在本发明中，所述多个贯通孔的孔径可以为50-500μm，优选100-300μm。若孔径低于50μm，则上下贯通效果较差；高于500μm，则由于孔径较大，导致石墨烯泡沫膜力学性能下降，易碎裂。多个贯通孔中相邻贯通孔的的中心的间距可以为300-1000μm，优选400-800μm。若平均间距低于300μm，则过于密集，石墨烯泡沫膜易碎裂；若高于1000μm，则过于稀松，影响通过该贯通孔促使胶黏剂等均分分布的效果。
作为制备本发明的上述导热垫片的一个示例，大致包括如下步骤。本领域技术人员应当理解，以下步骤顺序是为了便于说明而标注了序号，并非为了将本发明的方法限定为必须按照步骤的序号顺序实施，本领域技术人员根据需要或者常识可以调整步骤顺序，例如步骤(1)可以与步骤(2)互换或者同时进行，而不会实质影响最终效果。
(1)在石墨烯导热泡沫膜上形成贯通其上下表面的多个贯通孔，贯通孔的孔径可以为50-500μm，优选100-300μm，如图3和图4所示。
(2)将导热填料分散于用溶剂稀释后的胶黏剂中获得粘接胶。另外，如果选用的胶黏剂本身的粘度适宜，也可以不必稀释，而直接将导热填料分散于胶黏剂中形成粘接胶。
(3)将胶黏剂用溶剂稀释得到浸渍胶。另外，如果选用的胶黏剂本身的粘度适宜，也可以直接将胶黏剂用作浸渍胶。将形成有多个贯通孔的石墨烯导热泡沫膜浸渍于该浸渍胶中，图5和图6是经浸渍胶浸渍后的石墨烯泡沫膜的一个示例的剖面的微观形貌图。由图5和图6可知，经过该浸渍步骤后，石墨烯泡沫膜的孔隙中渗入有胶黏剂。
(4)利用所述粘接胶将浸渍后的石墨烯导热泡沫膜逐层层叠并粘接成块体。具体而言，在浸渍后的石墨烯泡沫膜上刮涂所述粘接胶后再层叠另一层浸渍后的石墨烯导热泡沫膜。通过刮涂所述粘接胶，使得导热填料(例如石墨烯微片)沿平面方向重新排列取向，构建良好的导热通道，提高导热性能。
(5)将所述块体固化成型，并沿着层叠方向(即，垂直于石墨烯泡沫膜的平面的方向)切割成片材，得到所述导热垫片。
图10是本发明的导热垫片的宏观形貌图。图11是本发明的导热垫片的表面微观形貌图。图12是本发明的导热垫片的剖面微观形貌图。由图11可知，本发明的示例性的导热垫片的表面的石墨烯泡沫层比较光滑度合适，有利于与散热器件贴合。由图12可知，本发明的导热垫片的石墨烯泡沫膜层沿着厚度方向排列，并且在各层内部及层间均分布有胶黏剂，因此机械性能优异，且不易分层。另外，通过多个贯通孔中分布的导热填料，从而在厚度方向上增加了导热通道，进一步提升了导热性能。
本发明的石墨烯泡沫膜的导热系数可以大于等于50W/(m·K)，优选大于等于100W/(m·K)。若小于50W/(m·K)，则造成最终垫片的导热系数较低。
石墨烯泡沫膜厚度可以为50-1000μm，优选为300-500μm。若厚度低于50μm，则强度较低，不利于制备；若厚度高于1000μm，则粘接胶不易浸入石墨烯泡沫膜内部。
作为合适的胶黏剂，可以举环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂、有机硅胶等。从可压缩性、压缩回弹性、硬度、填缝效果等角度考虑，优选为有机硅胶；所述有机硅胶，优选液体有机硅胶。所述液体有机硅胶，可以列举聚二甲基环硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、α,ω-二羟基聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷、氰基硅氧基硅烷、α,ω-二乙基聚二甲基硅氧烷等。
另外，在上述步骤(1)和(2)中，胶黏剂可以相同，也可以不同，可以根据需要适当选择。
根据需要可以对采用溶剂对胶黏剂进行稀释，合适的溶剂可以列举出二甲苯、乙醇、丙酮、己烷、戊烷、庚烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
稀释后胶黏剂的粘度可以为30-1000mPa·s，优选100-500mPa·s。若(稀释后)胶黏剂的粘度低于30mPa·s，胶黏剂太少，影响与石墨烯泡沫膜结合的效果；若高于1000mPa·s，则粘度太大，不易浸渍或者不易使导热填料均匀分布于粘接胶中。对于粘度较低的胶黏剂，可以不稀释。例如，当使用聚二甲基环硅氧烷稀释作为胶黏剂的一例的硅胶时，硅胶占比20wt.％-80wt.％，优选40wt.％-60wt.％。如果硅胶占比低于20wt.％，则影响与石墨烯泡沫膜结合的效果；若高于80wt.％，则粘度太大，不易浸渍等。
适合于本发明的导热填料可列举出石墨烯微片、碳纤维、氮化硼等具有超高导热系数的填料。这些导热填料可以单独使用一种，也可以两种以上混合使用。
作为石墨烯微片，其平均粒径优选为10μm-300μm，更优选50-250μm。若石墨烯微片的粒径小于10μm，则难以在上述步骤(4)中良好取向，各石墨烯微片的衔接处容易出现缝隙，影响导热通道的形成。粒径越小，缝隙会越多，造成最终的导热效果较差。若粒径大于300μm，则由于粒径过大，在胶黏剂中较难分散均匀，且不利于后期的粘接工艺，造成粘接性能及导热效果变差。
作为碳纤维，其种类没有特别限制，可以使用沥青系碳纤维、PVN系碳纤维、PBO纤维石墨化的碳纤维等。碳纤维的平均纤维长度(平均长轴长度)可以选择30μm-300μm，优选50μm-250μm。碳纤维的平均纤维直径(平均短轴长度)可以选择5μm-20μm，优选7μm-15μm。
作为氮化硼，其平均粒径可以选择1μm-30μm，优选5μm-20μm。若粒径小于1μm，则因为粒径过小，容易导致粘接胶体系粘度上升明显，无法大量添加，导热效果差。若粒径大于30μm，则由于粒径过大，在胶黏剂中较难分散均匀，且不利于后期的粘接工艺，造成粘接性能及导热效果变差。
另外，在本发明的导热垫片中，石墨烯泡沫膜占比40wt.％-90wt.％，优选50wt.％-80wt.％。若占比低于40wt.％，则引起导热效果较差，若高于90wt.％，则会造成胶黏剂含量过少而引起导热垫片不能成型。另外，导热填料占比5wt.％-30wt.％，优选10wt.％-25wt.％。若占比低于5wt.％，则由于导热填料过少不利于提升导热效果，若高于30wt.％，则由于导热填料过多，导致粘接胶中胶黏剂过少，导致导热垫片成型性差。
根据本发明的导热垫片，各层泡沫膜内部及层间均分布有胶黏剂，因此，导热垫片的机械性能优异，不易分层或开裂等。另外，由于多层导热膜的层间分布有导热填料(粘接胶)，因此弥补了普通胶黏剂绝热的缺陷，增加了导热膜层间的导热通道，提高了整体的导热性能。同时，导热填料的填充还提高了导热垫片整体的力学性能，具有良好的可压缩性与压缩回弹性，应用热阻较小。
另外，在层叠粘接多层导热膜的工艺中，通过刮涂胶黏剂，使得导热填料中的粉料重新沿平面方向取向排列组合，形成导热通道，有助于进一步提升导热垫片的导热性能。
