CN108663868B - 一种氧化钨电致变色电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钨电致变色电极的制备方法，包括：将钨源溶于溶剂中，搅拌，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液喷涂在导电玻璃上，进行紫外光照射，得到氧化钨电致变色薄膜，然后真空干燥，即得。本发明方法制备工艺简单、制备周期短、且原料成本低。制备的氧化钨电致变色电极变色均匀，性能优异，具有良好的应用前景，为生产大面积电致变色器件提供可行性。
Description
技术领域
本发明属于电致变色材料的制备领域，特别涉及一种氧化钨电致变色电极的制备方法。
背景技术
电致变色是指在外加电场作用下，材料发生稳定、可逆颜色变化的现象。电致变色材料主要分为有机电致变色材料和无机电致变色材料。有机电致变色材料包括紫罗精类、聚噻吩类及其衍生物，其循环稳定性较差，无法满足实际生产生活需要。无机电致变色材料由于优良的环境稳定性而被广泛应用，制备方法包括蒸镀法、磁控溅射法、化学气相沉积、溶胶凝胶法等。但是上述各种方法存在设备复杂昂贵、操作困难等问题，难以大面积制备，在实际应用中受到一定限制。喷涂法所需设备成本低廉、操作简单，可以制备大面积电致变色薄膜，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化钨电致变色电极的制备方法，克服了现有制备方法存在设备复杂昂贵、操作困难，难以大面积制备，在实际应用中受到一定限制的技术缺陷。该方法制备工艺简单，且成本较低，所制得电极的结构独特，孔隙率高，有利于离子的嵌入脱出，能提供较大的电化学反应活性表面，缩短了变色时间(<60s)。
本发明的一种氧化钨电致变色电极的制备方法，包括：
(1)将钨源溶于溶剂中，搅拌，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液喷涂在导电玻璃上，进行紫外光照射，得到氧化钨电致变色薄膜，然后真空干燥，即得氧化钨电致变色电极。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中钨源为六氯化钨；溶剂为无水乙醇。
所述六氯化钨在无水乙醇中溶解温度为30～80℃，溶解时间为20～300min，得到蓝色的前驱体溶液。
步骤(1)中钨源在溶剂中的浓度为0.1～2.0mol/L。
所述步骤(2)中导电玻璃为预处理后的FTO导电玻璃。
所述预处理具体为：将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中分别超声洗涤5～30min，然后烘干备用。
所述步骤(2)中前驱体溶液喷涂在导电玻璃上，具体为：导电玻璃加热至50-150℃，按喷涂用量是1-10mL/cm2，将前驱体溶液在0.2～1MPa的气压下喷涂在玻璃导电面。
所述步骤(2)中紫外光照射为：紫外光波长为345～400nm，紫外灯照射的时间为2～60min，紫外灯照射功率为5～30W。
所述步骤(2)中真空干燥温度为60～120℃，真空干燥时间为4～12h。
本发明的一种上述方法制备的氧化钨电致变色电极。
本发明的一种氧化钨电致变色电极的应用。
有益效果
(1)本发明中，制备氧化钨电致变色电极的工艺简单、成本低廉、制备周期短，适合规模化生产。
(2)本发明通过在FTO导电玻璃表面喷涂前驱体溶液，通过紫外灯照射分解形成多孔结构的氧化钨电致变色电极，该多孔结构有益于离子传输，氧化钨电致变色电极着色时间在60s以内，退色时间在130s以内。传统磁控溅射等方法制备的氧化钨电致变色电极着色时间为300s，退色时间是580s。由于多孔结构的存在，离子传输速度加快，缩短了变色时间。
(3)本发明的氧化钨电致变色电极为非晶态结构，这种结构既有利于离子的嵌入和脱出，又有效提高了电极的光调制范围。与传统的磁控溅射等方法相比，调制范围由25.8％提高到40％左右。
附图说明
图1为本发明实施例3中氧化钨电致变色电极响应时间曲线图；
图2为本发明实施例1中喷涂紫外光解法制备氧化钨电致变色电极表面的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中氧化钨电致变色电极断面的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1中氧化钨电致变色电极变色前后的数码照片图；其中(a)褪色；(b)着色；
图5为本发明实施例2中氧化钨电致变色电极在着色和褪色状态下的光透过率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将2g六氯化钨溶解在25mL无水乙醇中，在30℃下搅拌溶解20min得到0.2mol/L蓝色前驱体溶液。
