KR102097861B1 - 투명 발열필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광투과율, 열 분산도 및 발열 특성이 우수한 투명 발열필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 스프레이 코팅 방법을 이용한 투명 발열필름의 제조방법 및 이에 따라 제조된 투명 발열필름에 관한 것으로서, 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액의 배합비와 스프레이 코팅 조건을 최적화하였으며, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 투명 발열필름은 면저항이 낮고, 열 분산도, 발열 특성 및 투명도가 향상되는 효과가 있다.

Description

투명 발열필름 및 이의 제조방법 {Transparent heating film and preparation method thereof}
본 발명은 광투과율, 열 분산도 및 발열 특성이 우수한 투명 발열필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 친환경 경제 정책의 흐름에 따라 에너지 효율이 우수한 제품 수요의 증대 및 전기 자동차 공급 확대로 인한 에너지 효율형 박막 및 히터에 대한 수요가 증가하고 있다.
특히, 전기를 활용해 자동차나 건축물 창에 낀 결로나 성에 제거가 가능하고, 투명한 플렉시블 터치스크린 등으로 활용할 수 있는 면상 발열필름의 고부가가치 기술(투명 전극 제조 기술)이 요구되고 있다.
투명한 발열필름 개발은 극소 면적에서 발열이 발생하여 발열 균일도가 낮은 금속 열선 발열체를 대체하고, 저전압에서 충분한 발열이 가능한 발열필름을 구현하기 위한 기술로 발전되어 오고 있으며, 대면적 투명 발열필름 기술은 타 산업 분야로의 부가가치 및 파급효과가 큰 주력 산업으로 성장하고 있다. 발열 효과 뿐 아니라 유해 자외선 차단 기능 등을 포함 할 수 있어 산업에 대한 기대가 크다.
기존 발열 유리는 크기에 맞춰 제작하기 어렵고, 상용화된 발열선(heating wire)은 국부적인 발열로 인해 제품의 불량이 유발되어 제품의 수명이 단축되는 문제점을 가지고 있어 제품의 상용화에 이점을 가지는 제품을 개발 하는 것이 시급하다.
이에, 본 발명자들은 유리나 플라스틱 등의 투명 기판에 대해 발열이 가능하며 발열 특성이 개선된 전도성 투명발열필름 제조 기술을 연구하던 중, 은나노와이어와 산화그래핀을 이용한 투명 발열필름을 개발하여, 대면적 투명 기판에 필름형상으로 코팅함으로써 투명기판 전체에 균일한 열을 발산시킬 수 있고, 열 분산도가 우수하며 높은 투명도를 가짐을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
한국등록특허 제10-1055631호
본 발명의 목적은 투명 발열필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조되는 투명 발열필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 투명 발열필름을 포함하는 히팅 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 투명 발열필름을 포함하는 발열 구조물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 산화그래핀 용액(graphene oxide solution)을 준비하는 단계(단계 1); 은나노와이어(silver nano wire) 용액을 준비하는 단계(단계 2); 상기 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액을 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계(단계 3); 및 기재(substrate)에 상기 전도성 조성물을 스프레이 코팅(spray coating) 방법을 이용하여 분사량 70 내지 180μL/min, 분사거리 50 내지 150mm 및 온도 80 내지 180℃의 조건으로 코팅하여 발열층을 형성하는 단계(단계 4);를 포함하는 투명 발열필름의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 투명 발열필름을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 투명 발열필름을 포함하는 히팅 시스템을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 투명 발열필름을 포함하는 발열 구조물을 제공한다.
본 발명은 스프레이 코팅 방법을 이용한 투명 발열필름의 제조방법에 관한 것으로, 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액의 배합비와 스프레이 코팅 조건을 최적화하였으며, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 투명 발열필름은 면저항이 낮고, 열 분산도, 발열 특성 및 투명도가 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 커버글라스(cover glass)에 산화 그래핀 수용액(graphene oxide water solution; GO)이 코팅된 발열필름을 나타낸 분해사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 커버글라스(cover glass)에 은나노와이어(silver nano wire) 용액이 코팅된 발열필름을 나타낸 분해사시도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전도성 복합 조성물을 이용하여 투명 발열필름을 제조하기 위한 코팅 방법을 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명에 따른 산화 그래핀 용액(graphene oxide solution) 및 은나노와이어(silver nano wire)용액이 코팅된 투명 발열필름의 구조를 나타낸 분해사시도이다.
