CN105353587A - 一种纳米压印光刻胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米压印光刻胶及其制备方法;其中,纳米压印光刻胶含有如下重量百分比的组分:有机小分子溶剂65~97%,树脂1~30%,氟化石墨及其衍生物0.01~5%,表面活性剂0.01~5%和添加剂0~1%。本发明所述的纳米压印光刻胶中添加了氟化石墨及其衍生物,因氟化石墨及其衍生物具有低表面能,从而解决了传统高表面能光刻胶与模板之间粘结力过大而导致的脱模中发生的图形缺陷,模板损坏等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米压印光刻胶,本发明还涉及一种纳米压印光刻胶的制备方法;属于材料科学及微纳米加工领域。
背景技术
纳米压印技术作为一种下一代光刻技术,具有高分辨率、高产率、低成本等优点。与传统光刻技术不同的是,纳米压印技术直接采用机械压印的方法来转移微纳图形而不是采用光照使光刻胶成型。根据材料和工艺不同,常用的纳米压印技术可分为热压印(HEL)和紫外压印(UV-NIL)两种。
热塑型纳米压印(即热压印)具体使用热塑性材料,将热塑性材料加热至玻璃化转变温度以上时,通过压力将模板的图案转移到衬底上。由于在此过程中模板与光刻胶发生接触,因此在降温之后的脱模过程是一个很重要的过程。因为在脱模过程中由于胶体的表面张力,会与模板发生粘连,容易造成图形的缺陷,而且容易破坏模板。
紫外压印采用紫外光照射模板,使充满模板空隙的光刻胶固化,从而将模板上的图案转移到衬底上。
在压印的过程中,将图案从模板上转移到衬底上是通过模板与胶体接触实现的。因此在图案转移之后需要一个脱模的过程。由于胶体通常都是高表面能的材料,胶体与模板之间会有很强的吸引力,所以在脱模过程中,会有一部分胶体残留在模板上,发生粘连。最终会造成图形缺陷,甚至损坏模板。
因此,需要寻求一种低表面能的纳米压印光刻胶,以克服现有技术高表面能的光刻胶导致图形缺陷,甚至模板损坏的缺陷。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低表面能的纳米压印光刻胶,其具有较低的表面张力,有利于提高脱模效果,减少压印图形缺陷,同时防止模板损坏。
本发明的目的之二是提供一种纳米压印光刻胶的制备方法,本方法操作简单、易操作,而且本方法制备的纳米压印光刻胶具有较低的表面张力。
本发明所述的纳米压印光刻胶,其含有如下重量百分比的组分:
例如,有机小分子溶剂的重量百分比为67%、70%、72%、73%、75%、82%、86%、88%、90%、92%、95%或96%;树脂的重量百分比为2%、4%、5%、6%、8%、10%、12%、16%、18%、20%、22%、26%、27%、28%或29%;氟化石墨及其衍生物的重量百分比为0.03%、0.05%、0.08%、0.1%、0.18%、0.2%、0.26%、0.30%、0.34%、0.38%、0.4%、0.42%、0.45%、0.48%或0.49%;表面活性剂的重量百分比为0.03%、0.05%、0.08%、0.1%、0.18%、0.2%、0.26%、0.30%、0.34%、0.38%、0.4%、0.42%、0.45%、0.48%或0.49%;添加剂的重量百分比为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%或0.9%。
在上述技术方案中,当添加剂的重量百分比为0时,意味着纳米压印光刻胶中不含有添加剂。
因氟化石墨(Graphitefluoride)是一种新兴的石墨衍生物材料,具有与石墨相似的层状结构。由于引入了氟原子,氟化石墨具有低表面能(6erg/cm2,仅为聚四氟乙烯的三分之一)、优良润滑性、高机械强度、高化学稳定性等独特性质。而低表面能及高化学稳定性正是作为纳米压印胶复合材料添加剂所需的性能。另外,由于氟化石墨烯、氧化氟化石墨等氟化石墨衍生材料既具备氟化石墨的基本性质,又具备由于结构、构成改变而获得的特殊性质,例如氟化石墨烯作为单层材料的结构特性、氧化氟化石墨的分散性质,氟化石墨衍生材料也是作为纳米压印胶添加剂的优选材料。
优选的,本发明所述的纳米压印光刻胶含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为热塑性树脂;
优选的,所述热塑性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、有机硅材料中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为稳定剂;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
上述技术方案限定了纳米压印光刻胶中的树脂为热塑性树脂,当树脂为热塑性树脂时,添加剂可以为0,既不含有添加剂;若需要添加剂,则添加剂为稳定剂。
