CN111321630B - 复合光打印纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光打印技术领域，涉及一种聚二甲基硅氧烷(PDMS)微结构褶皱膜增强的复合光打印纸及其制备方法。本发明通过将钨基光打印纸进行PDMS膜封装，得到复合光打印纸。所述复合光打印纸是一种PDMS微结构褶皱膜增强的光打印纸，具有光打印色彩饱和度高的优点。

Description

复合光打印纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及(紫外)光打印技术领域，具体的，涉及一种聚二甲基硅氧烷(PDMS)微结构褶皱膜增强的复合光打印纸及其制备方法。
背景技术
光打印，作为一种新型的无墨打印技术，主要利用材料的光致变色性能实现文字图案的打印。光打印工艺较传统打印工艺具有较大的优势。一方面，无墨打印简化了打印工艺且降低了打印的成本；另一方面，利用光打印打印的图案和文字可以通过特定条件如臭氧处理或热处理等方法擦除，实现打印纸的可重复利用，也减少了打印纸张对环境的污染和能源的浪费。
但是，目前，光打印纸还存在以下问题：
1.传统的光打印纸防潮、防水、抗氧化性能和机械性能差；
2.钨基光打印纸色彩饱和度低，图像失真；
3.裸露在空气中的钨基光打印纸自然条件下图案逐渐褪色，色彩稳定性较差。
因此，目前的光打印纸制备技术仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术问题中的之一，为此，本发明提供一种PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸及其制备方法。
具体地，本发明提供的技术方案如下：
一种复合光打印纸的制备方法，包括：
提供钨基光打印纸；
PDMS膜封装：
在上述钨基光打印纸两面分别旋涂PDMS液体，热处理，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
根据本发明提供的实施方式，通过在传统钨基光打印纸表面旋涂一层透明的PDMS薄膜，一方面能够实现防水、防潮、隔离和增强机械性能的目的；另一方面，由于所述PDMS薄膜是一种具有“凸透镜”特点的微结构褶皱膜，当入射光垂直于PDMS微结构褶皱凸起结构表面，由于光的折射效应，使得光束能够聚焦于一点形成更强的光斑，从而有效地增强光打印纸表面的光致变色反应，达到光打印色彩饱和度增强的效果。
根据本发明提供的实施方式，所述复合光打印纸的制备方法还可以进一步包括以下附加技术特征。
根据本发明提供的实施方式，所述钨基光打印纸的制备包括以下步骤：
第一步：配制含钨溶胶凝胶液
将含钨化合物和高分子聚合物溶解到溶剂中，搅拌，得到含钨溶胶凝胶液；
第二步：旋涂成膜
将上述含钨溶胶凝胶液旋涂成膜，待溶剂挥发后，得到钨基光打印纸。
根据本发明提供的实施方式，所述含钨化合物为偏钨酸铵、钨酸、氯化钨、异丙醇钨中的一种或两种以上的组合物。
根据本发明提供的实施方式，所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙二醇、聚乙内脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯、醋酸乙烯树脂中的一种或两种以上的组合物。
根据本发明提供的实施方式，所述溶剂为乙醇、去离子水、乙二醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚中的一种或两种以上的组合物。
为进一步解决传统钨基光打印纸自然条件下图案逐渐褪色，色彩稳定性较差的问题，所述配制含钨溶胶凝胶液时可以添加酸。
根据本发明提供的实施方式，所述酸为乙酸、甲酸、盐酸、氢氟酸、硫酸中的一种或两种以上的组合物。
根据本发明提供的实施方式，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，含钨化合物占10％-50％，高分子聚合物占20％-40％；溶剂占20％-50％，酸占5％-10％。
根据本发明提供的实施方式，所述热处理的温度为50℃-120℃，热处理的时间为2h-12h。
另一方面，本发明还提供上述制备方法的复合光打印纸，包括钨基光打印纸，以及设置在所述钨基光打印纸两面的PDMS微结构褶皱膜。
根据本发明提供的实施方式，所述PDMS微结构褶皱膜的单面厚度为0.05-2.5mm，所述钨基光打印纸的厚度为0.1-1mm。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)通过在钨基光打印纸表面旋涂一层透明的PDMS薄膜，增强了其防水、防潮、隔离和机械强度等稳定性能；
(2)由于所述PDMS薄膜是一种具有“凸透镜”特点的微结构褶皱膜，当入射光垂直于PDMS微结构褶皱凸起结构表面，由于光的折射效应，使得光束能够聚焦于一点形成更强的光斑，从而有效地增强光打印纸表面的光致变色反应，达到光打印色彩饱和度增强的效果；
(3)传统的钨基光打印纸裸露在空气中，光致变色的钨元素很容易发生氧化还原反应而返回六价，从而导致光打印纸失效。本发明在制备钨基光打印纸时加入了酸，氢离子的存在可以提供一个酸性环境，有效地抑制了变色后的钨元素的化学反应，从而延长了光致变色的褪色时间。
附图说明
图1是本发明实施方式提供的复合光打印纸的制备流程图；
图2是本发明实施方式提供的复合光打印纸的SEM图；
图3是本发明实施方式提供的复合光打印纸中的PDMS微结构褶皱膜光增强机理图；
图4是本发明提供的复合光打印纸(PDMS封装)与对比例1提供的未经PDMS褶皱膜封装的光打印纸的打印效果对比图：
(a)未经PDMS褶皱膜封装光打印纸的打印效果；(b)本发明实施方式提供的复合光打印纸的打印效果。
具体实施方式
(1)复合光打印纸的制备
根据本发明提供的复合光打印纸的制备过程如图1所示。
在一些实施方式中，所述复合光打印纸的制备包括：
第一步：配制含钨溶胶凝胶液
将含钨化合物和高分子聚合物溶解到溶剂和酸的混合液中，搅拌，得到含钨溶胶凝胶液；
第二步：旋涂成膜
将上述含钨溶胶凝胶液旋涂成膜，待溶剂挥发后，得到钨基光打印纸；
第三步：PDMS膜封装
在上述钨基光打印纸两面分别旋涂PDMS溶液，热处理，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
第一步：配制含钨溶胶凝胶液
将含钨化合物和高分子聚合物溶解到溶剂和酸的混合液中，搅拌至充分溶解，得到含钨溶胶凝胶液。
根据本发明提供的实施方式，所述含钨化合物为偏钨酸铵、钨酸、氯化钨、异丙醇钨中的一种或两种以上的组合物。