(2)将FTO玻璃基底加热到50℃，按1mL/cm2的用量将步骤(1)中所制得的前驱体溶液在0.2MPa的气压下均匀喷涂在FTO玻璃导电面；使用波长为400nm功率为5W的紫外灯照射2min，得到表面附着氧化钨电致变色薄膜的FTO电极。
(3)将步骤(2)制得表面附着氧化钨电致变色薄膜的FTO导电玻璃置于真空烘箱内60℃干燥4h，得到氧化钨电致变色电极。
本实施例制得的氧化钨电致变色电极表面的扫描电镜图如图2所示，表明FTO电极上附着的氧化钨电致变色薄膜具有多孔结构。
本实施例制得的氧化钨电致变色电极表面的扫描电镜图如图3所示，说明FTO电极上附着的氧化钨电致变色薄膜厚度均匀。
本实施例制得的氧化钨电致变色电极变色前后的数码照片如图4所示，可以看出氧化钨电致变色电极颜色变化比较均匀。但是由于干燥过程中温度较低、时间过短导致薄膜和基底之间的结合较差，光调制范围仅为28.4％，从而导致光调制范围较低。
实施例2
(1)将4g六氯化钨溶解在10mL无水乙醇中，在50℃下搅拌溶解100min得到1mol/L蓝色前驱体溶液。
(2)将FTO玻璃基底加热到100℃，按5mL/cm2的用量将步骤(1)中所制得的前驱体溶液在0.5MPa气压下均匀喷涂在FTO玻璃导电面；使用波长为365nm功率为10W的紫外灯照射30min，得到表面附着氧化钨电致变色薄膜的FTO电极。
(3)将步骤(2)制得表面附着氧化钨电致变色薄膜的FTO导电玻璃置于真空烘箱内100℃干燥10h，得到氧化钨电致变色电极。
本实施例制得的氧化钨电致变色电极光调制范围如图5所示，结果表明在λ＝632.8nm处，FTO电极的光调制范围为30.71％。通过升高基底加热和干燥温度，使氧化钨更好的沉积在FTO导电玻璃表面，光调制范围由28.4％提高至30.71％，提高了光调制范围。
实施例3
(1)将16g六氯化钨溶解在20mL无水乙醇中，在80℃下搅拌溶解300min得到2mol/L蓝色前驱体溶液。
(2)将FTO玻璃基底加热到150℃，按10mL/cm2的用量将步骤(1)中所制得的前驱体溶液在1MPa气压下均匀喷涂在FTO玻璃导电面；使用波长为345nm功率为30W的紫外灯照射60min，得到表面附着氧化钨电致变色薄膜的FTO电极。
(3)将步骤(2)制得表面附着氧化钨电致变色薄膜的FTO导电玻璃置于真空烘箱里120℃干燥12h，得到氧化钨电致变色电极。
本实施例制得的氧化钨电致变色电极时间响应曲线如图1所示，可以看出制备的氧化钨电极变色速度较快，着色时间在60s以内，退色时间在130s以内。
Claims (3)
1.一种氧化钨电致变色电极的制备方法，包括：
步骤（1）将钨源溶于溶剂中，搅拌，得到前驱体溶液；其中钨源为六氯化钨；溶剂为无水乙醇；其中所述钨源在溶剂中的浓度为0.1~2.0 mol/L；
步骤（2）将上述前驱体溶液喷涂在导电玻璃上，进行紫外光照射，得到氧化钨电致变色薄膜，然后真空干燥，即得氧化钨电致变色电极；其中所述导电玻璃为预处理后的FTO导电玻璃；所述前驱体溶液喷涂在导电玻璃上，具体为：导电玻璃加热至50-150℃，按喷涂用量是1-10 mL/cm2，将前驱体溶液在0.2~1 MPa的气压下喷涂在玻璃导电面；所述紫外光照射为：紫外光波长为345~400 nm，紫外灯照射的时间为2~60 min，紫外灯照射功率为5~30 W，通过紫外灯照射分解形成多孔结构的氧化钨电致变色电极；所述真空干燥温度为60~120℃，真空干燥时间为4~12 h；
通过上述步骤得到的氧化钨电致变色电极为非晶态结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中预处理具体为：将FTO导电玻璃依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中分别超声洗涤5~30 min，然后烘干。
3.一种采用权利要求1所述的方法制备的氧化钨电致变色电极。
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| 三氧化钨基无机电致变色薄膜材料设计、制备与性能研究;李海增;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20161215(第12期);79-109 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108663868A (zh) | 2018-10-16 |
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