优选的,本发明所述的纳米压印光刻胶含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为光固化树脂;
优选的,所述光固化树脂为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧树脂乙烯基醚中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为光引发剂,或者为光引发剂与稳定剂的混合物;
优选的,所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,2-二乙氧苯乙酮、1-羟基环己基苯乙酮、对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1、二苯甲酮、2-氯化硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4二甲基硫杂蒽酮、9,10-菲醌、双甲基氨-对氧氮环丁酮中的一种或两种以上;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
上述技术方案限定了纳米压印光刻胶中的树脂为光固化树脂,当树脂为光固化树脂时,必须添加添加剂——光引发剂,除了光引发剂,还可以根据实际情况添加稳定剂。
优选的,本发明所述的纳米压印光刻胶含有如下重量百分比的组分:
上述技术方案对纳米压印光刻胶的配方进行了优化,上述的纳米压印光刻胶更能解决现有技术中存在的图形缺陷、模板损坏等问题。
本发明所述的纳米压印光刻胶含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为热塑性树脂;
优选的,所述热塑性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、有机硅材料中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为稳定剂;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
上述技术方案限定了纳米压印光刻胶中的树脂为热塑性树脂,当树脂为热塑性树脂时,添加剂可以为0,既不含有添加剂;若需要添加剂,则添加剂为稳定剂。
本发明所述的纳米压印光刻胶含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为光固化树脂;
优选的,所述光固化树脂为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧树脂乙烯基醚中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为光引发剂,或者为光引发剂与稳定剂的混合物;
优选的,所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,2-二乙氧苯乙酮、1-羟基环己基苯乙酮、对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1、二苯甲酮、2-氯化硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4二甲基硫杂蒽酮、9,10-菲醌、双甲基氨-对氧氮环丁酮中的一种或两种以上;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
上述技术方案限定了纳米压印光刻胶中的树脂为光固化树脂,当树脂为光固化树脂时,必须添加添加剂——光引发剂,除了光引发剂,还可以根据实际情况添加稳定剂。
优选的,所述氟化石墨及其衍生物为氟化石墨、氟化石墨烯、氧化氟化石墨中的一种或两种以上;所述组合典型非限制性的实例为氟化石墨与氟化石墨烯的组合,氟化石墨与氧化氟化石墨的组合,氟化石墨烯与氧化氟化石墨的组合,氟化石墨、氟化石墨烯与氧化氟化石墨的组合等。
优选的,所述氟化石墨的氟碳比0.5~1.2。例如0.6、0.7、0.8、0.9、1.0或1.1。
优选的,所述有机小分子溶剂为乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酮、环己酮、二丙酮醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上;所述组合典型非限制性的实例为乙酸乙酯与乳酸乙酯的组合,乙酸乙酯与丁酮的选择,乙酸乙酯与乙二醇甲醚的组合,乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚与N-甲基吡咯烷酮的组合等。当有机小分子溶剂为混合物时,组分间的配比不做限定。
优选的,所述表面活性剂为胺类表面活性剂;
