CN115302882B - 一种氮、氟共掺杂碳点全息防伪铝箔及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种氮、氟共掺碳点全息防伪铝箔及其制法，铝箔层从内向外依次设有干式转移胶层、镀铝层、屏蔽层、全息信息层、全息压印涂层、碳点荧光涂层、面涂层；步骤如下：1)碳点荧光涂层的制备；2)碳点荧光涂层；6)镀铝；7)复合；8)转移；9)面涂。本发明具有如下优点：1)在防伪铝箔上结合氟原子掺杂碳点荧光防伪技术和全息防伪技术，丰富了防伪手段，提高了防伪性能；2)碳点荧光波长可调，通过设定特定的波长，通过荧光光谱仪可以检测真伪，进一步提高防伪性能；3)碳点与传统有机染料和无机半导体量子点相比，克服了有机染料发光不稳定，易光漂白的缺点，克服了无机半导体量子点生物相容性低的缺点。
Description
技术领域
本发明属于防伪包装材料领域，具体涉及一种氮、氟共掺碳点全息防伪铝箔及其制法。
背景技术
随着国民经济的日益发展，市场上商品品种巨增，包装的防伪作用越来越重要，为了有效防止假冒伪劣产品的泛滥，加大对假冒伪劣产品的打击力度，需要提高防伪技术和手段，才能达到高质量、高性能的防伪目的。
全息防伪又称激光全息防伪，其技术含量高，制备工艺复杂，具备特殊的光学效果，是目前较为常用的防伪技术手段之一。
荧光防伪又称紫外线光防伪，也是目前较为常用的防伪技术手段之一，其使用荧光油墨结合到包装材料上，在紫外线光照射下才能显示。传统荧光油墨成分多为有机染料或无机半导体量子点，有机染料具有发光不稳定，易光漂白的缺点，无机半导体量子点具有生物相容性低的缺陷。上述缺陷极大限制了荧光防伪技术在防伪包装材料上的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮、氟共掺杂碳点全息防伪铝箔及其制法，其将碳点荧光防伪技术和全息防伪技术运用到全息防伪铝箔中，提高防伪性能。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
即一种氮、氟共掺杂碳点全息防伪铝箔，包括铝箔层，其特征在于铝箔层从内向外依次设有干式转移胶层、镀铝层、屏蔽层、全息信息层、全息压印涂层、碳点荧光涂层、面涂层，所述碳点荧光涂层的原料及配比如下：
碳点荧光涂层的配比如下：
进一步的，本发明的氮、氟共掺杂碳点的制备方法如下：
1)将浓度为0.05～0.25mol/L的1,8-二氨基萘和体积为0.5～2.0mL的三乙胺三氢氟酸盐超声分散于磷酸中，充分溶解后，将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜；
2)将反应釜置于烘箱中，在反应温度140～200℃，反应8～16小时，待反应完成后，反应釜自然冷却至室温，将反应液置于1000Da透析袋中透析，每天换水，透析一周，透析完毕后，将所得溶液进行冷冻干燥，即得到氮、氟共掺杂碳点。
碳点一般指尺寸小于10nm，具有准球形结构，能稳定发光的一种纳米碳。未经掺杂的碳点表面常含有羟基、羧基等亲水性基团，在空气中易吸水受潮，并且与疏水性的防伪涂层相容性较差。
本发明为调节碳点的亲疏水性和发光性质，采取杂原子掺杂的策略，氟原子具有较强的疏水性和强吸电子性质，因此氟原子掺杂可增加碳点的疏水性，在空气中不易受潮，与疏水性防伪涂层的相容性好，并且可提高碳点的光学稳定性和化学稳定性。
三乙胺三氢氟酸安全、便宜易得，是一种理想的氟原子掺杂前驱体。
本发明氮、氟共掺杂碳点的制备方法，原料便宜易得，制备条件简单，可实现工业化生产。
本发明氮、氟共掺杂碳点的发光波长具有可调特性，其通过调整前驱体的比例，反应温度和反应时间来控制。
进一步的，本发明的氮、氟共掺杂碳点全息防伪铝箔的制备方法，其特征在步骤如下：
1)碳点荧光涂层的制备
去离子水、2/3的酒精、二乙二醇丁醚按比例要求进行混合，然后按照2∶1的比例分成两份，大份溶剂在搅拌状态下缓慢加入水性丙烯酸树脂，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；小份溶剂搅拌状态下缓慢加入醇酸-丙烯酸共聚物，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；搅拌完成后，两份树脂溶液进行混合，并在搅拌状态下加入二丙二醇甲醚，剩余1/3酒精，在搅拌状态下缓慢加入氮、氟共掺杂碳点，搅拌10分钟后，加入上述混合溶液中，继续搅拌大于30min，搅拌完成，制成碳点荧光涂层；