在以下更为具体的实施例、对比例中，采用上述方法制备导热垫片。各实施例、各对比例不同之处主要在于具体参数(成分、用量等)，详见以下各实施例、各对比例。另外，为了更为全面地体现对比效果，以下实施例、对比例中，导热垫片的切片的厚度取0.3mm、1mm、2mm、3mm四个厚度分别对比。
另外，根据ASTM D5470方法测试导热垫片在20psi条件下的导热系数以及应用热阻。根据ASTM D575方法测试导热垫片在50％应变条件下的压缩回弹性能。
实施例1：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比40wt.％，导热填料占比30wt.％，液体硅胶占比30wt.％；
导热填料为石墨烯微片，平均粒径10μm；
石墨烯泡沫膜导热系数50W/(m·K)；
石墨烯泡沫膜厚度50μm，密度0.1g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为10μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为50μm，相邻贯穿孔的中心的间距为300μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用戊烷将其稀释至粘度1000mPa·s，然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度150℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为39W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000101
实施例2：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比90wt.％，导热填料占比5wt.％，液体硅胶占比5wt.％；
导热填料为氮化硼，平均粒径30μm；
石墨烯泡沫膜导热系数400W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度1000μm，密度0.9g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为100μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为400μm，相邻贯穿孔的中心的间距1000μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用庚烷将其稀释至粘度30mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度80℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为365W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000111
实施例3：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比50wt.％，导热填料占比10wt.％，液体硅胶占比40wt.％；
导热填料为碳纤维，碳纤维平均长轴长度为30μm，平均短轴长度为5μm；
石墨烯泡沫膜导热系数100W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度300μm，密度0.3g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为20μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为100μm，相邻贯穿孔的中心的间距500μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用己烷将其稀释至粘度150mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度100℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为88W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000112
Figure BDA0003039168120000121
实施例4：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比60wt.％，导热粉料占比20wt.％，液体硅胶占比20wt.％；
导热填料为石墨烯微片与碳纤维的混合物；
石墨烯微片平均粒径为50μm，在混合填料中占60％wt.％；
碳纤维平均长轴长度为100μm，平均短轴长度为10μm，在混合填料中占40％wt.％；
石墨烯泡沫膜导热系数200W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度400μm，密度0.2g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为30μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为200μm，相邻贯穿孔的中心的间距600μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用二甲苯将其稀释至粘度500mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度30℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为165W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000122
实施例5：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比70wt.％，导热填料占比15wt.％，液体硅胶占比15wt.％；
导热填料为石墨烯微片与氮化硼的混合物；
石墨烯微片平均粒径为100μm，在混合填料中占30％wt.％；
氮化硼平均粒径为10μm，在混合填料中占70％wt.％；