优选的,所述胺类表面活性剂为乙醇胺、聚醚胺D230、聚醚胺D2000中的一种或两种以上。所述组合典型非限制性的实例为乙醇胺与聚醚胺D230的组合,乙醇胺与聚醚胺D2000的组合,聚醚胺D230与聚醚胺D2000的组合,乙醇胺、聚醚胺D230与聚醚胺D2000的组合等。
本发明所述的纳米压印光刻胶的制备方法,包括如下步骤:将所述有机小分子溶剂、树脂、氟化石墨及其衍生物、表面活性剂、添加剂按配比混合,制得纳米压印光刻胶。
或者,本发明所述的纳米压印光刻胶的制备方法包括如下步骤:
(1)按配比向有机小分子溶剂中加入树脂,搅拌,加热,超声10~20min;然后按配比加入添加剂,混和均匀,制得混合溶液;超声时间可优选为11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min。
(2)对所述混和溶液进行过滤,向滤液中按配比加入氟化石墨及其衍生物、表面活性剂,超声30~60min,制得纳米压印光刻胶;超声时间可优选为31min、33min、35min、38min、40min、42min、46min、48min、50min、53min、55min、58min或59min。
优选的,步骤(2)中,采用孔径为0.4μm的过滤器对所述混合溶液进行过滤;
或者,本发明所述的纳米压印光刻胶的制备方法包括如下步骤:
(1)按配比向有机小分子溶剂中加入树脂,搅拌,加热并超声10~20min;然后按配比加入添加剂,混和均匀,制得混合溶液;超声时间可优选为11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min。
(2)将氟化石墨及其衍生物、表面活性剂按配比混和,制得稳定溶液;
(3)将所述稳定溶液加至混合溶液中,超声30~60min,制得纳米压印光刻胶;超声时间可优选为31min、33min、35min、38min、40min、42min、46min、48min、50min、53min、55min、58min或59min。
或者,所述纳米压印光刻胶的制备方法包括如下步骤:
(1)按配比将有机小分子溶剂、氟化石墨及其衍生物、表面活性剂混和,超声,制得稳定溶液;
(2)向所述稳定溶液中按配比加入树脂和添加剂,搅拌,加热并超声10~20min;制得纳米压印光刻胶。超声时间可优选为11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明所述的纳米压印光刻胶中添加了氟化石墨及其衍生物,因氟化石墨及其衍生物具有低表面能,从而解决了传统高表面能光刻胶与模板之间粘结力过大而导致的脱模中发生的图形缺陷,模板损坏等问题。
总的来说,本发明所述的纳米压印光刻胶具有如下有益效果:(1)本纳米压印光刻胶改善了脱模效果,能降低压印缺陷,提高模板寿命;(2)本纳米压印光刻胶中作为改性成分的氟化石墨及其衍生物含量很少,不会改变光刻胶自身的性质;(3)基于本发明的设计,许多性质优良但表面能较高的树脂材料也可用于纳米压印光刻胶的设计中;(4)本发明适用于热压印与紫外压印,根据成分不同可作为热塑型光刻胶,热固性光刻胶或紫外固化胶使用,均可起到很好的改性效果。
另外,本纳米压印光刻胶的制备方法操作简单,易于实现。由本制备方法制得的改性光刻胶为无色透明或者浅黑色透明液体,制得的纳米压印光刻胶与传统的光刻胶相比表面能低得多。
附图说明
图1为实施例1、实例例2、实施例3分别制备的纳米压印光刻胶照片;
图2为热塑型纳米压印胶(PMMA)薄膜-水接触角测试照片;
图3为含氟化石墨的改性热塑型纳米压印胶(PMMA)薄膜-水接触角测试照片;
图4为含氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印胶压印后扫描电子显微镜(SEM)照片;
图5为含氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印胶压印后光学显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:含氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印光刻胶
本实施例纳米压印光刻胶包含如下组分:有机小分子溶剂9.5g、热塑性树脂0.5g、氟化石墨0.0025g和表面活性剂0.002g。
本实施例纳米压印光刻胶的制备过程如下:向9.5g甲苯中加入0.5gPMMA,混合均匀之后超声处理10~20min得到稳定的溶液。向经0.45μm的孔径过滤器过滤后的溶液中加入0.0025g氟化石墨,0.002g聚醚胺D230分散剂,混合均匀后超声处理0.5h~1h即可制得稳定的含氟化石墨的改性PMMA纳米压印光刻胶。
图1中标号a所指试剂瓶中的物质为本实施制备的含氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印光刻胶照片。
实施例2:含氟化石墨的改性紫外光固化型纳米压印光刻胶