도 5는 본 발명에 따른 투명 발열필름의 발열테스트 방법을 나타낸 도이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 3(코팅부피 8.0mL, 은나노와이어 용액 농도 0.5㎍/mL, GO 용액 농도 0.05mg/mL)의 투명 발열필름의 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 실제 촬영 사진, (b) 전압 올리기 전 발열 상태 (c) 24VDC 0s의 발열 상태, (d) 24VDC 30s의 발열 상태.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 4(코팅부피 6.0mL, 은나노와이어 용액 농도 0.5㎍/mL, GO 용액 농도 0.05mg/mL)의 투명 발열필름의 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 실제 촬영 사진, (b) 전압 올리기 전 발열 상태 (c) 24VDC 0s의 발열 상태, (d) 24VDC 30s의 발열 상태.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 5(코팅부피 4.0mL, 은나노와이어 용액 농도 0.5㎍/mL, GO 용액 농도 0.05mg/mL)의 투명 발열필름의 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 실제 촬영 사진, (b) 전압 올리기 전 발열 상태 (c) 24VDC 0s의 발열 상태, (d) 24VDC 3min의 발열 상태.
도 9는 본 발명에 따른 실시예 6(코팅부피 2.0mL, 은나노와이어 용액 농도 0.5㎍/mL, GO 용액 농도 0.05mg/mL)의 투명 발열필름의 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 실제 촬영 사진, (b) 전압 올리기 전 발열 상태 (c) 24VDC 0s의 발열 상태, (d) 24VDC 3min의 발열 상태.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
발열필름의 제조방법
본 발명은 산화그래핀 용액(graphene oxide solution)을 준비하는 단계(단계 1);
은나노와이어(silver nano wire) 용액을 준비하는 단계(단계 2);
상기 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액을 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계(단계 3); 및
기재(substrate)에 상기 전도성 조성물을 스프레이 코팅(spray coating) 방법을 이용하여 분사량 70 내지 180μL/min, 분사거리 50 내지 150mm 및 온도 80 내지 180℃의 조건으로 코팅하여 발열층을 형성하는 단계(단계 4);를 포함하는 투명 발열필름의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 단계 4의 코팅 조건에 있어서, 바람직하게는 분사량 80 내지 150μL/min, 분사거리 80 내지 120mm 및 온도 100 내지 150℃의 조건으로 코팅하는 것일 수 있고, 더 바람직하게는 분사량 90 내지 110μL/min, 분사거리 90 내지 110mm 및 온도 120 내지 140℃의 조건으로 코팅하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 산화그래핀 용액은 분산 용매에 산화그래핀(graphene oxide; GO)이 분산되어 있는 분산액를 의미하며, 상기 은나노와이어 용액은 분산 용매에 은나노와이어(silver nano wire)가 분산되어 있는 분산액을 의미하는 것일 수 있다.
이때, 상기 분산용매는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올, 헥산올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 에틸렌글리콜 모노 메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 메틸에테르, 디에틸렌글리콜 에틸에테르, 디에틸렌글리콜 부틸에테르, 디프로필렌글리콜 메틸에테르, 글리세롤, 테르핀올, n-메틸피롤리돈, 감마부티로락톤, 디메틸설폭사이드, 프로필렌카보네이트, 에틸렌카보네이트, 디메틸포름아미드, 모노메틸포름아마이드 및 포름아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매일 수 있고, 바람직하게는 물 및 에탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매일 수 있으며, 에탄올인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1의 산화그래핀 용액은 산화그래핀을 0.01 내지 1.00mg/mL의 농도, 바람직하게는 0.01 내지 0.30mg/mL의 농도, 더 바람직하게는 0.01 내지 0.10mg/mL의 농도로 포함하는 것일 수 있고, 보다 더 바람직하게는 0.03 내지 0.07mg/mL의 농도로 포함하는 것일 수 있으며, 0.04 내지 0.06mg/mL의 농도로 포함하는 것이 특히 바람직하다. 만약 상기 농도 범위를 벗어날 경우, 투명 발열필름의 상태, 투명도, 물성 및 발열 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 은나노와이어 용액은 상기 은나노와이어를 0.1 내지 5.0㎍/mL의 농도, 바람직하게는 0.1 내지 2.5㎍/mL의 농도, 더 바람직하게는 0.1 내지 1.5㎍/mL의 농도로 포함하는 것일 수 있고, 보다 더 바람직하게는 0.3 내지 1.3㎍/mL의 농도로 포함하는 것일 수 있으며, 0.4 내지 0.6㎍/mL의 농도로 포함하는 것이 특히 바람직하다. 