在一些实施方式中，所述含钨化合物为偏钨酸铵、钨酸、氯化钨、异丙醇钨中的一种。
根据本发明提供的实施方式，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，所述含钨化合物占 10％-50％，例如：10％、15％、20％、25％、30％、33％、35％、37％、40％、45％、50％，等等。
在一些实施方式中，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，所述含钨化合物占25％-40％。
根据本发明提供的实施方式，所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙二醇、聚乙内脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯、醋酸乙烯树脂中的一种或两种以上的组合物。
在一些实施方式中，所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙二醇、聚乙内脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯、醋酸乙烯树脂中的一种。
根据本发明提供的实施方式，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，所述高分子聚合物占 20％-40％，例如：20％、25％、30％、35％、40％，等等。
根据本发明提供的实施方式，所述溶剂为乙醇、去离子水、乙二醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚中的一种或两种以上的组合物。
在一些实施方式中，所述溶剂为乙醇、去离子水、乙二醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚中的一种。
根据本发明提供的实施方式，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，所述溶剂占20％-50％，例如：20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％，等等。
在一些实施方式中，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，所述溶剂占20％-50％。
根据本发明提供的实施方式，配制含钨溶胶凝胶液时还添加有酸。氢离子的存在可以提供一个酸性环境，有效抑制变色后的钨元素的化学反应，从而延长了光致变色的褪色时间。
根据本发明提供的实施方式，所述酸为乙酸、甲酸、盐酸、氢氟酸、硫酸中的一种或两种以上的组合物。
在一些实施方式中，所述酸为乙酸、甲酸、盐酸、氢氟酸、硫酸中的一种。
根据本发明提供的实施方式，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，所述酸占5％-10％，例如：5％、6％、7％、8％、9％、10％，等等。
第二步：旋涂成膜
利用高速匀胶机将上述含钨溶胶凝胶液均匀旋涂在基底表面，室温静置0.5h-2h，待溶剂挥发后从基底表面收集到一层钨基光打印纸。
可按照本领域公知的操作进行。
第三步：PDMS膜封装
在上述钨基光打印纸两面分别旋涂PDMS液体，然后在烘箱中热处理，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
控制合适的热处理条件，可得到PDMS微结构褶皱膜，如图2所示。
根据本发明提供实施方式，所述热处理条件为：所述热处理的温度为50℃-120℃，热处理的时间为2h-12h。
所述热处理温度的非限制性实例包括：50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、 120℃。
所述热处理时间的非限制性实例包括：2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h。
在一些实施方式中，所述热处理条件为：在80℃-120℃保温2h-5h。
在另一些实施方式，所述复合光打印纸的制备过程包括：
第一步：配制含钨溶胶凝胶液
将含钨化合物和高分子聚合物溶解到溶剂中，搅拌，得到含钨溶胶凝胶液；
第二步：旋涂成膜
将上述含钨溶胶凝胶液旋涂成膜，待溶剂挥发后，得到钨基光打印纸；
第三步：PDMS膜封装
在上述钨基光打印纸两面分别旋涂PDMS液体，热处理，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，含钨化合物占10％-50％，高分子聚合物占20％-40％，溶剂占25％-60％。
其他条件的选择同上，不在赘述。
本发明所述室温是指20-35℃。
(2)复合光打印纸
本发明提供的复合光打印纸，包括钨基光打印纸，以及设置在所述钨基光打印纸两面的 PDMS微结构褶皱膜。
所述PDMS微结构褶皱膜的单面厚度为0.05-2.5mm，例如：0.05mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm。
所述钨基光打印纸的厚度为0.1-1mm，例如：0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.8mm、1mm。
利用场发射扫描电子显微镜对PDMS封装后的光打印纸的微观结构进行分析，其结构如图2所示，复合光打印纸微观结构由无数个微结构褶皱的凸起构成。这种特殊的褶皱凸起结构改变了入射光的路径，其增强光打印色彩饱和度原理如图3所示，当入射光垂直于PDMS褶皱凸起结构表面，由于光的折射效应，使得光束能够聚焦于一点形成更强的光斑，从而有效地增强光打印纸表面的光致变色反应。
图4为本发明提供的复合光打印纸(PDMS封装)(图4b)与未经PDMS褶皱膜封装的光打印纸的打印效果对比图(图4a)，可以看出，微褶皱结构并未影响PDMS膜的透光性。在同种光打印条件下，经过PDMS褶皱膜封装后的光打印纸的打印色彩饱和度要明显优于未经封装的光打印纸。这是由于PDMS膜特殊的微观结构所致。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g浓硫酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS液体，并置于烘箱中，在80℃保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
实施例2