本实施例的纳米压印光刻胶包含如下组分:有机小分子溶剂8.5g、光固化树脂1.5g、光引发剂0.1g、氟化石墨0.0025g和表面活性剂0.002g。
本实施例纳米压印光刻胶的制备过程如下:
称取二丙酮醇8.5g,丙烯酸酯1.5g混合均匀,在35℃条件下搅拌30min得到透明溶液,向溶液中加入0.1g2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮搅拌至溶解。用0.2μm的孔径过滤器过滤溶液后加入0.0025g氟化石墨,0.002gD230混合均匀,超声处理0.5~1h即可制得稳定的含氟化石墨的改性紫外光固化纳米压印胶。
图1中标号c所指试剂瓶中的物质为本实施例制备的含氟化石墨的改性紫外光固化型纳米压印光刻胶照片。
实施例3含氧化氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印光刻胶
本实施例的纳米压印光刻胶包含如下组分:有机小分子溶剂9.5g、热塑性树脂1.5g、氧化氟化石墨0.0025g和表面活性剂0.002g。
本实施例纳米压印光刻胶的制备过程如下:
向9.5g甲苯中加入0.5gPMMA,混合均匀之后超声处理10~20min得到稳定的溶液。向经0.45μm的孔径过滤器过滤后的溶液中加入0.0025g氧化氟化石墨,0.002g聚醚胺D230分散剂,混合均匀后超声处理0.5~1h即可制得稳定的含氧化氟化石墨的改性PMMA纳米压印光刻胶。
图1中标号b所指试剂瓶中的物质为本实施例制备的含氧化氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印光刻胶照片。
对比例:热塑型纳米压印光刻胶
本实施例的纳米压印光刻胶的组分配方与实施例1不同之处在于:没有添加氟化石墨,其他组分添加量如同实施例1。
本实施例纳米压印光刻胶的制备方法如同实施例1。
结果表征:
使用旋涂的方法,在硅片上分别旋涂实施例1制备的含氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印光刻胶和对比例制备的热塑型纳米压印光刻胶,分别制得薄膜I和薄膜II。
薄膜I的制备具体如下:在硅片上滴加几滴实施例1制备的含氟化石墨的改性PMMA热塑型纳米压印光刻胶,在1000r/min的条件下旋转1min。然后在85℃的温度下软烘0.5h,以将溶剂烘干,即可获得薄膜I——含氟化石墨的改性PMMA热塑性纳米压印胶的薄膜。
薄膜II的制备具体如下:在硅片上滴加几滴对比例制备的热塑型纳米压印光刻胶,在1000r/min的条件下旋转1min。然后在85℃的温度下软烘0.5h将溶剂烘干,即可或得薄膜II——含热塑型纳米压印胶的薄膜。
使用接触角测量仪分别对薄膜I、薄膜II的接触角进行测量,图2为薄膜II-水接触角测试照片;图3为薄膜I-水接触角测试照片。
接触角测量仪对薄膜的接触角进行测量之后,使用热压型纳米压印机,在175℃~180℃的条件下保持0.02MPa压力十分钟,降温至75℃时卸载压力取出样品,即可在薄膜上得到压印图案。图4为实施例1制备的含氟化石墨的改性PMMA热塑性纳米压印胶压印后的扫描电子显微镜(SEM)照片,图5为实施例1制备的含氟化石墨的改性PMMA热塑性纳米压印胶压印后的光学显微镜照片。
在接触角的表征图中,液滴-薄膜的接触角越大,说明薄膜的表面张力越小。根据图2和图3可以看出,含氟化石墨的PMMA改性纳米压印光刻胶的表面张力比不含氟化石墨的PMMA纳米压印光刻胶小。
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种纳米压印光刻胶,其特征在于,其含有如下重量百分比的组分:
2.根据权利要求1所述的纳米压印光刻胶,其特征在于,其含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为热塑性树脂;
优选的,所述热塑性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、有机硅材料中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为稳定剂;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的纳米压印光刻胶,其特征在于,其含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为光固化树脂;
优选的,所述光固化树脂为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧树脂乙烯基醚中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为光引发剂,或者为光引发剂与稳定剂的混合物;