在薄膜上依次完成下述2)-6)步骤：
2)碳点荧光涂层的涂布
涂布干量为0.5-0.8g/m2，涂布温度80-130℃，涂布烘干时间5-10S；
3)全息压印涂层的涂布
涂布干量为0.8-1.5g/m2，烘干时间为5-10s，烘干温度为80-120℃；
4)压印全息信息层
压印温度为160-180℃，车速为40-60m/min；
5)印刷屏蔽层
屏蔽层为全氟聚醚层，在镀铝前根据设计图案将全氟聚醚层印刷在薄膜表面，屏蔽层印刷采用柔印方式；
6)镀铝
镀铝层厚度为
镀铝过程中具有全氟聚醚层的位置铝层蒸镀不上或者铝层蒸镀量减少，从而形成屏蔽图案；
7)复合
承载上述层结构的薄膜与铝箔采用干式复合胶水复合，上胶干量1.5-2.5g/m2，胶水烘干温度60-90℃，烘干时间为10-15s；
8)转移
薄膜与铝箔分离，薄膜上面的层结构转移到铝箔上；
9)面涂
在碳点荧光涂层表面涂布面涂层，涂布干量1.0-1.5g/m2，涂层烘干温度为90-120℃，烘干时间为5-10s；
各个层结构转移到铝箔上后，铝箔表面最外层为碳点荧光涂层，碳点的存在，涂层表面不平整，为了后工序的印刷加工需要，需要涂面层。
本发明具有如下优点：
1)在防伪铝箔上结合氟原子掺杂碳点荧光防伪技术和全息防伪技术，丰富了防伪手段，提高了防伪性能；
2)碳点荧光波长可调，通过设定特定的波长，通过荧光光谱仪可以检测真伪，进一步提高防伪性能；
3)碳点与传统有机染料和无机半导体量子点相比，克服了有机染料发光不稳定，易光漂白的缺点，克服了无机半导体量子点生物相容性低的缺点。
附图说明
图1为对比例1得到的氮掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
图2为实施例1得到的氮、氟共掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
图3为实施例2得到的氮、氟共掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
图4为实施例3得到的氮、氟共掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
图5为实施例4得到的氮、氟共掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
图6为实施例2得到的氮、氟共掺杂碳点的样品照片，日光(a)和激发波长为365nm的紫外灯(b)下。
图7为实施例2得到的氮、氟共掺杂碳点在不同激发波长下的荧光发射谱图。
图8为实施例2得到的氮、氟共掺杂碳点的紫外吸收光谱。
具体实施方式
对比例1
本对比例铝箔选用双零单面光铝箔，其制作步骤如下：
1)碳点荧光涂层的制备
去离子水、2/3的酒精、二乙二醇丁醚按比例要求进行混合，然后按照2∶1的比例分成两份，大份溶剂在搅拌状态下缓慢加入水性丙烯酸树脂，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；小份溶剂搅拌状态下缓慢加入醇酸-丙烯酸共聚物，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；搅拌完成后，两份树脂溶液进行混合，并在搅拌状态下加入二丙二醇甲醚。剩余1/3酒精，在搅拌状态下缓慢加入氮掺杂碳点，搅拌10分钟后，加入上述混合溶液中，继续搅拌大于30min，搅拌完成，制成碳点荧光涂层；
在薄膜上依次完成下述2)-6)步骤：
2)碳点荧光涂层的涂布
涂布干量为0.7g/m2,，涂布烘箱温度分别为80℃、110℃、130℃、120℃、90℃，涂布烘干时间5-10S；
3)全息压印涂层的涂布
涂布干量为1.2g/m2，烘干时间为5-10s，涂布烘箱温度为80℃、100℃、120℃、110℃、90℃；