만약 상기 농도 범위를 벗어날 경우, 투명 발열필름의 상태, 투명도, 물성 및 발열 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 3의 전도성 조성물은 상기 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액을 1:0.1-2의 부피비로 혼합한 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 1:0.5-1.5의 부피비로 혼합한 혼합물, 더 바람직하게는 1:0.8-1.2의 부피비로 혼합한 혼합물일 수 있고, 1:1의 부피비로 혼합한 혼합물인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 4의 기재는 단일 실리콘, p-Si, 규산알칼리계 유리, 무알칼리 유리, 석영 유리, 실리콘 기판, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 에폭시, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리이미드, 폴리아마이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 상기 발열층에 전원을 공급할 수 있는 전극을 상기 기재상에 형성하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 전극은 은, 금, 백금, 알루미늄, 구리, 크롬, 바나듐, 마그네슘, 티타늄, 주석, 납, 팔라듐, 텅스텐, 니켈, 이들의 합금, 인듐-주석-산화물, 금속 나노와이어 및 탄소나노구조체로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다. 아울러, 상기 전극은 발열층 상에 적층 부착(또는 증착)되거나, 발열층에 내삽될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 일실시예에서는 구리테이프를 기재와 발열층 사이의 양 끝에 부착하여 발열필름을 제조하였다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 코팅된 전도성 조성물과 전극 사이에 전도성 잉크를 도포하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
투명 발열필름
본 발명은 상기 투명 발열필름의 제조방법에 따른 방법으로 제조되는 투명 발열필름을 제공한다.
본 발명에 따른 투명 발열필름은 기재(substrate); 상기 기재상에 형성된 발열층; 및 상기 발열층에 전원을 공급할 수 있는 전극;을 포함하는 것일 수 있고, 상기 발열층은 상기 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액을 혼합한 전도성 조성물을 코팅하여 형성되는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 투명 발열필름은 80 내지 99%, 바람직하게는 82 내지 95%, 더 바람직하게는 94 내지 95%의 투과율을 갖는 것일 수 있고, 45 내지 55℃의 온도로 발열되는 것일 수 있다(실험예 4 및 5 참조).
본 발명에 따른 투명 발열필름은 줄 발열(Joule heating, 저항적 발열)이라는 도체에 전류가 흐름으로 인해 열이 발생하는 과정을 통한 발열체로, 전류를 이루고 있는 이동 입자(전자)와 도체를 구성하고 있는 원자 이온 사이의 상호작용에 의해 이온의 운동에너지 또는 진동에너지가 증가하게 되면 그것이 열로 나타나고 도체의 온도가 높아지는 특성을 이용한 것이다. 이때, 저항이 너무 높으면 부도체의 성질을 띠고, 저항이 너무 낮으면 전도체의 성질을 띠므로, 적당한 사이 값의 저항을 띠었을 때 발열이 잘 된다.
히팅 시스템 및 발열 구조물
또한, 본 발명은 상기 투명 발열필름을 포함하는 히팅 시스템을 제공한다.
본 발명에 따른 히팅 시스템은 건축물, 자동차, 항공 및 선박에 생성되는 결로 또는 성에를 제거하는데 적용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 투명 발열체를 포함하는 발열 구조물을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 발열 구조물은 발열 유리, 발열판, 발열 매트, 발열 시트, 발열 필름, 발열 장판, 발열 보드, 동파방지용 발열 밴드, 동파방지 파이프, 난방용 발열파이프, 난방용 발열장치, 산업용 가열장치, 동결방지장치, 김서림 방지 장치, 성에 제거 장치, 결로 제거 장치, 의료용 기기, 건강 보조기, 발열기능이 있는 장식품, 가전 제품, 건물, 건물의 바닥, 마감재, 벽돌, 건물 외부 또는 내부, 자동차 유리창, 농업 시설 기기, 산업용 오븐, 인쇄 배선 회로 기판, 투명 전극, 태양 전지 및 발열 코팅재로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 제조예 1> 산화그래핀 수용액의 제조
천연흑연(S6; China SuperiorGraphite, Natural graphite, 12㎛) 분말 5g, NaNO3 5g 및 H2SO4 250mL를 비커에 담고, KMnO4 30g을 상기 비커에 천천히 첨가하였다. 그 다음 증류수 700mL를 첨가하여 희석시킨 후, H2O2 25mL를 첨가하여 불순물을 제거하였다. 원심분리기 장치(LABOGENE, 1580)를 이용하여 증류수로 용액의 pH를 6-7로 조절하여 1mg/mL 농도의 산화그래핀 수용액(graphene oxide solution(in DI water))을 제조하였다.