优选的,所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,2-二乙氧苯乙酮、1-羟基环己基苯乙酮、对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1、二苯甲酮、2-氯化硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4二甲基硫杂蒽酮、9,10-菲醌、双甲基氨-对氧氮环丁酮中的一种或两种以上;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的纳米压印光刻胶,其特征在于,其含有如下重量百分比的组分:
5.根据权利要求4所述的纳米压印光刻胶,其特征在于,其含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为热塑性树脂;
优选的,所述热塑性树脂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、有机硅材料中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为稳定剂;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
6.根据权利要求4所述的纳米压印光刻胶,其特征在于,其含有如下重量百分比的组分:
其中,所述树脂为光固化树脂;
优选的,所述光固化树脂为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧树脂乙烯基醚中的一种或两种以上;
优选的,所述添加剂为光引发剂,或者为光引发剂与稳定剂的混合物;
优选的,所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,2-二乙氧苯乙酮、1-羟基环己基苯乙酮、对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1、二苯甲酮、2-氯化硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4二甲基硫杂蒽酮、9,10-菲醌、双甲基氨-对氧氮环丁酮中的一种或两种以上;
优选的,所述稳定剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸芳香酯类、苯甲酸酯类稳定剂的一种或两种以上。
7.根据权利要求1~6任一项所述的纳米压印光刻胶,其特征在于:所述氟化石墨及其衍生物为氟化石墨、氟化石墨烯、氧化氟化石墨中的一种或两种以上;
优选的,所述氟化石墨的氟碳比0.5~1.2;
优选的,所述有机小分子溶剂为乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酮、环己酮、二丙酮醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上;
优选的,所述表面活性剂为胺类表面活性剂;
优选的,所述胺类表面活性剂为乙醇胺、聚醚胺D230、聚醚胺D2000中的一种或两种以上。
8.一种权利要求1~7任一项所述的纳米压印光刻胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将所述有机小分子溶剂、树脂、氟化石墨及其衍生物、表面活性剂、添加剂按配比混合,制得纳米压印光刻胶。
9.一种权利要求1~7任一项所述的纳米压印光刻胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按配比向有机小分子溶剂中加入树脂,搅拌,加热,超声10~20min;然后按配比加入添加剂,混和均匀,制得混合溶液;
(2)对所述混和溶液进行过滤,向滤液中按配比加入氟化石墨及其衍生物、表面活性剂,超声30~60min,制得纳米压印光刻胶;
优选的,步骤(2)中,采用孔径为0.4μm的过滤器对所述混合溶液进行过滤。
10.一种权利要求1~7任一项所述的纳米压印光刻胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按配比向有机小分子溶剂中加入树脂,搅拌,加热并超声10~20min;然后按配比加入添加剂,混和均匀,制得混合溶液;
(2)将氟化石墨及其衍生物、表面活性剂按配比混和,制得稳定溶液;
(3)将所述稳定溶液加至混合溶液中,超声30~60min,制得纳米压印光刻胶;
或者,所述纳米压印光刻胶的制备方法包括如下步骤:
(1)按配比将有机小分子溶剂、氟化石墨及其衍生物、表面活性剂混和,超声,制得稳定溶液;
(2)向所述稳定溶液中按配比加入树脂和添加剂,搅拌,加热并超声10~20min;制得纳米压印光刻胶。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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