4)压印全息信息层
压印温度为175℃，车速为50m/min；
5)印刷屏蔽层
屏蔽层为全氟聚醚层，根据产品需求和设计需要，在镀铝前根据设计图案将全氟聚醚层印刷在薄膜表面，屏蔽层印刷采用柔印方式；
6)镀铝
镀铝层厚度为
镀铝过程中具有全氟聚醚层的位置铝层蒸镀不上或者铝层蒸镀量减少，从而形成屏蔽图案；
7)复合
承载上述层结构的薄膜与铝箔采用干式复合胶水复合，上胶干量1.5g/m2，胶水烘干温度60℃、70℃、90℃、80℃、60℃，烘干时间为10-15s；
干式复合胶水采用莱州市玉立包装材料厂的干式复合胶水，胶水型号为YL-9858；
8)转移
薄膜与铝箔分离，薄膜上面的层结构转移到铝箔上；
9)面涂
各个层结构转移到铝箔上后，铝箔表面最外层为碳点荧光涂层，碳点的存在，涂层表面不平整，为了后工序的印刷加工需要，在荧光涂层表面涂布面涂层，面涂层采用汕头市龙湖昌丰化工有限公司面涂层，涂层型号W-003A，涂布干量1.0g/m2，涂层烘干温度为90℃、100℃、120℃、100℃、90℃，烘干时间为5-10s。
所述碳点荧光涂层的原料及配比如下：
上述氮掺杂碳点的制备方法如下：
将0.15mol/L 1,8-二氨基萘，超声分散于10mL磷酸中，充分溶解后，将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜。将反应釜置于烘箱中，在180℃下，反应12小时。待反应完成后，反应釜自然冷却至室温。将反应液置于1000Da透析袋中透析，每天换水，透析一周，透析完毕后，将所得溶液进行冷冻干燥，即得到氮离子共掺杂的碳点。(发射波长依次为399nm、420nm、447nm、486nm)
本对比例的氮掺杂碳点制备时，不放入三乙胺三氢氟酸盐，如图1所示，氮掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
实施例1
本实施例的防伪铝箔的制作方法同对比例1；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同对比例1；
本实施例碳点荧光涂层中采用氮、氟共掺杂碳点，其在对比例1的基础上，加入三乙胺三氢氟酸盐，体积为0.5mL，其它条件不变。(发射波长依次为423nm、450nm、494nm、604nm、669nm)
如图2所示，本实施例得到的氮、氟共掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
实施例2
本实施例铝箔选用双零单面光铝箔，其制作步骤如下：
1)碳点荧光涂层的制备
去离子水、2/3的酒精、二乙二醇丁醚按比例要求进行混合，然后按照2∶1的比例分成两份，大份溶剂在搅拌状态下缓慢加入水性丙烯酸树脂，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；小份溶剂搅拌状态下缓慢加入醇酸-丙烯酸共聚物，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；搅拌完成后，两份树脂溶液进行混合，并在搅拌状态下加入二丙二醇甲醚。剩余1/3酒精，在搅拌状态下缓慢加入氮、氟共掺杂碳点，搅拌10分钟后，加入上述混合溶液中，继续搅拌大于30min，搅拌完成，制成碳点荧光涂层；
在薄膜上依次完成下述2)-6)步骤：
2)碳点荧光涂层的涂布
涂布干量为0.5g/m2,，涂布烘箱温度分别为80℃、100℃、120℃、110℃、90℃，涂布烘干时间5-10S；
3)全息压印涂层的涂布
涂布干量为1.5g/m2，烘干时间为5-10s，涂布烘箱温度为80℃、100℃、120℃、110℃、90℃；
4)压印全息信息层
压印温度为180℃，车速为55m/min；
5)印刷屏蔽层
屏蔽层为全氟聚醚层，根据产品需求和设计需要，在镀铝前根据设计图案将全氟聚醚层印刷在薄膜表面，屏蔽层印刷采用柔印方式；
6)镀铝
镀铝层厚度为
镀铝过程中具有全氟聚醚层的位置铝层蒸镀不上或者铝层蒸镀量减少，从而形成屏蔽图案；
7)复合
承载上述层结构的薄膜与铝箔采用干式复合胶水复合，采用莱州市玉立包装材料厂的干式复合胶水，胶水型号为YL-9858，上胶干量2.5g/m2，胶水烘干温度60℃、80℃、90℃、80℃、70℃，烘干时间为10-15s；