< 제조예 2> 스프레이 코팅 방법
투명 발열필름 제조를 위한 조성물은 Spray coater(Nano NC, electro spray ESR200R2)를 사용하여 균일하게 도포되도록 스프레이 코팅(spray coating)을 실시하였다.
먼저, Spray coater의 hot plate를 코팅할 온도(100 내지 150℃)로 예열하였다. 그리고 베이스 글라스로서 커버글라스(Cover glass; Deckglaser, Microscope Cover Glasses 24×50mm)를 아세톤(acetone)으로 세척한 후, hot plate에 올려 건조시키고, 건조된 커버글라스 양 끝을 3M 테이프로 고정시켰다. 코팅할 용액을 주사기에 담아 Spray coater에 고정시키고, 노즐을 돌려서 끼운 후 펌프를 작동시켜 압을 가한 후, Spray coater를 작동시켜 코팅할 용액을 커버 글라스에 분사시켜 코팅함으로써 발열필름을 제조하였다.
< 실험예 1> 스프레이 코팅 조건에 따른 발열필름의 표면 상태 평가
투명 발열필름 제조를 위한 스프레이 코팅(Spray coating)의 조건을 선정하기 위하여, 상기 제조예 1의 방법으로 제조된 1mg/mL 농도의 산화그래핀(GO) 수용액을 하기 표 1에 나타난 조건으로 제조예 2의 스프레이 코팅 방법에 따라 코팅을 실시하여, 도 1에 나타난 바와 같이 실험예 1-1 내지 1-6의 발열필름을 제조하고, 코팅 부피 및 표면상태를 평가하였다.
제조된 발열필름의 표면상태는 3가지로 구분하여, 표면에 뭉침 현상이 없고 고르게 코팅된 상태일 경우 "◎", 비교적 고르게 코팅이 되었지만 중간 중간 얼룩이 진 상태일 경우 "○", 표면에 뭉침 현상이 있고 얼룩이 많이 진 상태일 경우 "△"로 표시하였다. 측정 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
구분 분사량( μL /min) 분사거리(mm) 온도(℃) 코팅 부피(mL) 표면 상태
실험예 1-1 100 100 100 4.0 ○
실험예 1-2 100 100 130 4.0 ◎
실험예 1-3 100 100 150 4.0 ◎
실험예 1-4 100 80 130 4.0 △
실험예 1-5 100 120 130 4.0 ◎
실험예 1-6 150 100 130 4.0 △
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 분사량, 분사거리 및 코팅 부피를 고정시키고 코팅 온도를 달리한 실험예 1-1 내지 1-3의 경우, 130℃와 150℃의 온도에서 코팅한 실험예 1-2 및 1-3이 표면에 뭉침 현상이 없고 고르게 코팅되어 표면 상태가 좋은 것으로 확인되었다. 따라서, 하기 실험예 및 실시예에서는 우수한 표면 상태로 나타나면서도 더 낮은 온도인 130℃가 최적의 조건인 것으로 확인되었다.
분사량, 온도 및 코팅 부피를 고정시키고 분사거리를 달리한 실험예 1-2, 1-4 및 1-5의 경우, 실험예 1-2 및 1-5의 발열필름이 표면에 뭉침 현상이 없고 고르게 코팅되어 상태가 좋은 것으로 나타났으나, 실험예 1-5의 경우 베이스 글라스에서 분사거리가 너무 떨어져 있어 손실되는 시료의 양이 많아지므로 실험예 1-2의 분사거리인 100mm가 최적의 조건인 것으로 확인하였다.