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g甲酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS液体，并置于烘箱中，在80℃保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
实施例3
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g盐酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS液体，并置于烘箱中，在80℃保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
实施例4
首先，将2.5g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g浓硫酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS液体，并置于烘箱中，在80℃保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
实施例5
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g浓硫酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS液体，并置于烘箱中，在100℃保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
实施例6
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g浓硫酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS液体，并置于烘箱中，在120℃保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
实施例7
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到4g去离子水中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS溶液，并置于烘箱中，在120℃，保温2h，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸。
与实施例1同样的光打印条件下，由于实施例1中有浓硫酸的添加，图案经过6个月的延时保存依然保持清晰，而实施例7中没有添加任何酸，变色后的图案经过48h后完全褪去。
对比例1
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g浓硫酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸。
使用该打印纸进行光打印的效果如图4a所示，与实施例1同样的光打印条件下，未经过 PDMS褶皱膜封装后的光打印纸的打印色彩饱和度要明显降低。
对比例2
首先，将4g偏钨酸铵和2g聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.5g去离子水和0.5g浓硫酸的混合液中，磁力搅拌至充分溶解，得到前驱体溶胶凝胶液；然后利用高速匀胶机将前驱体溶胶凝胶液旋涂在基底表面，形成均一平整的膜，室温静置1h待部分溶剂挥发，得到钨基光打印纸备用；最后，在上述钨基光打印纸的两面分别旋涂一层PDMS溶液，常温下静置2h，得到表面平整的PDMS包裹复合光打印纸。
本发明通过上述实施例来说明本发明的复合光打印纸的制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种复合光打印纸的制备方法，其特征在于，包括：
提供钨基光打印纸；
PDMS膜封装：
在上述钨基光打印纸两面分别旋涂PDMS液体，热处理，得到PDMS微结构褶皱膜增强的复合光打印纸，所述热处理的温度为50℃-120℃，热处理的时间为2h-12h；
所述钨基光打印纸的制备包括以下步骤：
第一步：配制含钨溶胶凝胶液
将含钨化合物和高分子聚合物溶解到溶剂中，搅拌，得到含钨溶胶凝胶液；
第二步：旋涂成膜
将上述含钨溶胶凝胶液旋涂成膜，待溶剂挥发后，得到钨基光打印纸。
2.根据权利要求1所述的复合光打印纸的制备方法，其特征在于，所述含钨化合物为偏钨酸铵、钨酸、氯化钨、异丙醇钨中的一种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的复合光打印纸的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙二醇、聚己 内酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯、醋酸乙烯树脂中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的复合光打印纸的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、去离子水、乙二醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的复合光打印纸的制备方法，其特征在于，所述配制含钨溶胶凝胶液时还添加有酸。
6.根据权利要求5所述的复合光打印纸的制备方法，其特征在于，所述酸为乙酸、甲酸、盐酸、氢氟酸、硫酸中的一种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求5或6所述的复合光打印纸的制备方法，其特征在于，以含钨溶胶凝胶液总质量为100％计，含钨化合物占10％-50％，高分子聚合物占20％-40％，溶剂占20％-50％，酸占5％-10％。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的复合光打印纸，其特征在于，包括钨基光打印纸，以及设置在所述钨基光打印纸两面的PDMS微结构褶皱膜。
9.根据权利要求8所述的复合光打印纸或权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的复合光打印纸，其特征在于，所述PDMS微结构褶皱膜的单面厚度为0.05-2.5mm，所述钨基光打印纸的厚度为0.1-1mm。
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