石墨烯泡沫膜导热系数250W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度500μm，密度0.40g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为50μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为150μm，相邻贯穿孔的中心的间距800μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用四氢呋喃将其稀释至粘度800mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度50℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为195W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000131
实施例6：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比80wt.％，导热填料占比8wt.％，液体硅胶占比12wt.％；
导热填料为碳纤维与氮化硼的混合物；
碳纤维平均长轴长度为200μm，平均短轴长度为15μm，在混合填料中占20％wt.％；
氮化硼平均粒径为20μm，在混合填料中占80％wt.％；
石墨烯泡沫膜导热系数150W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度350μm，密度0.50g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为70μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为250μm，相邻贯穿孔的中心的间距900μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用N,N-二甲基甲酰胺将其稀释至粘度650mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度130℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为125W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000141
实施例7：
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比55wt.％，导热填料占比20wt.％，液体硅胶占比25wt.％；
导热填料为石墨烯微片、碳纤维与氮化硼的混合物；
石墨烯微片平均粒径为200μm，在混合填料中占55％wt.％；
碳纤维平均长轴长度为150μm，平均短轴长度为12μm，在混合填料中占35％wt.％；
氮化硼平均粒径为5μm，在混合填料中占10％wt.％；
石墨烯泡沫膜导热系数350W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度600μm，密度0.75g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为60μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为150μm，相邻贯穿孔的中心的间距700μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用N-甲基吡咯烷酮将其稀释至粘度300mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度常温；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为220W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000151
对比例1：
本对比例中，石墨烯泡沫膜占比70wt.％，液体硅胶占比30wt.％，无导热填料；
石墨烯泡沫膜导热系数250W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度500μm，密度0.40g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为50μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为150μm，相邻贯穿孔的中心的间距800μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用四氢呋喃将其稀释至粘度800mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度50℃；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为160W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000152
Figure BDA0003039168120000161
本对比例中，由于体系中无导填料，导致制得的样品导热性能显著下降，应用热阻显著提升。
对比例2：
本对比例中，石墨烯泡沫膜占比40wt.％，导热填料占比30wt.％，液体硅胶占比30wt.％；
导热填料为石墨烯微片，平均粒径400μm；
石墨烯泡沫膜导热系数50W/(m·K)；
石墨烯泡沫膜厚度50μm，密度0.1g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为10μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为50μm，相邻贯穿孔的中心的间距300μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用戊烷将其稀释至粘度1000mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度150℃；
本对比例中，由于采用的石墨烯微片平均粒径为400μm，片径过大，导致石墨烯泡沫膜片之间的硅胶不能起到有效的粘接作用，从而使制得的导热垫片分层开裂，不能成型。
对比例3：
本对比例中，石墨烯泡沫膜占比40wt.％，导热填料占比50wt.％，液体硅胶占比10wt.％；
导热填料为氮化硼，平均粒径30μm；