분사거리, 온도 및 코팅 부피를 고정시키고 분사량을 달리한 실험예 1-2 및 1-6을 비교한 결과, 실험예 1-2는 표면에 뭉침 현상이 없고 고르게 코팅된 것으로 나타났으나, 실험예 1-6의 경우 분사량이 너무 많아 표면에 뭉침 현상이 나타났다.
따라서 상기 실험 결과로부터, 발열필름 제조를 위한 산화그래핀 수용액의 스프레이 코팅(Spray coating) 최적 조건은 분사량 100μL/min, 분사거리 100mm 및 온도 130℃인 것으로 확인하였고, 하기 실험예 및 실시예에서 상기 최적 조건으로 스프레이 코팅을 실시하였다.
< 실험예 2> 산화그래핀 수용액 농도에 따른 발열필름의 면저항 및 투명도 평가
투명 발열필름 제조를 위한 산화그래핀(GO) 수용액 스프레이 코팅 조건을 확인하기 위하여, 상기 제조예 1의 산화그래핀 수용액의 농도를 희석시키고, 코팅 부피를 달리하여 제조예 2의 스프레이 코팅 방법(분사량 100μL/min, 분사거리 100mm 및 온도 130℃)에 따라 실험예 2-1 내지 2-6의 발열필름을 제조하였다. 각각의 산화그래핀 수용액의 농도 및 코팅 부피는 하기 표 2에 나타난 바와 같다.
구분 온도(℃) 코팅 부피(mL) 농도(GO mg/ DI water mL)
실험예 2-1 130 4.0 0.25
실험예 2-2 130 4.0 0.17
실험예 2-3 130 4.0 0.09
실험예 2-4 130 4.0 0.05
실험예 2-5 130 3.0 0.05
실험예 2-6 130 2.0 0.05
상기 실험예 2-1 내지 2-6의 발열필름에 대하여 산화그래핀 수용액의 농도 및 코팅 부피에 따른 투과율, 면저항 및 표면 상태를 비교하였다.
구체적으로, 발열필름의 투과율은 “See-Through” Type의 광학구조를 채택하여 탁월한 재현성은 물론, 기기의 내구성과 안정성을 확보하여 정량분석, 측색, Kinetics Analysis이 가능한 UV-VIS(Scinco, S-3100 PDA UV-Vis Spectrophotometer)를 사용하여 측정하였다. 면저항은 4-pin 프로브(W35×L20×H35mm)를 사용하여 측정범위 이내에서 많은 종류의 샘플에 대한 고유저항계수(RCF)를 계산할 수 있는 다목적 전도도, 저항 측정 장비(Mitsubishi Chemical Corporation, Loresta-GP, MCP-T610)를 사용하여 발열필름의 면저항을 측정하였다. 표면상태는 3가지로 구분하여, 표면에 뭉침 현상이 없고 고르게 코팅된 상태일 경우 "◎", 비교적 고르게 코팅이 되었지만 중간 중간 얼룩이 진 상태일 경우 "○", 표면에 뭉침 현상이 있고 얼룩이 많이 져 상품성이 없는 상태일 경우 "X"로 표시하였다. 측정 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
구분 면저항 (Ω/□) 투과율( % ) 표면 상태
실험예 2-1 2.0×103±40.0% 29.7 X
실험예 2-2 3.2×103±12.5% 46.5 X
실험예 2-3 3.3×103±16.7% 55.5 X
실험예 2-4 2.4×104±8.3% 84.6 ◎
실험예 2-5 1.8×105±0.1% 88.5 ○
실험예 2-6 2.9×105±24.1% 92.8 ◎
그 결과, 코팅 부피를 4mL로 고정시킨 실험예 2-1 내지 2-4의 경우, 실험예 2-4가 투과율이 높고 표면상태도 좋은 것으로 나타났다.
또한, 산화그래핀 수용액의 농도를 고정하고 코팅 부피를 변화시킨 실험예 2-4 내지 2-6 중에서는 실험예 2-6의 발열필름이 표면상태도 우수하고 투과율이 높은 것으로 나타났다.
따라서, 투명 발열필름 제조를 위한 산화그래핀 수용액의 스프레이 코팅(Spray coating) 최적 조건은 산화그래핀 수용액의 농도 0.05mg/DI water mL 및 코팅 부피 2mL인 것으로 확인하였다.