8)转移
薄膜与铝箔分离，薄膜上面的层结构转移到铝箔上；
9)面涂
各个层结构转移到铝箔上后，铝箔表面最外层为碳点荧光涂层，碳点的存在，涂层表面不平整，为了后工序的印刷加工需要，在荧光涂层表面涂布面涂层，面涂层采用汕头市龙湖昌丰化工有限公司面涂层，涂层型号W-003A，涂布干量1.5g/m2，涂层烘干温度为90℃、110℃、120℃、110℃、100℃，烘干时间为5-10s。
所述碳点荧光涂层的原料及配比如下：
上述氮、氟共掺杂碳点的制备方法如下：
将0.15mol/L 1,8-二氨基萘和体积1.0mL的三乙胺三氢氟酸盐，超声分散于10mL磷酸中，充分溶解后，将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜。将反应釜置于烘箱中，在180℃下，反应12小时。待反应完成后，反应釜自然冷却至室温。将反应液置于1000Da透析袋中透析，每天换水，透析一周，透析完毕后，将所得溶液进行冷冻干燥，即得到氮、氟共掺杂的碳点。(发射波长依次为390nm、418nm、446nm、495nm)
图3为本实施例得到的氮、氟掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
图6为本实施例得到的氮、氟共掺杂碳点的样品照片，日光(a)和激发波长为365nm的紫外灯(b)下。
图7为本实施例得到的氮、氟共掺杂碳点在不同激发波长下的荧光发射谱图。
图8为本实施例得到的氮、氟共掺杂碳点的紫外吸收光谱。
实施例3
本实施例铝箔选用双零单面光铝箔，其制作步骤如下：
1)碳点荧光涂层的制备
去离子水、2/3的酒精、二乙二醇丁醚按比例要求进行混合，然后按照2∶1的比例分成两份，大份溶剂在搅拌状态下缓慢加入水性丙烯酸树脂，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；小份溶剂搅拌状态下缓慢加入醇酸-丙烯酸共聚物，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；搅拌完成后，两份树脂溶液进行混合，并在搅拌状态下加入二丙二醇甲醚。剩余1/3酒精，在搅拌状态下缓慢加入氮、氟共掺杂碳点，搅拌10分钟后，加入上述混合溶液中，继续搅拌大于30min，搅拌完成，制成碳点荧光涂层；
在薄膜上依次完成下述2)-6)步骤：
2)碳点荧光涂层的涂布
涂布干量为0.8g/m2,，涂布烘箱温度分别为80℃、110℃、130℃、120℃、90℃，涂布烘干时间5-10S；
3)全息压印涂层的涂布
涂布干量为0.8g/m2，烘干时间为5-10s，涂布烘箱温度为80℃、90℃、120℃、100℃、90℃；
4)压印全息信息层
压印温度为165℃，车速为45m/min；
5)印刷屏蔽层
屏蔽层为全氟聚醚层，根据产品需求和设计需要，在镀铝前根据设计图案将全氟聚醚层印刷在薄膜表面，屏蔽层印刷采用柔印方式；
6)镀铝
镀铝层厚度为
镀铝过程中具有全氟聚醚层的位置铝层蒸镀不上或者铝层蒸镀量减少，从而形成屏蔽图案；
7)复合
承载上述层结构的薄膜与铝箔复合，采用莱州市玉立包装材料厂的干式复合胶水，胶水型号为YL-9858，上胶干量1.8g/m2，胶水烘干温度60℃、70℃、90℃、80℃、60℃，烘干时间为10-15s；
8)转移
薄膜与铝箔分离，薄膜上面的层结构转移到铝箔上；
9)面涂
各个层结构转移到铝箔上后，铝箔表面最外层为碳点荧光涂层，碳点的存在，涂层表面不平整，为了后工序的印刷加工需要，在荧光涂层表面涂布面涂层，面涂层采用汕头市龙湖昌丰化工有限公司面涂层，涂层型号W-003A，涂布干量1.2g/m2，涂层烘干温度为90℃、100℃、120℃、110℃、90℃，烘干时间为5-10s。
所述碳点荧光涂层的原料及配比如下：
上述氮、氟共掺杂碳点的制备方法如下：