石墨烯泡沫膜导热系数400W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度1000μm，密度0.9g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为100μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为400μm，相邻贯穿孔的中心的间距1000μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用庚烷将其稀释至粘度30mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度80℃；
本对比例中，由于导热填料过多，导致硅胶占比较少，从而泡沫膜片之间的硅胶不能起到有效的粘接作用，从而使制得的导热垫片分层开裂，不能成型。
对比例4:
本实施例中，石墨烯泡沫膜占比30wt.％，导热填料占比30wt.％，液体硅胶占比40wt.％；
导热填料为石墨烯微片、碳纤维与氮化硼的混合物；
石墨烯微片平均粒径为200μm，在混合填料中占55％wt.％；
碳纤维平均长轴长度为150μm，平均短轴长度为12μm，在混合填料中占35％wt.％；
氮化硼平均粒径为5μm，在混合填料中占10％wt.％；
石墨烯泡沫膜导热系数350W/(m K)；
石墨烯泡沫膜厚度600μm，密度0.75g/cm3；
石墨烯泡沫膜内部孔隙的平均孔径为60μm；
石墨烯泡沫膜上下贯穿孔的孔径为150μm，相邻贯穿孔的中心的间距700μm；
液体硅胶为聚二甲基环硅氧烷，采用N-甲基吡咯烷酮将其稀释至粘度300mPa·s；然后作为浸渍胶，或者用来与导热填料混合制备粘接胶；
固化温度为常温；
经过测试，导热垫片样品的导热系数为120W/(m K)，不同厚度样品的应用热阻及压缩回弹性结果如下：
Figure BDA0003039168120000171
Figure BDA0003039168120000181
本对比例中，由于石墨烯泡沫膜占比过低，导致硅胶含量相对过高，虽然制得的导热垫片有良好的压缩回弹性，但是应用热阻偏高。
本发明所述实施例中，采用的液体硅胶作为胶黏剂的代表，其他类型的胶黏剂，同样适用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种导热垫片，其具有多层导热膜，其中，所述导热膜形成有贯穿该导热膜上下表面的多个贯通孔，所述多个贯通孔内分布有胶黏剂，并且多层的所述导热膜的层间分布有胶黏剂和导热填料。
2.根据权利要求1所述的导热垫片，其中，所述导热膜为石墨烯泡沫膜，优选地，该石墨烯泡沫膜在所述导热垫片中占比40wt.％-90wt.％，优选50wt.％-80wt.％，更优选55wt.％-70wt.％，优选地，所述导热填料在所述导热垫片中占比5wt.％-30wt.％，优选10wt.％-25wt.％，优选地，所述导热膜的导热系数大于等于50W/(m·K)，优选大于等于100W/(m·K)。
3.根据权利要求2所述的导热垫片，其中，所述石墨烯泡沫膜的厚度为50-1000μm，优选为300-500μm，优选地，所述石墨烯泡沫膜的密度为0.1-0.9g/cm3，优选为0.2-0.5g/cm3；优选地，所述石墨烯泡沫膜的孔隙的平均孔径为10-100μm，优选为15-50μm。
4.根据前述任一项权利要求所述的导热垫片，其中，所述多个贯通孔的孔径为50-500μm，优选100-300μm。
5.根据前述任一项权利要求所述的导热垫片，其中，所述导热填料选自石墨烯微片、碳纤维、氮化硼中的一种或者其组合。
6.根据权利要求5所述的导热垫片，其中，所述石墨烯微片的平均粒径为10μm-300μm，优选50-250μm。
7.根据权利要求5所述的导热垫片，其中，所述碳纤维选自沥青系碳纤维、PVN系碳纤维、PBO纤维石墨化的碳纤维中的至少一种，优选地，所述碳纤维的平均长轴长度为30μm-300μm，优选50μm-250μm，优选地，所述碳纤维的平均短轴长度为5μm-20μm，优选7μm-15μm。
8.根据权利要求5所述的导热垫片，其中，所述氮化硼的平均粒径为1μm-30μm，优选5μm-20μm。
9.根据前述任一项权利要求所述的导热垫片，其中，所述胶黏剂选自环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂、有机硅胶中的至少一种，优选优选为有机硅胶。
10.一种制备导热垫片的方法，包括以下步骤：
(1)在导热膜上形成多个贯通该导热膜上下表面的多个贯通孔，优选地所述导热膜为石墨烯导热泡沫膜；
(2)将导热填料分散于用溶剂稀释后的胶黏剂中，或者直接将导热填料分散于胶黏剂中，以制备粘接胶；
(3)将形成有多个贯通孔的导热膜浸渍于胶黏剂中或者浸渍于浸渍胶中，其中该浸渍胶是将胶黏剂经溶剂稀释后的获得；
(4)利用所述粘接胶，将浸渍后的导热膜逐层层叠并粘接成块体；
(5)将所述块体固化成型，并沿着层叠方向切割成片材，得到所述导热垫片，优选地，所述固化为加热固化或常温固化；优选地，所述切割采用线切割、激光切割、超声波切割、刀片切割或者冷冻切割；优选地，所述导热垫片的厚度为0.25-5mm，优选为0.3-3.0mm。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述胶黏剂选自环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂、有机硅胶中的至少一种，优选优选为有机硅胶，优选地，所述有机硅胶为液体有机硅胶，该液体有机硅胶选自聚二甲基环硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、α,ω-二羟基聚甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷、氰基硅氧基硅烷、α,ω-二乙基聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
12.根据前述任一项权利要求所述的方法，其中，所述溶剂为二甲苯、乙醇、丙酮、己烷、戊烷、庚烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
13.根据前述任一项权利要求所述的方法，其中，经所述溶剂稀释后的胶黏剂的粘度为30-1000mPa·s，优选为100-500mPa·s。
14.根据前述任一项权利要求所述的方法制备的导热垫片。
15.权利要求1-9以及权利要求14所述的导热垫片在导热散热中的应用。
16.具备权利要求1-9以及权利要求14所述的导热垫片的电子设备。
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