< 실험예 3> 도전성 필러 농도에 따른 발열필름의 투명도, 면저항 및 표면 상태 평가
투명 발열필름 제조를 위한 도전성 필러 스프레이 코팅 조건을 확인하기 위하여, 은나노와이어(Silver nano wire)가 에탄올에 분산된 분산액(KLK, Silver Nano Wire SNW-E, Diameter 35~45nm, Length 15~25㎛)의 농도를 1.0 내지 5.0㎍/Ethanol mL가 되도록 에탄올로 희석시킨 은나노와이어 용액(in ethanol)을 제조예 2의 스프레이 코팅 방법(분사량 100μL/min, 분사거리 100mm 및 온도 130℃)에 따라 코팅을 실시하여, 도 2에 나타난 바와 같이 실험예 3-1 내지 3-5의 발열필름을 제조하였다. 각각의 은나노와이어(Silver nano wire) 용액의 농도 및 코팅 조건은 하기 표 4에 나타난 바와 같다.
구분 온도(℃) 코팅 부피(mL) 은나노와이어 농도
(Silver nano wire ㎍/Ethanol mL)
실험예 3-1 130 4.0 5.0
실험예 3-2 130 4.0 2.5
실험예 3-3 130 4.0 1.7
실험예 3-4 130 4.0 1.3
실험예 3-5 130 4.0 1.0
상기 실험예 3-1 내지 3-5의 발열필름에 대하여 은나노와이어 용액의 농도에 따른 투과율, 면저항 및 표면 상태를 실험예 2와 동일한 방법으로 측정하여 비교하였고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
구분 면저항 (Ω/□) 투과율( % ) 표면 상태
실험예 3-1 2.0×103±40.0% 29.3 ○
실험예 3-2 3.2×103±12.5% 77.8 ◎
실험예 3-3 3.3×103±16.7% 86.2 ◎
실험예 3-4 2.4×104±8.3% 94.8 ◎
실험예 3-5 1.3×105±15.38% 96.5 ◎
그 결과, 은나노와이어 용액의 농도가 감소함에 따라 면저항은 증가하는 것으로 나타났다. 또한, 실험예 3-2 내지 3-5의 발열필름 모두 표면 상태가 좋은 것으로 나타났고, 이 중에서도 실험예 3-5의 표면 상태가 가장 우수하였고, 투과율 역시 96.5%로 가장 높은 것으로 나타났다.
< 실시예 1-6> 전도성 복합 조성물을 이용한 투명 발열필름의 제조
투명 발열필름을 제조하기 위하여, 도전성 필러로서 은나노와이어(Silver nano wire) 용액 및 산화그래핀 용액(Graphene oxide solution)을 혼합하여 전도성 복합 조성물을 제조하였으며, 조성물의 분산도를 높이고 조성을 일정하게 혼합하기 위해 도전성 필러 용액과 산화그래핀 용액을 같은 용매가 되도록 에탄올 기반의 조성물을 제조하였다. 구체적 제조 방법은 다음과 같다.
단계 1: 산화그래핀 용액(in ethanol) 제조
상기 제조예 1의 산화그래핀 수용액과 동일한 방법으로 제조하되, 원심분리기로 산화그래핀 수용액의 pH를 조절한 다음, 다시 원심분리기를 이용하여 용액의 용매를 에탄올로 바꾸어 주어, 산화그래핀 용액(in ethanol)(Graphene oxide solution(in ethanol))을 제조하였다.
단계 2: 은나노와이어 용액(in ethanol) 제조
은나노와이어(Silver nano wire) 분산액(KLK, Silver Nano Wire SNW-E, Diameter 35~45nm, Length 15~25㎛)의 농도를 에탄올로 희석시켜 은나노와이어 용액(in ethanol)을 제조하였다.
단계 3: 전도성 복합 조성물 제조
상기 단계 1의 산화그래핀 에탄올 용액(in ethanol)과 도전성 필러 용액으로서 상기 단계 2의 은나노와이어 용액(in ethanol)을 1:1의 부피비율로 혼합한 후, 조성이 균일하게 혼합되도록 흔들어 섞어 전도성 복합 조성물을 제조하였다.
단계 4: 투명 발열필름의 제조
상기 단계 3의 전도성 복합 조성물을 스프레이 코팅(spray coating) 방법을 통해 커버글라스에 코팅하여 투명 발열필름을 제조하였다.