将0.15mol/L 1,8-二氨基萘和体积1.5mL的三乙胺三氢氟酸盐，超声分散于10mL磷酸中，充分溶解后，将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜。将反应釜置于烘箱中，在180℃下，反应12小时。待反应完成后，反应釜自然冷却至室温。将反应液置于1000Da透析袋中透析，每天换水，透析一周，透析完毕后，将所得溶液进行冷冻干燥，即得到氮、氟共掺杂的碳点。(发射波长依次为389nm、419nm、497nm、601nm、691nm)
图4为实施例3得到的氮、氟掺杂碳点在365nm激发波长下的荧光发射谱图，浓度为0.5mg/mL的乙醇溶液。
实施例4
本实施例铝箔选用双零单面光铝箔，其制作步骤如下：
1)碳点荧光涂层的制备
去离子水、2/3的酒精、二乙二醇丁醚按比例要求进行混合，然后按照2∶1的比例分成两份，大份溶剂在搅拌状态下缓慢加入水性丙烯酸树脂，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；小份溶剂搅拌状态下缓慢加入醇酸-丙烯酸共聚物，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；搅拌完成后，两份树脂溶液进行混合，并在搅拌状态下加入二丙二醇甲醚。剩余1/3酒精，在搅拌状态下缓慢加入氮、氟共掺杂碳点，搅拌10分钟后，加入上述混合溶液中，继续搅拌大于30min，搅拌完成，制成碳点荧光涂层；
在薄膜上依次完成下述2)-6)步骤：
2)碳点荧光涂层的涂布
涂布干量为0.7g/m2,，涂布烘箱温度分别为80℃、110℃、130℃、120℃、90℃，涂布烘干时间5-10S；
3)全息压印涂层的涂布
涂布干量为1.1g/m2，烘干时间为5-10s，涂布烘箱温度为80℃、100℃、120℃、100℃、90℃；
4)压印全息信息层
压印温度为170℃，车速为50m/min；
5)印刷屏蔽层
屏蔽层为全氟聚醚层，根据产品需求和设计需要，在镀铝前根据设计图案将全氟聚醚层印刷在薄膜表面，屏蔽层印刷采用柔印方式；
6)镀铝
镀铝层厚度为
镀铝过程中具有全氟聚醚层的位置铝层蒸镀不上或者铝层蒸镀量减少，从而形成屏蔽图案；
7)复合
承载上述层结构的薄膜与铝箔采用干式复合胶水复合，采用莱州市玉立包装材料厂的干式复合胶水，胶水型号为YL-9858，上胶干量2.2g/m2，胶水烘干温度60℃、70℃、90℃、80℃、70℃，烘干时间为10-15s；
8)转移
薄膜与铝箔分离，薄膜上面的层结构转移到铝箔上；
9)面涂
各个层结构转移到铝箔上后，铝箔表面最外层为碳点荧光涂层，碳点的存在，涂层表面不平整，为了后工序的印刷加工需要，在荧光涂层表面涂布面涂层，面涂层采用汕头市龙湖昌丰化工有限公司面涂层，涂层型号W-003A，涂布干量1.2g/m2，涂层烘干温度为90℃、100℃、120℃、110℃、90℃，烘干时间为5-10s。
所述碳点荧光涂层的原料及配比如下：
上述氮、氟共掺杂碳点的制备方法如下：
将0.15mol/L 1,8-二氨基萘和体积2.0mL的三乙胺三氢氟酸盐，超声分散于10mL磷酸中，充分溶解后，将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜。将反应釜置于烘箱中，在180℃下，反应12小时。待反应完成后，反应釜自然冷却至室温。将反应液置于1000Da透析袋中透析，每天换水，透析一周，透析完毕后，将所得溶液进行冷冻干燥，即得到氮、氟共掺杂的碳点。(发射波长依次为390nm、420nm、449nm’、496nm、605nm、671nm)
实施例5
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，只是在实施例2的基础上，将反应温度调整为160℃，其它条件不变。
实施例6
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，只是在实施例2的基础上，将反应温度调整为140℃，其它条件不变。
实施例7
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将反应温度调整为200℃，其它条件不变。
实施例8
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将反应时间调整为8小时，其它条件不变。