구체적으로, 커버글라스(Cover glass; Deckglaser, Microscope Cover Glasses 24×50mm) 양 말단에 동박 테이프(Coms 구리테이프 10mm, BU532)를 붙여 구리 전극을 형성시킨 후, 제조예 2의 스프레이 코팅 방법에 따라 분사량 100μL/min, 분사거리 100mm 및 온도 130℃의 조건으로 상기 단계 3의 전도성 복합 조성물을 커버글라스에 도포하였다. 이때, 제조예 2에서 커버글라스 양 끝을 3M 테이프로 고정하는 것 대신, 커버글라스 양 말단에 부착된 동박테이프 양 끝을 3M 테이프로 고정시켜 도 3에 나타난 바와 같이 스프레이 코팅을 실시하였다. 마지막으로, 3M 테이프를 제거한 후 동박테이프(구리 전극)과 코팅된 전도성 복합 조성물 사이에 전도성 잉크 COM-11521(CONDUCTIVE Electric Paint Pen, 10ml)을 도포하여 도 4에 나타난 바와 같이 실시예 1 내지 6의 투명 발열필름을 제조하였다. 이때, 전도성 잉크를 도포한 이유는 전극과 코팅된 전도성 복합 조성물 사이가 두께 차이로 인해 단락되는 것을 방지하기 위한 것이며, 실시예 1 내지 6의 투명 발열필름 각각의 코팅 부피, 은나노와이어 용액의 농도 및 산화그래핀(GO) 용액(in ethanol)의 농도는 하기 표 6에 나타난 바와 같다.
구분 온도
(℃) 		코팅 부피
(mL) 		은나노와이어 용액 농도
(Silver nano wire ㎍/Ethanol mL) 		GO 용액 농도
(GO mg/Ethanol mL)
실시예 1 130 8.0 1.0 0.05
실시예 2 130 8.0 0.7 0.05
실시예 3 130 8.0 0.5 0.05
실시예 4 130 6.0 0.5 0.05
실시예 5 130 4.0 0.5 0.05
실시예 6 130 2.0 0.5 0.05
< 실험예 4> 도전성 필러 용액의 농도 및 코팅 부피에 따른 투명 발열필름의 투과율, 저항 및 표면 상태 평가
코팅 부피와 도전성 필러 용액(은나노와이어 용액)의 농도에 따라 투명 발열필름의 투과율, 저항 및 표면 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6의 투명 발열필름에 대하여 실험예 2와 동일한 방법으로 투과율 및 표면상태를 측정하여 비교하였고, 저항 측정에는 저항측정, 전류측정에 사용되는 콘덴서 전용 측정기인 디지털 멀티미터(MASTECH, MAS-830)를 사용하여 저항 값을 확인하여, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
구분 투과율( % ) 저항(Ω) 표면상태
실시예 1 73.4 1.2×104±11.3% ○
실시예 2 75.0 2.7×103±8.8% ○
실시예 3 83.0 0.88×102±13.6% ◎
실시예 4 87.4 1.24×102±14.2% ◎
실시예 5 93.1 1.40×102±10.7% ◎
실시예 6 94.5 1.67×102±6.6% ◎
상기 표 7에 나타난 바와 같이, 코팅 부피를 고정시키고 은나노와이어 용액의 농도를 달리한 실시예 1 내지 3을 비교해본 결과, 은나노와이어 용액의 농도가 묽어질수록 투과율은 높아졌으나, 저항에는 특별한 경향성은 나타나지 않았다. 은나노와이어 용액의 농도가 진한 실시예 1 및 2의 경우 전도성 복합 조성물이 코팅될 때 한쪽으로 치우쳐 코팅되거나 표면에 얼룩이 생기는 문제가 발생하였다.
실시예 3 내지 6의 경우, 은나노와이어 용액의 농도는 동일하게 고정하였고, 코팅 부피만 변화를 준 결과, 코팅 부피 작을수록 투과율이 높아지는 것으로 나타났고, 모두 80% 이상의 투과율을 보였다. 또한, 표면 상태도 모두 좋았고, 저항도 낮아 발열이 잘 될 것으로 예상할 수 있었다.
< 실험예 5> 도전성 필러 용액 농도에 따른 투명 발열필름의 발열 특성 평가
도전성 필러 용액(은나노와이어 용액)의 농도에 따라 투명 발열필름의 발열 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 표면상태가 우수한 상기 실시예 3 내지 6의 투명 발열필름에 대하여 발열테스트를 진행하였다. 실시예 1 및 2의 경우, 표면상태가 고르지 못하고, 저항이 전체적으로 고르게 나타나지 않아 국부적인 발열이 의심되므로 제외하였다.