实施例9
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将反应时间调整为10小时，其它条件不变。
实施例10
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将反应时间调整为14小时，其它条件不变。
实施例11
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将反应时间调整为16小时，其它条件不变。
实施例12
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将1,8-二氨基萘的浓度减少至0.05mol/L，其它条件不变。
实施例13
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将1,8-二氨基萘的浓度减少至0.10mol/L，其它条件不变。
实施例14
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将1,8-二氨基萘的浓度增加至0.20mol/L，其它条件不变。
实施例15
本实施例的防伪铝箔的制作方法同实施例2；
本实施例碳点荧光涂层的原料及配比同实施例2；
本实施例氮、氟共掺杂碳点制备同实施例2，在实施例2的基础上，将1,8-二氨基萘的浓度增加至0.25mol/L，其它条件不变。
Claims (2)
1.一种氮、氟共掺杂碳点全息防伪铝箔，包括铝箔层，其特征在于铝箔层从内向外依次设有干式转移胶层、镀铝层、屏蔽层、全息信息层、全息压印涂层、碳点荧光涂层、面涂层，所述碳点荧光涂层的原料及配比如下：
碳点荧光涂层的配比如下：
氮、氟共掺杂碳点的制备方法如下：
1)将浓度为0.05～0.25mol/L的1,8-二氨基萘和体积为0.5～2.0mL的三乙胺三氢氟酸盐超声分散于磷酸中，充分溶解后，将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜；
2)将反应釜置于烘箱中，在反应温度140～200℃，反应8～16小时，待反应完成后，反应釜自然冷却至室温，将反应液置于1000Da透析袋中透析，每天换水，透析一周，透析完毕后，将所得溶液进行冷冻干燥，即得到氮、氟共掺杂碳点。
2.根据权利要求1所述的一种氮、氟共掺杂碳点全息防伪铝箔的制备方法，其特征在步骤如下：
1)碳点荧光涂层的制备
去离子水、2/3的酒精、二乙二醇丁醚按比例要求进行混合，然后按照2∶1的比例分成两份，大份溶剂在搅拌状态下缓慢加入水性丙烯酸树脂，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；小份溶剂搅拌状态下缓慢加入醇酸-丙烯酸共聚物，然后继续搅拌，搅拌时间大于30min；搅拌完成后，两份树脂溶液进行混合，并在搅拌状态下加入二丙二醇甲醚，剩余1/3酒精，在搅拌状态下缓慢加入氮、氟共掺杂碳点，搅拌10分钟后，加入上述混合溶液中，继续搅拌大于30min，搅拌完成，制成碳点荧光涂层；
在薄膜上依次完成下述2)-6)步骤：
2)碳点荧光涂层的涂布
涂布干量为0.5-0.8g/m2，涂布温度80-130℃，涂布烘干时间5-10S；
3)全息压印涂层的涂布
涂布干量为0.8-1.5g/m2，烘干时间为5-10s，烘干温度为80-120℃；
4)压印全息信息层
压印温度为160-180℃，车速为40-60m/min；
5)印刷屏蔽层
屏蔽层为全氟聚醚层，在镀铝前根据设计图案将全氟聚醚层印刷在薄膜表面；
6)镀铝
镀铝层厚度为
7)复合
承载上述层结构的薄膜与铝箔采用干式复合胶水复合，上胶干量1.5-2.5g/m2，胶水烘干温度60-90℃，烘干时间为10-15s；
8)转移
薄膜与铝箔分离，薄膜上面的层结构转移到铝箔上；
9)面涂
在碳点荧光涂层表面涂布面涂层，涂布干量1.0-1.5g/m2，涂层烘干温度为90-120℃，烘干时间为5-10s。
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