실시예 3 내지 6의 투명 발열필름에 대한 발열테스트를 위하여, 피사체의 온도에 따라 해당파장의 빛을 방출하는 원리를 이용한 열화상카메라 (FLIR Systems, FLIR-C3TM)를 사용하여 도 5에 나타난 바와 같이 발열 특성을 평가하였고, 각 투명 발열필름의 발열 상태를 확인한 사진은 도 6 내지 9에 나타난 바와 같다.
그 결과, 도 6 내지 8에 나타난 바와 같이, 실시예 3 내지 5의 투명 발열필름의 경우, 국부적으로 발열되는 것으로 나타났다. 이는 스프레이 코팅 방법을 이용하여 코팅시 전도성 복합 조성물의 도전성 필러가 시간이 지남에 따라 가라앉기 때문에 고르게 코팅되지 못했기 때문인 것으로 확인되었다.
반면, 도 9에 나타난 바와 같이, 실시예 6의 경우, 저항이 낮고, 표면 상태와 투과율이 좋을 뿐만 아니라, 전체적으로 고르게 발열이 되고, 최고 발열 온도가 51.6℃인 것을 확인하였다. 투명 발열필름의 경우, 건축물이나 자동차 창문에 생긴 결로나 성에를 제거하는데 이용되는 것이므로, 높은 온도까지 발열될 필요가 없다.
따라서, 실시예 6의 투명 발열필름이 가장 최적 상태의 발열체로서 전반적인 특성이 우수함을 확인하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 산화그래핀 용액(graphene oxide solution)을 0.04-0.06 mg/mL 농도로 준비하는 단계(단계 1);
    은나노와이어(silver nano wire) 용액을 0.4-0.6 ㎍/mL 농도로 준비하는 단계(단계 2);
    상기 산화그래핀 용액 및 은나노와이어 용액을 1:1의 부피비로 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계(단계 3); 및
    기재(substrate)에 상기 전도성 조성물을 스프레이 코팅(spray coating) 방법을 이용하여 분사량 90 내지 110μL/min, 분사거리 90 내지 110mm 및 온도 125 내지 135℃의 조건으로, 기재 1200 mm2 면적당 2.0 mL 코팅 부피로 코팅하여 발열층을 형성하는 단계(단계 4);를 포함하는 투명 면상 발열필름의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기재는 단일 실리콘, p-Si, 규산알칼리계 유리, 무알칼리 유리, 석영 유리, 실리콘 기판, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 에폭시, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리이미드, 폴리아마이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투명 면상 발열필름의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 4는 상기 발열층에 전원을 공급할 수 있는 전극을 상기 기재상에 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 발열필름의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 전극은 은, 금, 백금, 알루미늄, 구리, 크롬, 바나듐, 마그네슘, 티타늄, 주석, 납, 팔라듐, 텅스텐, 니켈, 이들의 합금, 인듐-주석-산화물, 금속 나노와이어 및 탄소나노구조체로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투명 면상 발열필름의 제조방법.
  11. 제1항에 따른 방법으로 제조되는,
    90-99%의 투명도를 갖고 45-55℃의 발열을 내는 것을 특징으로 하는,
    투명 면상 발열필름.
  12. 제11항에 따른 투명 면상 발열필름을 포함하는 히팅(heating) 시스템.
  13. 제11항에 따른 투명 면상 발열필름을 포함하는 발열 구조물.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 발열 구조물은 발열 유리, 발열판, 발열 매트, 발열 시트, 발열 필름, 발열 장판, 발열 보드, 동파방지용 발열 밴드, 동파방지 파이프, 난방용 발열파이프, 난방용 발열장치, 산업용 가열장치, 동결방지장치, 김서림 방지 장치, 성에 제거 장치, 결로 제거 장치, 의료용 기기, 건강 보조기, 발열기능이 있는 장식품, 가전 제품, 건물, 건물의 바닥, 마감재, 벽돌, 건물 외부 또는 내부, 자동차 유리창, 농업 시설 기기, 산업용 오븐, 인쇄 배선 회로 기판, 투명 전극, 태양 전지 및 발열 코팅재로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 발열 구조물.
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